JP2019131863A - スラグの解析方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】スラグ中に存在する懸垂マット粒子相の物理的性質を解析することが可能なスラグの解析方法を提供する。【解決手段】鉱物粒子解析装置を用いてスラグ中の懸垂マット粒子相を解析する工程を含むスラグの解析方法である。【選択図】図１
Description
本発明は、スラグの解析方法に関する。
非鉄金属製錬は、原料を溶解してマットとスラグとに比重分離し、マット中に目的金属を濃縮するという方法により行われている。非鉄金属製錬の一例である銅製錬においては、原料となる銅精鉱を、酸素富化空気とともに自溶炉に吹き込み、酸化熱により銅精鉱を溶解させ、銅等の有価金属を濃縮したマットと、酸化鉄及びケイ酸などからなるスラグとを生成させる。マットとスラグは、比重差を利用して分離され、その後マットは転炉に投入されることにより粗銅が生成され、スラグは加圧水により急冷されることにより水砕スラグが生成される。
マットとスラグとを生成させる上記手法においては、目的金属がスラグ中に混入してしまうことが知られている。スラグ中に目的金属が混入することによって生じるロスを「スラグロス」という。スラグロスとしては、スラグ中に目的金属が溶解してロスを生じさせる化学的溶解ロスと、スラグ中に物理的に混入して懸垂したマット粒子による懸垂ロスと呼ばれるものがある。目的金属の回収率を高めるためには、スラグ相に懸垂するマット粒子相に起因する懸垂ロスをなるべく少なくすることが望ましい。
マット及びスラグに比重分離した際のスラグロスを評価するためにスラグの性状を観察することが行われている。例えば、非特許文献１及び２には、電子線マイクロアナライザ（ＥＭＰＡ）を用いてスラグの相の状態を測定することやスラグに含まれるスピネル等の固溶体の定量的微量分析を行うこと等が記載されている。
Evgueni Jakら、"Integrated Experimental Phase Experimental Phase Equilibria and Thermodynamic Modelling Studies For Copper Pyrometallurgy", Copper 2016, pp.1316-1331．
Hector M. Henalら、"Investigation of Liquidus Temperatures and Phase Equilibria of Copper Smelting Slags in the FeO-Fe2O3-SiO2-CaO-MgO-Al2O3 System at PO210-8atm", Metallurgical and Materials Transactions B, Volume 41B, August 2010.
しかしながら、非特許文献１及び２に記載されるようなＥＭＰＡを用いてスラグロスを解析する手法はスラグの微視的観察に基づくものであり、懸垂マット粒子相の粒径、個数などの物理的性質をマクロ的な視点から観察することはできない。スラグ中の懸垂マット粒子相の物理的性質をマクロ的な視点から解析することができれば、スラグロスの低減のための対策及びその効果を適切に評価することができるようになり、より効率的な製錬技術を提供するための手法として有用であるものと考えられる。
上記課題を鑑み、本発明は、スラグ中に存在する懸垂マット粒子相の物理的性質を解析することが可能なスラグの解析方法を提供する。
本発明者は上記課題を解決するために種々に鋭意検討した結果、スラグ中の懸垂マット粒子相を、鉱物粒子解析装置（ＭＬＡ）を用いて解析することが有効であるとの知見を得た。
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、鉱物粒子解析装置を用いてスラグ中の懸垂マット粒子相を解析する工程を含むスラグの解析方法が提供される。
