JP6344564B2 - 樹脂包埋試料およびその作製方法 - Google Patents

Description

本発明は、樹脂包埋試料およびその作製方法に関する。特に、試料作製時において、試料としての粉状鉱石を構成する鉱石粒子の比重差に起因して、試料を包埋する樹脂の硬化中に生じる鉱物の存在状態の偏りを抑制できる樹脂包埋試料およびその作製方法に関する。

銅、鉛、亜鉛、ニッケル等の非鉄金属、金等の貴金属は、工業的に極めて重要な材料である。このような金属は、自然界では、通常、当該金属元素を含む酸化物、硫化物等の化合物（鉱物）として存在している。これを鉱石として採掘し、破砕、選鉱、製錬等の各処理工程を経て、段階的に金属の純度を高めることにより、最終的に、たとえば、９９．９９％以上の純度を有する金属（地金）として得ることができる。

採掘される鉱石は破砕されると、ある程度の粒度を有する鉱石粒子となる。当該鉱石粒子は、１つの鉱物から構成される鉱石粒子（単体鉱）と、複数の鉱物から構成される鉱石粒子（結合鉱）と、に分けることができる。通常、鉱石中に所望の金属が含まれる割合（品位）は非常に小さく、たとえば、数％以下である。そのため、鉱石の選鉱処理では、鉱石粒子（単体鉱および結合鉱）から、所望の金属が含まれる鉱物（有用鉱物）と、所望の金属が含まれない鉱物（不用鉱物）と、を分離選別して、有用鉱物を出来る限り多く回収することにより、品位が数％以下の鉱石を、品位が数十％程度の精鉱とする必要がある。

選鉱工程では、鉱物の物性を利用して鉱物の分離・回収を行う方法が行われている。具体的な選鉱処理として、鉱物の濡れ性を利用して分離・回収を行う浮遊選鉱、鉱物間の比重差を利用して分離回収を行う比重選鉱等が知られている。

選鉱工程における精鉱の品位、回収率等は、処理対象の鉱石に含まれる鉱物の存在状態（種類、含有量、粒度分布、結合状態、単体鉱の存在割合（単体分離度）等）に左右される。したがって、選鉱処理前には、鉱物の存在状態に応じて、処理条件を決定する必要がある。また、選鉱処理後の精鉱における鉱物の存在状態を把握して、選択した処理条件の検証を行う必要もある。そこで、選鉱処理前後の鉱石から、試料としてサンプリングした鉱石を分析して、鉱物の存在状態を定量的に評価し、これを選鉱工程にフィードバックしている。

鉱物の存在状態を定量的に分析する方法として、ＭＬＡ（Mineral Liberation Analyzer）のような分析装置を用いて、鉱物を構成する元素の化学的情報等を取得して分析する方法、あるいは、光学顕微鏡を用いて目視観察により鉱物の光学的情報等を取得して分析する方法（たとえば、特許文献１および２を参照）がある。どちらの方法においても、分析に供する前に、試料を断面研磨して、鉱石粒子の断面が露出した平滑な面、すなわち、鉱石粒子に包含されている鉱物が露出した平滑な面（研磨面）を得る必要がある。

試料は破砕あるいは選鉱された鉱石であるため、当該試料の大きさは粉状、顆粒状から魁状と様々である。たとえば、試料が粉状である場合は、粉状の試料を樹脂で包埋して、試料を樹脂に固定してから断面研磨を行う。樹脂包埋には、主剤と硬化剤とを混合して硬化させる２液混合タイプのエポキシ樹脂が一般的に用いられている。試料が配置された試料作製用の容器内に、エポキシ樹脂を注入して、所定の温度で所定時間（たとえば、１２時間）加熱して硬化させることにより、試料が樹脂に包埋された樹脂包埋試料が得られる（たとえば、特許文献３を参照）。

特開２００４−３４７３３０号公報 特開２０００−２８６０４号公報 特開２０１３−１６７５２５号公報

しかしながら、粉状の鉱石（鉱石粒子）を樹脂包埋すると、液状樹脂が硬化するまでの間、鉱石粒子は固定されずに樹脂中を移動（沈降）してしまう。選鉱処理前後の鉱石粒子には比重の異なる多種多様な鉱物が存在し、かつ鉱石粒子の粒度にばらつきがあるため、液状樹脂中の鉱石粒子の移動速度（沈降速度）にも差が生じる。その結果、硬化後の樹脂包埋試料を断面研磨すると、研磨面における鉱石粒子の分布が、選鉱工程における鉱石粒子の分布からずれ、偏りが生じてしまうという問題があった。

