JP2002310957A - 電子励起によるｘ線分析装置 - Google Patents
電子励起によるｘ線分析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 凹凸のある試料の元素分布分析を高精度で行
えるようにした電子励起によるＸ線分析装置を提供す
る。 【解決手段】 試料ステージ７に載置した試料６に電子
銃１から電子線を照射し、試料表面からの特性Ｘ線を検
出して試料の元素分布分析を行うようにしたＥＰＭＡ等
のＸ線分析装置において、電子線に関して対向する位置
に２組の分光結晶９ａ，９ｂとＸ線検出器10ａ，10ｂと
を配置し、各分光結晶を介して各検出器で試料からの特
性Ｘ線強度を同時に検出して、その加算値と強度比とを
算出し、強度比に基づいて算出した補正係数で加算値を
補正し、試料の凹凸による影響を除去して高精度の元素
分布分析を得るように構成する。
えるようにした電子励起によるＸ線分析装置を提供す
る。 【解決手段】 試料ステージ７に載置した試料６に電子
銃１から電子線を照射し、試料表面からの特性Ｘ線を検
出して試料の元素分布分析を行うようにしたＥＰＭＡ等
のＸ線分析装置において、電子線に関して対向する位置
に２組の分光結晶９ａ，９ｂとＸ線検出器10ａ，10ｂと
を配置し、各分光結晶を介して各検出器で試料からの特
性Ｘ線強度を同時に検出して、その加算値と強度比とを
算出し、強度比に基づいて算出した補正係数で加算値を
補正し、試料の凹凸による影響を除去して高精度の元素
分布分析を得るように構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、凹凸のある被験
試料の元素分布分析を高精度で行えるようにした電子励
起によるＸ線分析装置に関する。
試料の元素分布分析を高精度で行えるようにした電子励
起によるＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰ
ＭＡと略称されている）やＸ線分光器を装備した走査顕
微鏡（分析ＳＥＭと略称されている）などの電子励起に
よるＸ線分析装置は、試料表面に存在する元素の二次元
的分布を知ることにより、その試料に関する様々な知見
を得るようにするものである。
ＭＡと略称されている）やＸ線分光器を装備した走査顕
微鏡（分析ＳＥＭと略称されている）などの電子励起に
よるＸ線分析装置は、試料表面に存在する元素の二次元
的分布を知ることにより、その試料に関する様々な知見
を得るようにするものである。
【０００３】かかるＸ線分析装置においては、Ｘ線分光
器として、波長分散形Ｘ線分光器（ＷＤＳと略称されて
いる）やエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳと略称さ
れている）等が用いられているが、次のような手法で試
料表面の元素分布を測定するようにしている。
器として、波長分散形Ｘ線分光器（ＷＤＳと略称されて
いる）やエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳと略称さ
れている）等が用いられているが、次のような手法で試
料表面の元素分布を測定するようにしている。
【０００４】すなわち、試料の分析領域をＸ，Ｙ方向の
画素に分割し、各画素毎に一定時間Ｘ線を計測し記憶さ
せる。このときＷＤＳでは測定元素のピーク位置に分光
位置を固定し、ＥＤＳでは測定元素のピークを含むエネ
ルギー範囲に対応するマルチチャンネルアナライザから
の積算値を計数する。そして、各画素のＸ線強度をレベ
ル分析し、各々のレベルに適当な色を対応させて画面上
にカラーマップとして表示させる。このとき、適当な標
準試料を用いて特性Ｘ線強度を濃度に変換すれば、カラ
ーマップはその元素の濃度分布を表すことができるよう
になっている。
画素に分割し、各画素毎に一定時間Ｘ線を計測し記憶さ
せる。このときＷＤＳでは測定元素のピーク位置に分光
位置を固定し、ＥＤＳでは測定元素のピークを含むエネ
ルギー範囲に対応するマルチチャンネルアナライザから
の積算値を計数する。そして、各画素のＸ線強度をレベ
ル分析し、各々のレベルに適当な色を対応させて画面上
にカラーマップとして表示させる。このとき、適当な標
準試料を用いて特性Ｘ線強度を濃度に変換すれば、カラ
ーマップはその元素の濃度分布を表すことができるよう
になっている。
【０００５】ところで、図８の（Ａ）に示すように試料
101 に照射された電子線102 は、試料の物質の原子によ
り散乱されてエネルギーを失う過程において、元素固有
