JPH10213556A - 表面元素分析装置及び分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】荷電粒子線を試料に照射し、試料から放出され
る信号を検出して試料表面の元素分析をする表面元素分
析装方法で、特に超高感度で表面元素の二次元元素分布
もしくは表面横方向の線分布を得る。 【構成】イオンビーム２を引き出す一次イオン源１、細
束化のためイオンビームレンズ３、信号処理装置４で動
作する走査制御装置５に接続された２組の静電偏向板
６、試料台７に設置された試料８、質量分析計１０、試
料から放出された二次電子１１を検出するための二次電
子検出器１２及びマーカ１８等から構成される。試料８
の分析領域を複数回走査し、得られた信号から信号処理
装置４でドリフト量を求め、求めたドリフト量を使用し
て分析情報を補正する。 【効果】極微小領域を分析する場合でも超高感度で表面
元素の二次元元素分布もしくは表面元素の横方向の線分
布分析が可能なとなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、荷電粒子線を試料
に照射し、試料から放出される信号を検出して試料表面
の元素分析をする表面元素分析装置に係り、特に超高感
度で表面元素の二次元元素分布もしくは表面元素の横方
向の線分布を得るのに好適な表面元素分析装置または表
面元素分析に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、荷電粒子線を試料に照射し、試料
から放出される信号を検出して試料表面の元素分析をす
る表面元素分析装置には、例えば、イオンビームを試料
に照射して試料から放出される二次イオンを検出する二
次イオン質量分析装置、イオンビーム照射によって試料
から放出される中性粒子にレーザビームを照射して、発
生した光励起イオンを検出することによって試料を分析
するレーザイオン化中性粒子質量分析装置、あるいは、
電子ビームを試料に照射して試料から放出されるオージ
ェ電子を検出するオージェ電子分光分析装置等がある。
これらは固体の表面分析において、二次元の元素分布や
表面横方向の一次元の元素分布が得られるものとして広
く用いられてきた。

【０００３】このような従来技術で元素分布分析をする
場合について、レーザイオン化中性粒子質量分析装置を
例に説明する。従来のレーザイオン化中性粒子質量分析
装置の例としては、特開平６−１１９９０５号公報に記
載のレーザイオン化中性粒子質量分析装置がある。従来
の装置の原理について図２を用いて説明する。

【０００４】一次イオン源１から引き出されたイオンビ
ーム２は、イオンビームパルス化機構１３によってパル
ス化され、次にビーム径の細束化のためのイオンビーム
レンズ３を通過し、さらに直交するする２組の静電偏向
板６で構成されるイオンビーム走査機構を通して試料８
に照射される。そして試料８から放出された中性粒子１
４に、レーザ装置１５から放出されるレーザビーム１６
を照射し、生成された光励起イオン１７を質量分析計１
０で検出する。ここでイオンビーム走査機構によって、
イオンビームを二次元的に走査して試料上に照射し、光
励起イオン強度を検出すれば試料表面の二次元の元素分
布分析を行うことができる。またイオンビームの走査方
向を一次元にするか、あるいは二次元元素分布をいずれ
かの軸方向に積算すれば表面横方向の線分布分析もでき
る。なお二次イオン質量分析装置では、上記の例でイオ
ンビームを照射したときに試料から放出される二次イオ
ンを検出すれば同様に試料の二次元元素分布分析をする
ことができる。またオージェ電子分光分析装置について
は、電子ビームを走査しながら試料に照射し、試料から
放出されるオージェ電子をエネルギ分析器で分析すれば
同様に試料表面の二次元又は一次元の元素分布分析を行
うことができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】このような従来の表面
元素分析装置では、試料の極微小領域を超高感度で分析
するという点で十分には考慮されていなかった。すなわ
ち上記のレーザイオン化中性粒子質量分析装置、二次イ
オン質量分析装置及びオージェ電子分光分析装置等の、
荷電粒子線を試料に照射して表面の元素を分析する装置
においては、試料上の特別に指定された極微小領域を高
精度で分析するためには荷電粒子線のビーム径を微細化
して照射する。しかしながら、一般に荷電粒子線のビー
ム径を微細化するにしたがって、荷電粒子線の電流量は
低下する。そして荷電粒子線を試料に照射して試料から
放出される信号量は、荷電粒子線の電流量に比例するた
め、元素分布を調べるための十分な信号量が得られなく
なるという問題が生じてくる。この問題を解決するため
には、荷電粒子線の走査速度を遅くして、平面内の各分
析点に実効的に多くの電流量が照射されるようにするこ
とが考えられるが、こうすると分析時間が長くなるた
め、分析中に荷電粒子源が必ずしも安定していないこと
や、試料が温度変化により移動すること等により、荷電
粒子線の試料照射位置がドリフトするという問題が生じ
る。従って従来、極微小領域を分析するには、装置の安
定性能や設置条件に依存するビーム径の微小化限界があ
り、極微小領域分析の要求に十分には応えきれていなか
った。

