JP3870582B2 - 発光分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分析試料を放電により励起発光させる発光分析に係り、詳しくはアーク発光分析とスパーク発光分析を選択的に行える発光分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
発光分光分析装置は、分析試料を励起発光させ、放射された光を分光器などを用いて試料の元素特有のスペクトル線に分け、そのスペクトル線の有無と強度を測定することにより試料に含まれる元素の種類（定性）と、各元素の含有量（定量）を分析するものである。
試料を励起発光させる方法としてアーク放電とスパーク放電が比較的簡単な装置で発生させられるため従来から発光分光分析では広く一般的に用いられている。アーク放電は放電がスポット状に電極の一定箇所に固定されたり、逆に周囲を動いたりして安定性があまり良くなく定性分析に用いられることが多いが、一方放電の持続時間が長く試料の蒸発作用が大きいため高感度の分析が行え、そのため極微量成分の定量分析にも用いられる。これに対してスパーク放電はパルス状の放電で電極の加熱効果は小さくなり、試料の蒸発は小さく、したがって電極の消耗が小さいので長時間安定に放電を続けることができ、特に金属試料に対して比較的精度の高い定量分析が可能となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
以上、アーク放電、スパーク放電の特徴をあげることができ、どちらの放電を用いるか前もって定めることができるが、実際の分析においてはその時の分析目的に応じて分析者はアーク放電またはスパーク放電のいずれかを選択する必要にせまられる。
ところで、アーク放電では一般的な直流アークの場合５〜２０Ａ、１００Ｖ程度の直流電圧で作動させ、スパーク放電では例えば低圧スパーク放電の場合３００Ｖ〜５００Ｖに充電したコンデンサを分析間隙を通して放電させるように互いに動作電圧や電流が異なるほか、アーク放電では放電電流を一定とする必要がある一方、スパーク放電はコンデンサ放電で放電時の電圧を一定にする必要があり、両者の働きが異なる。
【０００４】
これに対して、従来のこの種の電源装置は、商用周波数での低周波トランスを使用したもので、アーク放電とスパーク放電との違いに対応することが困難であり、アーク放電用もしくはスパーク放電用として別個に構成されるのが普通であった。
そのため、分析する装置により試料の発光の仕方がアーク発光かスパーク発光かのいづれかに限定されることになり、アーク発光とスパーク発光とを自由に切り換えることが困難であった。
また、一台の発光分光分析装置でアーク発光とスパーク発光とを可能にしようとすると、２種の電源装置を組み込むことになるため全体が大型化する。
本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなされたものであって、アーク放電とスパーク放電とをユニットや配線、配管の変更等、何等人手を加えることなく自動で切り換えられる発光分析装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の発光分析装置は、アーク放電とスパーク放電の切り換えを行うリレーと、アーク点灯開始時を判別するアーク点灯判定機構と、アーク放電の点灯前は定電圧制御をし、点灯後は定電流制御を優先する制御回路を設けるものである。特にアーク放電時の点灯開始判定機構およびアーク放電時の点灯前後の制御方式切り換え機構、さらにスパーク放電とアーク放電とで放電回路の回路定数を同一にすること、およびスパーク放電時のみ放電雰囲気ガスとして不活性ガスが発光スタンドに供給されるようガス配管系を制御することは協働して点灯時の放電条件の自動設定ができ、これによってアーク放電、スパーク放電の自動切り換えが容易に可能となる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、図面により本発明の実施形態を説明する。図１は本発明の一実施形態に係る発光分析装置用電源装置の放電用電源回路および放電回路図であり、図２および図３は制御回路およびイグナイタ用電源供給回路の各々回路図である。そして図４はガス配管系に係る図である。
この実施の形態に係る発光分析装置は図４に示すように発光スタンドにガス配管系３３が配設されている。また電源装置は、図１に示すように高周波インバータ１と、整流回路２と、切り換え手段である切り換えリレー３ａ、３ｂと、アーク放電用電流作成部である平滑回路４とスパーク放電用電圧作成部であるＲＣ積分回路５とから成る放電用電源回路６と、制御回路７と、イグナイタ用電源供給回路８および放電回路９とを備えている。
