JP4883182B2 - 発光分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、放電により試料の構成原子を蒸発・発光させて、その発光強度を測定することにより試料の元素組成を分析する発光分析装置に関する。

発光分析装置は、分析試料を励起発光させ、分光器等を用いて試料から放射された光を元素特有のスペクトル線に分け、そのスペクトル線の有無と強度を測定することによって試料に含まれる元素の種類と各元素の含有量を分析するものである。分析試料を励起発光させる方法として、分析試料と放電電極との間（放電ギャップ）にスパーク放電を発生させ、試料表面の原子を蒸発させると同時に放電プラズマによって原子を励起する方法がある（特許文献１参照）。

図５は従来の発光分析装置の構成の一例を示す回路図である。発光分析装置は、コンデンサ回路１、イグナイタ回路２、発光スタンド３、測光回路４、アーク発生回路５から構成されている。発光スタンド３には放電電極３１及び試料３２が配設されており、これら放電電極３１及び試料３２にイグナイタ回路２、コンデンサ回路１、アーク発生回路５が直列に接続されている。コンデンサ回路１は、コンデンサ充電回路１１、整流ダイオード１２、コンデンサ１３、クランプダイオード１４を備えている。イグナイタ回路２はイグナイタトランス２１、イグナイタ駆動回路２２を備えている。

前記コンデンサ充電回路１１は整流ダイオード１２を介してコンデンサ１３を所定の電圧に充電する。コンデンサ１３の充電が完了すると、イグナイタ駆動回路２２はイグナイタトランス２１の二次巻線に高電圧を発生させ、放電電極３１と試料３２の間に放電を開始させる。これにより、コンデンサ１３、イグナイタトランス２１、発光スタンド３、バイパスダイオード５４からなる電流経路にスパーク電流（放電電流）が流れ、コンデンサ１３の充電エネルギーが放電電極３１と試料３２の間に移動してプラズマを形成する。

一方、アーク発生回路５では、スパーク放電が開始されると同時にスイッチ素子５２が電源５１に接続され、コイル５３の励磁が開始される。コイル５３の励磁電流はスイッチ素子５２が電源５１に接続されると増加し、スイッチ素子５２がコモンに接続されると減少する。スイッチ素子５２のスイッチング動作及びスイッチング周波数は、コイル５３の励磁電流が所定の目標値となるように制御される。

図６及び図７は、コイル５３の励磁電流の目標値を１０Aとしたときの発光スタンド３に流れる放電電流Id、コイル５３に流れる励磁電流Ia、アーク発生回路５の出力電圧Vaの関係を示す図である。スパーク放電が開始されると、放電電流Idは急激に上昇した後、時間と共に減少する。一方、コイル５３の励磁が開始されると励磁電流Iaは徐々に上昇する。
スパーク放電及びコイル５３の励磁の開始後、放電電流Idが励磁電流Iaよりも大きい期間はコイル５３とバイパスダイオード５４の両方に放電電流Idが流れる。その後、放電電流Idが励磁電流Iaと等しくなるとバイパスダイオード５４がターンオフし、発光スタンド３には励磁電流Iaのみが流れる。この結果、放電電極３１と試料３２の間の放電はアーク放電に移行する。放電電極３１と試料３２の間のアーク放電は、スイッチ素子５２のスイッチング動作が継続している間、持続される。

図６に示すように、スパーク放電の持続時間内にコイル５３の励磁電流Iaが目標値に達しているときは、スパーク放電からアーク放電に滑らかに移行する。一方、図７に示すように、スパーク放電の持続時間内にコイル５３の励磁電流Iaが目標値に達していないと、放電電流波形に乱れが生じる（図７中、破線Aで囲んだ部分）。
特開2006-300630号公報

スパーク放電の持続時間は、放電電極の状態、放電電極と試料の間のアルゴン等の不活性ガスの量、スパーク放電のエネルギーの大きさ等によって異なり、任意に制御することができない。しかも、スパーク放電の持続時間は数十μsから数百μs程度と短時間であり、このような短時間で所定の電流値に立ち上げるためにはコイル５３のインダクタンスを小さくする必要がある。