【０００６】従来この課題の対策が考慮されていなかっ
たのは、ビームの細束化技術が未熟で、最小ビーム径が
せいぜい５００ｎｍ程度であったことに起因しており、
分析時間１０ないし２０分では、２００ｎｍ／ｈｒ程度
のドリフトは問題とはならなかったからである。しかし
最近の極微小部分析に対する要求の高まりに伴う細束化
技術の発達で５０ｎｍ以下のビーム径が得られるように
なって、この課題が顕在化してきた。また、ドリフトを
補正する手法としては、ドリフト量を検出し、装置制御
機構にフィードバックして試料照射位置を一定に保つこ
とが考えられるが、一般に装置が複雑になることや装置
コストが高くなる等の問題が生じる。

【０００７】本発明の目的は、上記問題点を解決し、極
微小領域を分析する場合でも高感度、高解像度、かつ機
械的に複雑な制御機構を必要としない表面元素分析方法
及び表面元素分析装置を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の表面元素分析方法は、荷電粒子線を走査し
て試料に照射し、試料から放出される信号を検出して試
料表面の元素の分布情報を得る元素分析方法において、
微細化された荷電粒子線を試料面に複数回走査照射し
て、得られた情報から照射中におけるドリフト量を求
め、上記ドリフト量を用いて分布情報を信号処理により
補正して試料表面の元素の二次元分布情報もしくは表面
元素の横方向線分布情報（以下一次元分布情報と略称）
を得る。

【０００９】また、本発明の表面元素分析装置は、荷電
粒子線を走査して試料に照射し、試料から放出される信
号を検出して試料表面の元素の分布情報を得る元素分析
装置において、上記方法を実現する手段として、上記試
料表面を複数回走査する走査部と、上記複数回走査によ
って得られた試料表面の元素の分布情報を記憶する記憶
部と、上記記憶部にある情報を用いて上記複数回走査に
おける荷電粒子線のドリフト量を求めるドリフト信号処
理部と、求められたドリフト量によって上記試料表面の
元素の分布情報を補正する信号処理部を設けた。なお、
上記各信号処理部はマイクロプロセッサ等の汎用信号処
理装置で構成してもよい。

【００１０】信号処理によるドリフト量の検出は、試料
面、あるいは試料面近傍の特定点の複数回の走査におけ
る位置を以下の実施例に説明するように検出することに
より得ることができる。

【００１１】本発明は近時可能となった微細な荷電粒子
線を使用することによる高解像度を活かし、荷電粒子線
を使用することによる電流量の低下を複数回の走査によ
って補い高感度化を可能とし、かつ複数回の走査によっ
て生じるドリフト量を得られた情報信号から検出し、情
報信号を上記ドリフト量で信号処理によって補正する。
そのため、装置制御機構にフィードバックして試料照射
位置を一定に保つような機械装置を必要としない。

【００１２】なお、以下の実施例は荷電粒子線がイオン
ビームで、試料から放出される信号が二次イオンもしく
は中性粒子である場合に付いて説明するが、荷電粒子線
が電子ビームで、試料から放出される信号がオージェ電
子であってもよい。

