CN115575211A - 一种激光剥蚀方法及装置 - Google Patents

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胡勇刚
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Abstract

本发明公开了一种激光剥蚀方法及装置，所述激光剥蚀装置包括：飞秒激光模块、振镜系统和场镜，所述振镜系统包括X轴振镜和Y轴振镜；所述X轴振镜沿X轴方向调节激光在样品表面聚焦的位置，所述Y轴振镜沿Y轴方向调节激光在样品表面聚焦的位置；所述X轴方向和Y轴方向互相垂直；所述X轴振镜和Y轴振镜可以以预设的频率进行高频绕轴往复转动使激光焦点在多个位置间切换；所述场镜用于将激光脉冲聚焦到样品上。本发明的激光剥蚀装置可以在纳秒时间段内激光剥蚀不同区域的样品，对于均质样品，产生的微粒数更多，元素分析时的灵敏度更高；对于不同的样品，产生的颗粒混匀后元素分析时得到的样品信息更丰富。

Description

一种激光剥蚀方法及装置
技术领域
本发明属于激光剥蚀技术领域，尤其涉及一种激光剥蚀方法及装置。
背景技术
随着激光剥蚀系统的逐步成熟，其应用也越来越广泛，激光剥蚀系统作为固体进样方式也越来越普遍。现有技术通常使用物镜使激光聚焦样品特定区域，然后将样品剥蚀成微粒然后通过载气传输进元素分析系统。但是对于需要超快速剥蚀不同区域的问题，普通的激光剥蚀系统是没有办法解决的。
目前，对于激光剥蚀定量测试样品元素含量的技术来说，和样品基体匹配的标准样品比较难找，且标样浓度和样品浓度差异也大，所以激光剥蚀定量样品中元素含量的技术进展很慢。现有的激光剥蚀定量样品元素的方法是样品和标样交替测量法，即样品测试完后再测试标样的剥蚀信号，难点是标样和样品基体匹配很难，且样品浓度和标样差别很大。这样定量的样品元素浓度准确度偏低，且精密度偏低。
因此，如何能够保证分析测试准确度高的同时可以超快速剥蚀样品，是一个亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种激光剥蚀方法，结合振镜技术和场镜技术就可以实现样品、高含量标样、低含量标样上设置不同脉冲数的方法，完成标准加入法的目标。
本发明的另一目的还在于提供上述激光剥蚀方法的样品检测方法，结合场镜聚焦到样品的不同区域，再利用超短脉宽的飞秒激光多脉冲剥蚀样品产生混合微粒，进入元素分析系统分析测试。
本发明的再一目的还在于提供一种激光剥蚀装置，以利用飞秒激光剥蚀仪设置在不同区域及超快速的时间段(纳秒)内激发多脉冲激光方式剥蚀样品。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种激光剥蚀方法，步骤如下：
S1：设置一飞秒激光模块、一X轴振镜、一Y轴振镜和一场镜，所述X轴振镜和Y轴振镜可以分别进行高频绕轴往复转动，所述飞秒激光模块发射的激光脉冲经过X轴振镜、Y轴振镜的反射以及场镜的折射后聚焦在物方的焦平面上；
S2：将至少一个样品设置在样品台上，调节焦平面位置与样品上表面重合；
S3：设置飞秒激光模块发射激光脉冲的周期、X轴振镜高频绕轴往复转动的周期和Y轴振镜高频绕轴往复转动的周期之比为整数比关系，并且设置X轴振镜高频绕轴往复转动的幅度和Y轴振镜高频绕轴往复转动的幅度，使激光脉冲聚焦在样品表面所对应的平面上时其焦点在不同位置往复切换，并且至少两个所述焦点的位置在样品的上表面上；
S4：控制飞秒激光模块发射激光脉冲对样品表面进行剥蚀，收集激光脉冲剥蚀产生的混合微粒进行分析测试。
优选的，步骤S2具体为：
将至少两个样品设置在样品台上，所述样品的上表面齐平，调节焦平面位置与样品上表面重合；
步骤S3中所述“至少两个所述焦点的位置在样品的上表面上”具体为：