【０００７】
一般にスパーク放電はアルゴンガス雰囲気中で、アーク放電は大気中で行われるが、この放電雰囲気の自動切り換えを行うため、たとえば一つの発光スタンドを用いる場合、図４に示すように発光スタンドに雰囲気用ガスボンベ４０からのガスを試料・電極部へ導くガス配管中にバルブ４１を設けたガス配管系３３を接続して、アーク放電とスパーク放電の切り換えを可能とする。この際ガス配管系３３内のバルブ４１を制御回路７で開閉してアーク放電の場合は大気中で、スパーク放電の場合はアルゴン等の不活性ガス雰囲気中で放電が行われるよう制御する。
また二つ以上の発光スタンドが用いられる場合はガス配管系３３はスパーク放電用発光スタンドにのみ接続し、大気中で放電を行うアーク放電用と、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で放電を行うスパーク放電用と、発光スタンドを別にして図示されていないがスタンド切り換えリレーまたは光路切り換えユニット等を用いて個々の発光スタンドでの分析を可能とする。この場合、放電用電源回路６の切り換えリレー３ａ、３ｂに相当する切り換えリレーを図５に示すように切り換えリレー３ａのみを用いて高周波インバータ１の出力をＲＣ積分回路５と平滑回路４へ切り換える回路構成で用いることもできる。すなわちＲＣ積分回路５の出力はスパーク用放電回路３７に、そして平滑回路４の出力はアーク用放電回路３８にそれぞれ接続される。
【０００８】
前記の構成において、直流アークを発生させる場合は、切り換えリレー３ａと３ｂを連動させて平滑回路４側の出力を接点３ｂ２を短絡させて放電回路９へ取り出すこととし、ＲＣ積分回路５側の接点３ｂ１を開放する。スパーク放電を行う場合は、切り換えリレー３ａと３ｂを共に反転させ、ＲＣ積分回路５の出力を放電回路９へ取り出す。
【０００９】
次に放電用電源回路６を、そして順次電源装置を構成する各回路の構成および機能について説明する。
高周波インバータ１は、トランジスタもしくはＦＥＴのようなスイッチング素子で構成されたスイッチング回路１０ａおよびそのスイッチング素子駆動回路１０ｂと、高周波トランス１１とを備えている。スイッチング回路１０ａには、所定の直流電圧Ｖｄｃが印加されるようになっている。
整流回路２は、高周波トランス１１の高圧出力を整流するもので、たとえば互いにブリッジ型に接続された４個のダイオードで構成されている。この整流回路２の出力は、切り換えリレー３ａを介して、平滑回路４もしくはＲＣ積分回路５に選択的に与えられるようになっている。
平滑回路４は、直流アーク用の定電流回路であって、コイル１２とコンデンサ１３とからなり、その出力はピックアップ抵抗１４を通じて切り換えリレー３ｂの端子３ｂ２に与えられる。なお符号１５はラインインピーダンスを含む電流制限抵抗を示している。
ＲＣ積分回路５は、スパーク放電用の定電圧回路であって、抵抗１６とコンデンサ１７とからなり、その出力は放電波形成形用のリアクトル１８を通じて、切り換えリレー３ｂの端子３ｂ１に与えられる。
【００１０】
次に、制御回路７は詳細図が図２に示されるが、切り換えリレー３ａ、３ｂの切り換えに関連して、スイッチング素子駆動回路１０ｂを用いてスイッチング回路１０ａの動作を制御する。さらにイグナイタ用電源供給回路８が発生させるイグニッションコイル１９への電圧供給を制御する。また、これらの制御のために少なくとも平滑回路４におけるアーク電流と、ＲＣ積分回路５におけるスパーク放電電圧を検出する。
制御回路内部でｂ、ｃ、ｄの電位測定の基準となる電位ａはグラウンド（ＧＮＤ）より浮かされてており、この回路におけるＧＮＤは試料３６にて直接とられている。
また本実施例ではアーク放電のとき試料３６が陽極となる。これは、アーク放電では陽極の方が、より高温となるため試料３６の蒸発を活発にし、電極３５の消耗を減らす効果があるから一般に用いられるからであり、分析上の理由からアーク放電で試料３６を陰極にしたい場合は例えばＡ、Ｂ端子と切り換えリレー３ｂとの間にＡ端子への出力とＢ端子への出力を逆にする極性反転のリレーを付ければ良い。なお、スパーク放電の場合は電極３５が陽極となる。
【００１１】
イグナイタ用電源供給回路８は基本的には前述のスパーク放電用電源回路と同様の回路であり、詳細は図３に示される。すなわち図３においてスイッチング素子３０を用いてパルス幅一定で所定パルス数を供給し、ＲＣ積分回路３９によりコンデンサ３１に一定の電圧を出力する。その後、スイッチングを停止してサイリスタ３２をＯＮにするとイグニッションコイル１９の１次側にパルス電圧が供給される。