このような偏りが生じてしまうと、研磨面における鉱物の存在状態（種類、含有量、粒度分布、結合状態、単体鉱の存在割合（単体分離度）等）も変化するため、作製した試料は、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態を正しく反映していないことになる。そうすると、当該試料を分析して得られる結果は、選鉱処理条件を決定するための情報、あるいは選鉱処理条件の検証を行うための情報としての価値が低くなってしまい、ひいては、選鉱の処理条件の最適化ができず、選鉱の品位、回収率等に大きな影響を与えてしまう。

このような問題に対処する方法として、樹脂包埋する前に試料（鉱石粒子）を予め篩分けして、粒度毎に分けられた各試料を樹脂包埋する方法がある。この方法に従えば、鉱石に含まれる鉱物の存在状態が反映された分析結果が得られるものの、篩分けという作業が加わると共に分析すべき試料数が増加してしまう。その結果、試料全体の分析結果を得るには、粒度毎に分けられた各試料の分析結果に、篩分けの結果に応じて各試料に分配される重量割合を乗じてデータを統合する作業が必要となり、手間と時間とが掛かるという問題がある。

また、分析を行った試料の研磨面に垂直な面で当該試料を切断し、その切断面を分析して、鉱石粒子の比重差に起因する鉱物の存在状態の偏りの影響を観察することができるが、上記と同様に、手間と時間とが掛かるという問題がある。

本発明は、上記の状況を鑑みてなされ、試料作製時に、試料に含まれる鉱石粒子の比重差に起因する鉱物の存在状態の偏りを生じさせず、かつ分析試料数が増える等の分析時の負担を軽減できる樹脂包埋試料およびその作製方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、試料としての鉱石粒子と、粒状の樹脂と、の混合物を加圧成形して、固形化することにより試料に含まれる鉱物の存在状態を、鉱石の処理工程（たとえば、選鉱工程）中の実際の鉱物の存在状態を反映した状態である程度固定しておき、その後、粒状の樹脂を短時間で溶融固化して試料を十分に固定することにより、上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明の態様は、粒状鉱石から構成される粒状試料が、熱硬化性樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料の作製方法であって、
前記粒状試料と粉状のペレット用熱硬化性樹脂との混合物を加圧して固形化し、ペレット成形体を得る固形化工程と、
前記ペレット成形体に含まれる前記ペレット用熱硬化性樹脂を溶融固化させて、固化ペレットを得る溶融固化工程と、を有することを特徴とする樹脂包埋試料の作製方法である。

上記の態様において、ペレット用熱硬化性樹脂はフィラーを含まないことが好ましい。

上記の態様において、溶融固化工程では、ペレット用熱硬化性樹脂と粒状の充填用樹脂とを溶融固化させ、固化ペレットの周囲に、充填用樹脂が一体化するように形成することが好ましい。

本発明の別の態様は、粒状鉱石から構成される粒状試料が、熱硬化性樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料であって、
前記粒状試料と粉状のペレット用熱硬化性樹脂との加圧固形物により形成されたペレット成形体の溶融固化物である固化ペレットを有し、
当該固化ペレット中に、選鉱工程における鉱物の存在状態が維持されていることを特徴とする樹脂包埋試料である。
含む熱硬化性樹脂を有することを特徴とする樹脂包埋試料である。

上記の別の態様において、固化ペレットはフィラーを含まないことが好ましい。

上記の別の態様において、固化ペレットの周囲に、固化ペレットと一体化するように充填用樹脂が形成されていることが好ましい。

本発明によれば、試料作製時に、試料に含まれる鉱石粒子の比重差に起因する鉱物の存在状態の偏りを生じさせず、かつ分析試料数が増える等の分析時の負担を軽減できる樹脂包埋試料およびその作製方法を提供することができる。