の波長をもつ特性Ｘ線103 を発生させる。なお、図８の
（Ａ）において、ＩX は測定される特性Ｘ線強度であ
る。また、図８の（Ｂ）において実線で示すように、試
料表面から電子がエネルギーを失う深さまでの深さ方向
（ｚ）に対するＸ線発生強度分布は、通常発生関数と呼
ばれ、φ（ρｚ）と表される。ここで、ρは物質の密度
であり、したがって、ρｚは質量深さである。
101 に照射された電子線102 は、試料の物質の原子によ
り散乱されてエネルギーを失う過程において、元素固有
の波長をもつ特性Ｘ線103 を発生させる。なお、図８の
（Ａ）において、ＩX は測定される特性Ｘ線強度であ
る。また、図８の（Ｂ）において実線で示すように、試
料表面から電子がエネルギーを失う深さまでの深さ方向
（ｚ）に対するＸ線発生強度分布は、通常発生関数と呼
ばれ、φ（ρｚ）と表される。ここで、ρは物質の密度
であり、したがって、ρｚは質量深さである。
【０００６】試料内部で発生した特性Ｘ線は、試料外
（真空中）に出るまでに吸収を受ける。試料面に対し、
取り出し角度θで分光器に入るとすると、測定されるＸ
線強度ＩX は次式で表される。 ＩX ＝∫φ（ρｚ）・exp(−χ・ρｚ）ｄ（ρｚ） ここで、χ＝（μ／ρ） cosecθであり、μ／ρは質量
吸収係数である。
（真空中）に出るまでに吸収を受ける。試料面に対し、
取り出し角度θで分光器に入るとすると、測定されるＸ
線強度ＩX は次式で表される。 ＩX ＝∫φ（ρｚ）・exp(−χ・ρｚ）ｄ（ρｚ） ここで、χ＝（μ／ρ） cosecθであり、μ／ρは質量
吸収係数である。
【０００７】すなわち、実際にＸ線検出器で測定される
元素の特性Ｘ線強度ＩX は、その元素の濃度、共存元素
（注目元素と共存している元素）の組成、特性Ｘ線の質
量吸収係数といった物質固有の物理定数の他、Ｘ線取り
出し角度θすなわち分析する試料面の傾きに依存する。
元素の特性Ｘ線強度ＩX は、その元素の濃度、共存元素
（注目元素と共存している元素）の組成、特性Ｘ線の質
量吸収係数といった物質固有の物理定数の他、Ｘ線取り
出し角度θすなわち分析する試料面の傾きに依存する。
【０００８】このようにＸ線検出器で測定されるＸ線強
度が、試料面の傾きによって変わるため、試料面の傾き
によるＸ線強度の変化を補正する必要がある。従来、こ
の試料面の傾きによるＸ線強度の変化を補正するため、
図９の（Ａ），（Ｂ）に示すように２基以上のＸ線分光
器201a，201bを、試料101 に照射する電子線102 に関し
て対向するように配置し、これらの複数のＸ線分光器で
得られる検出データを加算して補正値を算出する手法が
知られている。
度が、試料面の傾きによって変わるため、試料面の傾き
によるＸ線強度の変化を補正する必要がある。従来、こ
の試料面の傾きによるＸ線強度の変化を補正するため、
図９の（Ａ），（Ｂ）に示すように２基以上のＸ線分光
器201a，201bを、試料101 に照射する電子線102 に関し
て対向するように配置し、これらの複数のＸ線分光器で
得られる検出データを加算して補正値を算出する手法が
知られている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように複数のＸ線分光器を対向配置して得られた検出値
を単に加算して補正する手法では、例えば図９の（Ｂ）
において、取り出し角度（接線に対する角度）がΔθ小
さくなった分光器201aによる検出Ｘ線強度の低減分を、
取り出し角度がΔθ大きくなった分光器201bによる検出
Ｘ線強度の増加分では必ずしも補完できず、正しい元素
分布が得られないという問題点がある。この問題点の説
明を単純化するため、図10の断面図に示すように、組成
が一様な上端面が球状の円筒部301 と円板状の基板部30
2 とからなる試料303 に対して、試料基板部302 の基板
面に平行で中心線に対して対向する位置に、２つの分光
器201a，201bを配置されている場合を例にして説明す
る。
ように複数のＸ線分光器を対向配置して得られた検出値
を単に加算して補正する手法では、例えば図９の（Ｂ）
において、取り出し角度（接線に対する角度）がΔθ小
さくなった分光器201aによる検出Ｘ線強度の低減分を、
取り出し角度がΔθ大きくなった分光器201bによる検出
Ｘ線強度の増加分では必ずしも補完できず、正しい元素
分布が得られないという問題点がある。この問題点の説
明を単純化するため、図10の断面図に示すように、組成
が一様な上端面が球状の円筒部301 と円板状の基板部30