至少两个所述焦点的位置分别在不同样品的上表面上。
本发明第二方面提供一种上述的激光剥蚀方法的样品检测方法，步骤如下：
S1：准备一含待测元素的浓度为C1的高含量标样、一含待测元素的浓度为C2的低含量标样，其中C1、C2为预设的已知浓度，C1>C2>0；
S2：设置飞秒激光模块发射脉冲频率、X轴振镜往复转动的频率和Y轴振镜往复转动的频率，使激光焦点在高含量标样、低含量标样以及样品的上表面周期性切换，在一个周期内聚焦在高含量标样、低含量标样、样品的上表面的脉冲数分别为X、Y、Z，其中，X、Y、Z为正整数，收集激光脉冲剥蚀产生的混合微粒进行分析测试，得到信号总量值U，根据公式(1)计算标准加入浓度；
C(p)＝(C1 X+C2 Y)/Z (1)；
其中，C(p)为标准加入浓度。
S3：重复步骤S2若干次，各次测试均维持Z数值不变，并且(X+Y)数值不变，并且至少两次测试的X数值不同，以各次测试的C(p)为x坐标，信号总量值U为y坐标进行直线拟合，得到x轴截距的绝对值作为样品中待测元素的含量。
本发明第三方面提供一种激光剥蚀装置，包括飞秒激光模块、振镜系统和场镜，所述振镜系统包括X轴振镜和Y轴振镜；
所述X轴振镜沿X轴方向调节激光在样品表面聚焦的位置，所述Y轴振镜沿Y轴方向调节激光在样品表面聚焦的位置；
所述X轴方向和Y轴方向互相垂直；
所述X轴振镜和Y轴振镜可以以预设的频率进行高频绕轴往复转动使激光焦点在多个位置间切换；
所述场镜用于将激光脉冲聚焦到样品上。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的激光剥蚀方法通过设置飞秒激光模块发射激光脉冲的周期、X轴振镜高频绕轴往复转动的周期、Y轴振镜高频绕轴往复转动的周期、X轴振镜高频绕轴往复转动的幅度和Y轴振镜高频绕轴往复转动的幅度，使激光脉冲聚焦在样品表面所对应的平面上时其焦点在不同位置往复切换，从而完成标准加入法的目标；
(2)本发明的样品检测方法通过设置在高含量标样、低含量标样、样品的上表面的激光脉冲的脉冲数，从而控制样品及加入不同浓度标样微粒数的，实现加入浓度梯度，得出的结果克服了基体不同导致等离子体中元素电离效率不同引起结果不准确的问题。通过设置脉冲数解决标样浓度和样品浓度差别大的问题。
(3)本发明的激光剥蚀装置可以在纳秒时间段内激光剥蚀不同区域的样品，对于均质样品，产生的微粒数更多，元素分析时的灵敏度更高；对于不同的样品，产生的颗粒混匀后元素分析时得到的样品信息更丰富。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所公开的激光剥蚀装置的流程示意图；
图2为本发明所公开的激光剥蚀方法的X轴振镜高频绕轴往复转动的示意图；
图3为本发明所公开的激光剥蚀方法的Y轴振镜高频绕轴往复转动的示意图。
其中：1飞秒激光模块；2X轴振镜；3Y轴振镜；4场镜；5-1样品；5-2高含量标样；5-3低含量标样；6激光脉冲。
具体实施方式
本发明的核心之一在于提供一种激光剥蚀方法，结合振镜技术和场镜技术就可以实现样品、高含量标样、低含量标样上设置不同脉冲数的方法，完成标准加入法的目标。
本发明的另一核心在于提供提供上述激光剥蚀方法的样品检测方法，结合场镜聚焦到样品的不同区域，再利用超短脉宽的飞秒激光多脉冲剥蚀样品产生混合微粒，进入元素分析系统分析测试。
本发明的再一核心在于提供一种激光剥蚀装置，以利用飞秒激光剥蚀仪设置在不同区域及超快速的时间段(纳秒)内激发多脉冲激光方式剥蚀样品。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请首先参考图1，本实施例中所公开的激光剥蚀方法，应用于激光剥蚀装置中，本领域技术人员能够理解，激光剥蚀装置包括飞秒激光模块1、振镜系统和场镜4，振镜系统包括X轴振镜2和Y轴振镜3，X轴振镜2沿X轴方向调节激光在样品5-1表面聚焦的位置，Y轴振镜3沿Y轴方向调节激光在样品5-1表面聚焦的位置；X轴方向和Y轴方向互相垂直；X轴振镜2和Y轴振镜3可以以预设的频率进行高频绕轴往复转动使激光焦点在多个位置间切换；场镜4用于将激光脉冲6聚焦到样品5-1上。