図１は、本実施形態に係る樹脂包埋試料の模式的な斜視図である。 図２は、本実施形態に係る樹脂包埋試料の作製方法を説明するための工程図である。 図３は、実施例１に係る樹脂包埋試料の研磨面についての反射電子像を示す画像である。 図４は、比較例１に係る樹脂包埋試料の研磨面についての反射電子像を示す画像である。 図５は、実施例１に係る樹脂包埋試料の研磨面についての光学顕微鏡による観察像を示す画像である。 図６は、比較例２に係る樹脂包埋試料の研磨面についての光学顕微鏡による観察像を示す画像である。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
１．樹脂包埋試料
１−１ 固化ペレット
１−１−１ 粒状試料（粒状鉱石）
１−１−２ ペレット用樹脂
１−２ 充填用樹脂
２．樹脂包埋試料の作製方法
２−１ 準備工程
２−２ 固形化工程
２−３ 溶融固化工程
２−４ 研磨工程
２−５ その他
３．樹脂包埋試料の分析
４．本実施形態の効果
５．変形例

（１．樹脂包埋試料）
（１−１ 固化ペレット）
本実施形態において、図１に示す樹脂包埋試料１０は、固化ペレット１を有している。本明細書では、「固化ペレット」とは、粒状試料２と粒状のペレット用樹脂３とを含むペレットが加熱されることにより、当該樹脂３が溶融固化されて形成されるペレットを意味する。この固化ペレット１においては、試料２が当該樹脂３に十分保持されるように包埋されており、試料２と当該樹脂３とが一体化されている。

また、図１に示すように、この固化ペレット１は、研磨面１０ａ以外の周囲を充填用樹脂５に覆われており、固化ペレット１と充填用樹脂５とが一体化された２層構造となっている。固化ペレット１の形状は特に制限されないが、本実施形態では、径が２０ｍｍ程度、高さが２〜６ｍｍ程度の円柱状が例示される。

研磨面１０ａは、試料の少なくとも一部が露出している平滑な面（鏡面）とされており、当該面が鉱物分析に供される。本実施形態では、研磨面１０ａにおいて、実際の選鉱工程中の鉱石粒子に含まれる鉱物の存在状態が反映されている。

樹脂包埋試料１０の形状としては、図１に示すような円柱状以外に、多角形柱状が例示される。具体的なサイズとしては、径が２５ｍｍから３０ｍｍ程度、高さが１０ｍｍから２０ｍｍ程度が例示される。

（１−１−１ 粒状試料）
本実施形態では、粒状試料は、鉱物分析に供される粒状鉱石から構成されており、単体鉱あるいは結合鉱からなる鉱石粒子の集合体である。鉱石粒子は種々の鉱物を包含しており、たとえば、銅鉱石は、黄銅鉱（Chalcopyrite：CuFeS₂）、輝銅鉱（Chalcocite：Cu₂S）、斑銅鉱（Bornite：Cu₅FeS₄）、黄鉄鉱（Pyrite：FeS₂）、脈石（Gangue：珪酸塩鉱物、酸化鉱物等）等の鉱物を含んでいる。粒状試料（粒状鉱石）は、粉状試料（粉状鉱石）であってもよいし、粉よりも粒子径が大きい顆粒状試料（顆粒状鉱石）であってもよい。なお、粒状鉱石には、たとえば、選鉱処理前の鉱石が含まれてもよいし、選鉱処理工程後の精鉱が含まれてもよい。

また、粒状鉱石の粒子径は、破砕の程度、含まれる鉱物の種類等により変化するが、たとえば、１０μｍから２００μｍ程度の粒度分布を有している。以下では、粒状試料（粒状鉱石）として粉状試料（粉状鉱石）を用いる場合について説明する。

（１−１−２ ペレット用樹脂）
固化ペレット１を構成するペレット用樹脂３は、加熱により溶融固化して試料を十分に保持できる樹脂であれば特に制限されないが、熱硬化性樹脂であることが好ましい。熱硬化性樹脂であれば、加熱により溶融状態となった後に、さらに加熱することにより架橋反応等の３次元的な硬化反応が進行し、流動性を失って固化するため、溶融状態となっている時間を短時間にできるからである。

本実施形態では、ペレット用樹脂３はフェノール系樹脂である。フェノール系樹脂は、硬化後の硬度が、試料である粉状鉱石の研磨に適した硬度となっており、さらに分析に用いる電子線に強く、電子線が照射されても変形が生じないため好ましい。固化ペレット１において、ペレット用樹脂３は、粉状試料（粉状鉱石）２の隙間に一様に入り込んでいる。当該樹脂３をフェノール系樹脂とすることにより、樹脂包埋試料１０を、特にＭＬＡ等の自動分析装置を用いて分析する場合には、研磨面１０ａの分析結果（たとえば、反射電子像）において、粉状試料と、当該試料の隙間を占めているフェノール系樹脂と、を比較すると、明確な差（たとえば、輝度、コントラスト等）が生じる。そのため、当該装置に付属の解析ソフトウェアが、分析対象である粉状鉱石のみを認識しやすく、フェノール系樹脂が鉱石粒子として誤検出されることはない。また、本実施形態では、ペレット用樹脂３として、フィラー（木粉、鉱物粉、ガラス繊維等）を含まない樹脂を用いる。フィラーが含まれていると、たとえば、研磨面１０ａの反射電子像あるいは光学顕微鏡による観察像にフィラーが写り込み鉱石粒子として誤検出される可能性があるからである。

