CN111272617B - 一种块状岩石样品不同矿物粒度分布特征的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种块状岩石样品不同矿物粒度分布特征的测量方法，其步骤为：对样品表面进行扫描，扫描后可以得到背散射图像，根据样品背散射图像的灰度值对块状岩石样品表面的矿物颗粒分矿物A和矿物B两部分分别进行测量。在分别测量结束后，将所得的测试结果进行统计整合，获得整块岩石的不同矿物粒度频率分布、累积频率分布和累积通过频率三个表征粒度特征的参数数据。本方法解决了矿物参数自动分析系统无法对块状岩石矿物粒度特征参数进行测量分析的难题，使得块状岩石样品矿物粒度特征的参数数据测量的整个过程简单快速，安全经济。有效提高了矿物赋存粒度特征的检测效率，具有测试结果准确性与数据反馈及时性的特点。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种应用矿物参数自动分析系统测定块状岩石样品中矿物粒度分布特征的方法。
背景技术
组成物质颗粒的大小及其分布特征是影响微粒物理化学性质的重要指标，因此，准确而且快速的粒度分析成为涉及工业生产、环境监测、农业生产和科学研究等诸多领域的技术问题。目前，粒度检测设备种类很多, 矿物加工中常用的有标准筛、连续水析器、激光粒度仪和光学显微镜等。但是这些设备除了显微镜外，检测的样品针对的是松散状态的样品，对于野外采集回来的块状岩石，要想通过上述设备获取其内部矿物粒度分布特征状态，是无法满足块状岩石检测要求。目前比较常用的方法是将岩石粉碎呈松散状态后再测定其颗粒大小和粒度分布特征，这样不仅工作繁重，而且岩石粉碎研磨时间的设定会直接影响其粒度测定的结果。而显微镜技术需要将整个岩石中矿物的颗粒逐个进行测量，最后才能得到统计结果。因此整个过程需要耗费大量的人工工作，效率很低。
由FEI生产的型号为MLA650的矿物参数自动分析系统是一个高速自动化的矿物参数自动定量分析系统。其工作原理是将矿物样品扫描后，基于背散射图像进行背景去除，然后将矿物颗粒化后再进行矿物相分离，进而通过统计方法得到矿物颗粒大小和矿物分布的信息。利用系统和测量方法对颗粒化明显的样品，如土壤和沙子具有明显的优势，而对于整块的岩石样品却是有明显限制性。这是因为整块岩石的矿物是紧密联接在一起的，呈胶体状态。在分析过程中是无杂质背景可以去除的，这个情形也导致矿物参数自动分析系统无法对整块矿物粒度分布特征信息进行检测分析。
发明内容
鉴于上述，本发明目的旨在提供一种块状岩石样品中粒度分布特征的测量方法。利用这种方法可以对整块岩石矿物粒度分布特征进行检测分析，能够对整块岩石中各种矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率三个参数进行定量统计，进而利用矿物参数自动分析系统为测量块状岩石粒度分布特征增添一种新的技术。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种块状岩石样品不同矿物粒度分布特征的测量方法，包括以下步骤：
步骤一，将块状岩石样品加工成直径为30mm、厚度为2mm的圆柱状结构，在样品表面镀厚度为4nm-6nm碳膜后，放入试样盘中抽至真空；
步骤二，开启自动分析系统电子束对抽真空圆柱状样品表面进行扫描，扫描后可以得到背散射图像；
步骤三，基于块状岩石样品背散射图像的灰阶分布特征进行背景扣除，通过灰度值范围的设定将矿物分为A和B两个研究对象，即第一步选择矿物A灰度值为0-X的图像作为研究对象，将255-X的图像部分作为背景值扣除，并将其作为一个样品进行测量分析；第二步选择矿物分为B灰度值为255-X的图像作为研究对象，将0-X的图像作为背景值扣除，并将其作为一个样品进行测试分析；其中：X代表选定的灰度分割值，这个值必须要通过实际样品的灰度分布特征来进行选取，一般取整个样品表面灰度的中值，其取值范围为0-255之间；
