CN1504741A - 金属原位分析仪 - Google Patents

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CN1504741A CNA021537070A CN02153707A CN1504741A CN 1504741 A CN1504741 A CN 1504741A CN A021537070 A CNA021537070 A CN A021537070A CN 02153707 A CN02153707 A CN 02153707A CN 1504741 A CN1504741 A CN 1504741A
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王海舟
陈吉文
杨志军
杨新生
高宏斌
贾云海
袁良经
屈文俊
王哲宁
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
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Abstract

本发明涉及金属材料化学分析领域。所述的金属原位分析仪由激发光源系统、分光系统、单次火花放电信号高速采集系统、对火花光谱单次放电进行数字解析的信号分析系统和连续激发同步扫描的样品移动/定位系统组成。本发明利用同步扫描样品，实现样品连续移动，连续火花放电，通过分光、高速信号采集，以数字方式实时记录，通过统计解析，可同时进行样品的化学成分、元素分布、疏松度和类杂物分布的分析，结果准确全面。

Description

金属原位分析仪
技术领域
本发明属于借助测定材料的物理性质来分析材料的领域，主要涉及金属材料的化学成分分析领域。
背景技术
化学成分、成分偏析、表面缺陷、夹杂物的含量是钢铁生产中质量控制的最重要的四项内容。在现有技术中，采用硫印试验来检验合金元素在钢中的偏析或分布，用酸浸试验来检验中心疏松，采用金相法检验夹杂物种类、形貌、尺寸大小及分布，上述传统方法操作繁锁，分析速度慢，所需时间长，同时无法定量化(《光学显微分析》P21-40，孙业英著，清华大学出版社，1996年10月)。
在现有技术中，火花源原子发射光谱仪可以进行材料中的化学成分分析，但只能得到各元素平均含量，无法进行成分的分布分析，更无法进行偏析度、疏松度、夹杂物定量分析。究其原因，主要是目前火花源原子发射光谱仪存在以下三项主要技术缺陷：1、静态激发。分析过程中保持样品固定，每次只是激发熔融一个5mm直径的斑点，为静态激发，不能记录单次放电的位置，从而无法进行元素与夹杂物的分布分析；2、积分检测方式。采集的对象为几千个放电脉冲的积分电压，无法识别每个火花特性，从而无法解析蕴藏在单次火花放电中的化学信息；3、高能预燃。经过20至30秒的预燃，大部分夹杂物被重融，从而无法观察到那些反映夹杂物信息的异常火花。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不必预燃，可以同时测定金属材料的化学成分、元素成分分布、夹杂物分布及偏析度、疏松度的金属材料原位分析装置。
基于上述目的，本发明的主要技术方案是利用同步扫描平台夹持样品，实现连续移动激发样品的火花放电，通过分光，由高速数据采集系统采集每次放电火花的谱线强度与位置，以数字方式实时记录，并通过统计解析，进行样品的化学成分分析，元素分布分析(偏析度分析)、疏松度分析以及夹杂物分布分析。
根据上述技术方案，金属原位分析装置包括如下系统：
激发光源系统，对样品进行火花放电，提供样品蒸发和原子化能量，
分光系统，将接收的火花光谱转化为线性光谱，
信号高速采集系统，对单次火花放电的进行高速采集，
信号分析系统，对上述单次火花放电的火花光谱进行数字解析，
样品移动/定位系统，使样品相对于激发光源进行连续的二维移动。
激发光源系统由高纯氩气控制器(1)、钨电极(2)、样品(3)和火花发生器(4)组成，钨电极(2)与火花发生器(4)相连，并与样品(3)纵向相对，高纯氩气控制器(1)的喷嘴(18)对准火花中心。
分光系统包括入射狭缝(5)单色计(6)和出射狭缝(7)，所述的入射狭缝(5)和出射狭缝(7)分别处于单色计(6)的两侧，出射狭缝(7)的狭缝个数为n。
入射狭缝(5)的宽度为20-30μm，出射狭缝(7)的宽度为50-80μm，单色计(6)采用凹面光栅和帕邢一龙格(Paschen-Runge)装置，出射狭缝(7)的狭缝个数n为3-55个。
信号采集系统，由n组包括如下元件的电路组成：
(a)光电倍增管8：将出射狭缝输出的线性光谱的光信号转化为电流信号，
(b)放大板10：将上述光电倍增管8输出的电流信号进行放大，
(c)高速采集板11：将上述放大板输出的模拟信号转化为数字信号，然后，上述n组电路并联后与高压板9连接，
(d)高压板9：为光电倍增管8提供600-1000伏的负高压，使得光电倍增管8的阴极产生的很小的光电子电流，被放大成较大的阳极输出电流。
信号分析系统，包括：
控制机(12)，接收高速采集板(11)输出的信号，并控制样品移动/定位系统15的运动，
计算机(13)，对控制机输出的样品信号进行分析，按照预先设定的数学模型，得到样品的元素化学成分、偏析度、夹杂物含量及分布，和疏松度，
打印机(14)，输出上述分析结果。
激发光源系统激发的光谱通过反射镜(16)输入分光系统的入射狭缝(5)。