しかも、このペレット用樹脂は、粉状の形態で試料と混合された後に溶融固化されている。したがって、ペレット用樹脂は試料の隙間に十分行き渡ることができ、固化後の研磨面１０ａにおいても、樹脂が存在していない部分、いわゆる「す」が存在しない。そのため、自動分析装置を用いて分析する場合に、「す」が鉱石粒子として誤検出されることを防止できる。

（１−２ 充填用樹脂）
本実施形態では、図１に示すように、研磨面１０ａを除く固化ペレット１の周囲に、充填用樹脂５が形成されており、充填用樹脂５と固化ペレット１とが一体化されている。本実施形態では、充填用樹脂５は、粉状試料の使用量を削減するとともに、固化ペレット１を構成するペレット用樹脂３のデメリットを補うために用いる。

たとえば、樹脂包埋試料は、後述するように、研磨されて試料の表面が露出されるが、研磨時には樹脂包埋試料を治具等で保持するため、当該試料を所定のサイズにする必要がある。しかしながら、樹脂包埋試料の全体に粉状試料を含有させても、研磨されるのは数ｍｍ程度であり、粉状試料の大部分は分析されず無駄になってしまう。そこで、樹脂包埋試料よりも小さいサイズの固化ペレットを作製し、この固化ペレット内にのみ粉状試料を含有させることにより、粉状試料の使用量を削減することができる。しかも、粉状試料の使用量が少ないため、ペレット用樹脂と均一に混合しやすくなり、作業の効率化を実現することができる。

充填用樹脂５の種類としては特に制限されないが、フィラーを含むフェノール系樹脂であることが好ましい。すなわち、充填用樹脂５とペレット用樹脂３とは同種のフェノール系樹脂であることが好ましい。このようにすることにより、固化ペレットとそれを取り囲む充填用樹脂とで硬度をほぼ同じとすることができるため、樹脂包埋試料の研磨が容易となる。また、電子線にも強いため、変形が生じにくい。

充填用樹脂５は、ペレット用樹脂３と同種のフェノール系樹脂であることが好ましいが、ペレット用樹脂がフィラーを含まないことが好ましいのに対して、充填用樹脂５はフィラーを含むことが好ましい。後述するように、熱間埋込装置を用いて、ペレット用樹脂の溶融固化を行うと、固化後にペレット用樹脂が装置に付着し装置から取り出しにくくなるというデメリットがある。そこで、充填用樹脂５として、フィラーを含む樹脂を用いて、ペレット用樹脂が装置に付着しないようにすることにより、固化後の試料が装置から取り出しやすくなり、樹脂包埋試料１０を容易に作製することができる。

なお、後述するように、溶融固化する前に、ペレット用樹脂３は粉状試料２と共に固形状のペレット成形体とされていることに加え、ペレット用樹脂３と充填用樹脂５とが加熱により溶融状態になったとしても、溶融状態となっている時間は短いため、両者の樹脂が混ざり合うことはほとんどない。

（２．樹脂包埋試料の作製方法）
続いて、上記の樹脂包埋試料を作製する方法を図２に示す工程図を用いて詳細に説明する。

（２−１ 準備工程Ｓ１０）
まず、分析を行うための粉状試料と、当該試料を包埋して固化ペレットを構成するペレット用樹脂と、充填用樹脂と、を準備する（準備工程Ｓ１０）。粉状試料としては、上述した粉状鉱石を準備する。当該試料を包埋するための樹脂として、本実施形態では、フィラーを含まない粉状フェノール系樹脂を準備する。ペレット用樹脂を粉状とするのは、ペレット用樹脂の粒度を、粉状試料を構成する鉱石粒子の粒度と同程度とすることにより、粉状試料との均一な混合が期待できるからである。したがって、ペレット用樹脂の粒度は、試料としての鉱石粒子の粒度に応じて決定すればよく、粉状であってもよいし、顆粒状であってもよい。本実施形態では、後述する溶融固化工程においてペレット用樹脂を粉状鉱石の隙間に十分行き渡らせるために、ペレット用樹脂の粒度は粉状鉱石の粒度分布の範囲内であることが好ましい。