2 とからなる試料303 に対して、試料基板部302 の基板
面に平行で中心線に対して対向する位置に、２つの分光
器201a，201bを配置されている場合を例にして説明す
る。
【００１０】なお、図10における分光器201a，201bの配
置位置は模式的に示しており、上記のような形状の試料
303 の直径方向の各領域について、次のように各分光器
201a，201bで、Ｘ線強度が得られるように配置されるも
のとする。すなわち、ａ〜ｂの領域からの特性Ｘ線は、
分光器201a，201bのいずれにおいても分光検出できる。
ｂ〜ｃの領域からの特性Ｘ線は、分光器201aでは分光検
出できるが、分光器201bでは試料303 の円筒部301 の側
面で特性Ｘ線が蹴られ、分光検出不能領域となってい
る。ｃ〜ｄの領域では、分光器201a，201bのいずれの分
光器でも分光検出できるが、分光器201aによるＸ線強度
が分光器201bによるＸ線強度より大きい領域となってい
る。ｄ〜ｅの領域では、分光器201a，201bのいずれの分
光器でも分光検出できるが、分光器201bによるＸ線強度
が分光器201aによるＸ線強度より大きい領域になってい
る。領域ｅ〜ｆからの特性Ｘ線は、分光器201bでは分光
検出できるが、分光器201aでは試料303 の円筒部301 の
側で特性Ｘ線が蹴られ、分光検出不能領域となってい
る。ｆ〜ｇの領域からの特性Ｘ線は、分光器201a，201b
のいずれにおいても分光検出できるようになっているも
のとする。また、試料の形状によっては、２つのいずれ
の分光器によっても分光検出されない領域が生じる場合
があるが、本発明においては、そのような領域のある試
料は対象外としているため、そのような領域は図10に示
す試料においては存在させていない。
置位置は模式的に示しており、上記のような形状の試料
303 の直径方向の各領域について、次のように各分光器
201a，201bで、Ｘ線強度が得られるように配置されるも
のとする。すなわち、ａ〜ｂの領域からの特性Ｘ線は、
分光器201a，201bのいずれにおいても分光検出できる。
ｂ〜ｃの領域からの特性Ｘ線は、分光器201aでは分光検
出できるが、分光器201bでは試料303 の円筒部301 の側
面で特性Ｘ線が蹴られ、分光検出不能領域となってい
る。ｃ〜ｄの領域では、分光器201a，201bのいずれの分
光器でも分光検出できるが、分光器201aによるＸ線強度
が分光器201bによるＸ線強度より大きい領域となってい
る。ｄ〜ｅの領域では、分光器201a，201bのいずれの分
光器でも分光検出できるが、分光器201bによるＸ線強度
が分光器201aによるＸ線強度より大きい領域になってい
る。領域ｅ〜ｆからの特性Ｘ線は、分光器201bでは分光
検出できるが、分光器201aでは試料303 の円筒部301 の
側で特性Ｘ線が蹴られ、分光検出不能領域となってい
る。ｆ〜ｇの領域からの特性Ｘ線は、分光器201a，201b
のいずれにおいても分光検出できるようになっているも
のとする。また、試料の形状によっては、２つのいずれ
の分光器によっても分光検出されない領域が生じる場合
があるが、本発明においては、そのような領域のある試
料は対象外としているため、そのような領域は図10に示
す試料においては存在させていない。
【００１１】以上のような態様で、２つの分光器により
特性Ｘ線が得られるものとすると、試料全体としては、
これらの分光器201a，201bで得られるＸ線強度ＩX の変
化は、図11に示すようになる。図11において、Ｘ線分光
器201aによって得られるＸ線強度は実線Ａで示し、Ｘ線
分光器201bによって得られるＸ線強度は点線Ｂで示して
いる。Ｘ線強度ＩX がＩ0 となるのは、試料面が水平な
領域において、分光器201a，201bで得られるＸ線強度で
あり、Ｉm は分光器201a又は201bにおける特性Ｘ線取り
角度が90°になる部分でのＸ線強度、すなわち最大のＸ
線強度である。なお、図11においては、２つのＸ線分光
器201a，201bの感度が等しいものとして示しているが、
２つのＸ線分光器の感度が異なる場合は、あらかじめ同
一の標準試料を用いて水平状態でＸ線強度を正確に測定
し、補正定数を求めておけば、感度が等しい場合に容易
に変換できる。
特性Ｘ線が得られるものとすると、試料全体としては、
これらの分光器201a，201bで得られるＸ線強度ＩX の変
化は、図11に示すようになる。図11において、Ｘ線分光
器201aによって得られるＸ線強度は実線Ａで示し、Ｘ線
分光器201bによって得られるＸ線強度は点線Ｂで示して
