CN112345512B - 一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置及方法 - Google Patents

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CN112345512B CN202011059568.2A CN202011059568A CN112345512B CN 112345512 B CN112345512 B CN 112345512B CN 202011059568 A CN202011059568 A CN 202011059568A CN 112345512 B CN112345512 B CN 112345512B
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Abstract

本发明涉及一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置及方法，依靠固定于高精密样品水平移动平台和旋转台，采用火花光谱分析技术，完成超大尺寸管棒状金属材料样品水平表面的成分分析；采用激光光谱分析技术，完成样品圆柱侧表面成分的分析；二者同步开始激发，同步结束，完成第一轮次分析；如果需要沿垂直方向激发更深的高度，对已完成第一轮次的激发的水平面，沿Z轴方向进行切削，深度为上一轮分析的激光光谱分析的圆柱侧表面高度，进行第二轮次分析；经过几个轮次的切削，火花光谱分析水平表面，激光光谱分析圆柱侧表面，在最短的时间内获得超大尺寸管棒状金属材料全域表面成分分布结果。

Description

一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置及方法
技术领域
本发明属于超大尺寸管棒状金属材料全域表面成分光谱分析领域，特别涉及一种超大尺寸(米级尺度)管棒状金属材料全域成分分析装置及方法。
背景技术
对于小尺寸金属材料表面成分分析，火花光谱分析技术和激光光谱分析技术已较为成熟普及。针对管棒状金属材料表面成分的分析，虽然个别技术已有所披露，但仅仅是针对米级大金属材料水平面进行火花光谱成分分析或者针对厘米级样品进行平面或非平面激光光谱成分分析，火花光谱分析技术和激光光谱分析技术应用已经十分普及。但现有技术中尚未见到两种分析技术有机组合分析的应用。
此外，对于超大尺寸管棒状金属材料的整个全域表面的分析，尚未有相应的技术及方法。超大尺寸管棒状金属材料的全域分析难度很大，仅依靠现有的分析技术和方法，不能解决超大尺寸管棒状金属材料全域分析问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置及方法，采用双光源双光学系统的全域扫描装置，即采用火花光谱分析和激光光谱分析同时对待测样品表面进行全域成分分析，通过火花光谱激发频率自动调整、激光光谱激发频率及旋转角速度自动调整工作方式、面扫描的校正曲线绘制及标准化技术，实现超大尺寸管棒状金属材料全域成分分布分析。
本发明基本思路是利用火花光谱分析技术及高精密样品移动平台实现超大尺寸管棒状金属材料水平表面的成分分析；依靠固定于高精密样品X、Y水平方向移动平台之上的旋转台，采用激光光谱分析技术，实现垂直于大口径管棒状金属材料水平表面的圆柱侧表面的成分分析，同步两者技术实现全域成分分析。根据选择不同的方法模型，调整相关参数，如火花光源频率，旋转台转速、激光光源频率等，保证水平表面扫描时，单位面积内单火花激发次数相同；圆柱侧表面扫描时，相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。火花光谱分析超大尺寸管棒状金属材料水平表面及激光光谱分析垂直于水平表面的圆柱侧表面，二者同步开始激发，同步结束分析，在最短的时间内获得超大尺寸管棒状金属材料全域表面成分分布结果。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置，包括高精密数控工作台、加工系统4、激光光源5、CCD光学系统6、PMT光学系统10和火花光源11。
所述高精密数控工作台包括旋转平台13、一个三维移动机构、一个二维移动机构和一个可上下移动的W轴9。
三维移动机构控制旋转平台13和加工系统4的位移，所述旋转平台13用于固定承载超大尺寸管棒状金属材料待测样品12，待测样品12具有圆形的水平表面和垂直于水平表面的圆柱侧表面。
所述火花光源11和PMT光学系统10安装在W轴9上，用于实现待测样品12水平表面的成分分析。
二维移动机构控制所述激光光源5和CCD光学系统6的位移，用于实现待测样品12的圆柱侧表面的成分分析。
分析过程中，待测样品12由旋转平台13带动进行旋转，样品的水平表面和圆柱侧表面同时进行两类发射光谱的激发，火花光源11和激光光源5同步激发，同步结束；水平表面扫描时，单位面积内单火花激发次数相同；圆柱侧表面扫描时，相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。
所述三维移动机构包括按直角坐标系设置的X轴1、Y轴2和Z轴3，X轴1和Y轴2位于水平面内；水平移动平台14在X轴1和Y轴2方向精密运动，旋转平台13安装在水平移动平台14上；所述加工系统4安装在Z轴3上沿Z方向运动，用于在待测样品12水平表面进行表面加工。
所述二维移动机构包括平行于X轴1的X1轴8以及平行Z轴3的Z1轴7。
