CN107340379B - 一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料分类检测技术领域，特别涉及一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法。该方法包括如下步骤：(1)确定特征分析元素；(2)建立训练样品集；(3)多维分类分布模型的建立及优化；(4)实际样品检测；(5)带入模型参数，确定实际样品分类信息。采用本发明的方法，可通过获取特征元素含量信息并对其规律进行研究，建立多维分类分布模型，实现大规模金属样品的准确、快速分类分析。
Description
技术领域
本发明属于材料分类检测技术领域，特别涉及一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法。
背景技术
由于金属制品的腐蚀、损坏和自然淘汰，每年都有大量的废旧金属产生，特别是在实现工业化时间比较长的发达国家。适当地处理和回收利用废旧金属，既保护了环境，节约了珍贵的金属资源，也能带来巨大的经济效益。据估算，回收一个废弃的铝质易拉罐要比制造一个新易拉罐节省20％的资金，同时还可节约90％～97％的能源；回收1吨废钢铁可炼得优质钢0.9吨，与用矿石冶炼相比，可节约成本47％，同时还可减少空气污染、水污染和固体废弃物。
废旧金属在进行回收冶炼再生之前，需对其进行较为精细的分类。一方面降低回收过程的资源浪费，另一方面能够精准控制回收工艺，提高回收金属的利用率。目前金属分类的主要难题是实现大批量、在线快速、准确的废旧金属分类检测。
目前金属分类检测主要包括：磁分离技术，涡流分离技术以及大型光谱分析方法等。磁分离技术只能实现导磁性金属和非导磁性材料的分类；涡流分离技术根据不同的导电性，可以将铝和其他有色金属如铜、镁、锌分离开，但也无法确定其中的元素含量，进行更精确的分类。光谱分析技术可以依据金属成分分析结果，对不同材质的废旧金属成分进行准确的判别。但是，应用传统的光谱分析方法耗时较长，仪器大而笨重。例如本申请的申请人在先申请的中国发明专利申请“火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法”，申请号:No.201410638489.5中所公开的火花发射光谱传统检测方法，在分析实际样品时，软件自动校准分析样品，从放样到输出分析结果的时间通常为30秒，这远远超出了快速分拣对于测量的实时性要求，虽可以精确的判断出废旧金属成分，却无法实现在线大批量检测。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，适用于金属材料快速分类检测；用于解决现场材料分类检测中大规模样品快速、准确、连续分类检测的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，该方法包括如下步骤：
(1)确定特征分析元素
根据n组待分类不同系列的金属材料样品的元素含量信息，选择a个含量差异性明显的元素作为分类检测的特征分析元素Ej(j＝1,2,…,a)；
(2)建立训练样品集
选取多个待分类不同系列的金属材料样品的含量已知的系列标样作为多维分类分布模型的训练样品集；
(3)多维分类分布模型的建立及优化
用元素快速定量分析仪器将步骤(2)中选定的标样进行多次的测试，获取由不同系列各标样产生的不同特征分析元素灵敏谱线强度信号；具体过程如下：
对于第i次测试，某一系列样品特征分析元素Ej的谱线强度信号，记为Iij；本次测试所有特征分析元素谱线强度信号，记为向量Xi；
Xi＝(Ii1,Ii2……Iia)T (1)
对某一系列标样共做N次测试，得到特征分析元素谱线强度信号即训练集为X，
X＝(X1,X2……XN) (2)
设某一系列样品特征分析元素谱线信号强度Xi服从一个多元高斯分布，其概率密度满足如下公式：
其中：
参数m是均值向量，m＝E(X)；
参数S为协方差矩阵，S＝E[(X-m)(X-m)T]；
参数|S|为矩阵S的行列式；
a为特征分析元素的个数；
E为期望函数；
对于n组待分类不同系列的金属材料样品，分别代入公式(3)得到n组多维分类分布的概率密度p(X1)，p(X2)……p(Xn)；
(4)实际样品检测
在同步骤(3)相同的测试条件下，分析n组待分类不同系列的金属材料样品，获得待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素灵敏谱线强度信号
(5)带入模型参数，确定实际样品分类信息
将步骤(4)获得的待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素灵敏谱线强度信号分别代入n组不同系列样品的概率密度函数，即公式(3)中，得到n个不同的其中最大p值所对应多元分类分布训练集系列类别即为待分类金属材料样品所属的系别。
所述步骤(2)中，每个系列的标样不少于10个；系列标样的元素的含量范围应覆盖待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素的含量范围。
所述步骤(3)中，用元素快速定量分析仪器将步骤(2)中选定的标样进行不少于100次的测试。
所述步骤(3)中，所述元素快速定量分析仪器选自：火花光谱仪、X射线荧光光谱仪和激光诱导击穿光谱仪。