いる。Ｘ線強度ＩX がＩ0 となるのは、試料面が水平な
領域において、分光器201a，201bで得られるＸ線強度で
あり、Ｉm は分光器201a又は201bにおける特性Ｘ線取り
角度が90°になる部分でのＸ線強度、すなわち最大のＸ
線強度である。なお、図11においては、２つのＸ線分光
器201a，201bの感度が等しいものとして示しているが、
２つのＸ線分光器の感度が異なる場合は、あらかじめ同
一の標準試料を用いて水平状態でＸ線強度を正確に測定
し、補正定数を求めておけば、感度が等しい場合に容易
に変換できる。
【００１２】従来の手法に基づいて２つのＸ線分光器に
より得られるＸ線強度を加算して補正しようとして、図
11に示した２つのＸ線分光器201a，201bにより得られた
Ｘ線強度を加算すると、図12に示すようなＸ線強度特性
が得られる。図10に示した試料は、組成が一様のものと
しているので、２つのＸ線分光器201a，201bにより得ら
れるＸ線強度の加算値は、本来はいずれの領域において
も２Ｉ0 となるべきである。しかしながら、図12から明
らかなように、２つのＸ線分光器201a，201bで得られた
Ｘ線強度を単純に加算しても、正しい元素分布は得られ
ないことが分かる。
より得られるＸ線強度を加算して補正しようとして、図
11に示した２つのＸ線分光器201a，201bにより得られた
Ｘ線強度を加算すると、図12に示すようなＸ線強度特性
が得られる。図10に示した試料は、組成が一様のものと
しているので、２つのＸ線分光器201a，201bにより得ら
れるＸ線強度の加算値は、本来はいずれの領域において
も２Ｉ0 となるべきである。しかしながら、図12から明
らかなように、２つのＸ線分光器201a，201bで得られた
Ｘ線強度を単純に加算しても、正しい元素分布は得られ
ないことが分かる。
【００１３】図10に示した円筒状試料のように、規則的
且つ単純な形状の試料であって、曲率が分かっている場
合は、各部分の取り出し角度を何らかの方法で求め、計
算によりＸ線強度の加算値を補正することは可能であ
る。しかし、そのような形態の試料は極めてまれであ
り、実際の試料では不規則な凹凸をもつのが一般であ
る。このような不規則な凹凸をもつような試料では、た
とえ加算して補正結果を得たとしても、Ｘ線強度の変化
が凹凸形状による影響なのか、あるいは組成の変化によ
るものなのかを正確に判断することができない。
且つ単純な形状の試料であって、曲率が分かっている場
合は、各部分の取り出し角度を何らかの方法で求め、計
算によりＸ線強度の加算値を補正することは可能であ
る。しかし、そのような形態の試料は極めてまれであ
り、実際の試料では不規則な凹凸をもつのが一般であ
る。このような不規則な凹凸をもつような試料では、た
とえ加算して補正結果を得たとしても、Ｘ線強度の変化
が凹凸形状による影響なのか、あるいは組成の変化によ
るものなのかを正確に判断することができない。
【００１４】本発明は、従来の加算補正方式によるＸ線
分析装置における元素分布分析手法の上記問題点を解決
するためになされたもので、凹凸のある試料の元素分布
分析を高精度で行えるようにした電子励起によるＸ線分
析装置を提供することを目的とする。
分析装置における元素分布分析手法の上記問題点を解決
するためになされたもので、凹凸のある試料の元素分布
分析を高精度で行えるようにした電子励起によるＸ線分
析装置を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、本発明は、試料ステージに載置した試料に電子線を
照射し、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して試料
の元素分布分析を行うようにした電子励起によるＸ線分
析装置において、試料を照射する電子線に関して対向す
る位置に２基のＸ線分光器を配置し、該Ｘ線分光器で同
時に測定された特性Ｘ線強度の加算値と各特性Ｘ線強度
の強度比を求める手段と、前記特性Ｘ線強度の強度比に
基づいて前記加算値を補正し、該補正加算値に基づいて
元素分布マップを作成する手段とを備えていることを特
徴とするものである。
め、本発明は、試料ステージに載置した試料に電子線を
照射し、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して試料
の元素分布分析を行うようにした電子励起によるＸ線分
析装置において、試料を照射する電子線に関して対向す
る位置に２基のＸ線分光器を配置し、該Ｘ線分光器で同