所述火花光源11和PMT光学系统10安装在W轴9上沿Z方向运动；所述激光光源5和CCD光学系统6在X1轴8和Z1轴7方向运动。
所述火花光源11的频率为1HZ～1000HZ连续可调，火花激发能量为8mJ～800mJ连续可调，放电电压4v～400v连续可调；所述PMT光学系统10为罗兰圆结构，检测器为多通道PMT，PMT数量为15～30个。
所述激光光源5为频率可调激光光源；所述CCD光学系统6为罗兰圆结构，检测器为线阵或面阵CCD。
所述激光光源5和CCD光学系统6的安装位置与火花光源11和PMT光学系统10的安装位置能够调换。
一种利用上述装置的超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析方法，包括如下步骤：
S1、将待测样品12固定在旋转台13上，三维移动机构及加工系统4联动将待测样品12的上表面加工水平，W轴9将火花光源11和PMT光学系统10移动至待测样品12的上表面激发位置，同时二维移动机构将激光光源5及CCD光学系统6移动至待测样品12的圆柱侧表面激发位置；火花光源11及激光光源5同时开始激发，旋转台3沿轴心以角速度w旋转，带动待测样品12完成旋转一周后，火花光源11及激光光源5激发同时停止，完成第一轮次表面分析；
S2、水平移动平台14平移距离t，同时X1轴8将激光光源5和CCD光学系统6同向移动距离t，二维移动机构将激光光源5及CCD光学系统6向下移动距离t1，此时火花光源及激光光源同时开始激发，旋转台3沿轴心再次以角速度w旋转一周，完成第二轮次表面分析，以此类推，直到待测样品12水平表面火花光谱分析结束，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动到初始位置，二维移动机构将激光光源5及CCD光学系统6移动到初始位置；t为3～5mm，t1为0.1～0.3mm；
各个轮次的分析过程中，水平表面的扫描轨迹是直径为D1～Dn的多个同心圆，D1是平面扫描第一环的直径，Dn是平面扫描第n环的直径；圆柱侧表面的扫描轨迹是激发高度为H1～Hn的多段圆柱侧表面；
分析过程中，各个轮次实现以下均匀激发：I.水平表面扫描时，D1～Dn的单位面积内单火花激发次数相同；II.圆柱侧表面扫描时，H1～Hn的相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。
所述方法还包括：
S3、根据分析需求，X轴1、Y轴2、Z轴3及加工系统4联动将待测样品12的上表面加工一定深度，并使最后加工平面保持新水平，根据激光光源扫描层数确定切削深度，之后重复上述S1～S2扫描过程，直至将整个样品分析结束；获得超大尺寸管棒状金属材料全域表面成分分布结果。
通过如下步骤实现各个轮次均匀激发；
a.通过自动调整火花光谱激发频率，实现I.水平表面扫描时，D1～Dn的单位面积内单火花激发次数相同：
保持待测样品12的水平平面旋转角速度不变，用于分析圆柱侧表面的激光光源激发频率不变，通过式(1)调整火花光源激发频率：
其中，Dn-1是平面扫描第n-1环的直径，Dn-1＝Dn-2-2t；fn-1为激发平面扫描第n-1环Dn-1时火花光源激发频率，fn为激发平面扫描第n环Dn时采用的火花光源激发频率；
b.通过自动调整激光光源激发频率及旋转角速度，实现II.圆柱侧表面扫描时，H1～Hn的相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等：
保持火花光源激发频率不变，通过式(2)调整超大尺寸管棒状金属材料待测样品12的平面旋转角速度：
其中，Dn-1是平面扫描第n-1环的直径，wn是平面扫描第n环的旋转角速度，wn-1是平面扫描第n-1环的旋转角速度；
通过式(3)调整激光光源频率：
式中，Fn是激光光源侧面激发高度Hn的激发频率，Fn-1是激光光源侧面激发高度Hn-1的激发频率，Hn-1＝Hn-t1；Wn是平面扫描第n环的旋转角速度；Wn-1是平面扫描第n-1环的旋转角速度；
上述所述公式中频率单位Hz、角速度单位为rad/s，直径单位为mm，高度单位为mm。
所述方法进一步包括在步骤S1之前进行校正曲线绘制及标准化，包括如下步骤：
1)将至少两个标准样品依次固定在水平移动平台14上，三维移动系统的X轴1、Y轴2、Z轴3及加工系统4联动将标准样品上表面加工水平，根据标准样品尺寸确定沿X轴1的扫描长度及沿Y轴2方向的扫描行数，扫描行间距为t，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动至标准样品上表面激发位置，开始激发，同时水平移动平台14沿X轴1方向以一定的速度移动，完成一行的扫描分析，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动至标准样品上方，水平移动平台14沿X轴1方向返回激发初始位置，同时水平移动平台沿Y轴向下移动t，开始下一行的激发，重复上述步骤，直到完成标准样品的全表面分析；
2)基于所采集数据计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，再根据绝对强度计算分析元素与基体元素的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量比值做X轴，用分析元素与基体元素的光谱强度比值做Y轴，绘制相对强度随相对浓度变化的校正曲线；