ただし、上記のペレット用樹脂の粒度は比較的小さいため、粉状のペレット用樹脂が熱間埋込装置の内部の稼働部に入り込んでしまい、加圧、脱気等の操作を阻害することがある。そこで、ペレット用樹脂が当該装置の稼働部に入り込むことを防ぐため、ペレット用樹脂の周囲を取り囲むように充填する充填用樹脂の粒度は、充填用樹脂の粒度は稼働部に入り込まない程度であることが好ましい。したがって、本実施形態では、充填用樹脂として、ペレット用樹脂の粒度よりも大きい粒度を有する顆粒状のフェノール系樹脂を準備する。なお、上述したように、充填用樹脂はフィラーを含んでいる。

（２−２ 固形化工程Ｓ２０）
固形化工程Ｓ２０では、まず、準備した粉状鉱石と粉状ペレット用樹脂（粉状フェノール系樹脂）とを所定量秤量し混合して粉状の混合物を得る。混合時には、粉状鉱石と粉状ペレット用樹脂とが均一に混ざるようにし、かつ粉状鉱石に過剰な力を加えないようにする。粉状鉱石に過剰な力が加わると、粉状鉱石が砕かれて粒度が変わってしまうからである。粉状鉱石と粉状ペレット用樹脂との混合割合は、粉状ペレット用樹脂の体積割合が粉状鉱石の体積割合よりも大きいことが好ましい。好ましくは、粉状ペレット用樹脂の体積割合が、粉状鉱石の体積割合の３倍以上である。また、上限は１０倍程度である。

得られた混合物を成形用型に充填し、公知の加圧装置（プレス装置、万力等）を用いて、加圧成形を行い、当該粉状の混合物が固形化されたペレット成形体を得る。加圧時の圧力は特に制限されず、固形化が可能であって、粉状鉱石が潰れない程度の圧力であればよい。

なお、本明細書においては、「ペレット成形体」とは、粉状の試料と粉状の樹脂とが固形化されたペレットであって、当該樹脂が溶融固化される前のペレットを意味する。加圧成形を行うことにより、混合物中の試料に含まれる鉱物の存在状態が固定される。

（２−３ 溶融固化工程Ｓ３０）
得られたペレット成形体においては、実際の選鉱工程中の鉱物の存在状態が固定されているが、後述する研磨工程を行うには強度等が不十分であるため、分析に供される研磨面を作製できない。そこで、溶融固化工程Ｓ３０において、ペレット成形体を加熱して粉状ペレット用樹脂を溶融固化させることにより、固化ペレットを形成する。フェノール系樹脂は熱硬化性樹脂であるため、加熱により当該樹脂が溶融した（流動性が高くなった）後に、さらに加熱すると硬化反応により固化する。したがって、フェノール系樹脂の溶融固化は短時間で終了する。フェノール系樹脂の溶融固化時には、試料（粉状鉱石）が溶融した樹脂中に存在することになるが、鉱石の比重差に起因する沈降が生じる前に当該樹脂が固化するため、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態を維持した状態で、試料が樹脂に十分に固定される。これにより、鉱物分析に供する樹脂包埋試料として好適な試料が得られる。

具体的には、得られたペレット成形体を、熱間埋込装置を用いて溶融固化させる。ペレット成形体のみを溶融固化させてもよいが、本実施形態では、固化ペレットを構成するペレット用樹脂としてフィラーを含まないフェノール系樹脂を用い、充填用樹脂としてフィラーを含むフェノール系樹脂を用いている。この場合には、ペレット成形体を取り囲むように顆粒状の充填用樹脂を熱間埋込装置に充填する。その後、当該装置により加圧しながら、ペレット用樹脂および充填用樹脂を加熱すると、どちらも熱硬化性樹脂であるため、加熱により一旦溶融状態となった後に、さらに加熱すると硬化反応が生じて固化する。その後、冷却して、固化した試料を取り出す。

