JP6459312B2 - 試料作製方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料作製方法に関する。特に、鉱物分析に供される試料（粒状鉱石）の凝集に起因して、ＭＬＡ（Mineral Liberation Analyzer）等の自動分析装置による分析時における鉱石粒子の誤識別を抑制できる試料作製方法に関する。

銅、鉛、亜鉛、ニッケル等の非鉄金属、金等の貴金属は、工業的に極めて重要な材料である。このような金属は、自然界では、通常、当該金属元素を含む酸化物、硫化物等の化合物（鉱物）として存在している。これを鉱石として採掘し、破砕、選鉱、製錬等の各処理工程を経て、段階的に金属の純度を高めることにより、最終的に、たとえば、９９．９９％以上の純度を有する金属（地金）として得ることができる。

採掘される鉱石は破砕されると、ある程度の粒度（たとえば、粉状、顆粒状、魁状）を有する鉱石粒子となる。当該鉱石粒子は、１つの鉱物から構成される鉱石粒子（単体鉱）と、複数の鉱物から構成される鉱石粒子（結合鉱）と、に分けることができる。通常、鉱石中に所望の金属が含まれる割合（品位）は非常に小さく、たとえば、数％以下である。そのため、鉱石の選鉱処理では、所定の処理条件において、鉱石粒子（単体鉱および結合鉱）から、所望の金属が含まれる鉱物（有用鉱物）と、所望の金属が含まれない鉱物（不用鉱物）と、を分離選別して、有用鉱物を出来る限り多く回収することにより、品位が数％以下の鉱石を、品位が数十％程度の精鉱とする必要がある。

選鉱工程では、所望の金属を含む鉱物が単体鉱として存在していれば分離・回収が容易であるため、単体鉱の割合が多いことが好ましい。そのため、選鉱工程における処理条件の決定、検証を行うには、たとえば、鉱物ごとに単体鉱と結合鉱との合計重量に対する単体鉱の重量割合（単体分離度）を把握することが重要である。そこで、選鉱処理前後の鉱石から、試料としてサンプリングした鉱石を分析して、各鉱物の単体分離度を評価し、この情報を選鉱工程にフィードバックすることにより、選鉱工程における処理条件の決定、検証が行われている。

鉱物の単体分離度を評価する方法として、従来は、光学顕微鏡を用いて目視観察により鉱物の光学的情報等を取得して分析する方法（たとえば、特許文献１を参照）が用いられてきた。しかしながら、上記の方法による鉱物の単体分離度の評価は、時間が掛かることに加え、観察者の経験および技量に左右されるため、熟練の観察者でなければ正確な評価は困難であるという問題があった。

そこで、光学顕微鏡を用いる分析方法において、画像解析装置を用いて、単体鉱であるか結合鉱であるかを識別して、単体分離度を評価する方法が知られている（たとえば、特許文献２を参照）。また、近年、ＭＬＡ、ＱＥＭＳＣＡＮ（Quantitative Evaluation of Minerals by SCANning）のような、鉱物分析に特化した分析装置を用いて、鉱物の存在状態を定量的に分析する方法が行われている。このような装置は、試料の測定および解析を自動で行い、単体分離度のような鉱物に関する情報を出力することができる自動分析装置である。

特開２００４−３４７３３０号公報 特開平１−３０７６６４号公報

ところで、代表的な選鉱処理として、鉱物の濡れ性を利用して分離・回収を行う浮遊選鉱が知られている。この浮遊選鉱では、鉱石を粉砕して水に投入してスラリー化し、このスラリーに捕収剤、起泡剤等の試薬を添加する。そして、スラリー中に発生した気泡に吸着する鉱石（疎水性の鉱石）は精鉱として、気泡に吸着しない鉱石（親水性の鉱石）は尾鉱として、分離・回収される。得られた精鉱は次工程（たとえば製錬）に送られる。

浮遊選鉱後の精鉱は、次工程に送られる前に水分を除去するために乾燥される。ところが、乾燥時に、複数の鉱石粒子が集まって凝集してしまう。そのため、乾燥後の精鉱中には、複数の鉱石粒子が凝集した凝集体が存在する場合があった。そして、本発明者らは、乾燥後の精鉱からサンプリングした試料を自動分析装置により分析すると、当該装置が、本来、１つの鉱石粒子として識別されるべき各鉱石粒子が凝集した凝集体を１つの粒子として誤識別してしまうという問題を見い出した。