在实际使用过程中，先将待测样品5-1放到到样品台上，然后将调节高度使样品5-1上表面处于激光脉冲场镜聚焦后的焦平面上，之后设置X轴振镜2、Y轴振镜3高频振动的频率以及X轴振镜2、Y轴振镜3高频绕轴往复转动的幅度，最后控制飞秒激光模块1发射激光脉冲6剥蚀样品，产生微粒进入分析测试。
本发明实施例利用飞秒激光剥蚀仪设置在不同区域及超快速的时间段(纳秒)内激发多脉冲激光方式剥蚀样品5-1，收集剥蚀产生的微粒进行分析测试。这样做的好处是一方面可以对均质样品进行多脉冲扫描，产生的微粒数更多，进入元素分析系统后提高元素分析时的灵敏度；第二方面可以对不同的样品进行多脉冲扫描，产生的颗粒混匀后进入元素分析系统，得到的样品信息更丰富。
本发明实施例中所公开的激光剥蚀方法包括如下步骤：
S1：设置一飞秒激光模块1、一X轴振镜2、一Y轴振镜3和一场镜4，X轴振镜2和Y轴振镜3可以分别进行高频绕轴往复转动，飞秒激光模块1发射的激光脉冲6经过X轴振镜2、Y轴振镜3的反射以及场镜的折射后聚焦在物方的焦平面上；
S2：将至少一个样品5-1设置在样品台上，调节焦平面位置与样品5-1上表面重合；
S3：设置飞秒激光模块1发射激光脉冲6的周期、X轴振镜2高频绕轴往复转动的周期和Y轴振镜3高频绕轴往复转动的周期之比为整数比关系，并且设置X轴振镜2高频绕轴往复转动的幅度和Y轴振镜3高频绕轴往复转动的幅度，使激光脉冲聚焦在样品5-1表面所对应的平面上时其焦点在不同位置往复切换，并且至少两个焦点的位置在样品5-1的上表面上；
S4：控制飞秒激光模块发射激光脉冲6对样品5-1表面进行剥蚀，收集激光脉冲6剥蚀产生的混合微粒进行分析测试。
其中，图2和图3分别示出了X轴振镜2和Y轴振镜3高频绕轴往复转动后激光脉冲6的方向图。本发明实施例利用飞秒激光模块1结合振镜系统和场镜4的装置对样品5-1、高含量标样5-2、低含量标样5-3在纳秒时间段内剥蚀出微粒混合再进入元素分析系统测试。
在其他一些较佳的实施例中，步骤S2具体为：将至少两个样品5-1设置在样品台上，所述样品的上表面齐平，调节焦平面位置与样品上表面重合；步骤S3中“至少两个所述焦点的位置在样品的上表面上”具体为：至少两个所述焦点的位置分别在不同样品的上表面上。
本发明实施例的飞秒激光模块1的脉宽很窄(飞秒)，结合振镜技术和场镜技术就可以实现样品5-1、高含量标样5-2和低含量标样5-3上设置不同脉冲数的方法，这样做的好处是样品5-1、高含量标样5-2和低含量标样5-3的基体匹配基本一致，浓度差别不大，所以定量的样品元素浓度准确度以及精密度较高。
除此之外，本发明实施例中还公开了一种激光剥蚀方法的样品检测方法，包括如下步骤：
S1：准备一含待测元素的浓度为C1的高含量标样5-2、一含待测元素的浓度为C2的低含量标样5-3，其中C1、C2为预设的已知浓度，C1>C2>0；
S2：设置飞秒激光模块1发射脉冲频率、X轴振镜2往复转动的频率和Y轴振镜3往复转动的频率，使激光焦点在高含量标样5-2、低含量标样5-3以及样品5-1的上表面周期性切换，在一个周期内聚焦在高含量标样5-2、低含量标样5-3、样品5-1的上表面的脉冲数分别为X、Y、Z，其中，X、Y、Z为正整数，收集激光脉冲6剥蚀产生的混合微粒进行分析测试，得到信号总量值U，根据公式(1)计算标准加入浓度；
C(p)＝(C1 X+C2 Y)/Z (1)；
其中，C(p)为标准加入浓度。