時に測定された特性Ｘ線強度の加算値と各特性Ｘ線強度
の強度比を求める手段と、前記特性Ｘ線強度の強度比に
基づいて前記加算値を補正し、該補正加算値に基づいて
元素分布マップを作成する手段とを備えていることを特
徴とするものである。
【００１６】このように、２基のＸ線分光器で同時に測
定された特性Ｘ線強度の加算値とその強度比を求め、強
度比に基づいて加算値を補正するようにしているので、
Ｘ線強度比と加算値との間の一定の関係により、加算値
は正確に補正され、単純加算によっては避けられない凹
凸による影響を排除し、高精度の元素分布分析結果を得
ることが可能となる。
定された特性Ｘ線強度の加算値とその強度比を求め、強
度比に基づいて加算値を補正するようにしているので、
Ｘ線強度比と加算値との間の一定の関係により、加算値
は正確に補正され、単純加算によっては避けられない凹
凸による影響を排除し、高精度の元素分布分析結果を得
ることが可能となる。
【００１７】
【発明の実施の形態】次に、実施の形態について説明す
る。図１は、本発明に係る電子励起によるＸ線分析装置
をＥＰＭＡに適用した構成例を示すブロック図である。
図１において、１はＥＰＭＡの電子銃、２は集束レン
ズ、３は対物レンズ、４はスキャンコイル、５は光学顕
微鏡、６は面分析のための被験試料、７は駆動装置を含
む試料ステージ、８はスキャンコイル４を駆動する電子
線走査装置、９ａ，９ｂは試料６に照射される電子銃１
からの電子線に関して対向して配置されたＷＤＳの分光
結晶、10ａ，10ｂは分光結晶９ａ，９ｂで分光された特
性Ｘ線を検出するＸ線検出器、11はＷＤＳの波長走査の
ための分光結晶駆動装置、12はＸ線検出器10ａ，10ｂで
検出されたＸ線信号の信号処理装置、13はＸ線強度デー
タの記憶装置、14は電子線走査装置８や分光結晶駆動装
置11のインタフェース、15はＥＰＭＡの装置制御並びに
収集データの各種処理を行う演算装置、16は各種データ
を記憶するためのデータベース、17はディスプレイ装
置、18はマウス、キーボードなどの入力装置である。な
お、電子線通路、試料、Ｘ線通路は、1.3 ×10-3Pa程度
の真空中に置かれている。
る。図１は、本発明に係る電子励起によるＸ線分析装置
をＥＰＭＡに適用した構成例を示すブロック図である。
図１において、１はＥＰＭＡの電子銃、２は集束レン
ズ、３は対物レンズ、４はスキャンコイル、５は光学顕
微鏡、６は面分析のための被験試料、７は駆動装置を含
む試料ステージ、８はスキャンコイル４を駆動する電子
線走査装置、９ａ，９ｂは試料６に照射される電子銃１
からの電子線に関して対向して配置されたＷＤＳの分光
結晶、10ａ，10ｂは分光結晶９ａ，９ｂで分光された特
性Ｘ線を検出するＸ線検出器、11はＷＤＳの波長走査の
ための分光結晶駆動装置、12はＸ線検出器10ａ，10ｂで
検出されたＸ線信号の信号処理装置、13はＸ線強度デー
タの記憶装置、14は電子線走査装置８や分光結晶駆動装
置11のインタフェース、15はＥＰＭＡの装置制御並びに
収集データの各種処理を行う演算装置、16は各種データ
を記憶するためのデータベース、17はディスプレイ装
置、18はマウス、キーボードなどの入力装置である。な
お、電子線通路、試料、Ｘ線通路は、1.3 ×10-3Pa程度
の真空中に置かれている。
【００１８】次に、このように構成されている実施の形
態の動作について説明する。試料ステージ７に載置され
た試料６に電子銃１からの電子線を照射し、電子線又は
試料ステージ７を相対的に走査しながら、試料表面から
放出され、分光結晶９ａ，９ｂでそれぞれ分光された特
性Ｘ線をＸ線検出器10ａ，10ｂで、同時に、又は同時に
とったとみなせる同一条件で、検出する。この際、試料
６の形状が図10に示したものと同様な場合には、図２に
示すように、図11に示したと同様なＸ線強度曲線Ａ，Ｂ
が得られる。なお、図２において、実線で示すＸ線強度
曲線ＡはＸ線検出器10ａで得られるものであり、点線で
示すＸ線強度曲線ＢはＸ線検出器10ｂで得られたものを
示している。また、特性Ｘ線強度曲線Ａ，Ｂの単純加算
データ（Ａ＋Ｂ）を演算装置15で求めると、図３におい
て実線で示すように、図12に示したと同様な加算曲線が
得られる。
態の動作について説明する。試料ステージ７に載置され
た試料６に電子銃１からの電子線を照射し、電子線又は
試料ステージ７を相対的に走査しながら、試料表面から
放出され、分光結晶９ａ，９ｂでそれぞれ分光された特
性Ｘ線をＸ線検出器10ａ，10ｂで、同時に、又は同時に