自動分析装置等が備える解析ソフトウェアは、画像処理により鉱石粒子の集合体を各鉱石粒子単位に分割して識別する機能を有している。ところが、浮遊選鉱後の鉱石粒子の凝集体を画像処理により鉱石粒子単位に分割しようとしても、凝集体中の複数の鉱石粒子同士が接触した状態を１つの鉱石粒子と誤認識してしまうため、鉱石粒子単位に正しく分割できず、上記のような鉱石粒子の誤識別が生じてしまうのである。

このような誤識別が生じると、凝集体を構成する鉱石粒子に含まれる鉱物の種類が複数である場合には、当該凝集体は、複数の鉱物を含む粒子（結合鉱）と識別されてしまい、選鉱工程に多大な影響を与えてしまう。すなわち、１つの粒子と識別されるべき鉱石粒子が単体鉱である場合、当該鉱石粒子が凝集体の一部とされ当該凝集体が１つの鉱石粒子（結合鉱）として識別されると、試料における鉱石粒子の粒度分布が変化するとともに、単体鉱である鉱石粒子が、結合鉱を構成する鉱物として識別されてしまう。そうすると、分析結果として得られる試料の粒度分布が粗大粒側にずれ、試料における単体分離度は、実際の選鉱工程における単体分離度よりも低く算出されてしまう。すなわち、自動分析装置による分析結果は、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態（特に、粒度、単体分離度等）を正しく反映していないことになる。そうすると、当該分析結果は、選鉱処理条件を決定するための情報、あるいは選鉱処理条件の検証を行うための情報としての価値が低くなってしまい、ひいては、選鉱処理条件の最適化ができず、選鉱の回収率等に多大な影響を与えてしまう。

なお、光学顕微鏡を用いた観察者の目視による鉱物分析であれば、この問題は生じない。浮遊選鉱後の精鉱中に鉱石粒子の凝集体が存在している場合であっても、観察者が、目視により凝集体を１つの鉱石粒子ではなく、複数の鉱石粒子が集まって形成されたものであると判断することができるからである。

一方で、自動分析装置による定量分析は、光学顕微鏡を用いる定量分析よりも精度が高く、熟練の観察技術を必要とせず、しかも短時間で分析結果が得られる。そこで、自動分析装置による分析であっても、上述したような鉱石粒子の誤識別が発生しないように対策を講じることが望まれている。

本発明は、上記の状況を鑑みてなされ、選鉱処理後の鉱石粒子に凝集が生じた場合であっても、鉱石粒子の識別を正しく行うことができ、その結果、実際の選鉱工程における単体分離度が反映された試料を作製する方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、凝集体が１つの粒子（結合鉱）として誤認識されやすい状態で画像処理を行うのではなく、物理的に凝集体の凝集を解してから画像処理を行って、個々の鉱石粒子に分割可能とすることを目指し、凝集の原因を調査した。その結果、浮遊選鉱の際に、スラリーに添加される試薬が鉱石粒子の周囲に付着しており、乾燥時に、当該試薬がバインダーとして機能し、粒子と粒子とを互いに付着させながら精鉱が乾燥されることにより、乾燥後の鉱石粒子に凝集が生じることを見い出した。

鉱石粒子の凝集を解すには、鉱石粒子に物理的な力を加えて凝集を解すことが考えられるが、鉱石粒子に過剰な力が加わると、鉱石粒子が砕かれてしまい、鉱石粒子の粒度分布、単体分離度が変化してしまう。

そこで、本発明者らは、浮遊選鉱後の鉱石粒子から、当該試薬を除去して各鉱石粒子の凝集を解すことにより、上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明の態様は、
粒状鉱石を有し、ＳＥＭにより、試料の反射電子像を取得し、得られた反射電子像を画像解析することにより各鉱石粒子を識別し、続いて、ＥＤＳ装置により、各鉱石粒子についてＥＤＳスペクトルを取得し、反射電子像およびＥＤＳスペクトルを解析する自動分析装置により分析される鉱物分析用試料を作製する方法であって、
浮遊選鉱後の鉱石粒子間に存在し、前記鉱石粒子を互いに付着させている結合材を除去して前記鉱石粒子の凝集を解する、結合材除去工程を有し、
前記結合材除去工程は、前記結合材を溶解可能な溶媒を用いて前記結合材を溶解する結合材溶解工程を有し、
前記結合材除去工程は、前記試料を含む前記溶媒に超音波を印加して前記結合材の溶解を促進する結合材溶解促進工程を有し、
前記結合材除去工程後に、前記試料を含む前記溶媒を固液分離し、前記鉱石粒子の周囲に前記結合材が存在しなくなる、固液分離工程を有する試料作製方法である。