ところが、コイル５３のインダクタンスを小さくすると励磁電流のリップル電流が増大し、分析精度や再現性を損なう。また、コイル５３のインダクタンスを小さくした場合でも、スイッチ素子５２のスイッチング周波数を高くすればリップル電流を低減することができ、且つ、コイル５３の励磁電流を高速で立ち上げることができる。しかし、スイッチング周波数を高くするとスイッチ素子５２における損失が増大し、装置内部の温度上昇を引き起こすため、やはり、分析精度や再現性の低下を招く。
本発明が解決しようとする課題は、放電電流の再現性及び分析精度の向上を図ることができる発光分析装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係る発光分析装置は、試料と放電電極との間で励起発光させる発光スタンドと、前記試料と前記放電電極との間にスパーク放電を起こさせるコンデンサ回路及びイグナイタ回路と、電源、コイル、このコイルと前記電源を接続・非接続状態に切り換えることにより当該コイルを励磁するスイッチ素子を有するアーク発生回路とを備え、前記発光スタンドに前記イグナイタ回路、前記コンデンサ回路、前記アーク発生回路が直列に接続されることによって放電経路が形成される発光分析装置であって、
前記アーク発生回路を閉回路状態と開回路状態に切り換える切換手段と、
前記スパーク放電が終了するまでに前記コイルの励磁電流が所定の目標値に達するように、前記切換手段を制御してスパーク放電を開始するタイミングと前記コイルの励磁を開始するタイミングを調整する制御回路とを備えることを特徴とする。

前記切換手段は、前記アーク発生回路に対して発光スタンドと並列に設けられ、オンされることにより前記アーク発生回路を閉回路にする閉回路用スイッチと、この閉回路用スイッチにスパーク電流が流れ込むことを防止する逆阻止ダイオードから構成すると良い。そして、前記制御回路は、前記試料と前記放電電極との間のスパーク放電を開始する前に前記閉回路用スイッチをオンにし、前記スパーク放電の開始後、スパーク電流がコイルの励磁電流よりも大きい期間に前記閉回路用スイッチをオフにすることが好ましい。

本発明の発光分析装置では、アーク発生回路を閉回路状態と開回路状態に切り換える切換手段を設けたため、発光スタンドに放電電流が流れていない状態で前記アーク発生回路を閉回路状態にしてコイルを励磁することができる。従って、任意のタイミングでコイルの励磁を開始させることができる。このため、スパーク放電が終了するまでにコイルの励磁電流を目標値に到達させるためにインダクタンスの小さいコイルを用いたりスイッチ素子のスイッチング周波数を高くしたりする必要がなく、リップル電流を低減することができる。又、スパーク放電のエネルギーが小さく、スパーク放電の持続時間が短い場合でも放電電流の再現性を高めることができ、分析精度の向上を図ることができる。

スパーク放電が終了するまでにコイルの励磁電流を目標値に到達させることができれば任意のタイミングでコイルの励磁を開始することができる。スパーク放電の持続時間内に前記コイルの励磁電流が所定の目標値に達するようなタイミングで前記コイルの励磁を開始すれば、コイルの励磁期間を短くすることができる。

スパーク放電が終了すると、コンデンサ回路ではコンデンサ充電回路によりコンデンサが充電される。従って、前記コイルの励磁を開始してからスパーク放電を開始するまでの時間を、前記コンデンサ充電回路による前記コンデンサの充電時間よりも短い時間に設定すれば、コンデンサの充電期間を利用してコイルを励磁することができる。このため、コイルの励磁開始を早めたことにより分析時間が長くなることはない。

また、前記切換手段を、オンされることによりアーク発生回路を閉回路にする閉回路用スイッチと、この閉回路用スイッチにスパーク電流が流れ込むことを防止する逆阻止ダイオードから構成した場合には、スパーク放電の開始前に前記閉回路用スイッチをオンにし、スパーク放電の開始後、前記スパーク電流がコイルの励磁電流よりも大きい期間に前記閉回路用スイッチをオフにしてアーク放電を起こさせると良い。この構成では、コイルを流れる励磁電流の連続性が保たれ、コイルに逆起電力が生じることがない。

本発明の一実施例に係る発光分析装置の電気的構成を示すブロック図 スパーク電流が励磁電流よりも大きい期間で閉回路用スイッチ５６をオフした場合の放電電流、励磁電流、アーク発生回路の出力電圧波形の一例を示す図 スパーク電流が励磁電流よりも小さい期間で閉回路用スイッチをオフした場合の放電電流、励磁電流、アーク発生回路の出力電圧波形の一例を示す図 スパーク電流Idが励磁電流よりも小さい期間で閉回路用スイッチをオフした場合の放電電流、励磁電流、アーク発生回路の出力電圧波形の他の例を示す図 従来の発光分析装置の電気的構成を示すブロック図 スパーク電流の持続時間内にコイルの励磁電流が目標値に達しているときの放電電流、励磁電流、アーク発生回路の出力電圧波形を示す図 スパーク電流の持続時間内にコイルの励磁電流が目標値に達していないときの放電電流、励磁電流、アーク発生回路の出力電圧波形を示す図