3)激光光谱校正曲线绘制与火花光谱校正曲线绘制方法相同，同样用至少两个标准样品进行激光激发圆柱侧表面扫描分析，计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，根据绝对强度计算分析元素与基体元素的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量比值做X轴，用分析元素与基体元素的光谱强度比值做Y轴，绘制相对强度随相对浓度变化的校正曲线。
超大尺寸管棒状金属材料待测样品12的直径为200～1000毫米，高大于30毫米。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
火花光谱分析技术和激光光谱分析技术应用已经十分普及。但未见到两种分析技术有机组合分析的应用。目前火花光谱分析技术和激光光谱分析技术主要用于小尺寸金属样品的平面成分分析，以及小尺寸(厘米以下)非平面成分分析。
本发明主要针对米级超大尺寸管棒状金属材料样品水平平面及与之垂直的圆柱侧表面同时进行全域表面分析。火花光谱分析超大尺寸管棒状金属材料样品水平面，同时激光光谱分析与平面垂直的圆柱侧表面。当火花光谱将整个超大尺寸管棒状金属材料样品水平面表面激发分析完全，激光光谱也完成了相对应高度的圆柱侧表面分析，完成一轮次超大尺寸管棒状金属材料样品成分分析。还可根据分析需求，通过三维移动系统及加工系统联动还可将超大尺寸管棒状金属材料样品上表面加工一定深度，并使加工平面保持新水平，之后重复上述扫描过程，完成多轮次样品成分分析，最后完成超大尺寸管棒状金属材料外表面全域分析。此外，本发明采用大面积金属面扫描技术，建立符合动态面扫描技术的校正曲线和标准化方法，保证了实际样品扫描和标准样品扫描的一致性，提高了超大尺寸管棒状金属材料样品分析结果的准确度和精确度。
附图说明
图1本发明的超大尺寸管棒状金属材料全域成分分布装置的结构示意图；
图2超大尺寸管状分析样品示意图-火花光源参数改变；
图3超大尺寸管状分析样品示意图-激光光源和旋转角参数改变；
图4校正曲线和标准化；
图5超大尺寸管状分析样品分析结果图。
其中的附图标记为：
1——X轴 8——X1轴
2——Y轴 9——W轴
3——Z轴 10——PMT光学系统
4——加工系统 11——火花光源
5——激光光源 12——待测样品
6——CCD光学系统 13——旋转平台
7——Z1轴 14——水平移动平台
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置，包括高精密数控工作台、加工系统4、激光光源5、CCD光学系统6、PMT光学系统10和火花光源11。
所述高精密数控工作台包括旋转平台13、水平移动平台14、水平设置并相互垂直的X轴1和Y轴2、平行于X轴1的X1轴8以及相互平行且垂直于X轴Y轴平面的Z轴3、Z1轴7和W轴9。所述水平移动平台14在X轴1和Y轴2方向精密运动，所述旋转平台13安装在水平移动平台14上，用于固定承载超大尺寸管棒状金属材料待测样品12，待测样品12具有水平表面和垂直于水平表面的圆柱侧表面。所述加工系统4安装在Z轴3上沿Z方向运动，用于在待测样品12水平表面进行表面加工。所述火花光源11和PMT光学系统10安装在W轴9上沿Z方向运动，用于在待测样品12的水平表面进行成分分析。所述激光光源5和CCD光学系统6在X1轴8和Z1轴7方向运动，用于在待测样品12的圆柱侧表面进行成分分析。分析过程中，火花光源11和激光光源5同步激发，同步结束；水平表面扫描时，单位面积内单火花激发次数相同；圆柱侧表面扫描时，相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。
所述火花光源11的频率为1HZ～1000HZ连续可调，火花激发能量为8mJ～800mJ连续可调，放电电压4v～400v连续可调。
所述激光光源5为频率可调激光光源。
所述PMT光学系统10为罗兰圆结构，检测器为多通道PMT，PMT数量根据分析需求配置，通常为15-30个。PMT光学系统10配合火花光源11使用。
所述CCD光学系统6为罗兰圆结构，检测器为线阵或面阵CCD。CCD光学系统6配合激光光源5使用。
一种利用上述装置的超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析方法，包括如下步骤：
S1、将超大尺寸管棒状金属材料待测样品12固定在旋转台13上，X轴1、Y轴2、Z轴3及加工系统4联动将超大尺寸管棒状金属材料待测样品12的上表面加工水平，W轴9将火花光源11和PMT光学系统10移动至待测样品12的上表面激发位置，同时X1轴8和Z1轴7将激光光源5及CCD光学系统6移动至待测样品12的圆柱侧表面激发位置；火花光源11及激光光源5同时开始激发，旋转台3沿轴心以一定的角速度旋转，当旋转台3完成旋转一周后，火花光源11及激光光源5激发同时停止，完成一行表面分析；
S2、水平移动平台14沿X方向平移4mm，同时X1轴8将激光光源5和CCD光学系统6同向移动4mm，Z1轴7将激光光源5及CCD光学系统6向下移动0.2mm，此时火花光源及激光光源同时开始激发，旋转台3沿轴心再次以一定的角速度旋转一周，以此类推，直到待测样品12水平表面火花光谱分析结束，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动到初始位置，X1轴8和Z1轴7将激光光源5及CCD光学系统6移动到初始位置；