本発明に係るスラグの解析方法は一実施態様において、解析する工程が、鉱物粒子解析装置を用いてスラグ中の鉱物相をファイヤライト相、懸垂マット粒子相及びその他の相の３相に種別し、各相の面積割合を定量することと、各相の比重に基づき面積割合を重量割合に換算することと、重量割合に換算した結果に基づき、目的金属の懸垂ロス及び／又は化学的溶解ロスを解析することを含む。
本発明に係るスラグの解析方法は別の一実施態様において、スラグが水砕スラグである。
本発明に係るスラグの解析方法は更に別の一実施態様において、懸垂マット粒子相が銅を含む。
本発明によれば、スラグ中に存在する懸垂マット粒子相の物理的性質を解析することが可能なスラグの解析方法が提供できる。
本発明の実施の形態に係るスラグの解析方法は、スラグ中の懸垂マット粒子相を、鉱物粒子解析装置（ＭＬＡ）を用いて解析する工程を含む。ＭＬＡとは、一般的なＳＥＭ−ＥＤＳを基本とした鉱物粒子解析の為の装置として知られており、一般的には、粒子状の鉱石試料を解析することを目的とした装置である。本実施形態によれば、このＭＬＡを用いてスラグ中の懸垂マット粒子相を観察することで、スラグ中の懸垂マット粒子相に含まれるマット粒子の粒度分布（粒径、個数）などの物理的性質を有効に観察できる。
分析対象とするスラグとしては、原料を溶解してスラグとマットとを生成させる炉から生じるスラグが好適に用いられる。「スラグとマットとを生成させる炉」とは、例えば、銅鉱石を用いる場合には自溶炉等があげられるが、自溶炉以外の様々な溶融炉を含むことは勿論である。以下においては、自溶炉に銅鉱石を投入して溶解させることにより得られたスラグを水砕して、水砕スラグを抽出し、水砕スラグ中の銅成分を解析する例を説明する。しかしながら、本発明は銅鉱石に限られず、種々の材料を対象とすることができるものであり、以下の例に限定されるものではないことは勿論である。
図１に示す模式図は、スラグサンプル１中に存在する３つの相を表す。スラグサンプル１は、樹脂中に分散したファイヤライト相（スラグ相）１０、懸垂マット粒子相２０、スピネル等のその他の相３０の３相からなる鉱物相にそれぞれ分類することができる。ＭＬＡでは、鉱物組成およびその面積割合が分析できる。
銅製錬で生じる水砕スラグを測定した場合、懸垂マット粒子相２０は、銅の硫化鉱物として検出される。この硫化鉱物の面積割合、比重、マット銅品位に基づいてスラグの懸垂ロスを算出することができる。またスラグ全体の銅品位から懸垂ロスの銅品位を減算することで、化学的溶解ロスを算出することができる。
解析手法は以下に制限されるものではないが、例えば以下のように実施することができる。まず、測定対象となるスラグを例えば熱可塑製樹脂などを用いて樹脂埋めし、バフ研磨加工処理してスラグサンプルを作製する。
スラグサンプルをＭＬＡにセットし、スラグサンプルの測定面全体の鉱物を分析する。具体的には、サンプル内の鉱物相を図１に示したファイヤライト相（スラグ相）１０、懸垂マット粒子相２０、スピネル等のその他の相３０の３相に種別した上で、各相の面積割合を定量する。次に、これら３相の代表比重の値を用いて、面積割合を重量割合に換算する。
下記の式（１）に示すように、得られた懸垂マット粒子相２０の重量割合にマット品位を乗算することで、懸垂ロス分のＣｕ％を求める。
懸垂ロス（Ｃｕ％）＝懸垂マット粒子相の重量×マットＣｕ品位 ・・・（１）
式（１）中、「マットＣｕ品位」とは、懸垂マット粒子相２０の分析値、或いは懸垂マット粒子相をＥＤＳの点分析を行って得られた値を示す。
懸垂ロス（Ｃｕ％）＝懸垂マット粒子相の重量×マットＣｕ品位 ・・・（１）
式（１）中、「マットＣｕ品位」とは、懸垂マット粒子相２０の分析値、或いは懸垂マット粒子相をＥＤＳの点分析を行って得られた値を示す。
スラグ中の化学的溶解ロス（Ｃｕ％）を解析したい場合には、下記の式（２）に従って求めることができる。
化学的溶解ロス（Ｃｕ％）＝スラグ全体のＣｕ品位（Ｃｕ％）−懸垂ロス（Ｃｕ％）・・・（２）