本発明によれば、選鉱処理後の鉱石粒子に凝集が生じた場合であっても、鉱石粒子の識別を正しく行うことができ、その結果、実際の選鉱工程における単体分離度が反映された試料を作製する方法を提供することができる。

図１は、本実施形態に係る試料作製方法を説明するための工程図である。 図２は、本実施形態に係る方法により作製される試料の模式的な斜視図である。 図３は、実施例１に係る試料の研磨面についての反射電子像を示す画像である。 図４は、比較例１に係る試料の研磨面についての反射電子像を示す画像である。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
１．試料作製方法
１−１ 準備工程
１−２ 結合材溶解工程
１−３ 結合材溶解促進工程
１−４ 固液分離工程
１−５ 乾燥工程
１−６ 樹脂包埋工程
１−７ 研磨工程
１−８ その他
２．試料の分析
３．本実施形態の効果
４．変形例

（１．試料作製方法）
本実施形態に係る試料作製方法を図１に示す工程図を用いて詳細に説明する。

（１−１ 準備工程Ｓ１０）
まず、浮遊選鉱後に、乾燥され水分が除去された精鉱からサンプリングを行い、鉱物分析を行う試料を準備する。本実施形態では、当該試料は、粒状鉱石から構成されており、単体鉱あるいは結合鉱からなる鉱石粒子の集合体である。鉱石粒子は種々の鉱物を包含しており、たとえば、銅精鉱は、黄銅鉱（Chalcopyrite：CuFeS₂）、輝銅鉱（Chalcocite：Cu₂S）、斑銅鉱（Bornite：Cu₅FeS₄）、黄鉄鉱（Pyrite：FeS₂）、脈石（Gangue：珪酸塩鉱物、酸化鉱物等）等の鉱物を含んでいる。本実施形態では、粒状鉱石は、粉状鉱石であってもよいし、粉よりも粒子径が大きい顆粒状鉱石であってもよい。

また、粒状鉱石の粒子径は、破砕の程度、含まれる鉱物の種類等により変化するが、たとえば、１０μｍから２００μｍ程度の粒度分布を有している。以下では、粒状鉱石として粉状鉱石を用いる場合について説明する。

（１−２ 結合材溶解工程Ｓ２０）
準備した試料は、浮遊選鉱後の精鉱を乾燥して得られたものであり、精鉱中には複数の鉱石粒子が凝集した凝集体が存在している。本実施形態では、「凝集している」とは、複数の鉱石粒子が、鉱石粒子間に存在する結合材を介して互いに付着して集合体となっている状態をいう。そこで、結合材除去工程において、鉱石粒子同士を付着させている結合材を除去する。

結合材は、浮遊選鉱において用いられる試薬由来のものであり、当該試薬としては、界面活性剤等を含む捕収剤、起泡剤等が例示される。

本実施形態では、結合材除去工程は、結合材溶解工程と、結合材溶解促進工程と、を有する。まず、結合材溶解工程では、結合材を溶解可能な溶媒に、試料を添加する。そうすると、溶媒に接触した結合材は溶解し始め、溶解した結合材が存在していた部分には、さらに溶媒が侵入し、残存している結合材に接触し溶解する。このようにして結合材は徐々に溶媒中に溶解し、鉱石粒子の周囲から除去されることになる。当該溶媒は、結合材の種類に応じて選択すればよいが、本実施形態では、アルコール類、特にエタノールを用いる。

（１−３ 結合材溶解促進工程Ｓ３０）
上記の結合材溶解工程Ｓ２０において、結合材を溶解して完全に除去すれば、鉱石粒子の凝集は解れることになるが、結合材を完全に除去するには長時間掛かる場合がある。そこで、本実施形態では、結合材の溶解を促進する工程として、結合材溶解促進工程Ｓ３０を設ける。結合材の除去を促進する方法として、たとえば、試料を含む溶媒に超音波を印加することにより、鉱石粒子間に残存している結合材と溶媒との接触を促進する方法、試料を含む溶媒を攪拌する方法等が例示される。