S3、根据分析需求，X轴1、Y轴2、Z轴3及加工系统4联动将超大尺寸管棒状金属材料待测样品12的上表面加工一定深度，并使最后加工平面保持新水平，根据激光光源扫描层数确定切削深度，之后重复上述S1～S2扫描过程，直至将整个样品分析结束；
S1～S3的分析过程中，水平表面扫描时，单位面积内单火花激发次数相同；圆柱侧表面扫描时，相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。
本发明的火花光源11的频率10Hz-1000Hz连续可调、可调幅度最小1Hz，旋转台3的转速连续可调，激光光源5的频率连续可调。为保证水平表面扫描时，单位面积内单火花激发次数相同；圆柱侧表面扫描时，相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。有以下两种工作模式。
火花光谱激发频率自动调整工作模式：
保持超大尺寸管棒状金属材料待测样品12的水平平面旋转角速度不变，用于分析垂直样品水平平面的圆柱侧表面的激光光源激发频率不变，改变火花光源激发频率。由于样品平面旋转角速度不变，导致样品各激发环之间线速度不同，需要从外环向内环改变火花光源激发频率，火花光源激发频率调整公式为
各个轮次的分析过程中，水平表面的扫描轨迹是直径为D1～Dn的多个同心圆；其中D1是平面扫描第一环的直径，D2是平面扫描第二环的直径，以此类推，Dn-1是平面扫描第n-1环的直径，Dn是平面扫描第n环的直径，Dn-1＝Dn-2-2t；f1为激发平面扫描第一环D1时采用的火花光源激发频率，fn-1为激发平面扫描第n-1环Dn-1时火花光源激发频率,fn为激发平面扫描第n环Dn时采用的火花光源激发频率。
各个轮次的分析过程中，水平表面的扫描轨迹是直径为D1～Dn的多个同心圆，D1是平面扫描第一环的直径，Dn是平面扫描第n环的直径；圆柱侧表面的扫描轨迹是激光光谱分析激发高度为H1～Hn的多段圆柱面；
激光光源激发频率及旋转角速度自动调整工作模式：
保持火花光源激发频率不变，改变超大尺寸管棒状金属材料待测样品12的平面旋转角速度，改变激光光源激发频率。由于平面扫描分析是逐渐由外环按照4mm移动步距向内环移动，为保持不同环的线速度固定，因此每一环需调整旋转角速度。旋转角速度变化公式为
各个轮次的分析过程中，水平表面的扫描轨迹是直径为D1～Dn的多个同心圆；其中D1是平面扫描最外环即第一环的直径，D2是平面扫描由外向内第二环的直径，以此类推，Dn-1是平面扫描第n-1环的直径，Dn是平面扫描第n环的直径；W1是平面扫描第一环D1的旋转角速度，W2是平面扫描第二环D2的旋转角速度，Wn是平面扫描第n环的旋转角速度。
同理，每一环旋转角速度的改变也导致激光分析圆柱侧表面的环线的线速度发生变化。为保持相同的激光光源分析的激发点间距，因此在分析不同高度的侧表面位置时，需要调整激光光源激发频率。激光光源频率变化公式为
在各轮次扫描中，圆柱侧表面的扫描轨迹是激发高度为H1～Hn的多段圆柱面；F1是激光光源侧面激发高度H1的激发频率，F2是激光光源侧面激发高度H2的激发频率，Fn-1是激光光源侧面激发高度Hn-1的激发频率，Fn是激光光源侧面激发高度Hn的激发频率，Hn-1＝Hn-t1。
上述所述公式中频率单位Hz、角速度单位为rad/s，直径单位为mm，高度单位为mm。
目前，传统光谱分析技术均为静态激发，分析过程中保持样品固定，每次只激发熔融一个约几毫米直径的斑点。基于本发明采用动态面扫描技术，此时传统的火花光谱和激光光谱分析技术无法建立准确的校正曲线和标准化方法，故本发明采用大面积金属面扫描技术，建立符合动态面扫描技术的校正曲线和标准化方法。
所述超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析方法进一步包括在步骤S1之前进行校正曲线绘制及标准化，包括如下步骤：
1)将标准样品固定在水平移动平台14上，X轴1、Y轴2、Z轴3及加工系统4联动将标准样品上表面加工水平，根据标准样品尺寸确定沿X轴1的扫描长度及沿Y轴2方向的扫描行数，扫描行间距为4mm，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动至标准样品上表面激发位置，开始激发，同时水平移动平台14沿X轴1方向以一定的速度移动，完成一行的扫描分析，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动至标准样品上方，水平移动平台14沿X轴1方向返回激发初始位置，同时水平移动平台沿Y轴向下移动4mm，开始下一行的激发，重复上述步骤，直到完成标准样品的全表面分析；
2)基于所采集数据计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，再根据绝对强度计算分析元素与基体元素的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量比值做X轴，用分析元素与基体元素的光谱强度比值做Y轴，绘制相对强度随相对浓度变化的校正曲线。
3)激光光谱校正曲线绘制与火花光谱校正曲线绘制方法基本一致，同样用系列标准样品进行面扫描分析，计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，根据绝对强度计算分析元素与基体元素的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量比值做X轴，用分析元素与基体元素的光谱强度比值做Y轴，绘制相对强度随相对浓度变化的校正曲线。