とったとみなせる同一条件で、検出する。この際、試料
６の形状が図10に示したものと同様な場合には、図２に
示すように、図11に示したと同様なＸ線強度曲線Ａ，Ｂ
が得られる。なお、図２において、実線で示すＸ線強度
曲線ＡはＸ線検出器10ａで得られるものであり、点線で
示すＸ線強度曲線ＢはＸ線検出器10ｂで得られたものを
示している。また、特性Ｘ線強度曲線Ａ，Ｂの単純加算
データ（Ａ＋Ｂ）を演算装置15で求めると、図３におい
て実線で示すように、図12に示したと同様な加算曲線が
得られる。
【００１９】次に、図２における各位置において、２つ
のＸ線検出器10ａ，10ｂで得られた特性Ｘ線強度の比Ｒ
を、同様に演算装置15で算出する。この際、Ｘ線強度曲
線Ａ，Ｂにおいて、Ａ＞Ｂの領域では、Ｒ＝Ｂ／Ａとし
て、Ａ＜Ｂの領域では、Ｒ＝Ａ／Ｂとして特性Ｘ線強度
比Ｒを求める。その算出結果を図４に示す。この特性Ｘ
線強度比Ｒの値は、χ＝（μ／ρ） cosecθの値により
僅かに異なる。また実際のデータは、図４においてドッ
トで示すように、Ｘ線強度の統計変動によりばらつくの
で、実際の曲線は多項式の最小自乗法で求めることにな
る。
のＸ線検出器10ａ，10ｂで得られた特性Ｘ線強度の比Ｒ
を、同様に演算装置15で算出する。この際、Ｘ線強度曲
線Ａ，Ｂにおいて、Ａ＞Ｂの領域では、Ｒ＝Ｂ／Ａとし
て、Ａ＜Ｂの領域では、Ｒ＝Ａ／Ｂとして特性Ｘ線強度
比Ｒを求める。その算出結果を図４に示す。この特性Ｘ
線強度比Ｒの値は、χ＝（μ／ρ） cosecθの値により
僅かに異なる。また実際のデータは、図４においてドッ
トで示すように、Ｘ線強度の統計変動によりばらつくの
で、実際の曲線は多項式の最小自乗法で求めることにな
る。
【００２０】図４に示す特性Ｘ線強度比Ｒのグラフか
ら、Ｒ＝１のときは、２つのＸ線検出器で得られたＸ線
強度曲線Ａ，Ｂの加算データ（Ａ＋Ｂ）は、補正する必
要がなく、Ｒ＝０（ｂ〜ｃ，及びｅ／ｆの領域）のとき
は、加算データ（Ａ＋Ｂ）の値（実際にはＡ又はＢのい
ずれかの値）の２倍にすればよいことが分かる。また、
ｃ〜ｄ〜ｅの領域においては、図３に示した加算データ
（Ａ＋Ｂ）曲線と図４に示したＸ線強度比Ｒを表す曲線
との間には相関関係があり、図４に示したＸ線強度比Ｒ
曲線が上に凸の度合いが増すほど、図３に示す加算デー
タ（Ａ＋Ｂ）曲線も上に凸の度合いが増すようになって
いる。この関係は、ＥＰＭＡの定量補正理論を利用し
て、予め求めておくことができる。
ら、Ｒ＝１のときは、２つのＸ線検出器で得られたＸ線
強度曲線Ａ，Ｂの加算データ（Ａ＋Ｂ）は、補正する必
要がなく、Ｒ＝０（ｂ〜ｃ，及びｅ／ｆの領域）のとき
は、加算データ（Ａ＋Ｂ）の値（実際にはＡ又はＢのい
ずれかの値）の２倍にすればよいことが分かる。また、
ｃ〜ｄ〜ｅの領域においては、図３に示した加算データ
（Ａ＋Ｂ）曲線と図４に示したＸ線強度比Ｒを表す曲線
との間には相関関係があり、図４に示したＸ線強度比Ｒ
曲線が上に凸の度合いが増すほど、図３に示す加算デー
タ（Ａ＋Ｂ）曲線も上に凸の度合いが増すようになって
いる。この関係は、ＥＰＭＡの定量補正理論を利用し
て、予め求めておくことができる。
【００２１】この関係を利用して、実際の試料から得ら
れたＸ線強度比Ｒの値に基づいて加算データ（Ａ＋Ｂ）
の値を補正すべき係数を求めることができる。実際に、
図５に示すように、表面に不規則な凹凸をもっている試
料６の場合であっても、例えば異なる向きの傾斜面，
，を考えた場合、このような各傾斜面，，
は、図10に示した単純な形態の試料303 におけるいずれ
かの部分に対応しているものとして考えることができる
ので、凹凸による影響の補正については、単純な形態の
試料と同等に扱うことができる。
れたＸ線強度比Ｒの値に基づいて加算データ（Ａ＋Ｂ）
の値を補正すべき係数を求めることができる。実際に、
図５に示すように、表面に不規則な凹凸をもっている試
料６の場合であっても、例えば異なる向きの傾斜面，
，を考えた場合、このような各傾斜面，，
は、図10に示した単純な形態の試料303 におけるいずれ
かの部分に対応しているものとして考えることができる
ので、凹凸による影響の補正については、単純な形態の
試料と同等に扱うことができる。
【００２２】前記Ｘ線強度比Ｒを横軸に、単純加算デー
タ（Ａ＋Ｂ）を、その最大値（Ａ＋Ｂ）max で正規化し
た値（Ａ＋Ｂ）／（Ａ＋Ｂ）max ＞0.5 を縦軸にとり、
各画素のデータをプロットすると、図６に示すような曲
線が得られる。この曲線の逆数を求めると、図７に示す
ような前記Ｘ線強度比Ｒに対する補正係数曲線が得られ