该方法可实现分类检测的速度为0.5～1秒/件，准确率大于99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，通过对不同系列样品特征信号的规律进行研究，利用数学建模实现对样品的分类分析。采用本发明不必增加任何硬件装置，对待测样品的形状大小、表面形貌没有约束，无需对测试样品进行准确的定量分析，大大减少了分类检测的成本和时间，分类检测的速度快于1秒/件；比现有的磁分离技术，涡流分类技术等有更高的分类准确性，特别适用于大规模、快速、准确的在线样品分类检测任务。
附图说明
图1为本发明的实施方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的核心是根据不同系列待分类样品的元素信息，选取待分类样品间含量差异性明显的元素作为分类检测的元素(此处称为特征分析元素)，同时根据不同系列样品选定呈梯度变化的标准化样品，引入元素快速定量分析仪器，获取特征分析元素谱线的信号强度，以该强度值作为模型训练集，建立多维分类分布模型，优化训练不同系列样品的模型参数。采用本发明所提供的一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，测定待分类样品时，无需对待测样品中所有元素进行准确测量，只需将特征分析元素的谱线信号强度，代入模型参数，谱线信号强度可以是绝对信号强度或相对信号强度。根据得到的不同系列样品的概率密度进行比对，即可快速确定待测样品的分类信息。
本发明所提供的一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法可以但不限于现场使用的火花光谱仪、X射线荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪。
如图1所示，一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法包括如下步骤：
(1)确定特征分析元素
根据n组待分类不同系列的金属材料样品的元素含量信息，选择a个含量差异性明显的元素作为分类检测的特征分析元素Ej(j＝1,2,…,a)。
(2)建立训练样品集
选取多个待分类不同系列的金属材料样品的含量已知的系列标准物质或样品(以下简称标样)作为多维分类分布模型的训练样品集；其中，每个系列的标样不少于10个；系列标样的元素的含量范围应覆盖待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素的含量范围。
(3)多维分类分布模型的建立及优化
用元素快速定量分析仪器将步骤(2)中选定的标样进行不少于100次的测试，获取由不同系列各标样产生的不同特征分析元素灵敏谱线强度信号；具体过程如下：
对于第i次测试，某一系列样品特征分析元素Ej的谱线强度信号，记为Iij；本次测试所有特征分析元素谱线强度信号，记为向量Xi；
Xi＝(Ii1,Ii2……Iia)T (1)
T为转置矩阵符号；
对某一系列标样共做N次测试，得到特征分析元素谱线强度信号即训练集为X，
X＝(X1,X2……XN) (2)
设某一系列样品特征分析元素谱线信号强度Xi服从一个多元高斯分布，其概率密度有如下形式：
其中：
参数m是均值向量，m＝E(X)；
参数S为协方差矩阵，S＝E[(X-m)(X-m)T]；
参数|S|为矩阵S的行列式；
a为特征分析元素的个数；
E为期望函数；
对于n组待分类不同系列的金属材料样品，分别得到n组多维分类分布的概率密度p(X1)，p(X2)……p(Xn)。
(4)实际样品检测
在同步骤(3)相同的测试条件下，分析n组待分类不同系列的金属材料样品，获得待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素灵敏谱线强度信号
(5)带入模型参数，确定实际样品分类信息
将步骤(4)获得的待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素灵敏谱线强度信号分别代入n组不同系列样品的概率密度函数(公式3)中，得到n个不同的其中最大p值所对应多元分类分布训练集系列类别即为待分类金属材料样品所属的系别。
实施例：
本实施例选择航空铝合金2XXX系、7XXX系以及铸铝A356三个系列样品进行分类分析。2XXX系列铝合金主要以铜元素含量为最高，其主要目标是获得更高的硬度，适用于航空航天器结构件。7XXX系铝合金的主要合金元素为锌和镁，其主要目标是获得更高的强度，适合飞机构架及高强度配件。A356合金是一个典型的铝硅镁系三元合金，具有优秀综合性能的铸造铝合金，适用于各种外壳，航空机泵部品，航空机接头等。根据表1所列2XXX系、7XXX系及A356三个系列航空铝合金各元素含量范围，可以看出Cu、Zn、Mg、Si四种元素含量存在较大差异，因此选择Cu、Zn、Mg、Si作为区分航空铝合金所属类别的特征元素。
表1航空铝合金标称成分
对上述2XXX系、7XXX系及A356航空铝合金分类分析问题。按照本发明一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，包括如下步骤：
(1)根据3组待分类2XXX系、7XXX系及A356系列样品的元素含量信息(见表1)，选择含量差异性明显的元素Cu、Zn、Mg和Si，共4个元素作为分类特征分析元素(即a＝4)；
(2)分别选择2XXX系、7XXX系及A356系列铝合金标准样：由低至高选取不同含量区间的铝合金标准样品，每个系列的标准样品个数为10～15个；
