CN1854717B

CN1854717B - 发光分析装置

Info

Publication number: CN1854717B
Application number: CN2006100666060A
Authority: CN
Inventors: 河藤栄三
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2005-04-19
Filing date: 2006-04-13
Publication date: 2010-05-12
Anticipated expiration: 2026-04-13
Also published as: JP2006300630A; CN1854717A; JP4453599B2

Abstract

本发明提供一种发光分析装置，其中，放电电流的变动成为有损分析精度或再现性的原因。通过缩短切换驱动电路的间隔可减少电流值的变动量，但由于将增加驱动电路的开光元件的损耗，所以会降低能量传递的效率。本发明的发光分析装置是将点火电路连接到放电间隙，并进而并联地连接多个线圈与驱动电路的组合，从而形成放电路径的发光分析装置，其中驱动电路具有如下两个状态：在线圈上施加固定电位差，使通过线圈的电流增加的状态，以及直接将线圈连接到放电路径，使通过线圈的电流持续的状态，并且各驱动电路以如下方式进行控制：将成为使通过线圈的电流增加的状态的定时相互错开。

Description

发光分析装置

技术领域

本发明是关于一种发光分析装置(emission spectrometry device)，其通过放电使试料的构成原子蒸发、发光，对此发光强度进行测定，从而分析试料的元素组成。本发明特别是关于一种发光分析装置，其特征在于，使金属试料与放电电极间产生大电流的火花放电(spark discharge)，并在短时间内同时对多个元素进行分析。

背景技术

由发光分析装置使金属试料与放电电极间(放电间隙)产生火花放电。通过大电流放电，使金属试料表面的原子蒸发，同时由放电等离子(discharge plasma)激发此原子。因被激发的原子以各自的元素固有的线光谱(line spectrum)而发光，所以通过将此光导入分光器，对特定波长的光的强度进行测定，以此求得存在于等离子中的元素的量。通过同时对多个波长的光进行测定，可明确等离子中各种元素的量，并可根据该信息求得构成金属试料的元素的组成。

在先前的发光分析装置中，预先将已充电数百V的电容器连接到金属试料与电极之间(放电间隙)，利用点火电路12(12a～12d)开始放电。点火电路具有串连地连接到由放电间隙与线圈13、电容器14所形成的放电路径的情况(图1a、图1c)，亦具有并联地连接到上述放电路径的情况(图1b、图1d)。一旦放电开始，则储存在电容器14中的能量使放电电流急速增加，并在金属试料32与放电电极31之间形成高能火花放电。此时，金属试料32的表面局部变为高温，构成试料的原子开始蒸发。线圈13是为了限制放电电流而连接的。另外，也设置有再充电电路15，其用以对因放电而损失能量的电容器14进行再充电。

蒸发的原子被等离子中的电子激发。然后，当被激发的原子恢复稳定状态时，发出相当于此能量差的波长的光。由于各元素中存在固有的能级，所以光的波长也形成元素固有的线光谱。将此等离子中的发光高效地导入分光器，同时对多个元素各自的元素固有的光强度进行测定。各波长的光强度并不简单地与元素的组成比成比例。但是，由于各元素的量大致成比例，所以通过预先求出发光强度与元素量的关系，将发光强度换算为元素的量后，可确定元素组成。

为了避免分析中试料表面状态的变化，一般在金属试料32与放电电极31之间填充惰性气体等.由于隔开数mm左右的间隔(放电间隙)而配置金属试料与放电电极31，所以不会通过施加数百V的电压而开始放电.因此，设置点火电路12，以在放电间隙中产生高电压引起预备放电.在点火电路12上有利用变压器的升压功能者(图1a、图1b)，或利用遮断电流时所产生的电动势者(图1c、图1d)等.例如，在变压器的一次电路上施加数百V的电压，使二次电路上产生数kV～数十kV的高电压，将其施加到放电间隙中.或者，以固定时间将数十V的电压持续施加到一次电路中，并在电流变为数A～数十A时，停止对一次电路施加电压，则可产生感应电动势，并在二次电路上产生数kV～数十kV的高电压.但是，并非必须将一次电路与二次电路分离，也可将它们相互连接.或者也可对一个线圈进行励磁，由此线圈产生感应电动势.

