JP2016050918A - 樹脂包埋試料およびその作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
当該粒状試料と粒状のペレット用樹脂との混合物を固形化して、ペレット成形体を得る固形化工程と、
ペレット成形体に含まれるペレット用樹脂を溶融固化させて、固化ペレットを得る溶融固化工程と、を有することを特徴とする樹脂包埋試料の作製方法である。
当該粒状試料と粒状のペレット用樹脂とから形成されるペレット成形体が溶融固化されて得られる固化ペレットを有することを特徴とする樹脂包埋試料である。
1.樹脂包埋試料
1−1 固化ペレット
1−1−1 粒状試料(粒状鉱石)
1−1−2 ペレット用樹脂
1−2 充填用樹脂
2.樹脂包埋試料の作製方法
2−1 準備工程
2−2 固形化工程
2−3 溶融固化工程
2−4 研磨工程
2−5 その他
3.樹脂包埋試料の分析
4.本実施形態の効果
5.変形例
(1−1 固化ペレット)
本実施形態において、図1に示す樹脂包埋試料10は、固化ペレット1を有している。本明細書では、「固化ペレット」とは、粒状試料2と粒状のペレット用樹脂3とを含むペレットが加熱されることにより、当該樹脂3が溶融固化されて形成されるペレットを意味する。この固化ペレット1においては、試料2が当該樹脂3に十分保持されるように包埋されており、試料2と当該樹脂3とが一体化されている。
本実施形態では、粒状試料は、鉱物分析に供される粒状鉱石から構成されており、単体鉱あるいは結合鉱からなる鉱石粒子の集合体である。鉱石粒子は種々の鉱物を包含しており、たとえば、銅鉱石は、黄銅鉱(Chalcopyrite:CuFeS2)、輝銅鉱(Chalcocite:Cu2S)、斑銅鉱(Bornite:Cu5FeS4)、黄鉄鉱(Pyrite:FeS2)、脈石(Gangue:珪酸塩鉱物、酸化鉱物等)等の鉱物を含んでいる。粒状試料(粒状鉱石)は、粉状試料(粉状鉱石)であってもよいし、粉よりも粒子径が大きい顆粒状試料(顆粒状鉱石)であってもよい。なお、粒状鉱石には、たとえば、選鉱処理前の鉱石が含まれてもよいし、選鉱処理工程後の精鉱が含まれてもよい。
固化ペレット1を構成するペレット用樹脂3は、加熱により溶融固化して試料を十分に保持できる樹脂であれば特に制限されないが、熱硬化性樹脂であることが好ましい。熱硬化性樹脂であれば、加熱により溶融状態となった後に、さらに加熱することにより架橋反応等の3次元的な硬化反応が進行し、流動性を失って固化するため、溶融状態となっている時間を短時間にできるからである。
本実施形態では、図1に示すように、研磨面10aを除く固化ペレット1の周囲に、充填用樹脂5が形成されており、充填用樹脂5と固化ペレット1とが一体化されている。本実施形態では、充填用樹脂5は、粉状試料の使用量を削減するとともに、固化ペレット1を構成するペレット用樹脂3のデメリットを補うために用いる。
続いて、上記の樹脂包埋試料を作製する方法を図2に示す工程図を用いて詳細に説明する。
まず、分析を行うための粉状試料と、当該試料を包埋して固化ペレットを構成するペレット用樹脂と、充填用樹脂と、を準備する(準備工程S10)。粉状試料としては、上述した粉状鉱石を準備する。当該試料を包埋するための樹脂として、本実施形態では、フィラーを含まない粉状フェノール系樹脂を準備する。ペレット用樹脂を粉状とするのは、ペレット用樹脂の粒度を、粉状試料を構成する鉱石粒子の粒度と同程度とすることにより、粉状試料との均一な混合が期待できるからである。したがって、ペレット用樹脂の粒度は、試料としての鉱石粒子の粒度に応じて決定すればよく、粉状であってもよいし、顆粒状であってもよい。本実施形態では、後述する溶融固化工程においてペレット用樹脂を粉状鉱石の隙間に十分行き渡らせるために、ペレット用樹脂の粒度は粉状鉱石の粒度分布の範囲内であることが好ましい。
固形化工程S20では、まず、準備した粉状鉱石と粉状ペレット用樹脂(粉状フェノール系樹脂)とを所定量秤量し混合して粉状の混合物を得る。混合時には、粉状鉱石と粉状ペレット用樹脂とが均一に混ざるようにし、かつ粉状鉱石に過剰な力を加えないようにする。粉状鉱石に過剰な力が加わると、粉状鉱石が砕かれて粒度が変わってしまうからである。粉状鉱石と粉状ペレット用樹脂との混合割合は、粉状ペレット用樹脂の体積割合が粉状鉱石の体積割合よりも大きいことが好ましい。好ましくは、粉状ペレット用樹脂の体積割合が、粉状鉱石の体積割合の3倍以上である。また、上限は10倍程度である。