(3)对上述各个系列标准样品进行100次激发，获取各系列标准样品产生的不同特征分析元素灵敏谱线强度信号；
建立分类分析的数学模型：
对于第i次测试，某一系列样品特征元素Cu、Zn、Mg、Si的谱线强度信号，记为Ii1,Ii2,Ii3,Ii4；本次测试所有特征元素谱线强度信号，记为向量Xi；
Xi＝(Ii1,Ii2,Ii3,Ii4)T (1)
对某一系列标准样品共做100次测试，得到特征元素谱线强度信号即训练集为X；
X＝(X1,X2……X100) (2)
设某一系列样品特征元素谱线信号强度Xi服从一个多元高斯分布，其概率密度有如下形式：
其中：
参数m是均值向量，m＝E(X)；
参数S为协方差矩阵，S＝E[(X-m)(X-m)T]；
参数|S|为矩阵S的行列式；
对于三组不同系列的待分类检测样品，分别得到三组多元分类分布的概率密度p(X1)，p(X2)，p(X3)。
(4)在同步骤(3)相同的测试条件下，将待分类检测的样品引入元素定量分析仪器中进行分析。获得特征元素谱线信号
(5)将步骤(4)获得的待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素灵敏谱线强度信号分别代入3组不同系列样品的概率密度函数中(式4，5，6)，得到三个不同的概率密度其中最大P值所对应多元分类分布训练集系列类别即为待测样品所属的系别。
针对2XXX系、7XXX系及A356航空铝合金实际样品按照本发明的方法进行分类分析，结果如表2所示，共测试航空铝样品3112个，2XXX系、7XXX系及A356三个系列分类分析结果正确率均大于99％。
表2采用基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法对航空铝合金实际样品的分类分析结果：
通过本发明一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法确立不同系列待分类样品的多元分类分布模型后，每个实际样品的测试分类时间仅需0.5s，满足大规模、快速、准确的在线样品分类分析任务的需求。
本实施例中，所用元素定量分析仪器为激光诱导击穿光谱原位分析仪(中国发明专利：ZL201110076721.7)。
Claims (5)
1.一种基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)确定特征分析元素
根据n组待分类不同系列的金属材料样品的元素含量信息，选择a个含量差异性明显的元素作为分类检测的特征分析元素Ej(j＝1,2,…,a)；
(2)建立训练样品集
选取多个待分类不同系列的金属材料样品的含量已知的系列标样作为多维分类分布模型的训练样品集；
(3)多维分类分布模型的建立及优化
用元素快速定量分析仪器将步骤(2)中选定的标样进行多次的测试，获取由不同系列各标样产生的不同特征分析元素灵敏谱线强度信号；具体过程如下：
对于第i次测试，某一系列样品特征分析元素Ej的谱线强度信号，记为Iij；本次测试所有特征分析元素谱线强度信号，记为向量Xi；
Xi＝(Ii1,Ii2……Iia)T (1)
对某一系列标样共做N次测试，得到特征分析元素谱线强度信号即训练集为X，
X＝(X1,X2……XN) (2)
设某一系列样品特征分析元素谱线信号强度Xi服从一个多元高斯分布，其概率密度满足如下公式：
其中：
参数m是均值向量，m＝E(X)；
参数S为协方差矩阵，S＝E[(X-m)(X-m)T]；
参数|S|为矩阵S的行列式；
a为特征分析元素的个数；
E为期望函数；
对于n组待分类不同系列的金属材料样品，分别代入公式(3)得到n组多维分类分布的概率密度p(X1)，p(X2)……p(Xn)；
(4)实际样品检测
在同步骤(3)相同的测试条件下，分析n组待分类不同系列的金属材料样品，获得待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素灵敏谱线强度信号
(5)带入模型参数，确定实际样品分类信息
将步骤(4)获得的待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素灵敏谱线强度信号分别代入n组不同系列样品的概率密度函数，即公式(3)中，得到n个不同的其中最大p值所对应多元分类分布训练集系列类别即为待分类金属材料样品所属的系别。
2.根据权利要求1所述的基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中，每个系列的标样不少于10个；系列标样的元素的含量范围应覆盖待分类不同系列的金属材料样品的特征分析元素的含量范围。
3.根据权利要求1所述的基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中，用元素快速定量分析仪器将步骤(2)中选定的标样进行不少于100次的测试。
4.根据权利要求1所述的基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述元素快速定量分析仪器选自：火花光谱仪、X射线荧光光谱仪和激光诱导击穿光谱仪。
5.根据权利要求1所述的基于特征元素定量分析的金属材料快速分类检测方法，其特征在于：该方法实现分类检测的速度为0.5～1秒/件，准确率大于99％。
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