若由点火电路12使放电间隙11中产生高电压，则在间隙中产生放电，放电电流流动，同时间隙间电压急速减少。若将充电达数百V的电容器14连接到放电间隙11中，则自电容器14供给能量，形成大电流的等离子。但是，由于随着电流的增加，等离子的阻抗减少，所以若将电容器14直接连接到放电间隙中，则将产生过大电流，从而无法使等离子保持固定时间。因此，一般在电容器14与放电间隙11之间连接有线圈13，起到控制电流的增加率，保持适当电流值的作用。通过适当地对电容器14的电容与充电电压、线圈13的电感进行选择，可选择数十A～数百A的适当的电流波形。或者如图2所示，通过预先准备若干上述多个电容器14与线圈13的串连电路，并根据用途而连接适当的组合电路，可合成更为复杂的电流波形。图2中，对与图1相同者付与相同的符号，图中22表示点火电路，23a～23c表示线圈，24a～24c表示电容器，25a～25c表示再充电电路，27a～27c表示放电路径切换元件。在改变组合时，可使用如继电器般的机械式者，或者如MOSFET(metal oxide semiconductor field effect transistor，金属氧化物半导体场效应晶体管)或晶闸管(thyristor)般的半导体式者等。另外，各再充电电路也可使用共同电源。

如此，可通过电容器与线圈的组合而选择电流波形，但由于所获得的电流波形是固定由电容器与线圈的组合所决定的，所以无法选择任意的电流值。另外，由于充电到电容器的电荷损耗时，放电结束，所以无法任意地控制放电的持续时间。

因此，为了将放电电流控制为任意值，例如使用图3所示的驱动电路16。首先，准备电源34，其可充分增大电容器的电容或可持续对放电间隙供给额定电流。然后，设置用以切换连接的开关元件33，其将线圈13连接到此电容器或电源，或者将线圈13直接连接到放电路径(接地)。但是，在电容器上设置有用以再充电的电路。通过使用由此电容器或电源34、以及开关元件33所构成的驱动电路16，可任意地对放电电流的值进行控制。上述在电源电路领域中，是一般称为正激变换器(forward converter)的方式。在电流值小于目标值时，将线圈与电容器或电源连接后，使通过线圈的电流增加。当电流值超过目标值时，将线圈连接到接地后，以储存在线圈中的电磁能维持通过线圈的电流。由于开关元件必须具有一定程度的高速切换速度，所以通常使用图4a、图4b所示的MOSFET等半导体元件。图4a中，35、36是MOSFET，37是MOSFET控制电路。但是如图4a所示般连接到接地的元件，有时为了简化，也使用二极管38。

先前的发光分析装置中，由采用正激变换器方式而可控制电流波形，但因将线圈连接到电源期间，电流增加，而将线圈从电源断开期间，电流减少，所以电流波形成为锯齿状。因此，发光强度也作锯齿状振荡，从而成为有损分析精度或再现性的原因。通过使切换驱动电路的间隔变短，可减少电流值的变动量，但由于将增加驱动电路的开关元件的损耗，所以会产生能量传递效率降低的问题。

发明内容

用于解决上述问题的本发明是一种发光分析装置，其通过将点火电路连接到放电间隙中，并且将多数个由线圈与驱动电路构成的组合加以并联连接，形成放电路径，并且本发明的特征在于，上述驱动电路具有如下两个状态：在上述线圈上施加固定电位差，使通过线圈的电流增加的状态，以及直接将上述线圈连接到上述放电路径，使通过线圈的电流持续的状态.并且各上述驱动电路以如下方式进行控制：在对连接到上述放电路径的上述驱动电路的状态进行切换时，从所连接的所有上述驱动电路中依次进行选择并切换，其中：达到上限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为上述电流持续的状态后，电流值仍继续增加时，进而重复将其他驱动电路切换为上述电流持续的状态的操作；达到下限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为上述电流增加的状态后，电流值仍继续减少时，进而重复将其他驱动电路切换为上述电流增加的状态的操作.

另外，发光分析装置的控制方法是，将点火电路连接到放电间隙中，并且将多数个由线圈与驱动电路构成的组合加以并联连接，从而形成放电路径，其中各上述驱动电路具有：在上述线圈上施加固定电位差，使通过线圈的电流增加的状态，以及直接将上述线圈连接到上述放电路径，使通过线圈的电流持续的状态。在各前述驱动电路中，在对连接到前述放电路径的前述驱动电路的状态进行切换时，从连接的所有前述驱动电路中依序选择并进行切换，达到上限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为电流持续的状态后，电流值仍继续增加时，进而重复将其它驱动电路切换为电流持续的状态的操作，达到下限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为上述电流增加的状态后，电流值仍继续减少时，进而重复将其它驱动电路切换为上述电流增加的状态的操作。

根据本发明的发光分析装置，由于将放电电流分散到多个线圈与驱动电路中，使由各元件控制的电流量变小，同时使各元件的切换频率减少，所以可控制驱动电路的开关损耗，并可提高能量的传递效率。