得られたペレット成形体においては、実際の選鉱工程中の鉱物の存在状態が固定されているが、後述する研磨工程を行うには強度等が不十分であるため、分析に供される研磨面を作製できない。そこで、溶融固化工程S30において、ペレット成形体を加熱して粉状ペレット用樹脂を溶融固化させることにより、固化ペレットを形成する。フェノール系樹脂は熱硬化性樹脂であるため、加熱により当該樹脂が溶融した(流動性が高くなった)後に、さらに加熱すると硬化反応により固化する。したがって、フェノール系樹脂の溶融固化は短時間で終了する。フェノール系樹脂の溶融固化時には、試料(粉状鉱石)が溶融した樹脂中に存在することになるが、鉱石の比重差に起因する沈降が生じる前に当該樹脂が固化するため、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態を維持した状態で、試料が樹脂に十分に固定される。これにより、鉱物分析に供する樹脂包埋試料として好適な試料が得られる。
溶融固化工程S30後の樹脂包埋試料は、研磨工程S40において、その表面を、公知の研磨機により研磨され、試料である粉状鉱石の断面が露出した平滑な面(研磨面)が形成される。研磨面には、固化ペレットを構成するペレット用樹脂が少なくとも露出しており、固化ペレットの周囲に形成されている充填用樹脂と明確に区別することができる。
得られた樹脂包埋試料を、走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)等を用いて分析する場合には、試料としての粉状鉱石は非導電体であるため、分析中に試料に電子が溜まりチャージアップする可能性がある。チャージアップが生じると、正常なSEM観察ができないため、これを防ぐために、樹脂包埋試料の研磨面に対して、カーボン等の導電性物質を蒸着すればよい。
続いて、得られた樹脂包埋試料を用いて、鉱物分析を行う。本実施形態では、鉱石に含まれる鉱物の種類を同定し(定性分析)、さらに、鉱物のサイズ、鉱物中の所望の金属元素の含有量、結合状態等を定量的に分析する。分析に用いる装置としては、たとえば、MLA(Mineral Liberation Analyzer)、光学顕微鏡等が例示される。
選鉱処理前後の鉱石は、種々の鉱物を含み、かつ広い粒度分布を有しているため、当該鉱石に含まれる鉱物の存在状態を正しく把握して、処理条件の決定あるいは検証を行う必要がある。ところが、選鉱工程から粒状の鉱石粒子をサンプリングして鉱物の存在状態を分析する場合、この鉱石粒子を試料として液状樹脂で包埋すると、当該樹脂の硬化中に、鉱石の比重の違い等に起因して樹脂中を鉱石粒子が移動する(沈降する)距離に差が生じる。その結果、硬化後の樹脂を研磨して得られる研磨面において、鉱物の存在状態(種類、含有量、粒度、結合状態、単体分離度等)がサンプリングされた時点から偏りが生じ、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態が反映されなくなってしまう。
上記の実施形態では、固化ペレットを構成するペレット用樹脂の周囲に充填用樹脂が形成されるように樹脂包埋試料を作製したが、充填用樹脂を用いることなく、試料としての鉱石粒子とペレット用樹脂とから樹脂包埋試料を作製してもよい。この場合であっても、実際の選鉱工程中における鉱物の存在状態を反映した樹脂包埋試料を作製することができる。
粒状試料としての粉状試料は、銅鉱石を選鉱処理して得られた粉状の銅精鉱からサンプリングした。まず、粉状の銅精鉱を0.5cc、フィラーを含まない粉状ベークライト樹脂を10ccそれぞれ量りとり、ヘラを用いて均一に混ざるまで混合し、混合物を得た。続いて、得られた混合物を圧縮成形用金具に充填し、万力を用いて直径20mm、高さ3mm程度の円柱状に圧縮成形したペレット成形体を得た。
銅精鉱からなる粉状試料を樹脂包埋する際に、液状のエポキシ樹脂を用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂包埋試料を作製した。作製した樹脂包埋試料を、FEI社製MLA装置内に設置し実施例1と同一条件で鉱物分析を行った。分析により得られた試料全体における各元素の重量割合を表1に示す。また、図4に、樹脂包埋試料の研磨面のBSE像を示す。
粉状の銅精鉱を包埋するための樹脂を顆粒状フェノール樹脂のみとした以外は実施例1と同様にして試料を作製し、光学顕微鏡による観察像を得た。また、実施例1の試料についても光学顕微鏡による観察像を得た。結果を図5(実施例1)および図6(比較例2)に示す。なお、比較例2において用いた顆粒状フェノール樹脂には木粉からなるフィラーが含まれていた。
1…固化ペレット
2…粉状試料
3…ペレット用樹脂
5…充填用樹脂
10a…研磨面
Claims (8)
- 粒状試料が樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料の作製方法であって、
前記粒状試料と粒状のペレット用樹脂との混合物を固形化して、ペレット成形体を得る固形化工程と、
前記ペレット成形体に含まれる前記ペレット用樹脂を溶融固化させて、固化ペレットを得る溶融固化工程と、を有することを特徴とする樹脂包埋試料の作製方法。 - 前記ペレット用樹脂はフィラーを含まないことを特徴とする請求項1に記載の樹脂包埋試料の作製方法。