る。この補正係数曲線で示される補正係数を単純加算デ
ータ（Ａ＋Ｂ）に乗じることにより、図３において２点
鎖線で示すように、補正された加算データが得られ、単
純加算データの試料凹凸形状による影響を正確に補正し
たＸ線強度分布、すなわち試料表面の元素分布結果が得
られる。これに基づいて元素分布マップを作成し、ディ
スプレイ装置に表示させることができる。
タ（Ａ＋Ｂ）を、その最大値（Ａ＋Ｂ）max で正規化し
た値（Ａ＋Ｂ）／（Ａ＋Ｂ）max ＞0.5 を縦軸にとり、
各画素のデータをプロットすると、図６に示すような曲
線が得られる。この曲線の逆数を求めると、図７に示す
ような前記Ｘ線強度比Ｒに対する補正係数曲線が得られ
る。この補正係数曲線で示される補正係数を単純加算デ
ータ（Ａ＋Ｂ）に乗じることにより、図３において２点
鎖線で示すように、補正された加算データが得られ、単
純加算データの試料凹凸形状による影響を正確に補正し
たＸ線強度分布、すなわち試料表面の元素分布結果が得
られる。これに基づいて元素分布マップを作成し、ディ
スプレイ装置に表示させることができる。
【００２３】なお、上記実施の形態では、Ｘ線分光器と
してＷＤＳを用いたものを示したが、本発明はＥＤＳを
Ｘ線分光器として用いたものに勿論適用することができ
るものであり、またＥＰＭＡのみならず分析ＳＥＭなど
の電子励起によるＸ線分析装置にも適用することができ
る。
してＷＤＳを用いたものを示したが、本発明はＥＤＳを
Ｘ線分光器として用いたものに勿論適用することができ
るものであり、またＥＰＭＡのみならず分析ＳＥＭなど
の電子励起によるＸ線分析装置にも適用することができ
る。
【００２４】
【発明の効果】以上実施の形態に基づいて説明したよう
に、本発明によれば、対向して配置した２基のＸ線分光
器で同時に測定された特性Ｘ線強度の比を用いて、同時
測定で得られた特性Ｘ線強度の加算値を補正するよう構
成しているので、２基のＸ線分光器で測定された特性Ｘ
線強度の単純加算では避けられない試料の凹凸による影
響を補正し、高精度の元素分布分析を行うことが可能と
なる。
に、本発明によれば、対向して配置した２基のＸ線分光
器で同時に測定された特性Ｘ線強度の比を用いて、同時
測定で得られた特性Ｘ線強度の加算値を補正するよう構
成しているので、２基のＸ線分光器で測定された特性Ｘ
線強度の単純加算では避けられない試料の凹凸による影
響を補正し、高精度の元素分布分析を行うことが可能と
なる。
【図１】本発明に係る電子励起によるＸ線分析装置をＥ
ＰＭＡに適用した構成例を示すブロック図である。
ＰＭＡに適用した構成例を示すブロック図である。
【図２】２つのＸ線検出器で検出されたＸ線強度曲線を
示す図である。
示す図である。
【図３】２つのＸ線検出器で検出されたＸ線強度の加算
曲線を示す図である。
曲線を示す図である。
【図４】２つのＸ線検出器で検出されたＸ線強度の強度
比を示す曲線図である。
比を示す曲線図である。
【図５】不規則凹凸面をもつ試料の一例を示す断面図で
ある。
ある。
【図６】単純加算データをその最大値で正規化した値と
Ｘ線強度比との関係を示す曲線図である。
Ｘ線強度比との関係を示す曲線図である。
【図７】Ｘ線強度比に対する補正係数を示す曲線図であ
る。
る。
【図８】電子線の照射された試料より放出される特性Ｘ
線の態様を示す模式図である。
線の態様を示す模式図である。
【図９】従来の試料面の傾きによるＸ線強度の変化を補
正する手法の説明図である。
正する手法の説明図である。
【図10】試料面の傾きによるＸ線強度の変化を説明する
ために用いる、単純形状の試料を示す断面図である。
ために用いる、単純形状の試料を示す断面図である。
【図11】２つの分光器により得られるＸ線強度曲線を示
す図である。
す図である。
【図12】２つの分光器により得られるＸ線強度の加算曲
線を示す図である。
線を示す図である。
１ 電子銃 ２ 集束レンズ ３ 対物レンズ ４ スキャンコイル ５ 光学顕微鏡 ６ 試料 ７ 試料ステージ ８ 電子線走査装置 ９ａ，９ｂ 分光結晶 10ａ，10ｂ Ｘ線検出器 11 分光結晶駆動装置 12 信号処理回路 13 記憶装置 14 インタフェース 15 演算装置 16 データベース 17 ディスプレイ装置 18 入力装置
Claims (1)
- 【請求項１】 試料ステージに載置した試料に電子線を
照射し、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して試料
の元素分布分析を行うようにした電子励起によるＸ線分