无论是火花光谱分析还是激光光谱分析，都需要指定两块标准化样品作为日常漂移校正样品，两块标准化样品要求均匀度好，各种被测元素含量在两块样品之间互相高低搭配。系统每天工作之前，激发两块标准化样品进行标准化，计算仪器的标准化系数，存储于系统内，然后进行火花光谱和激光光谱的超大尺寸样品分析。
实施例
下面结合附图，对本发明的实施例进行详细介绍。
通过对待分析的超大尺寸管材样品(壁厚90mm)进行扫描分析。按照本发明的方法，步骤如下：
S1、采用超大尺寸管状金属材料全域成分分析装置。参见图1，将超大尺寸管材待测样品12固定在旋转台3上，X轴1、Y轴2、Z轴3及加工系统4联动将待测样品12的上表面加工水平，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动至待测样品12的上表面激发位置，同时X1轴8、Z1轴7将激光光源5及CCD光学系统6移动至待测样品12的圆柱侧表面激发位置，参见图2，激光频率为F1，火花光源频率为f1，火花光源及激光光源同时开始激发，旋转台沿轴心以W1角速度旋转，当旋转台3完成旋转一周后火花光源及激光光源同时停止，完成水平表面最外环火花光谱激发分析及圆柱侧表面第一环激光光谱分析。
S2、若保持超大尺寸管棒状金属材料待测样品12的平面旋转角速度不变，用于分析圆柱侧表面的激光光源激发频率不变，改变火花光源激发频率的方法。将超大尺寸样品移动平台沿X方向平移4mm，同时X1轴将激光光源及CCD光学系统向同向移动4mm，Z1轴将激光光源及CCD光学系统向下移动0.2mm，激光频率不变F1，火花光源频率为f2，火花光源及激光光源同时开始激发，旋转台沿轴心仍以W1角速度旋转，当旋转台完成旋转一周后火花光源及激光光源同时停止，完成了水平表面第二环火花光谱分析以及圆柱侧表面从上至下第二环激光光谱分析。以此类推，一共完成水平表面由外至内20个环的火花光谱分析和圆柱侧表面从上至下20个环的激光光谱分析。根据公式(1)得出，修正后的火花频率依次为f3，f4…f20，直至分析结束。分析示意图见图2。
若保持火花光源激发频率不变，改变超大尺寸管状金属材料样品平面旋转角速度，改变侧面激光光源激发频率的方法。将超大尺寸样品移动平台沿X方向平移4mm，同时X1轴将激光光源及CCD光学系统向同向移动4mm，Z1轴将激光光源及CCD光学系统向下移动0.2mm，火花光源频率不变f1，激光光源频率为F2，火花光源及激光光源同时开始激发，旋转台沿轴心以W2角速度旋转。当旋转台完成旋转一周后火花光源及激光光源同时停止，完成水平表面第二环火花光谱分析及圆柱侧表面第二环激光光谱分析。以此类推，一共完成水平表面由外至内20个环的火花光谱分析和圆柱侧表面从上至下20个环的激光光谱分析。根据公式(2)、(3)得出，每次修正后的旋转角速度依次为W3,W4,…,W20，激光频率依次为F3,F4,…,F20,直至分析结束。分析示意图见图3。
S3、当火花光源完成水平表面分析以及激光光源完成确定深度4mm的圆柱侧表面的第一轮次分析后。如果分析的表面积满足分析要求，则整个分析流程结束。如果需要分析全高度80mm的圆柱侧表面以及要分析待测样品12内部多个截面，X轴1、Y轴2、Z轴3及加工系统4联动，可实现对水平表面延Z轴3方向向下切削待测样品12，切削深度根据激光光源扫描层数确定(例如4mm)，并使加工面保持新水平平面，重复S1～S2完成第二轮次的分析。重复此过程，可实现超大尺寸管材样品全域成分分布分析。
采用大面积金属面扫描技术，建立符合动态面扫描技术的校正曲线和标准化方法：
1)将系列标准样品依次固定在水平移动平台14上，沿X轴1的扫描长度为60mm，沿Y轴2方向的扫描行数为5，扫描行数之间间距为4mm，W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动至标准样品上表面激发位置，开始激发，同时水平移动平台14沿X轴1方向以F＝100mm/min移动，完成一行的扫描分析。随后W轴9将火花光源11及PMT光学系统10移动至标准样品上方，水平移动平台14沿X轴1方向返回激发初始位置，同时水平移动平台14沿Y轴2向下移动4mm，开始下一行激发，重复上述步骤，直到完成标准样品的全分析。
2)根据所采集数据计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，根据绝对强度计算分析元素与基体元素Fe的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量Fe比值做X轴，用分析元素与基体元素Fe的光谱强度比值做Y轴，绘制火花光谱分析校准曲线。
3)同理，利用X轴、Y轴、Z轴及加工系统，X1和Z1轴控制激光光源及CCD光学系统完成系列标准样品的全分析。根据所采集数据计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，根据绝对强度计算分析元素与基体元素Fe的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量Fe比值做X轴,用分析元素与基体元素Fe的光谱强度比值做Y轴，绘制激光光谱分析校准曲线。
指定两块标准化样品(STD-01和STD-02)作为日常漂移校正样品，各种被测元素含量在两块样品之间互相高低搭配。系统每天工作之前，激发两块标准化样品进行标准化，计算仪器的标准化系数，存储于系统内。校正曲线和标准化见图4。
采用双光源双光学系统超大尺寸管棒状金属材料全域成分分布分析软件，超大尺寸管材全域成分分布分析结果见图5。