【００１３】

【発明の実施の形態】

＜実施形態１＞図１は、本発明による表面元素分析装置
の一実施形態の構成を示す図である。本実施形態では、
本発明を二次イオン質量分析装置に応用したものであ
る。まず一次イオン源１から引き出されたイオンビーム
２は、細束化のためイオンビームレンズ３を通過し、次
に信号処理装置４で動作する走査制御装置５に接続され
た２組の静電偏向板６により偏向される。最後にイオン
ビーム２は、試料台７に設置された試料８に照射され
る。試料８から放出された二次イオン９は質量分析計１
０によって分析される。ここで分析対象の元素種の二次
イオン強度を調べることにより、試料８の元素の濃度を
知ることができる。上記構成部分は従来知られている装
置と同様であるので、詳細な説明は省く。

【００１４】信号処理部４は、中央処理部（いわゆるＣ
ＰＵ）２２、外部メモリ２４がバス２３を介して接続さ
れ、さらに、インタフェース２５、２６及び２７を介し
て、それぞれ質量分析計１０、二次電子検出器１２及び
走査制御装置５に接続されている。また、走査ボード２
１、表示装置１９が接続されている。本実施形態におい
て、中央処理部（いわゆるＣＰＵ）２２は、走査部の制
御機能、試料の特定点の位置検出機能、イオンビーム２
のドリフト量検出、ドリフト補正のための演算機能をも
つ。

【００１５】本装置によって、表面元素の二次元又は一
次元の元素分布分析を行う操作について説明する。まず
イオンビーム２をビーム径５０ｎｍで細束化して、試料
８上で約２μｍ×２μｍの領域を走査させる。そして試
料８から放出された二次電子１１を二次電子検出器１２
で検出し、試料表面の二次電子像を信号処理装置４内に
取り込む。

【００１６】図３は図１の表示装置１９に表示された画
面で、分析する試料８であるＵＬＳＩ製造のためのテス
トサンプルの表面の二次電子像を示す図である。この二
次電子像は試料８表面の微細構造を反映したもので、こ
の二次電子像内で一つの特徴点Ａを選択する。続いてイ
オンビーム２を走査制御装置５によって、図４に示すよ
うに試料８の表面の分析すべき特定分析領域２０をＸ及
びＹ方向に順に、約２μｍ×２μｍを走査させる。各照
射点における二次イオン強度を、平面内の各Ｘ，Ｙ座標
に対応させてメモリ２４に記憶させる。そして一平面２
０の二次イオン強度分布が得られたら、イオンビームの
照射点を最初の照射点に戻す。以下同様に二次イオン強
度の二次元分布を測定し各走査における二次イオン強度
をメモリ２４に記憶させる。

【００１７】複数（５０回程度）回同様な操作を行った
後、再び試料表面の二次電子像を得る。この二次電子像
で最初に選択した特徴点Ａ及び最後の走査における特徴
点Ａの座標求め、この２つの二次電子像の特徴点Ａの座
標からのドリフト量を計測する。このドリフト量から複
数回の走査における各回あたりの平均的なドリフト量を
ＣＰＵ２２のドリフト量検出機能によって演算処理で算
出する。ＣＰＵ２２はドリフト補正機能によって、上記
算出したドリフト量を用いてメモリ２４に記憶された各
平面の二次イオン強度の二次元分布を得たときの平均時
刻にしたがって、各々の二次イオン強度に対応する位置
情報を、ドリフト量を使用して補正する。補正された各
走査における二次イオン強度の二次元分布を総合加算す
ることによりドリフトが補正された二次イオン強度の二
次元分布情報を得る。