析装置において、試料を照射する電子線に関して対向す
る位置に２基のＸ線分光器を配置し、該Ｘ線分光器で同
時に測定された特性Ｘ線強度の加算値と各特性Ｘ線強度
の強度比を求める手段と、前記特性Ｘ線強度の強度比に
基づいて前記加算値を補正し、該補正加算値に基づいて
元素分布マップを作成する手段とを備えていることを特
徴とする電子励起によるＸ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001110763A JP3950642B2 (ja) | 2001-04-10 | 2001-04-10 | 電子励起によるｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001110763A JP3950642B2 (ja) | 2001-04-10 | 2001-04-10 | 電子励起によるｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002310957A true JP2002310957A (ja) | 2002-10-23 |
| JP3950642B2 JP3950642B2 (ja) | 2007-08-01 |
Family
ID=18962468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001110763A Expired - Fee Related JP3950642B2 (ja) | 2001-04-10 | 2001-04-10 | 電子励起によるｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3950642B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004163135A (ja) * | 2002-11-11 | 2004-06-10 | Jeol Ltd | Ｘ線分析装置 |
| JP2014153342A (ja) * | 2013-02-14 | 2014-08-25 | Jeol Ltd | 試料分析方法および試料分析装置 |
| JP2015011018A (ja) * | 2013-07-02 | 2015-01-19 | 株式会社東芝 | 試料分析方法、プログラムおよび試料分析装置 |
| WO2015125604A1 (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-27 | 株式会社堀場製作所 | Ｘ線分析装置及びコンピュータプログラム |
| TWI573165B (zh) * | 2014-12-09 | 2017-03-01 | 財團法人工業技術研究院 | 電子顯微鏡、讀取器以及擷取元素頻譜之方法 |
-
2001
- 2001-04-10 JP JP2001110763A patent/JP3950642B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004163135A (ja) * | 2002-11-11 | 2004-06-10 | Jeol Ltd | Ｘ線分析装置 |
| JP2014153342A (ja) * | 2013-02-14 | 2014-08-25 | Jeol Ltd | 試料分析方法および試料分析装置 |
| JP2015011018A (ja) * | 2013-07-02 | 2015-01-19 | 株式会社東芝 | 試料分析方法、プログラムおよび試料分析装置 |
| WO2015125604A1 (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-27 | 株式会社堀場製作所 | Ｘ線分析装置及びコンピュータプログラム |
| JPWO2015125604A1 (ja) * | 2014-02-18 | 2017-03-30 | 株式会社堀場製作所 | Ｘ線分析装置及びコンピュータプログラム |
| TWI573165B (zh) * | 2014-12-09 | 2017-03-01 | 財團法人工業技術研究院 | 電子顯微鏡、讀取器以及擷取元素頻譜之方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3950642B2 (ja) | 2007-08-01 |
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