样品移动/定位系统由框架(21)、叉架(22)、连接筒(23)、升降台(25)、X轴导轨(29)、Y轴导轨(27)、压杆(32)、步进电机(29，31)组成；升降台(25)固定在X轴导轨(29)上，升降台(25)通过连接筒(23)与叉架(22)相连，框架(21)固定在叉架(22)上，压杆(32)通过压头(33)紧固样品(3)，旋紧螺母(24)也用于固定样品(3)，步进电机(31)通过其丝杠(30)与X轴导轨(29)相连，步进电机(28)通过丝杠(26)与Y轴导轨(27)相连，两者构成X-Y直角坐标扫描轨道。
激发光源系统通过样品(3)与连续激发同步描述定位系统的框架(21)相连。
整个分光系统处于恒温控制状态之下。
分光系统的光学基本参数为：光栅焦距750mm，谱线范围120-800nm。
附图说明
附图1为本发明金属原位分析仪的结构示意图。
附图2为连续激发同步扫描定位系统的结构示意图。
由附图1可看出，本发明金属原位分析仪包括激发光源系统、分光系统、信号高速采集系统、信号分析系统和样品移动/定位系统。
激发光源系统所激发的光通过反射镜16输入分光系统的入射狭缝5相连，分光系统通过出射狭缝7所输出的线性光谱与单次火花放电高速采集系统的光电倍增管8相连，信号高速采集系统的高速采集板11通过导线与信号分析系统中的控制机12相连，信号分析系统中的控制机12通过导线17与样品移动/定位系统中的步进电机28和31相连。
所述的激发光源系统由高纯氩气控制器1、钨电极2、样品3和火花发生器4组成；钨电极2与火花发生器4相连，并与样品3纵向相对，高纯氩气控制器1的喷嘴18对准火花发生器4所产生的火花中心。
所述的分光系统由入射狭缝5、单色计6和出射狭缝7组成；入射狭缝5和出射狭缝7分别处于单色计6的两侧。入射狭缝5的宽度为20-30μm，出射狭缝7的宽度为50-80μm，出射狭缝的狭缝个数n为3-55个，可以形成3-55个线状谱线通道，同时分析样品中的多个元素。
单色计6采用凹面光栅、帕邢-龙格(Paschen-Runge)装置。分光系统的光学基本参数为：光栅焦距750mm，谱线范围120-800nm。整个分光系统处于恒温控制状态之下。
本装置由于对单次火花放电进行信号采集，取消了现有技术中的积分电路，所述的信号高速采集系统由光电倍增管8、高压板9、放大板10和高速采集板(A/D)11组成；相对于分光系统中出射狭缝的狭缝个数n，对应的也有n组对应的单次火花放电高速采集系统。每一组单次火花放电采集系统中光电倍增管8、放大板10和高速采集板11均通过导线串联，各组之间则相互并联，而高压板9则通过导线19与每一组中的光电倍增管8相通。
所述的火花光谱单次放电数字解析系统由控制机12、计算机13和打印机14组成；三者通过导线相连。
所述的样品移动/定位系统，对样品进行连续激发、同步扫描，是一种可编程的自动化机械装置，它由框架21，叉架22、连接筒23、升降台25、X轴导轨29、Y轴导轨27、压杆32、步进电机28和31组成。升降台25固定在X轴导轨29上，升降台25通过连接筒23与叉架22相连，框架21固定在叉架22上，压杆32通过压头33紧固样品3，旋紧螺栓24也用于固定样品3；步进电机31通过其丝杠30与X轴导轨29相接，步进电机28通过丝杠26与y轴导轨27连接，两者构成X-Y直角坐标扫描轨道。
信号分析系统中，控制机12通过导线17发出运动命令，控制步进电机28和31带动框架21在选定区域内进行扫描，运动范围和轨迹可根据分析任务随时调整，能够实时记录火花发生器放电电极的准确位置。样品的移动速度达到0.1-1mm/sec，可以在样品没有发生重融的情况下，进行连续激发和同步扫描，得到样品最原始状态的性能参数。
具体实施方式
采用本发明金属原位分析仪分析金属材料化学成分是通过测量各元素的特征谱线的强度来测定各成分的含量，并结合位置信号，确定元素的分布，下面介绍本发明的一个实施例，其具体的工作过程如下：
1、确定X-Y轴原点
由连续激发同步扫描定位系统15夹持样品3移动，确定一个相对零点。
2.样品参数设置。
由计算机13设置样品扫描范围。
3.激发采样
激发光源系统在程序的控制下，在样品表面进行火花放电，连续光谱经分光系统分光后，由单次火花放电高速采集系统采集、存储。
4.数据处理
由计算机13通过控制机12接受的每次火花放电能量的相对大小，进行统计解析，计算出各元素的化学成分和夹杂物含量，结合由控制机12所接受的来自连续激发同步扫描定位系统中的火花位置信息，就可计算材料表面各成分的偏析度和疏松度，并绘出各元素的成分布和夹杂物分布图象，以二维、三维立体方式显示。并通过打印机，打印输出。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)一次扫描分析，同时得到材料中元素含量、元素成分分布、偏析度、疏松度和夹杂物的定量分析结果。分析测试信息全面，对照性强。
(2)以扫描范围内各点的元素含量的平均值来计算样品的化学成分，避免了元素偏析时取样点的差异而带来的误差，分析结果更可靠。
(3)以二维图形显示材料任意点、线上的各元素成分含量，并标明最严重偏析出现的位置，结果定量准确，实用性强。
(4)以二维图形显示材料任意点、线上的疏松状况，并标明最严重疏松出现的位置，结果定量准确，实用性强。
(5)以三维立体图形显示材料中元素成分和夹杂物的分布，形象直观。
(6)分析周期短，适用于生产现场的实时监控。