【００１８】本実施形態による一実施例では、分析時間
１時間で、最初と最後の走査における間のイオンビーム
２の試料８表面上における全ドリフト量は２００ｎｍと
計測された。また二次元元素分析の測定は５０回行った
ため、１回の平面分析あたり、平均的には４ｎｍのドリ
フトがあった。従ってドリフト補正は、最初の分析面を
基準にして、各平面の二次元元素分布情報の位置情報
を、次の面から順に４ｎｍ，８ｎｍ，１２ｎｍ，．．．
と補正し、最後の分析面では２００ｎｍ補正した。この
ようにしてＣＰＵ２２によって位置情報が補正された各
々の平面の二次イオン強度のデータから、同じ位置に対
応する二次イオン強度を積算して最終的な二次イオン強
度の二次元分布を得た。なお、いずれかの軸方向に二次
イオン強度を積算すれば試料表面の横方向の線分布も得
られる。

【００１９】上記実施例では、イオンビームの径は５０
ｎｍで調整したが、補正前は二次元元素分布像の面分解
能は２００ｎｍ程度でしかなかった。しかし本補正後は
ほぼ分解能６０ｎｍ程度の二次元元素分布が得られた。
各平面内でもドリフトの影響は残っているが、この実施
例のように二次元元素分布分析の繰り返し数を多くする
ことにより、その影響を小さくでき、精度のよい補正が
簡便にできる。また、本実施例では、分析の前後にビー
ムの試料照射位置を確認しただけであるが、分析中のド
リフト速度がほぼ一定であれば十分精度のよい補正が可
能である。ドリフト速度が一定でない条件でも、随時試
料照射位置を確認し、その間のドリフト速度を計測し
て、ドリフト補正を行ってもよい。

【００２０】また他の応用例として、オージェ電子分光
分析装置では、電子ビームを走査しながら試料に照射
し、試料から放出されるオージェ電子をエネルギ分析器
で分析する際、上記と同様に電子ビームの試料照射位置
を補正すれば、試料表面の二次元の元素分布分析あるい
は表面横方向の線分布分析を行うことができる。

【００２１】以上のように本実施例では、ドリフト補正
を装置制御機構にフィードバックするなどの複雑な手段
とることなく、信号処理によって精度のよいドリフト補
正ができ、高分解能で極微小部の高感度分析が実現でき
る。

【００２２】＜実施例形態２＞図５は、本発明による表
面元素分析装置の他の実施形態の構成を示す図である。
本実施形態では、本発明をレーザイオン化中性粒子質量
分析装置に応用したものである。

【００２３】一次イオン源１から引き出されたイオンビ
ーム２は、イオンパルス化機構１３によってパルス化さ
れ、次に細束化のためイオンビームレンズ３を通過し、
次に信号処理部４で駆動される走査制御装置５に接続さ
れた２組の静電偏向板６により偏向される。イオンビー
ム２は、試料台７に設置された試料８に照射される。試
料８から放出された中性粒子１４にレーザ装置１５から
放出されたレーザビーム１６を照射し、生成された光励
起イオン１７を質量分析計１０によって分析する。分析
対象の元素種の光励起イオン強度を調べれば、その元素
の濃度を知ることができる。信号処理部３０の構成は実
質的に図１の信号処理部４、表示部１９及び走査部を含
んだものと実質的に同じであるので、詳細な説明を省
く。

【００２４】本実施形態で高感度で試料表面元素の二次
元又は一次元の元素分布分析を行う操作について説明す
る。上述のようにイオンビーム２はパルス化されて試料
８に照射されている。このパルス照射とパルス照射の間
は、従来、パルス化機構でイオンビームはカットされて
いたが、本実施の形態では、ある時間イオンビーム２を
試料８に照射させる。そしてこのイオンビーム２が静電
偏向板６を通過するときには、分析位置には照射され
ず、試料台７に設けた基準位置マーカ１８を照射するよ
うに、静電偏向板６に駆動電圧を重畳しておく。そして
イオンビーム２を試料台７の特定の位置に設けられた基
準位置マーカ１８周辺で走査させる。このマーカ１８か
ら放出された二次電子１１を二次電子検出器１２で検出
し、マーカ１８周辺の二次電子像を信号処理装置３０内
に取り込む。この操作を、試料分析のためのパルス照射
とパルス照射間に随時行う。