式（２）中、「スラグ全体のＣｕ品位（Ｃｕ％）」とは、スラグサンプルの化学分析やＸＲＦによって得られる品位を示す。
化学的溶解ロス（Ｃｕ％）＝スラグ全体のＣｕ品位（Ｃｕ％）−懸垂ロス（Ｃｕ％）・・・（２）
式（２）中、「スラグ全体のＣｕ品位（Ｃｕ％）」とは、スラグサンプルの化学分析やＸＲＦによって得られる品位を示す。
本発明の実施の形態に係るスラグの解析方法によれば、スラグをＭＬＡを用いて解析することで、簡便にマクロ的な視点で分析することができる。ＭＬＡでは、ＥＤＳで鉱物分析を行うことができるが、ＭＡＰを拡大して鉱物相を色別に明確に識別できるため、従来のようなＥＰＭＡを用いた点分析に比べて、微小な相をマップから探すことが容易となり、より簡便に分析を行うことができる。更に、ＭＬＡを用いることで、上述した懸垂ロス又は化学的溶解ロスの他にも、懸垂マット粒子相の粒径、個数などの物理的性質、或いはスラグ相、懸垂マット粒子相以外の相の重量割合や元素品位の情報を調べることができるため、スラグの解析に適した方法であるといえる。
また、本発明の実施の形態に係るスラグの解析方法によれば、スラグ中の銅分のうち、懸垂マット粒子相の銅濃度を直接求めることができるため、懸垂マット粒子相の銅濃度の高いものについて、得られた情報である懸垂マット粒子相の粒度分布（粒径、個数）等から懸垂ロスの高い原因を究明し、対策を検討することができる。
以下に本発明の実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に制限されないことは勿論である。
測定対象として銅製錬操業水砕スラグサンプル（化学分析によるＣｕ品位０．８０％）を使用した。スラグサンプルは樹脂埋めしてバフ研磨することにより、ＭＬＡの測定に適した形状に前処理した。ＭＬＡとしてＦＥＩ社製ＭＬＡ６５０Ｆを使用し、測定面に存在する鉱物相をファイヤライト相（スラグ相）、懸垂マット粒子相、その他の相３０の３相に分類して、各相の面積割合を定量した。図２（ａ）にＭＬＡのマップ図（ｃｏｍｐｏ像）の例を示し、図２（ｂ）に相別に色づけしたマップ図の例を示す。なお、図２（ｂ）の白色部分は樹脂埋めした部分である。
次に、マップ図の中から懸垂マット粒子相のみを切り出して、懸垂マット粒子相の粒度分布を算出した。結果を表１及び図３に示す。マップ図の中から懸垂マット粒子相のみを切り出した結果、全粒子数７６３個について、最小粒径が１．４５μｍ、最大粒径が１０６μｍであり、平均粒子径Ｄ５０が５．０μｍ、平均粒子径Ｄ８０が５．７μｍであった。
次に、各相の比重について、例えば、ファイヤライト相３．０、懸垂マット粒子相４．７、その他の相４．５として、各相の面積比に基づいて各相の重量割合を換算した。結果を表２に示す。
表１の結果に基づいて、式（１）及び式（２）を用いて懸垂ロス及び化学的溶解ロスを算出した。その結果、懸垂ロスは０．２５５質量％、化学的溶解ロスは、０．８０−０．２５５＝０．５４５質量％となった。
１ スラグサンプル
１０ ファイヤライト相
２０ 懸垂マット粒子相
３０ その他の相
１０ ファイヤライト相
２０ 懸垂マット粒子相
３０ その他の相
Claims (4)
- 鉱物粒子解析装置を用いてスラグ中の懸垂マット粒子相を解析する工程を含むスラグの解析方法。
- 前記解析する工程が、
前記鉱物粒子解析装置を用いて前記スラグ中の鉱物相をファイヤライト相、懸垂マット粒子相及びその他の相の３相に種別し、各相の面積割合を定量することと、
各相の比重に基づき前記面積割合を重量割合に換算することと、
前記重量割合に換算した結果に基づき、目的金属の懸垂ロス及び／又は化学的溶解ロスを解析することを含む請求項１に記載のスラグの解析方法。 - 前記スラグが水砕スラグである請求項１又は２に記載のスラグの解析方法。
- 前記懸垂マット粒子相が銅を含む請求項１〜３のいずれか１項に記載のスラグの解析方法。
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