放電回路９は図１に示すようにイグニッションコイル１９による高圧発生回路、コントロールギャップ２０等を用いて放電開始の制御を行う。雰囲気が大気の場合はアルゴンガスのときに比べ電極−試料間のイグニッション電圧が高くならないと絶縁破壊（放電）が起こらない。そのために放電回路９においてコイル２１の自己インダクタンスの値を大きくしたり、コントロールギャップ２０を広げたりする必要があるが、これらの定数をアーク放電開始可能な値にしておけばスパーク放電は可能となるので同一の放電回路９でアークもスパーク放電もともに行える。
【００１２】
次にアーク放電、スパーク放電における動作について説明する。
図１に示すとおり、直流の入力電圧Ｖｄｃはスイッチング回路１０ａでパルス波形の交流となり、高周波トランス１１により変圧され、整流回路２で整流される。制御回路７によって切り換えリレー３ａの接点が３ａ２および３ａ４に短絡され、かつ、切り換えリレー３ｂの接点が３ｂ２および３ｂ４に短絡されているとき、整流回路２の出力は平滑回路４に与えられ、放電用電源回路６の出力端子Ａ、Ｂにはリップルの少ない直流電流が出力され、この出力で直流アークが発生する。すなわちコンデンサ１３の電圧を所定の電圧にした後、イグナイタ用パルス高圧をイグナイタ用電源供給回路８で発生させ、アーク放電を開始させる。
すなわちアーク放電用電源回路において、ｂ−ｃ間の電位差を検出してアーク電流値を測定し、設定電流値に安定するようスイッチング素子をパルス幅制御（ＰＷＭ）する。
【００１３】
次に、スパークを発生させる場合は、制御回路７によって切り換えリレー３ａの接点が３ａ１および３ａ３に短絡され、かつ、切り換えリレー３ｂの接点が３ｂ１および３ｂ３に短絡されているとき、整流回路２の出力はＲＣ積分回路５に与えられるが、その波形はスイッチング回路１０ａを構成する各スイッチング素子のＯＮ／ＯＦＦに対応したパルス波形であって、このとき、スイッチング素子のパルス幅を常に一定にしておくと抵抗１６とコンデンサ１７によりコンデンサ１７の電圧は１パルス毎に徐々に増加していくのでｄの電位を検出してスパーク放電電圧を測定する。設定電圧に達したところでスイッチング回路１０ａの動作を停止させＲＣ積分回路５にそれ以上のパルス電圧が入力しないようにする、その後、イグナイタ用パルス高圧をイグナイタ用電源供給回路８で発生させ、イグニッションコイル１９により電圧を数ＫＶに昇圧し、電極試料間を絶縁破壊することによりスパーク放電を開始させる。この一連の動作はスパーク放電によりコンデンサ１７の蓄積電荷が放出された後、ＲＣ積分回路５に対する所定数のパルス電圧の印加を再開して電荷の蓄積を行う。そしてこのような電荷の蓄積および放出を繰り返すことで連続したスパーク放電を行う。
【００１４】
次に図２に示す制御回路について説明する。スイッチングレギュレータＩＣ２５は周波数固定パルス幅変調方式のＩＣを用いたものを記載している。故に、このＩＣの出力Ｄ、Ｅは所定の周波数のパルス信号であり、内部の二つの誤差増幅器２７、２８によりそのパルス幅が制御される。また、デッドタイムコントロール（ＤＴ）端子２６への入力により出力トランジスタがＯＮとなる期間すなわちパルス幅の最大値が制限される（ＤＴ入力が小さいほど最大パルス幅は大きくなる）。制御回路７への入力端子ａ、ｂ、ｃ、ｄは放電用電源回路６に示されている位置を表す。
スパーク放電の場合、リレー２２ａ、２２ｂは図の位置にセットされる。まずＧの電位をＬｏｗにおとし、フオトカプラ２３の出力は初めＯＦＦとするとフオトカプラ２４が働き、スイッチングレギュレータＩＣ２５のデッドタイムコントロール（ＤＴ）端子２６の電位が下がり発振が開始される。二つの誤差増幅器２７、２８の非反転入力端子の電位が反転入力端子の電位より小さくなるように抵抗Ｒ８〜Ｒ１５を決めておけば、この間スイッチングレギュレータＩＣ２５の出力は常にパルス幅最大で一定となる。
放電用電源回路６を説明したように、スイッチング動作によりコンデンサ１７の電位ｄが増加し、抵抗Ｒ３、Ｒ４で決まる設定電圧を越えるとコンパレータの出力が反転し、フオトカプラ２３が動作してフオトカプラ２４の出力がＯＦＦとなり、ＤＴ端子２６への入力電位がある程度以上になると無条件に出力トランジスタがＯＦＦとなり発振が停止する。そしてＧの電位をＨｉｇｈにした後、イグナイタ用電源供給回路８から高圧パルスを出力する。以上の一連の動作をスパーク放電の周期で繰り返し、連続したスパーク放電を行わせる。
【００１５】
アーク放電の場合、リレー２２ａ、２２ｂの接点はスパーク放電の場合と反対側にセットされる。
