CN1040251C - 样品表面分析中校正本底的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种在样品表面分析中对测得数据的本底进行校正的方法和装置，其中，检测样品中样品表面的预定区域中的信号电平的两维分布数据；检测预定的样品表面区域中的样品电流的一两维分布数据；根据在样品表面区域中的至少一点上所测得的本底密度和样品电流来计算本底密度和样品电流之间的关系；计算本底密度的两维分布数据；并且，从信号电平的两维分布数据中减去计算得到的本底密度的两维分布数据从而校正信号电平的分布数据的基底。
Description
本发明涉及用来分析样品表面的方法和装置例如电子探测微量分析仪(EPMA)、扫描电子显微镜(SEM)等，特别涉及这些表面微量分析仪的测得数据的本底较正。
在电子微量分析仪或扫描电子显微镜中，一直径为几十埃()的电子束来扫描待分析的样品的表面，以便将从电子束扫描过的样品表面上的每一微小点和所有微小点发出的种种信息用电的方法加以检测，并用样品的成份和/或各成份的浓度与样品表面的扫描同步地显示在一阴极射线管上，由此显示样品中所含的元素的分布。
被电子束照射的样品表面会发出种种信号。根据所用来形成图象的信号的不同，可以观察二次电子的图象、反射电子的图象、特征X射线图象、俄歇电子图象等等。
在上述例如利用特征X射线的表面分析中，由被分析的样品的组成元素激励发出的特征X射线的峰值是叠加在由仪器的固有特性、样品的激励条件和样品组分引起的一本底之上的，这意味着测得的样品元素中的分布数据中含有由本底引起的误差，所以通常都要校正测得数据的本底。
目前已有种种已知的本底校正方法。方法之一是，在扫描样品的表面之前或之后，在整个样品表面上进行本底测量，用测得的值对本底进行校正。另一种方法是，在样品表面的几个分开的点上测量本底，并且，从测得数据中推断出整个样品表面的本底，由此进行对测得值的本底校正。
在未经实质性审定的出版号为2-10639的日本专利申请中公开了本底校正的第三种方法，它对每一个分析的元素使用两台X射线分光仪。这两台X射线分光仪的焦点调节得在待分析的样品表面上彼此重合，并且，其中一台分光仪调节到样品中待测量元素的X射线特征波长，另一台分光仪调节到与上述待测量元素的特征X射线峰值波长的底部相邻的一个波长上，另外，两台分光仪同时扫描样品的表面，由此同时得到正在被测量的元素的包含本底的特征X射线数据和可用以对样品的测量数据本底校正的本底数据。
在第一种方法中，由于要在进行扫描样品表面测量之前或之后对整个样品表面进行本底测量，所以样品表面要扫描两次，其结果是，分析样品表面需要很长的时间。
在第二种方法中，由于本底测量只在样品表面的几个点上进行，因而，测量所要求的时间比第一种方法要短些。然而，由于本底不仅是由仪器的特征和样品的激励条件而且由样品表面的测量点处的元素成份所产生，因而，不能实现准确的本底校正。
第三种方法是对每一待分析元素使用两台X射线分光仪，该方法解决了有关分析时间长的问题和样品表面的测量点的元素成份所产生的不利影响的问题。但是，每一待测量元素要用两台X射线分光仪，势必使整个装置变得庞大，同时，也增加了制造成本。
为了克服已有技术中的已述和其它缺点及不足之处，本发明提供了能进行精确的本底校正且不增加分析设备的成本和分析时间的分析样品表面的方法和装置。
通常，电子探测微量分析仪或扫描电子显微镜都有一用来检测样品电流的检测器，该电流的值与样品中所含元素的平均原子数有关。另外，特征X射线、俄歇电子等的测得数据中的本底值与该平均原子数有关。所以，如果待分析的样品的样品电流和本底强度是在与样品中元素的分布数据同样的条件下测量的，且确立了样品电流和本底强度之间的关系表达式，则利用上述关系表达式，通过样品电流值就可以校正测得的该元素的分布数据的本底。
因此，本发明提供了一种对样品表面微量分析中的测得数据进行本底校正的方法，该方法利用一电子束对样品表面的一预定区域进行照射，并且检测通过照射而产生的、从样品的待分析元素中发出的信号，以获得被照射的样品表面区域中的信号电平的两维分布数据。上述方法包括：
检测一样品电流，以便得到一被照射的样品表面区域中样品电流值的两维公布数据。该电流是通过用一电子束照射样品而在样品中产生的；
测量预定的样品表面区域中的至少一个点上的样品电流值和本底强度；
根据样品表面区域中的一点所测量到的本底强度和样品电流值，确立样品的本底强度和样品电流之间的关系；
利用上面确立的关系，从样品电流值的两维分布数据计算出本底强度的两维分布数据；以及
从信号电平的两维分布数据中减去计算所得的本底强度的两维分布数据，由此对信号电平的两维分布数据进行本底校正。
本发明也提供了一种用于样品表面分析的装置，它包括：
产生电子束的装置；
用电子束照射样品表面的一预定区域的装置；
用来检测由照射引起的、从样品中产生的信号以便产生第一相应输出信号的第一检测装置；
用来检测由照射样品产生的样品电流以便产生第二相应输出信号的第二检测装置；
用来储存第一和第二输出信号的装置；