将本发明的技术和方法试用于超大尺寸管棒状金属材料全域成分分布分析，解决了超大尺寸样品全表面分析难题。

Claims (9)

1.一种超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析装置，其特征在于，所述装置包括高精密数控工作台、加工系统(4)、激光光源(5)、CCD光学系统(6)、PMT光学系统(10)和火花光源(11)；
所述高精密数控工作台包括旋转平台(13)、一个三维移动机构、一个二维移动机构和一个可上下移动的W轴(9)；
三维移动机构控制旋转平台(13)和加工系统(4)的位移，所述三维移动机构包括按直角坐标系设置的X轴(1)、Y轴(2)和Z轴(3)，X轴(1)和Y轴(2)位于水平面内；水平移动平台(14)在X轴(1)和Y轴(2)方向精密运动；所述旋转平台(13)安装在水平移动平台(14)上，用于固定承载超大尺寸管棒状金属材料待测样品(12)，所述加工系统(4)安装在Z轴(3)上沿Z方向运动，用于在待测样品(12)水平表面进行表面加工；待测样品(12)具有圆形的水平表面和垂直于水平表面的圆柱侧表面；
所述火花光源(11)和PMT光学系统(10)安装在W轴(9)上沿Z方向运动，用于实现待测样品(12)水平表面的成分分析；
二维移动机构控制所述激光光源(5)和CCD光学系统(6)的位移，所述二维移动机构包括平行于X轴(1)的X1轴(8)以及平行Z轴(3)的Z1轴(7)；所述激光光源(5)和CCD光学系统(6)在X1轴(8)和Z1轴(7)方向运动，用于实现待测样品(12)的圆柱侧表面的成分分析；
分析过程中，待测样品(12)由旋转平台(13)带动进行旋转，样品的水平表面和圆柱侧表面同时进行两类发射光谱的激发，火花光源(11)和激光光源(5)同步激发，同步结束；水平表面扫描时，单位面积内单火花激发次数相同；圆柱侧表面扫描时，相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述火花光源(11)的频率为1HZ～1000HZ连续可调，火花激发能量为8mJ～800mJ连续可调，放电电压4v～400v连续可调；所述PMT光学系统(10)为罗兰圆结构，检测器为多通道PMT，PMT数量为15～30个。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述激光光源(5)为频率可调激光光源；所述CCD光学系统(6)为罗兰圆结构，检测器为线阵或面阵CCD。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述激光光源(5)和CCD光学系统(6)的安装位置与火花光源(11)和PMT光学系统(10)的安装位置能够调换。
5.一种利用上述权利要求1-4任一项所述的装置的超大尺寸管棒状金属材料全域成分分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将待测样品(12)固定在旋转平台(13)上，三维移动机构及加工系统(4)联动将待测样品(12)的上表面加工水平，W轴(9)将火花光源(11)和PMT光学系统(10)移动至待测样品(12)的上表面激发位置，同时二维移动机构将激光光源(5)及CCD光学系统(6)移动至待测样品(12)的圆柱侧表面激发位置；火花光源(11)及激光光源(5)同时开始激发，旋转平台(13)沿轴心以角速度w旋转，带动待测样品(12)完成旋转一周后，火花光源(11)及激光光源(5)激发同时停止，完成第一轮次表面分析；
S2、水平移动平台(14)平移距离t，同时X1轴(8)将激光光源(5)和CCD光学系统(6)同向移动距离t，二维移动机构将激光光源(5)及CCD光学系统(6)向下移动距离t1，此时火花光源及激光光源同时开始激发，旋转平台(13)沿轴心再次以角速度w旋转一周，完成第二轮次表面分析，以此类推，直到待测样品(12)水平表面火花光谱分析结束，W轴(9)将火花光源(11)及PMT光学系统(10)移动到初始位置，二维移动机构将激光光源(5)及CCD光学系统(6)移动到初始位置；t为3～5mm，t1为0.1～0.3mm；
各个轮次的分析过程中，水平表面的扫描轨迹是直径为D1～Dn的多个同心圆，D1是平面扫描第一环的直径，Dn是平面扫描第n环的直径；圆柱侧表面的扫描轨迹是激发高度为H1～Hn的多段圆柱侧表面；
分析过程中，各个轮次实现以下均匀激发：I.水平表面扫描时，D1～Dn的单位面积内单火花激发次数相同；II.圆柱侧表面扫描时，H1～Hn的相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
S3、根据分析需求，X轴(1)、Y轴(2)、Z轴(3)及加工系统(4)联动将待测样品(12)的上表面加工一定深度，并使最后加工平面保持新水平，根据激光光源扫描层数确定切削深度，之后重复上述S1～S2扫描过程，直至将整个样品分析结束；获得超大尺寸管棒状金属材料全域表面成分分布结果。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，通过如下步骤实现各个轮次均匀激发；
a.通过自动调整火花光谱激发频率，实现I.水平表面扫描时，D1～Dn的单位面积内单火花激发次数相同：
保持待测样品(12)的水平平面旋转角速度不变，用于分析圆柱侧表面的激光光源激发频率不变，通过式(1)调整火花光源激发频率：