【００２５】図６は、信号処理装置３０の表示装置の画
面上に表示されたマーカ１８近傍の二次電子像の一例を
示す。図６では最初走査におけるマーカ１８の像２８と
ある時間経過した時の走査におけるマーカ１８の像２９
が示されている。この二つのマーカの距離を計測するこ
とによりイオンビーム２の試料照射位置のドリフト量を
信号処理によって求めている。分析のためのイオンビー
ム２は走査制御装置５によって走査されて試料８に照射
されており、各照射点における光励起イオン強度を、平
面内の各Ｘ，Ｙ座標に対応させて信号処理装置３０内の
メモリ（図示せず）に記憶させる。そしてこのＸ，Ｙ座
標に対応する位置情報は、ドリフト量計測値から随時補
正されていく。このようにしてイオンビームの試料照射
位置が１照射点毎に補正された平面二次元光イオン強度
分布が得られる。なお、いずれかの軸方向に光イオン強
度を積算すれば試料表面の横方向の線分布も得られる。
本実施例では、パルス照射とパルス照射の間にビームの
試料照射位置を検出しているため、本来分析に活用され
ていない時間を利用しており、ドリフト補正をするにも
かかわらず、分析にかかる時間以上の時間は必要でな
い。

【００２６】実施形態２の一実施例でも、イオンビーム
の径は５０ｎｍで調整したが、補正前は二次元元素分布
像の面分解能は２００ｎｍ程度でしかなかった。しかし
本補正後はほぼ分解能５０ｎｍ程度の二次元元素分布が
得られた。

【００２７】なお、本実施例ではビーム２の試料照射位
置の検出に、試料台７上のマーカ１８を用いたが、基準
点となる条件を満たせばよく、例えば試料上に描かれた
パターンの特徴点であってもよい。

【００２８】以上のように本実施例では、ドリフト補正
を装置制御機構にフィードバックするなどの複雑な手段
とることなく、簡便に精度のよいドリフト補正ができ、
高分解能で極微小部の高感度分析が実現できた。

【００２９】

【発明の効果】本発明によれば、極微小領域を分析する
場合でも超高感度で表面元素の二次元元素分布もしくは
表面元素の横方向の線分布分析が可能な表面元素分析方
法が機械的なフィードバックを行う装置を用いること無
く実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による表面元素分析装置の一実施形態の
構成を示すブロック図。