制御はアーク電流を設定値に安定化するように行われる。すなわち図１に示すｂの電位を基準（ＢＧＮＤ）にしてｃの電位を測るとアーク電流が検出できるから、誤差増幅器２７の非反転入力端子の電位が抵抗Ｒ８、Ｒ９で決められた反転入力端子の電位と等しくなるように制御が行われる。
ところで、アーク点灯前は出力開放状態であり、以上の制御のみではコンデンサ１３の両端電圧は高周波トランス１１の２次側ピーク電圧まで上昇してしまう。点灯時のコンデンサ１３の電位はアーク放電のギャップ電圧とアーク電流によるピックアップ抵抗１４と電流制限抵抗１５のドロップ電圧の和に等しく通常１００Ｖ程度以下であるが、スパーク放電電圧が３００Ｖ以上となるため高周波トランス１１の２次側ピーク電圧値も３００Ｖ以上となり高くなる。そこで点灯前にコンデンサ１３の電位を点灯時のコンデンサ１３の電位の最大値より少し高い値に安定化するように図２に示すＢＧＮＤとＡＧＮＤの電位差を測定して誤差増幅器２８を動作させて制御を行う。
アーク放電では、まずＧの電位をＬｏｗにしてスイッチング動作を開始させ、コンデンサ１３の電位を安定化した後イグナイタ用パルス高圧を点灯するまで数回発生させる。そしてアーク電流が一定値以上になるとアーク放電が開始されたと判定する。このときフオトカプラ２９が動作してＦの電位が反転する。アーク放電が始まると誤差増幅器２７の制御が優先されるので自動的にアーク電流安定化の制御に移行する。そして放電開始をＦの電位反転で検出してイグナイタ用高圧パルスの発生を停止して安定なアーク放電が行われる。
なお、誤差増幅器２８は点灯後も前述したコンデンサ１３の電圧クリップ回路として働き、点灯後アークプラズマの消灯はＦの電位により検出できる。
【００１６】
本実施例とは別に、放電用電源回路６の切り換えリレー３ａ、３ｂの取り付け方法を図７のようにしても同様の効果が得られる。すなわちリレー３ａは本実施例と全く同様の接続としているが、リレー３ｂを１回路２接点のリレーを用いてリレー３ｂによる切り換えを出力端子Ａ側のみで行う。
また、本実施例では試料３６および電極３５の極性を各々の放電で個別に選択できるようにしたが、アーク放電、スパーク放電で試料３６と電極３５の極性が同一の場合は放電用電源回路６を図６に示すように切り換えリレー３ａ、３ｂによるアーク放電、スパーク放電の切り換えを陽極側のみで行う。さらに極性を変更したい場合は出力端子Ａ、Ｂの直前に極性反転リレー３４を用いて行うことができる。なおこのとき、アーク放電でかつ、試料３６を陰極とする条件では極性反転リレー３４は不要となり、接点数を減らすことができる。
【００１７】
【発明の効果】
本発明の発光分析装置は前記のように構成されており、一つの電源装置および放電回路、ならびにガス配管系で直流アーク発光分析もスパーク発光分析も行えるので、ユニットや配線の変更等何等人手を加えることなく、試料やその分析目的に応じた励起法を自由に選択して使用することができて用途および利便性の拡大が得られる。装置の回路はアーク放電、スパーク放電共用化されているので装置の小型化、トータル的なコストダウンが実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の放電用電源回路および放電回路の一実施例を示す図である。
【図２】 本発明の制御回路の一実施例を示す図である。
【図３】 本発明のイグナイタ用電源供給回路の一実施例を示す図である。
【図４】 本発明の発光分析装置の一実施例を示す図である。
【図５】 放電用電源回路の変形例を示す図である。
【図６】 放電用電源回路の変形例を示す図である。
【図７】 放電用電源回路の変形例を示す図である。
【符号の説明】
１…高周波インバータ ９…放電回路
３ａ、３ｂ…リレー ２５…スイッチングレギュレータＩＣ
４…平滑回路 ２６…デッドタイムコントロール端子
５…ＲＣ積分回路 ２７、２８…誤差増幅器
７…制御回路 ２３、２４、２９…フオトカプラ
８…イグナイタ用電源供給回路 ３３…ガス配管系
６…放電用電源回路

Claims (1)

1. アーク放電とスパーク放電の切り換えを行うリレーと、アーク点灯開始時を判別するアーク点灯判定機構と、アーク放電の点灯前は定電圧制御をし、点灯後は定電流制御を優先する制御回路を設けた電源装置とともに、アーク放電とスパーク放電にて兼用化された放電回路およびスパーク放電の場合のみ不活性ガスを供給するよう制御されるガス配管系を用いることにより、アーク発光分析とスパーク発光分析を切り換え可能としたことを特徴とする発光分析装置。

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