Claims (11)

1.金属原位分析装置，其特征是，它包括如下系统：
激发光源系统，对样品进行火花放电，提供样品蒸发和原子化能量，
分光系统，将接收的火花光谱转化为线性光谱，
信号高速采集系统，对单次火花放电的进行高速采集，
信号分析系统，对上述单次火花放电的火花光谱进行数字解析，
样品移动/定位系统，使样品相对于激发光源进行连续的二维移动。
2.根据权利要求1所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的激发光源系统由高纯氩气控制器(1)、钨电极(2)、样品(3)和火花发生器(4)组成，钨电极(2)与火花发生器(4)相连，并与样品(3)纵向相对，高纯氩气控制器(1)的喷嘴(18)对准火花中心。
3.根据权利要求1所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的分光系统包括入射狭缝(5)单色计(6)和出射狭缝(7)，所述的入射狭缝(5)和出射狭缝(7)分别处于单色计(6)的两侧，出射狭缝(7)的狭缝个数为n。
4.根据权利要求3所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的入射狭缝(5)的宽度为20-30μm，出射狭缝(7)的宽度为50-80μm，单色计(6)采用凹面光栅和帕邢一龙格(Paschen-Runge)装置，出射狭缝(7)的狭缝个数n为3-55个。
5.根据权利要求1所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的信号采集系统，由n组包括如下元件的电路组成：
(a)光电倍增管8：将出射狭缝输出的线性光谱的光信号转化为电流信号，
(b)放大板10：将上述光电倍增管8输出的电流信号进行放大，
(c)高速采集板11：将上述放大板输出的模拟信号转化为数字信号，然后，上述n组电路并联后与高压板9连接，
(d)高压板9：为光电倍增管8提供600-1000伏的负高压，使得光电倍增管8的阴极产生的很小的光电子电流，被放大成较大的阳极输出电流。
6.根据权利要求5所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的信号分析系统，包括：
控制机(12)，接收高速采集板(11)输出的信号，并控制样品移动/定位系统15的运动，
计算机(13)，对控制机输出的样品信号进行分析，按照预先设定的数学模型，得到样品的元素化学成分、偏析度、夹杂物含量及分布，和疏松度，
打印机(14)，输出上述分析结果。
7.根据权利要求1所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的激发光源系统激发的光谱通过反射镜(16)输入分光系统的入射狭缝(5)。
8.根据权利要求1所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的样品移动/定位系统由框架(21)、叉架(22)、连接筒(23)、升降台(25)、X轴导轨(29)、Y轴导轨(27)、压杆(32)、步进电机(29，31)组成；升降台(25)固定在X轴导轨(29)上，升降台(25)通过连接筒(23)与叉架(22)相连，框架(21)固定在叉架(22)上，压杆(32)通过压头(33)紧固样品(3)，旋紧螺母(24)也用于固定样品(3)，步进电机(31)通过其丝杠(30)与X轴导轨(29)相连，步进电机(28)通过丝杠(26)与Y轴导轨(27)相连，两者构成X-Y直角坐标扫描轨道。
9.根据权利要求1所述的金属原位分析装置，其特征是，所述的激发光源系统通过样品(3)与连续激发同步描述定位系统的框架(21)相连。
10.根据权利要求1所述的分析装置，其特征是，整个分光系统处于恒温控制状态之下。
11.根据权利要求1所述的分析装置，其特征是，分光系统的光学基本参数为：光栅焦距750mm，谱线范围120-800nm。
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