溶融固化工程Ｓ３０において、樹脂が溶融状態となっている時間は短いため、両者が混ざり合うことはほとんどない。その結果、固化後には、図１に示すように、ペレット成形体由来の固化ペレットの周囲に、充填用樹脂が形成されている２層構造を有する樹脂包埋試料が得られる。

このような２層構造とすることにより、フィラーを含まない粉状ペレット用樹脂は熱間埋込装置には接触せず、かつ装置の稼働部に入り込まない構成となる。その代わりに、フィラーを含む顆粒状充填用樹脂が装置と接触しているため、当該試料を装置から容易に取り出すことができ、しかも装置の操作が阻害されることはない。

熱間埋込装置としては公知の装置を用いればよい。また、加熱開始から冷却終了までの時間は、使用する樹脂に応じて適宜決定すればよいが、たとえば、１５分程度である。

（２−４ 研磨工程Ｓ４０）
溶融固化工程Ｓ３０後の樹脂包埋試料は、研磨工程Ｓ４０において、その表面を、公知の研磨機により研磨され、試料である粉状鉱石の断面が露出した平滑な面（研磨面）が形成される。研磨面には、固化ペレットを構成するペレット用樹脂が少なくとも露出しており、固化ペレットの周囲に形成されている充填用樹脂と明確に区別することができる。

（２−５ その他）
得られた樹脂包埋試料を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）等を用いて分析する場合には、試料としての粉状鉱石は非導電体であるため、分析中に試料に電子が溜まりチャージアップする可能性がある。チャージアップが生じると、正常なＳＥＭ観察ができないため、これを防ぐために、樹脂包埋試料の研磨面に対して、カーボン等の導電性物質を蒸着すればよい。

以上の工程を経ることにより、実際の選鉱工程中の鉱物の存在状態が維持された樹脂包埋試料を得ることができる。

（３．樹脂包埋試料の分析）
続いて、得られた樹脂包埋試料を用いて、鉱物分析を行う。本実施形態では、鉱石に含まれる鉱物の種類を同定し（定性分析）、さらに、鉱物のサイズ、鉱物中の所望の金属元素の含有量、結合状態等を定量的に分析する。分析に用いる装置としては、たとえば、ＭＬＡ（Mineral Liberation Analyzer）、光学顕微鏡等が例示される。

ＭＬＡは、鉱物分析に特化した分析装置であり、エネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＳ：Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）装置が付属する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に、鉱物分析専用の解析ソフトウェアが組み込まれている。この装置によれば、試料の測定および解析を自動で行い、試料に含まれる鉱物に関する情報（種類、含有量、粒度、結合状態等）を分析結果として所定の形式で出力することができる。

具体的には、ＭＬＡでは、まず、ＳＥＭにより、試料の研磨面の反射電子像を取得し、得られた反射電子像を画像解析することにより各鉱石粒子を識別する。続いて、ＥＤＳ装置により、各鉱石粒子についてＥＤＳスペクトルを取得する。取得した反射電子像およびＥＤＳスペクトルを解析し、ＭＬＡが有するデータベースと、ＥＤＳスペクトルと、を比較して、鉱物の同定を行い、さらに、鉱物に関する定量的な情報（含有量、粒度、結合状態等）を取得して、これらの情報を、表、グラフ、鉱物のマッピング画像等として出力することができる。

光学顕微鏡を用いる場合には、試料の研磨面を所定の倍率で観察し、観察される鉱物の光学的な情報（色、光沢等）に基づいて鉱物の同定を目視で行い、鉱物に関する定量的な情報を得る。

上記の分析により得られた結果は、選鉱工程にフィードバックされ、処理条件の決定、あるいは、選択された処理条件の検証に用いられる。

（４．本実施形態の効果）
選鉱処理前後の鉱石は、種々の鉱物を含み、かつ広い粒度分布を有しているため、当該鉱石に含まれる鉱物の存在状態を正しく把握して、処理条件の決定あるいは検証を行う必要がある。ところが、選鉱工程から粒状の鉱石粒子をサンプリングして鉱物の存在状態を分析する場合、この鉱石粒子を試料として液状樹脂で包埋すると、当該樹脂の硬化中に、鉱石の比重の違い等に起因して樹脂中を鉱石粒子が移動する（沈降する）距離に差が生じる。その結果、硬化後の樹脂を研磨して得られる研磨面において、鉱物の存在状態（種類、含有量、粒度、結合状態、単体分離度等）がサンプリングされた時点から偏りが生じ、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態が反映されなくなってしまう。