或者，由于在将能量传递效率保持固定时，可减少放电电流的变化量，所以与先前的发光分析装置相比，使发光强度的变化量变少，从而可提高分析精度或再现性。

附图说明

图1是采用先前技术的放电电路的结构图。

图2是采用先前技术的放电电路控制电路的结构图。

图3是采用正激变换器方式的放电电路。

图4是正激变换器的驱动电路的示例。

图5是作为本发明一个实施例的发光分析装置的放电电流控制电路的结构图。

图6是作为本发明一个实施例的使用发光分析装置的放电电流控制方法的说明图。

11：放电间隙 12a、12b、12c、12d：点火电路

13：线圈 14：电容器

15：再充电电路 16：驱动电路

22：点火电路 23a、23b、23c：线圈

24a、24b、24c：电容器 25a、25b、25c：再充电电路

26a、26b、26c：驱动电路

27a、27b、27c：放电路径切换元件

31：放电电极 32：金属试料

33：开关元件 34：电源或者电容足够大的电容器

35、36：电流控制元件(MOSFET)

37：MOSFET控制电路 38：二极管

具体实施方式

以下，参照图式，对本发明的发光分析装置加以详细说明。

图5是发光分析装置的放电电路的一例，并且对与图1至图3相同者付与相同符号。首先，与先前的发光分析装置相同，使用点火电路22在放电间隙11中开始放电。放电开始时，则将若干个驱动电路26a～26c维持于使通过线圈的电流增加的状态。将此驱动电路的状态简单称为ON状态。如此，在金属试料32与放电电极31之间(放电间隙)形成高能的火花放电。若放电电流达到预设的特定上限电流值，则将维持为ON状态的控制电路，切换为使通过线圈的电流持续的状态。将此驱动电路的状态简单称为OFF状态。另一方面，若放电电流达到预设的特定下限电流值，则将维持为OFF状态的控制电路，切换为ON状态。如此，在对连接到放电路径的驱动电路26a～26c的状态进行切换时，从所连接的所有驱动电路中依次进行选择并切换。另外，达到上限电流值时，当将一个驱动电路切换为OFF状态后，电流值仍继续增加时，进而重复将其他驱动电路切换为OFF状态的操作。相反，达到下限电流值时，当将一个驱动电路切换为ON状态后，电流值仍继续减少时，进而重复将其他驱动电路切换为ON状态的操作。

图6中，以发光分析装置具有三个驱动电路26a、26b、26c的情形为例，表示各驱动电路的状态与放电电流的变化情况。由点火电路开始放电后不久，三个驱动电路26a～26c全部维持为ON状态。放电电流达到上限电流值时，则将驱动电路26a切换为OFF状态。此时，由于驱动电路26b与26c处于ON状态且处于放电电流增加的状态，所以进而将驱动电路26b切换为OFF状态。此时，只有驱动电路26c处于ON状态，放电电流减少。放电电流减少，并达到放电电流下限值时，则将之前切换为OFF状态的驱动电路26a切换为ON状态。放电电流增加，并再次达到放电电流上限值时，则此次将驱动电路26c切换为OFF状态。依次重复此动作，电流值在预设的放电电流上限值与放电电流下限值之间振荡。经过特定的放电时间后，若驱动电路26a～26c全部切换为OFF状态，则放电结束。

在上述实施例中，放电开始时，三个驱动电路26a～26c均处于ON状态，但根据目的，为了获得所必需的电流增加率，处于ON状态的驱动电路的数量也可以不同。另外，若由点火电路22而使放电开始的以前的各驱动电路26a～26c的状态是，实际装置所允许的状态，则既可是ON状态，也可是OFF状态。

此处已对使用固定上限值与下限值的控制进行列举，但可了解的是，通过使上限值与下限值随时间改变，可生成任意的放电电流波形。

另外，已将具有三个驱动电路的情形进行列举，但可了解的是，通过增加线圈与驱动电路的组合的数量，可更详细地对电流值进行控制。

在上述说明中，以所有驱动电路的电源电压与线圈的电感相等为前提，但为了产生非周期性、非持续性的放电电流，进而也可将线圈电感或电源电压不同的驱动电路并联连接。例如，当欲提高放电电流的增加率，以使在放电开始后不久形成大电流的等离子时，较有效的是，不仅使多个放电电路处于ON状态，而且另外设置电源电压较高且线圈电感较小的电路，将其切换为ON状态，从而可使电流值急速增加。有必要串连地将二极管连接到线圈，防止逆流。

在上述电路例中，省略了用以吸收无必要的感应电动势的缓冲(snubber)电路等，但根据需要，可连接电容器、二极管、电阻等。另外，也省略了切换驱动电路的ON状态、OFF状态的控制电路等，但当然可附加适当的控制电路。