本実施形態では、結合材溶解促進工程Ｓ３０において、超音波を印加しながら、混合攪拌を行い、鉱石粒子間に残存している結合材と溶媒との接触を促進する。このようにすることで、互いに付着していた粒子同士が離れて単体の粒子に分かれると、当該粒子の周囲に存在する結合材が溶媒に接触する部分が多くなり、結合材の溶解がさらに促進される。その結果、結合材が十分に溶解（除去）され鉱石粒子の凝集が解される（分散される）。特に、超音波印加によれば、鉱石粒子に過剰な力が加わることなく、凝集を解すことができる。したがって、本工程において、鉱石粒子が砕かれることはないため、選鉱工程後の鉱物の単体分離度も変化しない。

（１−４ 固液分離工程Ｓ４０）
結合材溶解促進工程Ｓ３０後の試料は、凝集が解され、各鉱石粒子が溶媒中に均一に分散している。そこで、溶媒から試料のみを回収するために、固液分離工程Ｓ４０を行う。固液分離を行う方法としては、試料である鉱物の単体分離度が変化する（たとえば、鉱石粒子が砕かれる）方法以外の方法であれば特に制限されず、たとえば、遠心分離、濾過等が例示される。本実施形態では、遠心分離により固液分離を行う。遠心分離の条件は適宜決定すればよい。

（１−５ 乾燥工程Ｓ５０）
固液分離後の試料は溶媒の大部分が除去されているが、微量の溶媒が残存しており、この残存している溶媒を除去するために、当該試料を乾燥させる。試料を構成する鉱石粒子の周囲には結合材はもはや存在していないため、本工程で乾燥を行っても凝集することはない。乾燥条件は、溶媒を確実に除去できる条件であれば特に制限されず、適宜決定すればよい。

（１−６ 樹脂包埋工程Ｓ６０）
乾燥後の試料は鉱物分析に供されるが、試料は粉状であり、そのままの状態では、その断面を分析することは困難である。そこで、本実施形態では、粉状の試料を樹脂で包埋して試料を樹脂に固定する。このようにすることで、後述する研磨工程において、試料の断面を露出させることが容易となる。

試料を包埋する樹脂としては公知の樹脂を用いればよく、液状の樹脂であってもよいし固体状の樹脂であってもよい。たとえば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ジアリル樹脂等が例示される。

本実施形態では、図２に示すように、試料を実際に包埋する内層樹脂の周囲に、外層樹脂が形成された２層構造を有する樹脂包埋試料を作製する。このような構成とすることにより、粉状試料は内層樹脂のみに含有されることになるため、粉状試料の使用量を削減することができる。

また、内層樹脂と外層樹脂とを同種の熱硬化性樹脂とする。このようにすることにより、内層樹脂の部分および外層樹脂の部分の硬化後の硬度が同程度となり、研磨が容易となる。さらに、内層樹脂にはフィラーが含まれないのに対し、外層樹脂にはフィラーが含まれることが好ましい。内層樹脂をフィラーが含まれない樹脂とすることにより、鉱物分析時に、後述する試料の研磨面の反射電子像においてフィラーが写り込み、鉱石粒子として誤検出されることを防止できる。また、外層樹脂の粒度を内層樹脂の粒度よりも大きくすることにより、後述する熱間埋込装置を用いた溶融固化後に、当該装置から試料を取り出す際に、装置に試料が付着することを防止できる。

まず、乾燥工程Ｓ５０後の試料（粉状鉱石）と粉状の内層樹脂とを所定量秤量し混合して粉状の混合物を得る。得られた混合物を成形用型に充填し、公知の加圧装置（プレス装置、万力等）を用いて、加圧成形を行い、当該粉状の混合物が固形化されたペレット成形体を得る。続いて、得られたペレット成形体を、熱間埋込装置内に設置し、さらに、ペレット成形体の周囲を覆うように、粉状の外層樹脂を充填する。その後、所定の条件（圧力、温度、時間等）で、内層樹脂と外層樹脂とを溶融固化させる。