そこで、本実施形態では、鉱石粒子とペレット用樹脂とを混合して固形化し、ペレット成形体を得ることにより、鉱物の存在状態をサンプリングした時点の状態で固定することができる。そして、このペレット成形体を加熱してペレット用樹脂を溶融固化することにより、各種鉱物の比重差に起因する沈降を生じさせることなく、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態がそのまま維持された樹脂包埋試料を得ることができる。

その結果、当該試料を研磨して得られる研磨面においては、実際の選鉱工程中の鉱物の存在状態が反映されており、当該研磨面を鉱物分析に供して得られる分析結果も、当然、実際の選鉱工程中の鉱物の存在状態を反映した結果となっている。したがって、この結果に基づき、処理条件の決定あるいは検証を行うことにより、選鉱処理を最適化でき、精鉱品位の向上、回収率等の改善を図ることができる。

特に、ペレット用樹脂として熱硬化性樹脂を用いる場合、ペレット成形体を加熱してペレット用樹脂を溶融状態にした後に、さらに加熱することにより、ペレット用樹脂内で硬化反応が生じ固化するため、樹脂が溶融している状態、すなわち、粉状鉱石が移動（沈降）しやすい状態を短時間とすることができる。

また、ペレット用樹脂としてフィラーを含まない樹脂を用いることにより、特に、ＭＬＡ等の自動分析装置を用いた分析や、光学顕微鏡による観察において、フィラーがＳＥＭ像や、光学顕微鏡による観察像に写り込むことはない。したがって、試料である鉱石粒子と、当該試料の隙間を占めるペレット用樹脂と、の区別が容易となるため、鉱石粒子のみが認識され、ペレット用樹脂に含まれるフィラーは鉱石粒子として誤検出されることはない。

また、ペレット成形体を溶融固化させる際に、充填用樹脂をペレット成形体の周囲に充填することにより、充填用樹脂が固化ペレットの周囲の一部と一体化した２層構造の樹脂包埋試料を得ることができる。このようにすることにより、粉状試料の使用量を削減することができ、作業の効率化を実現できる。また、本実施形態では、ペレット用樹脂を粒度の細かい粉状樹脂とし、充填用樹脂を、ペレット用樹脂の粒度よりも大きな粒度を有する顆粒状樹脂としているため、溶融固化工程で用いられる熱間埋込装置の稼働部に粒度の細かいペレット用樹脂が入り込むことを抑制するとともに、当該装置からの試料の取り出しが容易となる。

（５．変形例）
上記の実施形態では、固化ペレットを構成するペレット用樹脂の周囲に充填用樹脂が形成されるように樹脂包埋試料を作製したが、充填用樹脂を用いることなく、試料としての鉱石粒子とペレット用樹脂とから樹脂包埋試料を作製してもよい。この場合であっても、実際の選鉱工程中における鉱物の存在状態を反映した樹脂包埋試料を作製することができる。

また、上記の実施形態では、選鉱処理前後の鉱石あるいは精鉱からサンプリングされた鉱石粒子を樹脂包埋試料としたが、製錬工程における中間物からサンプリングして樹脂包埋試料を作製してもよい。この場合であっても、実際の製錬工程中における所望の金属の存在状態を反映した樹脂包埋試料を作製することができる。

以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。

以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。

（実施例１）
粒状試料としての粉状試料は、銅鉱石を選鉱処理して得られた粉状の銅精鉱からサンプリングした。まず、粉状の銅精鉱を０．５ｃｃ、フィラーを含まない粉状ベークライト樹脂を１０ｃｃそれぞれ量りとり、ヘラを用いて均一に混ざるまで混合し、混合物を得た。続いて、得られた混合物を圧縮成形用金具に充填し、万力を用いて直径２０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度の円柱状に圧縮成形したペレット成形体を得た。

得られたペレット成形体を、丸本ストルアス社製熱間埋込装置内に設置し、さらに、約２ｇのフィラーを含む顆粒状フェノール樹脂をペレット成形体の周囲を覆うように充填した。その後、１８０℃、７５ｂａｒの条件で５分間加温加圧し、直径２５ｍｍ、高さ６ｍｍ程度の円柱状の樹脂包埋試料を得た。得られた樹脂包埋試料をバフ研磨機によって断面研磨を施し、試料を構成する鉱石粒子の断面を露出させて研磨面を作製した。その後、この研磨面に、カーボン蒸着を施し、樹脂包埋試料を作製した。