其中，Dn-1是平面扫描第n-1环的直径，Dn-1＝Dn-2-2t；fn-1为激发平面扫描第n-1环Dn-1时火花光源激发频率，fn为激发平面扫描第n环Dn时采用的火花光源激发频率；
b.通过自动调整激光光源激发频率及旋转角速度，实现II.圆柱侧表面扫描时，H1～Hn的相同单位面积激光光源激发次数相同、激发斑点相对距离相等：
保持火花光源激发频率不变，通过式(2)调整超大尺寸管棒状金属材料待测样品(12)的平面旋转角速度：
其中，Dn-1是平面扫描第n-1环的直径，wn是平面扫描第n环的旋转角速度，wn-1是平面扫描第n-1环的旋转角速度；
通过式(3)调整激光光源频率：
式中，Fn是激光光源侧面激发高度Hn的激发频率，Fn-1是激光光源侧面激发高度Hn-1的激发频率，Hn-1＝Hn-t1；wn是平面扫描第n环的旋转角速度；wn-1是平面扫描第n-1环的旋转角速度；
上述公式中频率单位Hz、角速度单位为rad/s，直径单位为mm，高度单位为mm。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括在步骤S1之前进行校正曲线绘制及标准化，包括如下步骤：
1)将至少两个标准样品依次固定在水平移动平台(14)上，三维移动系统的X轴(1)、Y轴(2)、Z轴(3)及加工系统(4)联动将标准样品上表面加工水平，根据标准样品尺寸确定沿X轴(1)的扫描长度及沿Y轴(2)方向的扫描行数，扫描行间距为t，W轴(9)将火花光源(11)及PMT光学系统(10)移动至标准样品上表面激发位置，开始激发，同时水平移动平台(14)沿X轴(1)方向以一定的速度移动，完成一行的扫描分析，W轴(9)将火花光源(11)及PMT光学系统(10)移动至标准样品上方，水平移动平台(14)沿X轴(1)方向返回激发初始位置，同时水平移动平台沿Y轴向下移动t，开始下一行的激发，重复上述步骤，直到完成标准样品的全表面分析；
2)基于所采集数据计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，再根据绝对强度计算分析元素与基体元素的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量比值做X轴，用分析元素与基体元素的光谱强度比值做Y轴，绘制相对强度随相对浓度变化的校正曲线；
3)激光光谱校正曲线绘制与火花光谱校正曲线绘制方法相同，同样用至少两个标准样品进行激光激发圆柱侧表面扫描分析，计算单位面积分析元素的光谱绝对强度，根据绝对强度计算分析元素与基体元素的光谱强度比值，用分析元素的含量与基体含量比值做X轴，用分析元素与基体元素的光谱强度比值做Y轴，绘制相对强度随相对浓度变化的校正曲线。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，超大尺寸管棒状金属材料待测样品(12)的直径为200～1000毫米，高大于30毫米。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113758912A (zh) * 2021-09-03 2021-12-07 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种自由曲面样品全表面分析系统
CN115656143B (zh) * 2022-10-28 2023-11-21 钢研纳克检测技术股份有限公司 大尺寸金属材料火花放电分析的测量偏差校正方法及系统

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2716810A1 (de) * 1976-04-15 1977-10-27 Commissariat Energie Atomique Verfahren und einrichtung zur analyse einer probe mittels emissionsspektrographie unter verwendung eines laserstrahlenbuendels
CN1110404A (zh) * 1993-11-02 1995-10-18 日本钢管株式会社 钢成分的分析方法及其装置
CN1177100A (zh) * 1996-09-19 1998-03-25 日本钢管株式会社 分析固体样品的方法和设备
JP2002005832A (ja) * 2000-06-16 2002-01-09 Shikoku Res Inst Inc 濃度分析方法及び濃度分析装置
JP2002528714A (ja) * 1998-10-28 2002-09-03 ハンスゲオルク・シンドラー 分子を可視化する装置
EP1355145A1 (en) * 2002-04-19 2003-10-22 Central Iron & Steel Research Institute A method for analysing metals in the fundamental state utilizing the statistical distribution of elements
JP2004004678A (ja) * 2002-03-27 2004-01-08 Olympus Corp 共焦点顕微鏡装置及び共焦点顕微鏡装置を用いた観察方法
CN1504741A (zh) * 2002-12-02 2004-06-16 钢铁研究总院 金属原位分析仪