試料を、粉状の内層樹脂とともに、ペレット成形体とし、これを溶融固化することにより、試料を構成する粉状鉱石の比重差に起因する鉱石粒子の沈降を防止することができる。さらに、内層樹脂の周囲に外層樹脂を形成することにより、熱間埋込装置には外層樹脂が接触しているため、当該装置から固化後の試料が取り出しやすくなる。

（１−７ 研磨工程Ｓ７０）
溶融固化により得られた樹脂包埋試料は、研磨工程Ｓ７０において、その表面を、公知の研磨機により研磨され、試料である粉状鉱石の断面が露出した平滑な面（研磨面１０ａ）が形成される。当該面が鉱物分析に供される。

（１−８ その他）
得られた樹脂包埋試料を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）等を用いて分析する場合には、試料としての粉状鉱石は非導電体であるため、分析中に試料に電子が溜まりチャージアップする可能性がある。チャージアップが生じると、正常なＳＥＭ観察ができないため、これを防ぐために、樹脂包埋試料の研磨面に対して、カーボン等の導電性物質を蒸着すればよい。

以上の工程を経ることにより、図２に示す樹脂包埋試料を得ることができる。

（２．試料の分析）
続いて、得られた樹脂包埋試料を用いて、鉱物分析を行う。本実施形態では、鉱石に含まれる鉱物の種類を同定し（定性分析）、さらに、鉱物のサイズ、鉱物中の所望の金属元素の含有量、結合状態等を定量的に分析する。本実施形態では、ＭＬＡ（Mineral Liberation Analyzer）、ＱＥＭＳＣＡＮ（Quantitative Evaluation of Minerals by SCANning）等の自動分析装置を用いる。短時間で正確な鉱物分析を行うことができるからである。

ＭＬＡ、ＱＥＭＳＣＡＮ等の自動分析装置は、鉱物分析に特化した分析装置であり、エネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＳ：Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）装置が付属する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に、鉱物分析専用の解析ソフトウェアが組み込まれている。これらの装置によれば、試料の測定および解析を自動で行い、試料に含まれる鉱物に関する情報（種類、含有量、粒度、結合状態、単体分離度等）を分析結果として所定の形式で出力することができる。

具体的には、まず、ＳＥＭにより、試料の研磨面の反射電子像を取得し、得られた反射電子像を画像解析することにより各鉱石粒子を識別する。鉱石粒子の識別については後述する。続いて、ＥＤＳ装置により、各鉱石粒子についてＥＤＳスペクトルを取得する。取得した反射電子像およびＥＤＳスペクトルを解析し、自動分析装置が有するデータベースと、ＥＤＳスペクトルと、を比較して、鉱物の同定を行い、さらに、鉱物に関する定量的な情報（含有量、粒度、結合状態、単体分離度等）を取得して、これらの情報を、表、グラフ、鉱物のマッピング画像等として出力することができる。

鉱石粒子の識別は、具体的には、以下のようにして行われる。まず、取得した反射電子像において、鉱石粒子以外の部分、すなわち、バックグラウンドを画像処理により除去する。バックグラウンドのみを除去する方法としては公知の方法を用いればよく、たとえば、画像を構成するピクセルの輝度の大小によりバックグラウンドか鉱石粒子かを判断して、バックグラウンドのみを除去すればよい。

バックグラウンドが除去された後の画像が鉱石粒子の集合体として認識される。続いて、鉱石粒子の集合体の画像を画像処理して１つ１つの鉱石粒子を識別する。しかしながら、浮遊選鉱後の鉱石粒子の凝集体を画像処理する場合、凝集体中の鉱石粒子間には結合材が存在しているものの、自動分析装置の測定分解能の限界により、画像処理を行っても結合材を認識することができない。その結果、結合材を介して互いに付着している複数の鉱石粒子を、鉱物が結合した１つの粒子（結合鉱）として誤認識してしまう。

一方、観察者が鉱石粒子の識別を行う場合、熟練した観察者であれば、複数の鉱石粒子が凝集した凝集体か、１つの鉱石粒子（結合鉱）であるのかを観察結果に応じて判断することができ、凝集体を１つの粒子として誤識別することはない。