符号の説明

１…コンデンサ回路
１１…コンデンサ充電回路
１２…整流ダイオード
１３…コンデンサ
１４…クランプダイオード
２…イグナイタ回路
２１…イグナイタトランス
２２…イグナイタ駆動回路
３…発光スタンド
３１…放電電極
３２…試料
４…測光回路
５…アーク発生回路
５１…電源
５２…スイッチ素子
５３…コイル
５４…バイパスダイオード
５５…逆阻止ダイオード
５６…閉回路用スイッチ
６…制御回路

本発明に係る発光分析装置の一実施例について図面を参照しつつ説明する。図１は本実施例に係る発光分析装置の電気的構成を示すブロック図である。上述した従来の発光分析装置と同じ構成要素には同一の符号を付している。

本実施例に係る発光分析装置は、コンデンサ回路１、イグナイタ回路２、発光スタンド３、測光回路４、アーク発生回路５、及びこれらの動作を制御する制御回路６を備えて構成されている。コンデンサ回路１、イグナイタ回路２、発光スタンド３、測光回路４の構成は従来の発光分析装置とほぼ同じであるため、説明を省略する。

本実施例の発光分析装置は、特徴的な構成として、アーク発生回路５に対して発光スタンドと並列に設けられた逆阻止ダイオード及び閉回路用スイッチ５６を備えている。逆阻止ダイオード５５は閉回路用スイッチ５６と直列接続され、当該閉回路用スイッチ５６にスパーク電流が流れ込むことを防止する。閉回路用スイッチ５６がオンされるとアーク発生回路５は閉回路状態となり、オフされるとアーク発生回路は開回路状態となる。これら閉回路用スイッチ５６及び逆阻止ダイオード５５は前記バイパスダイオード５４と並列に接続されている。

次に本実施例に係る発光分析装置の動作について図２を参照しながら説明する。図２は、放電電極３１と試料３２との間に流れる放電電流Id、コイル５３の励磁電流Ia、アーク発生回路５の出力電圧Vaの波形の一例を示す図である。図２の横軸は時間（ｍｓ）、縦軸は電流値（A）、電圧値（V）を示している。
まず、制御回路６は閉回路用スイッチ５６をオンすると共にスイッチ素子５２のスイッチング動作を開始する(0ms）。これによりコイル５３の励磁が開始される。コイル５３の励磁電流Iaは、スイッチ素子５２が電源５１に接続されると増加し、スイッチ素子５２がコモンに接続されると減少する。制御回路６は、コイル５３の励磁電流Iaが目標値である10Aに達するように、スイッチ素子５２のスイッチング動作を制御する。図２では、励磁開始から0.2ms後に励磁電流Iaが目標値に到達した例を示している。

続いて制御回路６はイグナイタ回路２を動作させて放電電極３１と試料３２の間にスパーク放電を開始する（0.3ms)。
コンデンサ回路１では、コンデンサ充電回路１１が整流ダイオード１２を介してコンデンサ１３を所定の電圧に充電しており、イグナイタ駆動回路２２がイグナイタトランス２１の二次巻線に高電圧を発生させると、コンデンサ１３、イグナイタトランス２１の二次巻線、放電電極３１と試料３２との間、バイパスダイオード５４からなる放電経路にスパーク電流（放電電流）Idが流れる。これにより、コンデンサ１３の充電エネルギーが放電電極３１と試料３２の間に移動してプラズマを形成する。

一方、アーク発生回路５では、スパーク放電の開始後、スパーク電流Idがコイル５３の励磁電流Iaよりも大きい期間、例えばスパーク放電開始から0.05ms後（励磁開始から0.35ms後）に閉回路用スイッチ５６がオフされる。スパーク電流Idが励磁電流Iaよりも大きいとき、スパーク電流Idはバイパスダイオード５４とコイル５３の両方を流れており、閉回路用スイッチ５６にはスパーク電流Idが流れていない。このため、閉回路用スイッチ５６がオフされてもコイル５３を流れる励磁電流の連続性が保持され、コイル５３に逆起電力が生じることはない。

スパーク電流Idが時間の経過と共に減少し、コイル５３の励磁電流Iaと等しくなるとバイパスダイオード５４がターンオフする。この結果、放電電極３１と試料３２の間にはコイル５３の励磁電流Iaのみが流れ、アーク放電に移行する。このアーク放電は、スイッチ素子５２のスイッチング動作が継続されている間、持続する。