S3：重复步骤S2若干次，各次测试均维持Z数值不变，并且(X+Y)数值不变，并且至少两次测试的X数值不同，以各次测试的C(p)为x坐标，信号总量值U为y坐标进行直线拟合，得到x轴截距的绝对值作为样品中待测元素的含量。
本发明实施例通过设置样品5-1、高含量标样5-2和低含量标样5-3表面剥蚀的脉冲数，同时保证总的脉冲数一致，控制样品5-1、高含量标样5-2和低含量标样5-3加入不同浓度标样微粒数的方法实现加入浓度梯度。这样通过测定混合后的微粒数信号，再根据已知的高含量标样5-2和低含量标样5-3的元素浓度及脉冲数，就能计算出未知样品5-1中的元素浓度。根据公式(1)计算，以C(p)为x轴，信号总量值U为y轴进行直线拟合，得到x轴截距的绝对值就是样品5-1中待测元素的含量。通过这个方法得出的结果解决了基体不同从而导致等离子体中元素电离效率不同引起结果不准确的问题以及设置脉冲数解决标样浓度和样品浓度差别大的问题。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种激光剥蚀方法，其特征在于，步骤如下：
S1：设置一飞秒激光模块、一X轴振镜、一Y轴振镜和一场镜，所述X轴振镜和Y轴振镜可以分别进行高频绕轴往复转动，所述飞秒激光模块发射的激光脉冲经过X轴振镜、Y轴振镜的反射以及场镜的折射后聚焦在物方的焦平面上；
S2：将至少一个样品设置在样品台上，调节焦平面位置与样品上表面重合；
S3：设置飞秒激光模块发射激光脉冲的周期、X轴振镜高频绕轴往复转动的周期和Y轴振镜高频绕轴往复转动的周期之比为整数比关系，并且设置X轴振镜高频绕轴往复转动的幅度和Y轴振镜高频绕轴往复转动的幅度，使激光脉冲聚焦在样品表面所对应的平面上时其焦点在不同位置往复切换，并且至少两个所述焦点的位置在样品的上表面上；
S4：控制飞秒激光模块发射激光脉冲对样品表面进行剥蚀，收集激光脉冲剥蚀产生的混合微粒进行分析测试。
2.根据权利要求1所述的激光剥蚀方法，其特征在于，步骤S2具体为：
将至少两个样品设置在样品台上，所述样品的上表面齐平，调节焦平面位置与样品上表面重合；
步骤S3中所述“至少两个所述焦点的位置在样品的上表面上”具体为：
至少两个所述焦点的位置分别在不同样品的上表面上。
3.一种使用如权利要求2所述的激光剥蚀方法的样品检测方法，其特征在于，步骤如下：
S1：准备一含待测元素的浓度为C1的高含量标样、一含待测元素的浓度为C2的低含量标样，其中C1、C2为预设的已知浓度，C1>C2>0；
S2：设置飞秒激光模块发射脉冲频率、X轴振镜往复转动的频率和Y轴振镜往复转动的频率，使激光焦点在高含量标样、低含量标样以及样品的上表面周期性切换，在一个周期内聚焦在高含量标样、低含量标样、样品的上表面的脉冲数分别为X、Y、Z，其中，X、Y、Z为正整数，收集激光脉冲剥蚀产生的混合微粒进行分析测试，得到信号总量值U，根据公式(1)计算标准加入浓度；
C(p)＝(C1 X+C2 Y)/Z (1)；
其中，C(p)为标准加入浓度；
S3：重复步骤S2若干次，各次测试均维持Z数值不变，并且(X+Y)数值不变，并且至少两次测试的X数值不同，以各次测试的C(p)为x坐标，信号总量值U为y坐标进行直线拟合，得到x轴截距的绝对值作为样品中待测元素的含量。
4.一种激光剥蚀装置，其特征在于，包括飞秒激光模块、振镜系统和场镜，所述振镜系统包括X轴振镜和Y轴振镜；
所述X轴振镜沿X轴方向调节激光在样品表面聚焦的位置，所述Y轴振镜沿Y轴方向调节激光在样品表面聚焦的位置；
所述X轴方向和Y轴方向互相垂直；
所述X轴振镜和Y轴振镜可以以预设的频率进行高频绕轴往复转动使激光焦点在多个位置间切换；
所述场镜用于将激光脉冲聚焦到样品上。
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