【図２】従来の表面元素分析装置の構成を示すブロック
図。

【図３】図１の表示装置１９に表示された試料表面の二
次電子像を示す図。

【図４】試料面上のイオンビームの走査を示す図。

【図５】本発明による表面元素分析装置の他の実施形態
の構成を示す図。

【図６】図５のマーカ近傍の二次電子像を示す図。

【符号の説明】

１…一次イオン源、２…イオンビーム、３…イオンビー
ムレンズ、４…信号処理装置、５…走査制御装置、６…
２組の静電偏向板、７…試料台、８…試料、９二次イオ
ン、１０…質量分析計、１１…二次電子、１２…二次電
子検出器、１３…イオンパルス化機構、１４…中性粒
子、１５…レーザ装置、１６…レーザビーム、１７…光
励起イオン、１８…マーカ、１９…表示装置、２０…分
析領域、２１…ボード、２２…ＣＰＵ、２３…バス、２
４…メモリ、２５、２６、２７…インタフェース、２８
…最初のマーカ像、２９…ある時間後のマーカ像、３０
…信号処理部。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】荷電粒子線を走査して試料に照射し、試料
   から放出される信号を検出して試料表面の元素の二次元
   又は一次元分布情報を得る表面元素分析装置において、
   荷電粒子線の試料照射位置の分析中におけるドリフト量
   を検出し、上記ドリフト量を用いて検出した二次元又は
   一次元分布情報を補正して試料表面の元素の二次元又は
   一次元分布情報を信号処理によって補正する信号処理部
   を有することを特徴とする表面元素分析装置。
2. 【請求項２】荷電粒子線を走査して試料に照射し、試料
   から放出される信号を検出して試料表面の元素の二次元
   又は一次元分布情報を得る表面元素分析装置において、
   荷電粒子線を二次元的に走査しながら試料に照射し、試
   料から放出される信号を検出して試料表面の一平面分の
   元素二次元分布情報を得るため複数回走査する走査駆動
   部と、上記複数回走査によって得られた複数の平面分の
   元素二次元分布情報を保存するメモリと、上記複数の平
   面分の元素二次元分布情報のある基準点から平面内での
   ドリフト量を検出するドリフト検出部と、上記ドリフト
   量を用いて各平面の元素二次元分布情報のドリフト量を
   補正するドリフト補正部と、ドリフト補正された各平面
   の元素二次元分布情報を重ね合わせ、試料表面の元素の
   二次元又は一次元分布情報を得る信号処理部とを有する
   ことを特徴とする表面元素分析装置。
3. 【請求項３】上記ドリフト補正部が、荷電粒子線を二次
   元的に走査して試料に照射し、試料から放出される二次
   粒子を検出して試料表面像を得て、各々の試料表面像を
   比較することによってドリフト量を検出する手段である
   請求項２記載の表面元素分析装置。
4. 【請求項４】荷電粒子線を走査して試料に照射し、試料
   から放出される信号を検出して試料表面の元素の二次元
   又は一次元分布情報を得る表面元素分析装置において、
   上記荷電粒子線がパルス化され、上記走査駆動部が荷電
   粒子線のパルス照射とパルス照射の間に上記荷電粒子線
   によって試料の基準位置を走査するように構成され、上
   記ドリフト検出部が上記基準位置の検出信号よりドリフ
   ト量を検出するように構成されたことを特徴とする請求
   項１から３のいずれか一に記載の表面元素分析装置。
5. 【請求項５】上記ドリフト検出部の基準位置を検出する
   手段が上記荷電粒子線を試料もしくは試料台上のマーカ
   に二次元的に走査しながら照射し、マーカから放出され
   る二次粒子を検出して、ドリフト量を検出する手段であ
   ることを特徴とする請求項４記載の表面元素分析装置。
6. 【請求項６】上記荷電粒子線がイオンビームで、上記試
   料から放出される信号が二次イオンもしくは中性粒子で
   ある請求項１から５のいずれか一に記載の表面元素分析
   装置。
7. 【請求項７】上記荷電粒子線が電子ビームで、試料から
   放出される信号がオージェ電子である請求項１から５の
   いずれか一に記載の表面元素分析装置。
8. 【請求項８】荷電粒子線を走査して試料に照射し、試料
   から放出される信号を検出して試料表面の元素の二次元
   又は一次元分布情報を得る表面元素分析方法において、
   荷電粒子線を二次元的に走査しながら試料に照射し、試
   料から放出される信号を検出して試料表面の一平面分の
   元素二次元分布情報を得る操作を、ある分析位置で繰り
   返し、複数平面分の元素二次元分布情報を保存して、か
   つ各平面の元素二次元分布情報がある基準点から平面内
   でドリフトした量を検出し、各平面の元素二次元分布情
   報のドリフト量を補正して各平面の元素二次元分布情報
   を重ね合わせて、試料表面の元素の二次元又は一次元分
   布情報を得ることを特徴とする表面元素分析方法。
9. 【請求項９】荷電粒子線を走査して試料に照射し、試料
   から放出される信号を検出して試料表面の元素の二次元
   分布情報もしくは表面元素の横方向線分布情報を得る表
   面元素分析方法において、荷電粒子線をパルス化し、か
   つ二次元的に走査しながら試料に照射し、試料から放出
   される信号を検出して試料表面の元素の二次元分布情報
   を保存し、かつ荷電粒子線のパルス照射とパルス照射の
   間に該荷電粒子線によって試料の基準位置を検出し、荷
   電粒子線の試料照射位置のドリフト量を補正して、試料
   表面の元素の二次元又は一次元分布情報を得ることを特
   徴とする表面元素分析方法。