将第一输出信号对本底校正的装置；以及
用来控制照射装置、储存装置和本底校正装置的装置，该装置用来根据从预定的样品表面区域中检测到的第一和第二输出信号确立样品的本底强度和样品电流之间的关系，利用上述确立的关系，根据在预定的样品表面区域测得的第二输出信号中所包含的样品电流分布数据来计算预定的样品表面区域中本底强度的分布数据，并且从在预定的样品表面区域测得的第一输出信号电平的分布数据中减去计算所得的本底强度的分布数据，由此提供校正本底后的第一输出信号电平的分布数据。
图1是本发明的一个实施例的方框图；
图2是表示本底强度和样品电流之间的关系的图；以及
图3(a)、3(b)、3(c)和3(d)是根据本发明所述的分析所得到的两维分布数据的示意图。
现请参照图1。该图是本发明的一个实施例的示意图，它是采用电子探测微量分析仪的X射线光谱分析仪。
通常，这种类型的装置在提供照射待分析样品的电子束的电子光学装置的四周安排2至6台光谱分析仪。
图1中，电子信号源1产生一电子束e来照射待分析的样品S。样品S放置在能在X和Y方向移动的载物台2上。照射样品S的电子束e激发X射线的发射，该射线照射到X射线光谱分析仪3上，上述光谱分析仪3包含具有曲面的晶体C、有一前狭缝4′的X射线检测器4、连结晶体C和X射线检测器4以使晶体C和X射线检测器4的前狭缝4′以及电子束e撞击在样品表面上的点位于罗兰(Rowland)圆的圆周上，X射线光谱分析仪3的焦点则与电子束e照射到样品表面的点重合。
样品电流检测器5用来检测由照射在样品S上的电子所产生的样品电流。数据写入装置6与X射线检测器4和样品电流检测器5相连。写入装置6将检测器4和5的输出进行模/数转换，并且将转换得到的数据以及有关被分析的样品的位置信息分别送给图象存储器7和8，并储存在那里。样品载物台驱动装置9利用一脉冲马达(未画出)驱动样品载物台2在X和Y方向移动。本底校正装置10对从存储器7和8取出的数据进行必要的运算以便提供用来绘制被分析样品表面元素分布图的校正本底后的数据。该数据储存在图象存储器11中并在一彩色阳极射线管12上显示出来。
光谱分析仪驱动装置13将晶体C和X射线检测器4设置在与波长调节装置14设定的波长相对应的位置上。一中央处理单元15控制上述装置的上述及其它必要的运行。
在工作过程中，当开始分析时，样品载物台驱动装置9移动样品载物台2以使电子束e入射到样品表面扫描开始的点A上(见图3(a)。另一方面，光谱分析仪驱动装置13由波长设定装置14启动以便将晶体C设定到待分析元素某一适当特征X射线峰值之底部的一个波长上。在这种条件下，用电子光束e照射样品S，从X射线检测器4和样品电流检测器5的输出值被数据写入装置6分别写入到图象存储器7和8中。检测器4和5的输出值分别代表在样品表面A点处检测到的本底强度和样品电流。
然后，光谱分析仪驱动装置13由波长设定装置14开动以便将晶体C设定到所要分析的元素的适当特征X射线峰值波长。此后，当样品载物台驱动装置9驱动样品载物台2在X和/或Y方向上移动样品S以便由电子束e扫描该样品表面时，X射线检测器4和样品电流检测器5的输出(值)由数据写入装置6分别输入到图象存储7和8中并储存在其中。储存在图象存储器7中的X射线检测器4的输出包括如图3(a)所示的所要分析的元素的特征X射线峰的两维分布数据，储存在图象存储器8中的样品电流检测器5的输出包括如图3(b)所示的样品电流的两维分布数据。
当样品表面的扫描完成时，在完成分析的B点，波长设定装置14再次开动光谱分析仪驱动装置13以便将光谱分析仪3设定到正在分析的元素的该适当的特征X射线峰的底部的波长。然后，测量B点的本底强度和样品电流的值。上述测量结果分别储存在存储器7和8中。本底校正装置10根据在样品表面的两个点A和B测得的本底强度和样品电流值形成如图2所示的表示本底强度和样品电流之间的关系的图形。利用图2中的关系图，装置10根据图3(b)中的样品电流的两维分布数据计算如图3(c)所示的本底强度的两维分布数据，然后，从储存在图象存储器7中的被分析元素的特征X射线峰数据(见图3(a))中减去本底强度分布，从而得到如图3(d)所示的元素的特征X射线峰的经本底校正后的真正分布数据。该数据储存在图象存储器11中，并在阳极射线管12中显示出来。中央控制单元(CPU)15控制上述工作过程。
在所述实施例中，本底强度和样品电流是在样品的开始和完成分析点上加以测量的，但也可以在样品的其它点上进行测量。如果上述样品的本底强度和样品电流之间的关系是已知时，本底校正也可以通过检测样品的任何一个点上的本底强度和样品电流来完成。
在所述实施例中，检测特征X射线来获得一检测信号，但也可以为了同样目的而检测二次电子、反射电子、荧光、俄歇电子等等。
在所述实施例中，移动样品载物台以使电子束扫描样品，但也可使该电子束在样品表面移动而进行扫描。
根据本发明，由于本底校正是利用样品电流检测器来完成的，而常用的电子探测微量分析仪和扫描电子显微镜通常都有上述电流检测器，因而，进行本底校正不必对现有的设备上增加任何特别的装置。由于只要测量样品表面上一个或两个点的本底就能准确地对所要分析的整个样品表面的测量数据本底校正，因而，分析所需的时间可以大大缩短。