このように、本実施例ではアーク発生回路５に閉回路用スイッチ５６を設け、発光スタンド３にスパーク放電が流れていない状態でもコイル５３の励磁を開始できるようにした。このため、任意のタイミングでコイル５３の励磁を開始することができる。従って、スパーク放電の持続時間内にコイル５３の励磁電流を目標値に到達させるために、インダクタンスの小さいコイルを用いたり、スイッチ素子５２のスイッチング周波数を高くしたりする必要が無い。また、スパーク放電のエネルギーが小さく、スパーク放電の持続時間が短い場合でも、コイル５３の励磁開始タイミングを早めることにより、スパーク放電の持続時間内にコイル５３の励磁電流を目標値に到達させることができるため、放電電流の再現性や分析精度の向上を図ることができる。

ところで、本実施例では、スパーク電流がコイル５３の励磁電流よりも大きい期間に閉回路用スイッチ５６をオフした。このため、再現性ある放電電流波形を得ることができ、一層の分析精度の向上を図ることができる。これに対して、図３はスパーク放電の開始と同時に閉回路用スイッチ５６をオフした場合の放電電流Id、励磁電流Ia、アーク発生回路の出力電圧Vaの波形を示している。このタイミングで閉回路用スイッチ５６をオフすると、コイル５３の励磁電流が不連続となり、コイル５３に逆起電力が生じる。このため、アーク発生回路５の出力にサージ電圧が発生する。

一方、図４はスパーク電流Idが励磁電流Iaよりも小さい期間で閉回路用スイッチ５６をオフした場合の放電電流Id、励磁電流Ia、アーク発生回路５の出力電圧Vaの波形を示している。この場合もコイル５３の励磁電流Iaが不連続となりコイル５３に逆起電力が生じるため、放電電流Idの波形に乱れが生じる。従って、放電電流の再現性が低下する。

尚、上記実施例では、スパーク放電を開始するまでにコイル５３の励磁電流が目標値に到達するタイミングで当該コイル５３の励磁を開始したが、スパーク放電の開始後、スパーク電流がコイル５３の励磁電流の目標値を下回るまでにコイル５３の励磁電流が目標値に到達するタイミングで当該コイルの励磁を開始しても良い。
スパーク放電の終了後、次の分析までにコンデンサ１３を充電する必要がある。従って、スパーク放電の開始に先立ってコイル５３の励磁を開始する時間は、コンデンサ１３の充電時間よりも短くすることが好ましい。このような構成によれば、コイル５３の励磁開始を早めたことにより、分析時間が長期化することがない。
バイパスダイオード５４に代えてMOSFETを用いても良い。この場合は、アーク放電を行わないときはMOSFETをオンして導通損失を低減し、アーク放電を行うときはMOSFETをオフにしてMOSFETのボディダイオードをバイパスダイオードとして用いる。

また、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本願請求の範囲に包含されることは当然である。

Claims (4)

1. 試料と放電電極との間で励起発光させる発光スタンドと、前記試料と前記放電電極との間にスパーク放電を起こさせるコンデンサ回路及びイグナイタ回路と、電源、コイル、このコイルと前記電源を接続・非接続状態に切り換えることにより当該コイルを励磁するスイッチ素子を有するアーク発生回路とを備え、前記発光スタンドに前記イグナイタ回路、前記コンデンサ回路、前記アーク発生回路が直列に接続されることによって放電経路が形成される発光分析装置において、
   前記アーク発生回路を閉回路状態と開回路状態に切り換える切換手段と、
   前記スパーク放電が終了するまでに前記コイルの励磁電流が所定の目標値に達するように、前記切換手段を制御してスパーク放電を開始するタイミングと前記コイルの励磁を開始するタイミングを調整する制御回路とを備えることを特徴とする発光分析装置。
2. 前記制御回路は、前記試料と前記放電電極との間のスパーク放電の持続時間内に前記コイルの励磁電流が所定の目標値に達するように前記コイルの励磁を開始することを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。
3. コンデンサ回路は、コンデンサ及びこのコンデンサを充電するコンデンサ充電回路を備え、
   前記コイルの励磁開始からスパーク放電の開始までの時間は、前記コンデンサ充電回路による前記コンデンサの充電時間よりも短い時間に設定されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の発光分析装置。
4. 前記切換手段は、前記アーク発生回路に対して発光スタンドと並列に設けられ、オンされることにより前記アーク発生回路を閉回路にする閉回路用スイッチと、この閉回路用スイッチにスパーク電流が流れ込むことを防止する逆阻止ダイオードから構成され、
   前記制御回路は、前記試料と前記放電電極との間のスパーク放電を開始する前に前記閉回路用スイッチをオンにし、前記スパーク放電の開始後、スパーク電流がコイルの励磁電流よりも大きい期間に前記閉回路用スイッチをオフにしてアーク放電を起こさせることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の発光分析装置。

Images