步骤四：将A和B两部分的矿物粒度分布特征分别进行测量后，对A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率三个参数的数据进行分类统计，即可得到A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率。
步骤五： 利用公式
Cm=(CA+CB)/（CAtotal +CBtotal） （1）
分别计算整个块状样品中不同矿物某一粒级区间内的粒度频率，即可得到整块岩石某种矿物不同粒级的分布频率；
公式（1）中，Cm指某种矿物在整个块状样品某一粒级区间内的粒度分布频率，CA和CB分别为A和B部分两个不同灰度范围样品所测得的单个矿物粒度分布频率,CAtotal和CBtotal分别为A和B部分两个不同灰度范围样品所测得的单个矿物总的粒度分布频率；
步骤六：基于公式（2）
根据粒度分布频率Cm计算整块岩石中某种矿物的累计频率Ccum，可得到某一粒径对应的某种矿物的累积通过频率；
步骤七：用100%减去某一粒径范围对应的累积频率Ccum即为该粒级的某种矿物的累积通过频率。
本发明的优点和产生的有益效果是：
本发明通过扫描得到背散射图像的灰阶分布特征进行背景扣除，利用不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率，用100%减去某一粒径范围对应的累积通过频率，得到某种矿物的累积频率。使得矿物参数自动定量分析系统测量块状岩石样品粒度分布特征，整个过程简单快速，本方法填补矿物参数自动分析系统不能测量整块的岩石样品的不足，同时克服了传统矿物粒度分布特征分析的耗时耗力且测试结果不确定度大的问题，有效提高了块状岩石样品不同矿物粒度检测效率，具有测试结果准确性与数据反馈及时性的特点。
附图说明
图1 为块状样品背散射电子图像。
图2 为块状样品灰度值为0-125部分的矿物颗粒分布图。
图3为块状样品灰度值为125-255部分的矿物颗粒分布图。
具体实施方式
本发明选用石英、白云母、钠长石、钾长石作研究对象，测量其粒度分布特征。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案再作进一步详细说明：
实施例：块状砂岩样品矿物组成分析
一种块状岩石样品不同矿物粒度分布特征的测量方法，包括以下步骤：
步骤一，将块状岩石样品加工成直径为30mm、厚度为2mm的圆柱状结构，在样品表面镀厚度约为5nm碳膜后，放入试样盘中抽至真空，真空度为5Mpa。
步骤二，开启自动分析系统电子束对抽真空圆柱状样品表面进行扫描，扫描后可以得到背散射图像（见图1）。
步骤三，基于岩石表面矿物颗粒是联结状态，扫描后的背散射图像的灰阶分布特征进行背景扣除，通过灰度值范围的设定将矿物分为A和B两个研究对象，即对矿物A和B来进行背景扣除。即第一步选择矿物A灰度值为0-X的图像作为研究对象，将255-X的图像部分作为背景值扣除，并将其作为一个样品进行测量分析；第二步选择矿物B灰度值255-X的图像作为研究对象，将0-X的图像作为背景值扣除，并将其作为一个样品进行测试分析；其中：X代表选定的灰度分割值，其取值范围为0-255之间（矿物选定的灰度分割值应该视具体试样灰度值的分布特征而合理选定）经过对X取值的效果对比后，选定适合此砂岩样品的X的值为125。图2和图3为背景扣除后矿物进行测量后的结果，图中，白色部分即为分次扣除的背景；
步骤四：将A和B两部分的矿物粒度分布特征分别进行测量后，对A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率三个参数的数据进行分类统计，可以得到A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率（见表1和表2）。
下面，表1、表2分别矿物石英、白云母、钠长石、钾长石分别列出灰度值位于0-125之间和灰度值位于125-255之间矿物含量。
表1 A部分（灰度值0-125之间）中不同矿物的粒度参数
表2 B部分（灰度值125-255之间）的不同矿物的粒度参数