另外，未在图中记载的部分，使用与先前的发光分析装置完全相同者，该部分是将来自放电间隙的发光导入分光器，检测出适当波长的光，对数据进行收集、分析的部分等。

当将采用先前的正激变换器方式的放电电路，与之前所示的具有三个驱动电路的本发明的示例进行比较时，相当于并联地连接三个3倍电感的线圈与1/3电流值的驱动电路，并同时对上述三个驱动电路进行切换。此时，根据三个驱动电路同时处于ON状态时的电流值，与三个驱动电路同时处于OFF状态时的电流值，由于电流值的变化量较大，所以放电电流在上限值与下限值之间更迅速地变化。因此，由于驱动电路的切换频率上升，所以开光元件上的损耗与本发明相比显着增加，能量传递效率减少。

如上所述，根据本发明的发光分析装置，由于将放电电流分散到多个线圈与驱动电路中，可使由各元件控制的电流量变少，同时也可减少各元件的切换频率，所以可控制驱动电路的开关损耗，并可提高能量传递的效率。

或者，当将能量传递效率保持为固定时，由于可使放电电流的变化量减少，所以与先前的发光分析装置相比，可使发光强度的变化量变少，并可提高分析精度或再现性。

另外，较明确的是上述实施例仅是本发明的一个示例，在本发明主旨的范围内进行适当改变或修正者也包含于本发明。

Claims

1.一种发光分析装置，其是通过将点火电路连接到放电间隙，并且将多数个由线圈与驱动电路构成的组合加以并联连接，从而形成放电路径，其特征在于，

上述驱动电路具有如下两个状态：在上述线圈上施加固定电位差，使通过线圈的电流增加的状态，以及直接将上述线圈连接到上述放电路径，使通过线圈的电流持续的状态，

各上述驱动电路以如下方式进行控制：在对连接到上述放电路径的上述驱动电路的状态进行切换时，从所连接的所有上述驱动电路中依次进行选择并切换，其中

达到上限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为上述电流持续的状态后，电流值仍继续增加时，进而重复将其他驱动电路切换为上述电流持续的状态的操作，

达到下限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为上述电流增加的状态后，电流值仍继续减少时，进而重复将其他驱动电路切换为上述电流增加的状态的操作。

2.如权利要求1所述的发光分析装置，其特征在于，当放电电流达到预设的特定上限电流值时，将前述驱动电路由使通过线圈的电流增加的状态切换为使通过线圈的电流持续的状态。

3.如权利要求2所述的发光分析装置，其特征在于，当前述放电电流达到前述上限电流值时，当将前述一个驱动电路切换为使通过线圈的电流持续的状态后，电流值仍继续增加时，进而重复将前述其它驱动电路切换为使通过线圈的电流持续的状态。

4.如权利要求1所述的发光分析装置，其特征在于，当放电电流达到预设的特定下限电流值时，将前述驱动电路由使通过线圈的电流持续的状态切换为使通过线圈的电流增加的状态。

5.如权利要求4所述的发光分析装置，其特征在于，当前述放电电流达到前述下限电流值时，当将前述一个驱动电路切换为使通过线圈的电流增加的状态后，电流值仍继续减少时，进而重复将前述其它驱动电路切换为使通过线圈的电流增加的状态。

6.一种发光分析装置的控制方法，其通过将点火电路连接到放电间隙，并且将多数个由线圈与驱动电路构成的组合加以并联连接，从而形成放电路径，其中各上述驱动电路具有：在上述线圈上施加固定电位差，使通过线圈的电流增加的状态，以及直接将上述线圈连接到上述放电路径，使通过线圈的电流持续的状态，其特征在于：

在各前述驱动电路中，在对连接到前述放电路径的前述驱动电路的状态进行切换时，从连接的所有前述驱动电路中依序选择并进行切换，

达到上限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为电流持续的状态后，电流值仍继续增加时，进而重复将其它驱动电路切换为电流持续的状态的操作，

达到下限电流值时，当将一个上述驱动电路切换为上述电流增加的状态后，电流值仍继续减少时，进而重复将其它驱动电路切换为上述电流增加的状态的操作。

7.如权利要求6所述的发光分析装置的控制方法，其特征在于，当放电电流达到预设的特定上限电流值时，将前述驱动电路由使通过线圈的电流增加的状态切换为使通过线圈的电流持续的状态。

8.如权利要求7所述的发光分析装置的控制方法，其特征在于，当前述放电电流达到前述上限电流值时，当将前述一个驱动电路切换为使通过线圈的电流持续的状态后，电流值仍继续增加时，进而重复将前述其它驱动电路切换为使通过线圈的电流持续的状态。

9.如权利要求6所述的发光分析装置的控制方法，其特征在于，当放电电流达到预设的特定下限电流值时，将前述驱动电路由使通过线圈的电流持续的状态切换为使通过线圈的电流增加的状态.

10.如权利要求9所述的发光分析装置的控制方法，其特征在于，当前述放电电流达到前述下限电流值时，当将前述一个驱动电路切换为使通过线圈的电流增加的状态后，电流值仍继续减少时，进而重复将前述其它驱动电路切换为使通过线圈的电流增加的状态。