作製した樹脂包埋試料を、ＦＥＩ社製ＭＬＡ装置内に設置し鉱物分析を行った。分析により得られた試料全体における各元素の重量割合を表１に示す。また、図３に、樹脂包埋試料の研磨面の反射電子（ＢＳＥ：BackScattered Electron）像を示す。

なお、表１では、銅精鉱からなる粉状試料を樹脂包埋することなく、試料全体をアルカリ融解法により前処理を行った後にＩＣＰ発光分析により化学分析を行った結果も示している。この化学分析の結果は、サンプリング時の銅精鉱中の鉱物の含有量を反映した結果となっている。

（比較例１）
銅精鉱からなる粉状試料を樹脂包埋する際に、液状のエポキシ樹脂を用いた以外は、実施例１と同様にして樹脂包埋試料を作製した。作製した樹脂包埋試料を、ＦＥＩ社製ＭＬＡ装置内に設置し実施例１と同一条件で鉱物分析を行った。分析により得られた試料全体における各元素の重量割合を表１に示す。また、図４に、樹脂包埋試料の研磨面のＢＳＥ像を示す。

図３と図４とを比較することにより、図４（比較例１）には粗大な鉱石粒子が支配的に存在していることが確認され、サンプリングされた銅精鉱の粒度分布から明らかな偏りが見られることが確認できた。これに対して、図３（実施例１）では粗大な鉱石粒子から微小な鉱石粒子まで確認され、サンプリングされた銅精鉱の粒度分布と同程度であることが確認できた。

その結果、表１から明らかなように、実施例１の分析値と化学分析値とには大きな乖離は無く、実施例１に係る試料はサンプリング時の鉱物の存在状態を反映していることが確認できた。一方、比較例１では、樹脂硬化中の沈降により研磨面において粒度の大きい鉱石粒子の割合が増えたと考えられるため、サンプリング時の鉱物の含有量を反映している化学分析値との間に６％の乖離が生じたことが確認できた。

（比較例２）
粉状の銅精鉱を包埋するための樹脂を顆粒状フェノール樹脂のみとした以外は実施例１と同様にして試料を作製し、光学顕微鏡による観察像を得た。また、実施例１の試料についても光学顕微鏡による観察像を得た。結果を図５（実施例１）および図６（比較例２）に示す。なお、比較例２において用いた顆粒状フェノール樹脂には木粉からなるフィラーが含まれていた。

図５と図６とを比較することにより、図６にはフィラーである木粉５０が観察像に写り込んでいることが確認できた。これに対し、図５では、フィラーが観察像に写り込むことはなく、フィラーが鉱石粒子として誤検出される可能性はないことが確認できた。

１０…樹脂包埋試料
１…固化ペレット
２…粉状試料
３…ペレット用樹脂
５…充填用樹脂
１０ａ…研磨面

Claims (6)

1. 粒状鉱石から構成される粒状試料が、熱硬化性樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料の作製方法であって、
   前記粒状試料と粉状のペレット用熱硬化性樹脂との混合物を加圧して固形化し、ペレット成形体を得る固形化工程と、
   前記ペレット成形体に含まれる前記ペレット用熱硬化性樹脂を溶融固化させて、固化ペレットを得る溶融固化工程と、を有することを特徴とする樹脂包埋試料の作製方法。
2. 前記ペレット用熱硬化性樹脂はフィラーを含まないことを特徴とする請求項１に記載の樹脂包埋試料の作製方法。
3. 前記溶融固化工程において、前記ペレット用熱硬化性樹脂と粒状の充填用樹脂とを溶融固化させ、前記固化ペレットの周囲に、前記充填用樹脂が一体化するように形成することを特徴とする請求項１または２に記載の樹脂包埋試料の作製方法。
4. 粒状鉱石から構成される粒状試料が、熱硬化性樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料であって、
   前記粒状試料と粉状のペレット用熱硬化性樹脂との加圧固形物により形成されたペレット成形体の溶融固化物である固化ペレットを有し、
   当該固化ペレット中に、選鉱工程における鉱物の存在状態が維持されていることを特徴とする樹脂包埋試料。
5. 前記固化ペレットはフィラーを含まないことを特徴とする請求項４に記載の樹脂包埋試料。
6. 前記固化ペレットの周囲に、前記固化ペレットと一体化するように充填用樹脂が形成されていることを特徴とする請求項４または５に記載の樹脂包埋試料。