步骤五：基于公式（1）分别计算整个块状样品中不同矿物某一粒级区间内的粒度频率，即可得到整块岩石中某种矿物不同粒级的分布频率；
Cm=(CA+CB)/（CAtotal +CBtotal） （1）
公式（1）中，Cm指某种矿物在整个块状样品某一粒级区间内的粒度分布频率，CA和CB分别为A和B部分两个不同灰度范围样品所测得的单个矿物粒度分布频率,CAtotal和CBtotal分别为A和B部分两个不同灰度范围样品所测得的单个矿物总的粒度分布频率。
步骤六：基于公式（2）根据粒度分布频率Cm计算整块岩石中某种矿物的累计频率Ccum，可得到某一粒径对应的某种矿物的累积频率。
步骤七：用100%减去某一粒径范围对应的累积频率Ccum即为该粒级的某种矿物的累积通过频率。
下面，表1、表2分别为A部分（灰度值0-125之间）中不同矿物的粒度参数和B部分（灰度值125-255之间）的不同矿物的粒度参数，表3为计算后得到的整块岩石不同矿物类型的粒度参数。
表3整块岩石中不同矿物的粒度参数
本方法通过对块状岩石的颗粒分为矿物A（表1）和矿物B（表2）两部分的进行分离测试的思路，首先将矿物A灰度值为0-X的图像作为研究对象，将255-X的图像部分作为背景值扣除。其次，将矿物B灰度值为255-X的图像作为研究对象，将0-X的图像作为背景值扣除。将A和B两部分的矿物粒度分布特征分别进行测量后，对A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率三个参数的数据进行分类统计，可以得到A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率。对矿物A和矿物B的矿物含量的数据进行汇总，最后可以得出整块岩石不同矿物粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率三个参数的数据（见表3）。
Claims (1)
1.一种块状岩石样品不同矿物粒度分布特征的测量方法，包括以下步骤：
步骤一，将块状岩石样品加工成直径为30mm、厚度为2mm的圆柱状结构，在样品表面镀上碳膜后，放入试样盘中抽真空；
步骤二，开启自动分析系统电子束对样品表面进行扫描，扫描后可以得到背散射图像；
步骤三，基于背散射图像的灰阶分布特征进行背景扣除，通过灰度值范围的设定将矿物分为A和B来进行背景扣除，即第一步选择矿物A灰度值为0-X的图像作为研究对象，将255-X的图像部分作为背景值扣除，并将其作为一个样品进行测量分析；第二步选择矿物分为B灰度值为255-X的图像作为研究对象，将0-X的图像作为背景值扣除，并将其作为一个样品进行测试分析；其中：X代表选定的灰度分割值，这个值必须要通过实际样品的灰度分布特征来进行选取，取整个样品表面灰度的中值，其取值范围为0-255之间；
步骤四：将A和B两部分的矿物粒度分布特征分别进行测量后，对A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率三个参数的数据进行分类统计；可以得到A和B部分不同矿物的粒级分布频率、累积分布频率和累积通过频率；
步骤五： 利用公式
Cm=(CA+CB)/（CAtotal +CBtotal） （1）
分别计算整个块状样品中不同矿物某一粒级区间内的粒度频率，即可得到整块岩石种某种矿物不同粒级的分布频率；
公式（1）中，Cm指某种为矿物在整个块状样品某一粒级区间内的粒度分布频率，CA和CB分别为A和B部分两个不同灰度范围样品所测得的单个矿物粒度分布频率,CAtotal和CBtotal分别为A和B部分两个不同灰度范围样品所测得的单个矿物总的粒度分布频率，
步骤六：基于公式（2）
公式（2）中i 为块状样品中不同矿物某一粒级；
根据粒度分布频率Cm计算整块岩石中某种矿物的累计频率Ccum，可得到某一粒径对应的某种矿物的累积通过频率；
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