- 前記溶融固化工程において、前記ペレット用樹脂と粒状の充填用樹脂とを溶融固化させ、前記固化ペレットの周囲に、前記充填用樹脂が一体化するように形成することを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂包埋試料の作製方法。
- 前記粒状試料は、粒状鉱石から構成されることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の樹脂包埋試料の作製方法。
- 粒状試料が樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料であって、
前記粒状試料と粒状のペレット用樹脂とから形成されるペレット成形体が溶融固化されて得られる固化ペレットを有することを特徴とする樹脂包埋試料。 - 前記固化ペレットはフィラーを含まないことを特徴とする請求項5に記載の樹脂包埋試料。
- 前記固化ペレットの周囲に、前記固化ペレットと一体化するように充填用樹脂が形成されていることを特徴とする請求項5または6に記載の樹脂包埋試料。
- 前記粒状試料は、粒状鉱石から構成されることを特徴とする請求項5から7のいずれかに記載の樹脂包埋試料。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017102081A (ja) * | 2015-12-04 | 2017-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 鉱物粒子解析装置用の鉱石観察試料およびその作製方法 |
JP2018031779A (ja) * | 2016-08-23 | 2018-03-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 試料作製方法および試料分析方法 |
JP2018084531A (ja) * | 2016-11-25 | 2018-05-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 粉末試料のx線回折分析方法 |
JP2018091681A (ja) * | 2016-12-01 | 2018-06-14 | 住友金属鉱山株式会社 | ペレット成形用モールド、および樹脂包埋試料の作成方法 |
JP2019090779A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | Jx金属株式会社 | 分析用試料埋込樹脂の作製方法 |
JP2019131863A (ja) * | 2018-01-31 | 2019-08-08 | Jx金属株式会社 | スラグの解析方法 |
JP7509005B2 (ja) | 2020-11-16 | 2024-07-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 鉱石に含まれる有用鉱物を分析する方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5469877U (ja) * | 1977-10-26 | 1979-05-18 | ||
JPS5651649A (en) * | 1979-10-03 | 1981-05-09 | Hitachi Ltd | Preparation of sample for fluorescence x-ray analysis |
JPS56135147U (ja) * | 1980-03-13 | 1981-10-13 | ||
JPS5714746A (en) * | 1980-06-30 | 1982-01-26 | Shimadzu Corp | Method for preparing powdered sample for linear scanning type analytical apparatus of electrically charged particle |
JPS58161845A (ja) * | 1982-03-20 | 1983-09-26 | Sanyo Electric Co Ltd | 電子顕微鏡用試料の処理方法 |
JPS61178651A (ja) * | 1985-02-05 | 1986-08-11 | Daido Steel Co Ltd | 蛍光x線分析用粉体試料の固形化方法 |
JPH0348135A (ja) * | 1989-06-15 | 1991-03-01 | Nkk Corp | 石炭の組織分析用ブリケット |