CN1504740A (zh) * 2002-12-02 2004-06-16 钢铁研究总院 金属原位统计分布分析方法
CN201434840Y (zh) * 2009-06-23 2010-03-31 华中科技大学 一种激光探针微区成分分析仪
JP2012052822A (ja) * 2010-08-31 2012-03-15 Jfe Steel Corp 発光分光分析方法及び装置
US8559004B1 (en) * 2011-03-29 2013-10-15 Zhou Zhou Method and appratus for emission spectroscopy utilizing a flat plate for sample holding and excitation
CN107621443A (zh) * 2017-10-20 2018-01-23 四川威斯派克科技有限公司 一种二维运动式样品全域扫描台及光谱扫描方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1610091A1 (de) * 2004-06-23 2005-12-28 Leica Geosystems AG Scannersystem und Verfahren zur Erfassung von Oberflächen

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2716810A1 (de) * 1976-04-15 1977-10-27 Commissariat Energie Atomique Verfahren und einrichtung zur analyse einer probe mittels emissionsspektrographie unter verwendung eines laserstrahlenbuendels
CN1110404A (zh) * 1993-11-02 1995-10-18 日本钢管株式会社 钢成分的分析方法及其装置
CN1177100A (zh) * 1996-09-19 1998-03-25 日本钢管株式会社 分析固体样品的方法和设备
JP2002528714A (ja) * 1998-10-28 2002-09-03 ハンスゲオルク・シンドラー 分子を可視化する装置
JP2002005832A (ja) * 2000-06-16 2002-01-09 Shikoku Res Inst Inc 濃度分析方法及び濃度分析装置
JP2004004678A (ja) * 2002-03-27 2004-01-08 Olympus Corp 共焦点顕微鏡装置及び共焦点顕微鏡装置を用いた観察方法
EP1355145A1 (en) * 2002-04-19 2003-10-22 Central Iron & Steel Research Institute A method for analysing metals in the fundamental state utilizing the statistical distribution of elements
CN1504741A (zh) * 2002-12-02 2004-06-16 钢铁研究总院 金属原位分析仪
CN1504740A (zh) * 2002-12-02 2004-06-16 钢铁研究总院 金属原位统计分布分析方法
CN201434840Y (zh) * 2009-06-23 2010-03-31 华中科技大学 一种激光探针微区成分分析仪
JP2012052822A (ja) * 2010-08-31 2012-03-15 Jfe Steel Corp 発光分光分析方法及び装置
US8559004B1 (en) * 2011-03-29 2013-10-15 Zhou Zhou Method and appratus for emission spectroscopy utilizing a flat plate for sample holding and excitation
CN107621443A (zh) * 2017-10-20 2018-01-23 四川威斯派克科技有限公司 一种二维运动式样品全域扫描台及光谱扫描方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Chemical imaging with Laser Ablation – Spark Discharge – Optical Emission Spectroscopy (LA-SD-OES) and Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS);Stefan Grünberger 等;《Optics & Laser Technology》;第123卷;全文 *
双频及宽频吸波器的设计与制备;刘佳;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》(2017年第2期);全文 *
扫描电镜对金属材料失效及表面缺陷的探究;辛昕 等;《黑龙江科技信息》(第27期);全文 *
激光诱导击穿光谱液态金属成分在线分析仪在线监测熔融铝液中元素成分;辛勇 等;《冶金分析》;第39卷(第1期);全文 *

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