鉱石粒子の識別が正しく行えないと、本来、単体鉱（１つの鉱物から構成される鉱石粒子）と識別されるべき鉱石粒子が、単体鉱を構成する鉱物とは異なる鉱物を有する鉱石粒子と共に、１つの粒子、すなわち、結合鉱（複数の鉱物から構成される鉱石粒子）として誤って識別されてしまう。

このような誤識別は測定される単体分離度に大きく影響してしまう。この単体分離度は、上述したように、工程における分離・選別が容易な単体鉱の割合を示しており、有用鉱物を効率よく回収できるか否かの指標となるべきものであり、有用鉱物の回収率に直接的に影響を与える。したがって、単体分離度は正しく把握する必要があるものの、自動分析装置では、上述したように、画像処理を行っても浮遊選鉱後の鉱石粒子の凝集体を個々の鉱石粒子単位に分割できないため、凝集体に含まれる鉱石粒子の識別を正しく行えない場合がある。

そこで、上述した方法により試料を作製することで、鉱石粒子が凝集していない試料が得られるため、当該試料を、自動分析装置により鉱物分析に供すれば、通常の画像処理により鉱石粒子の識別が正しく行えるようになる。したがって、浮遊選鉱後にサンプリングした試料に鉱石粒子の凝集体が含まれている場合であっても、選鉱工程における鉱物の単体分離度を正しく把握することができる。

上記の分析により得られた結果は、選鉱工程にフィードバックされ、処理条件の決定、あるいは、選択された処理条件の検証に用いられる。

（３．本実施形態の効果）
選鉱工程では、鉱石粒子に含まれる鉱物ごとの単体分離度を把握して、選鉱工程における処理条件の決定あるいは検証を行っている。そのため、選鉱工程中の鉱石をサンプリングした試料について単体分離度を評価する必要がある。ところが、代表的な選鉱処理である浮遊選鉱後の鉱石を乾燥させると、鉱石粒子が凝集した凝集体が存在する場合がある。このような凝集体は１つの粒子ではなく、凝集体を構成する各粒子の集まりとして識別されるべきであるが、自動分析装置を用いた場合には、このような凝集体を画像処理により各鉱石粒子単位に分割しようとしても、装置の測定分解能の限界により、画像処理による粒子の認識がうまくいかず凝集体を１つの粒子として誤識別する場合があった。このような誤識別が生じると、試料を分析して得られる鉱物の単体分離度が変化してしまう。そのため、サンプリング時点での鉱物の存在状態を維持するには、画像処理により粒子を正しく認識する、あるいは、物理的に凝集を解す必要がある。しかしながら、物理的に凝集を解す場合、鉱石粒子に過剰な力が加わると、鉱石粒子が砕かれ鉱物の単体分離度も変化してしまう。

この凝集の原因は、浮遊選鉱において用いられる捕収剤、起泡剤等に含まれる界面活性剤等が、鉱石粒子の乾燥時に、鉱石粒子の周囲に存在し、鉱石粒子同士を互いに付着させるためであることを本発明者らは見い出した。

そこで、本実施形態では、凝集体の凝集を物理的に解してから通常の画像処理を行うことにより個々の鉱石粒子を認識できるようにしている。すなわち、鉱石粒子間に介在する結合材を溶解可能な溶媒中に、試料としての鉱石粒子を添加することにより、結合材を除去して、鉱石粒子の凝集を解し、鉱石粒子を分散させている。さらに、鉱石粒子が添加された溶媒に対し、超音波を印加しながら撹拌することにより、結合材と溶媒とを十分に接触させ、結合材の溶解を促進すると共に、鉱石粒子を均一に分散させることができる。その結果、分散した鉱石粒子を樹脂包埋して試料を作製し自動分析装置による鉱物分析に供しても、研磨面において鉱石粒子は凝集が解されて十分に分散した状態であるため、鉱石粒子の識別を正しく行うことができる。したがって、浮遊選鉱後の鉱石粒子の凝集体を自動分析装置により分析した場合であっても、通常の画像処理により鉱石粒子の識別を正しく行うことができる。その結果、試料をサンプリングした時点での鉱物の単体分離度を正しく把握することができる。