JP2013238455A (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-28 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | レーザアブレーションを用いた定量分析用の粉末試料ディスク及びその製造方法並びにそのための装置 |
-
2014
- 2014-09-02 JP JP2014178197A patent/JP6344564B2/ja active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5469877U (ja) * | 1977-10-26 | 1979-05-18 | ||
JPS5651649A (en) * | 1979-10-03 | 1981-05-09 | Hitachi Ltd | Preparation of sample for fluorescence x-ray analysis |
JPS56135147U (ja) * | 1980-03-13 | 1981-10-13 | ||
JPS5714746A (en) * | 1980-06-30 | 1982-01-26 | Shimadzu Corp | Method for preparing powdered sample for linear scanning type analytical apparatus of electrically charged particle |
JPS58161845A (ja) * | 1982-03-20 | 1983-09-26 | Sanyo Electric Co Ltd | 電子顕微鏡用試料の処理方法 |
JPS61178651A (ja) * | 1985-02-05 | 1986-08-11 | Daido Steel Co Ltd | 蛍光x線分析用粉体試料の固形化方法 |
JPH0348135A (ja) * | 1989-06-15 | 1991-03-01 | Nkk Corp | 石炭の組織分析用ブリケット |
JP2013238455A (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-28 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | レーザアブレーションを用いた定量分析用の粉末試料ディスク及びその製造方法並びにそのための装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
青木悠二、中村公二: "Mo−Cu分離浮選における鉱物自動分析装置の適用", 資料・素材, vol. 2013, JPN6017036231, 29 October 2013 (2013-10-29), JP, pages 533 - 534, ISSN: 0003646508 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017102081A (ja) * | 2015-12-04 | 2017-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 鉱物粒子解析装置用の鉱石観察試料およびその作製方法 |
JP2018031779A (ja) * | 2016-08-23 | 2018-03-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 試料作製方法および試料分析方法 |
JP2018084531A (ja) * | 2016-11-25 | 2018-05-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 粉末試料のx線回折分析方法 |
JP2018091681A (ja) * | 2016-12-01 | 2018-06-14 | 住友金属鉱山株式会社 | ペレット成形用モールド、および樹脂包埋試料の作成方法 |
JP2019090779A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | Jx金属株式会社 | 分析用試料埋込樹脂の作製方法 |
JP7018805B2 (ja) | 2017-11-14 | 2022-02-14 | Jx金属株式会社 | 分析用試料埋込樹脂の作製方法 |
JP2019131863A (ja) * | 2018-01-31 | 2019-08-08 | Jx金属株式会社 | スラグの解析方法 |
JP7509005B2 (ja) | 2020-11-16 | 2024-07-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 鉱石に含まれる有用鉱物を分析する方法 |
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