Claims (12)
1.一种在样品表面分析中对测得数据的本底作校正的方法，该方法利用一电子束照射所述样品表面的一预定区域并检测由所述照射引起的、所述样品的待分析元素所产生的信号，以便在所述被照射样品表面区域中得到所述信号电平的两维分布数据，其特征在于，所述方法包括：
检测由所述照射在所述样品中引起的样品电流，以便得到在所述被照射样品表面区域中所述样品电流值的两维分布数据；
测量所述预定表面区域中至少一点上的本底强度和所述样品电流值；
根据所述样品表面区域中所述至少一点上测得的所述本底强度和样品电流值确立所述样品的本底强度和样品电流之间的关系；
利用所述确立的关系从所述样品电流值的所述两维分布数据计算本底强度的两维分布数据；以及
从所述信号电平的所述两维分布数据中减去所述计算得到的本底强度的两维分布数据，由此校正所述信号电平之所述两维分布数据中的本底。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，由所述电子束照射所述样品所产生的所述信号可以是二次电子、反射电子、荧光、俄歇电子或X射线信号的形式。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述预定样品表面区域的照射是通过移动所述电子束，扫描所述预定样品表面区域来完成的。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述预定样品表面区域的照射是通过移动所述样品，使所述电子束扫描所述预定样品表面区域来完成的。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述本底强度和所述样品电流值是在所述样品表面区域上所述扫描开始的第一点和在所述扫描结束的第二点上进行测量的。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述本底强度和所述样品电流值是在所述样品表面区域上所述扫描开始的第一点和在所述扫描结束的第二点上进行测量的。
7.一种分析样品表面的装置，其特征在于，它包括：
产生一电子束的装置；
用所述电子束照射所述样品表面的一预定区域的装置；
第一检测装置，用来检测由所述照射产生的信号，并产生包含本底部分以及由所述样品中待分析元素产生之部分的第一相应输出信号；
第二检测装置，用来检测由所述照射在所述样品中产生的样品电流，并产生第二相应输出信号；
用来储存所述第一输出信号和所述第二输出信号的装置；
用来对所述第一输出信号进行本底校正的装置；以及
用来控制所述照射装置、储存装置以及本底校正装置的装置，根据在所述预定样品表面区域中至少一点上所检测到的所述第一输出信号和第二输出信号来确立所述样品中所述本底强度与样品电流之间的关系，利用所述确立的关系根据在所述预定样品表面区域中检测到的所述第二输出信号中所包含的所述样品电流的两维分布数据来计算所述预定样品表面区域中所述本底强度的两维分布数据，以及从所述预定样品表面上检测到的所述第一输出信号电平的两维分布数据中减去所述计算得到的本底强度的两维分布数据，从而得到所述第一输出信号电平的经本底校正后的两维分布数据。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，由所述样品产生的所述信号可以是二次电子、反射电子、荧光、俄歇电子或X射线信号的形式。
9.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述照射装置包括用来移动所述样品以使所述电子束扫描所述预定样品表面区域的装置。
10.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述照射装置包括用来移动所述电子束以扫描所述预定样品表面区域的装置。
11.如权利要求9所述的装置，其特征在于，所述控制装置控制所述样品移动装置、储存装置以及本底校正装置；所述控制装置根据在所述预定样品表面上第一点和第二点检测到的所述第一和第二输出信号来确立所述样品的样品电流和本底强度之间的关系，所述第一点是指所述样品移动装置使所述电子束开始扫描所述预定样品表面区域的点，所述第二点是指所述样品移动装置使所述电子束在所述预定样品表面区域结束扫描的点。
12.如利要求10所述的装置，其特征在于，所述控制装置控制所述电子束移动装置、储存装置以及本底校正装置，以便根据在所述预定样品表面上第一点和第二点检测到的所述第一和第二输出信号来确立所述样品的样品电流和本底强度之间的关系，所述第一点是指所述电子束移动装置使所述电子束在所述预定样品表面区域上开始扫描的点，所述第二点是指所述电子束移动装置使所述扫描结束的一点。
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