また、鉱石粒子間に存在する結合材を溶解した後に、鉱石粒子を含む溶媒を固液分離することにより、溶媒と鉱石粒子とを確実かつ容易に分離することができる。

（４．変形例）
上記の実施形態では、ＭＬＡ、ＱＥＭＳＣＡＮ等の自動分析装置を用いて鉱物分析を行ったが、光学顕微鏡を用いて鉱物分析を行ってもよい。光学顕微鏡を用いる場合には、試料の研磨面を所定の倍率で観察し、観察される鉱物の光学的な情報（色、光沢等）に基づいて鉱物の同定を目視で行い、鉱物に関する定量的な情報を得る。この場合であっても、観察者が１つの鉱石粒子（結合鉱）であるのか、複数の鉱石粒子が凝集した凝集体であるのかを判断する必要がないため、分析の効率を向上させることができる。

以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。

以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。

（実施例１）
粒状試料としての粉状試料は、銅鉱石を選鉱処理して得られた粉状の銅精鉱からサンプリングした。まず、５０ｃｃのエタノールに、０．５ｃｃの粉状の銅精鉱を添加し、これを、超音波ホモジナイザーを用いて２分間混合攪拌した。撹拌後の溶液を、遠心分離機により、回転数６０００ｒｐｍ、分離時間１５分の条件で固液分離した。固液分離後のエタノールは廃棄し、試料としての銅精鉱のみを乾燥させた。

続いて、乾燥後の試料０．５ｃｃと、粉状のベークライト樹脂を１０ｃｃと、をそれぞれ量りとり、ヘラを用いて均一に混ざるまで混合し、混合物を得た。続いて、得られた混合物を圧縮成形用金具に充填し、万力を用いて直径２０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度の円柱状に圧縮成形したペレット成形体を得た。

得られたペレット成形体を、丸本ストルアス社製熱間埋込装置内に設置し、約２ｇのフェノール樹脂をペレット成形体の周囲を覆うように充填した後に、１８０℃、７５ｂａｒの条件で５分間加温加圧し、直径２５ｍｍ、高さ６ｍｍ程度の円柱状の樹脂包埋試料を得た。得られた樹脂包埋試料をバフ研磨機によって断面研磨を施し、試料を構成する鉱石粒子の断面を露出させて研磨面を作製した。その後、この研磨面に、カーボン蒸着を施し、樹脂包埋試料を作製した。

作製した樹脂包埋試料を、ＦＥＩ社製ＭＬＡ装置内に設置し鉱物分析を行った。図３に、樹脂包埋試料の研磨面の反射電子（ＢＳＥ：BackScattered Electron）像を示す。

（比較例１）
銅精鉱からなる粉状試料を、エタノールに添加せず超音波ホモジナイザーを用いなかった以外は、実施例１と同様にして、試料を樹脂包埋した。作製した樹脂包埋試料を、ＦＥＩ社製ＭＬＡ装置内に設置し実施例１と同一条件で鉱物分析を行った。図４に、樹脂包埋試料の研磨面のＢＳＥ像を示す。

図３と図４とを比較することにより、図３（実施例１）には、銅精鉱が凝集せずに均一に分散していることが確認できた。これに対し、図４（比較例１）には、鉱石粒子の凝集体２０が存在していることが確認できた。

１０…樹脂包埋試料
２…試料（粉状鉱石）
３…内層樹脂
５…外層樹脂
１０ａ…研磨面
２０…鉱石粒子の凝集体

Claims (1)

1. 粒状鉱石を有し、ＳＥＭにより、試料の反射電子像を取得し、得られた反射電子像を画像解析することにより各鉱石粒子を識別し、続いて、ＥＤＳ装置により、各鉱石粒子についてＥＤＳスペクトルを取得し、反射電子像およびＥＤＳスペクトルを解析する自動分析装置により分析される、凝集することない鉱石粒子を含む鉱物分析用試料を作製する方法であって、
   浮遊選鉱後の鉱石粒子間に存在し、前記鉱石粒子を互いに付着させている結合材を除去して前記鉱石粒子の凝集を解する、結合材除去工程を有し、
   前記結合材除去工程は、前記結合材を溶解可能な溶媒を用いて前記結合材を溶解する結合材溶解工程を有し、
   前記結合材除去工程は、前記試料を含む前記溶媒に超音波を印加して前記結合材の溶解を促進する結合材溶解促進工程を有し、
   前記結合材除去工程後に、前記試料を含む前記溶媒を固液分離し、前記鉱石粒子の周囲に前記結合材が存在しなくなる、固液分離工程を有することを特徴とする試料作製方法。