JP2015114241A - 鉱石中の微細金の存在形態分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】容易かつ迅速に微細金が共存する鉱物種を特定できる鉱石中の微細金の存在形態分析方法を提供する。【解決手段】鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定する鉱物種特定工程と、鉱石試料中の鉱物種特定工程で特定された鉱物種の鉱物粒子を選択する鉱物粒子選択工程と、鉱物粒子選択工程で選択された鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定する微細金判定工程とを備える。鉱物種特定工程と鉱物粒子選択工程により金が共存する鉱物種の鉱物粒子を選択した後に、微細金判定工程でその鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定するので、鉱物粒子を含む狭い範囲で微細金の存在を判定すればよく、容易かつ迅速に微細金が共存する鉱物種を特定できる。【選択図】図１

Description

本発明は、鉱石中の微細金の存在形態分析方法に関する。さらに詳しくは、鉱石中の微細金が共存する鉱物種を特定するための鉱石中の微細金の存在形態分析方法に関する。

金は装飾品として歴史的に高価な貴金属として扱われてきた。また、工業的にもその耐食性、導電性の高さから数多くの電子機器に用いられている。しかし、地殻存在度が極めて低い金属としても知られている。

金は、自然金として存在する場合が多いが、銀を含むエレクトラムやテルル化金などの金鉱物として存在する場合もある。金鉱物は石英と共存する場合のほか、硫化銅鉱物、硫砒鉄鉱、黄鉄鉱などの硫化鉱物と共存する場合がある。

金の回収方法はその存在形態によって異なる。例えば、金が有価金属である銅を含む硫化銅鉱物と共存する場合は、鉱山における選鉱処理により銅とともに金も濃縮された銅精鉱が得られる。この銅精鉱を原料とした製錬により、金を銅精鉱中の副産物として回収する。また、金が硫砒鉄鉱や黄鉄鉱と共存する場合は、金のみを物理的・化学的に分離して回収する場合が多い。

鉱石中の金を物理的・化学的に回収する場合には、例えば以下のようなプロセスが行われる。まず、採掘された鉱石に浮遊選鉱処理や比重選鉱処理を施して精鉱を得る。つぎに、精鉱や鉱石（浮遊選鉱処理や比重選鉱処理を行わない場合）をシアン溶液に投入し、撹拌して、金‐シアン錯体としてシアン溶液中に金を溶解させる。つぎに、金を含んだシアン溶液に活性炭を加え数時間にわたって混合して、活性炭表面に金を吸着させる。つぎに、金が吸着された活性炭を高濃度のシアン溶液に投入し、シアン溶液中に金を逆抽出させる。最後に、得られた高濃度金含有シアン溶液を用いて電解採取や乾式製錬により金を回収する。

硫砒鉄鉱や黄鉄鉱と共存する金がサブミクロン以下の微細な形態で存在する場合や、金が硫化鉱物中に固溶して存在している場合には、精鉱や鉱石をそのままシアン溶液に投入しても、硫化鉱物中の金とシアン溶液が直接接触しないため、金が充分に溶解しない。このような場合には、精鉱や鉱石に焙焼や酸などによる酸化処理を施して硫化鉱物を分解した後に、シアン溶液に投入することが行われる。

このように、鉱石から金を回収するためのプロセスを決定したり、鉱山の経済性を評価したりするには、鉱石中の金の存在形態を分析することが重要である。

鉱石中の金の存在形態を分析する方法として、光学顕微鏡を用いて鉱物観察する方法、MLA(Mineral Liberation Analyzer)やQEMSCANなどの鉱物分析装置を用いる方法、溶出診断試験（diagnostic leaching test）などが知られている。また、サブミクロン以下の微細金の存在を直接確認する方法として、二次イオン質量分析法（SIMS: Secondary Ion Mass Spectrometry）、レーザー気化ICP質量分析法（LA-ICP-MS: Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）などを用いた検出下限がサブppbレベルの高感度局所分析装置を用いる方法が知られている。さらに、低濃度の金の存在を直接確認する方法として電子線マイクロアナライザ（EPMA: Electron Probe Micro Analyzer）などの検出下限が小さい高感度局所分析装置を用いる方法が知られている（非特許文献１参照）。

光学顕微鏡を用いて鉱物観察する方法では、まず、鉱石試料を樹脂に包埋し測定面を研磨して研磨片を作成する。つぎに、光学顕微鏡を用いて研磨片を観察して、点読法により研磨片上の金の存在形態を定量化する。

鉱物分析装置を用いる方法では、研磨片を鉱物分析装置に導入し、測定面のＢＳＥ画像から各鉱物粒子の領域を特定し、各鉱物粒子の代表点から得られたＥＤＳスペクトルを基に各鉱物粒子の鉱物種の同定を行うことで、研磨片上の金の存在形態を定量化する。

非特許文献２には溶出診断試験の具体例が開示されている。溶出診断試験では、鉱石を酸浸出した後にシアン浸出するステップを、酸の種類を変えながら繰り返し行う。各ステップでは、酸浸出により特定の鉱物種を溶解して金を単体化し、単体化された金をシアン溶液に溶解させる。得られたシアン溶液中の金濃度を分析することでその酸に溶解する鉱物種と共存する金の量を求めることができる。使用する酸の酸化度によって溶解する鉱物種が異なることを利用し、ステップ毎に順次酸化度が強い酸を用いることで、鉱石中の金がいずれの鉱物種にどの程度分配されて共存しているか、すなわち金分配率を定量的に分析できる。

しかし、上記の各方法には以下のような課題がある。
光学顕微鏡を用いて鉱物観察する方法や、鉱物分析装置を用いる方法では、サブミクロン以下の微細金を同定することが困難である。
溶出診断試験では、金を溶解することから、金が微細な形態で存在するか否かを判別することができない。
高感度局所分析装置は、微細金の存在を直接確認することができるが、一度の測定可能領域が狭い範囲に限られることから、微細金と共存する鉱物粒子を見つけ出すのに時間を要する。これは、一般に鉱石中の金は一様に分布せず偏りを持って分布するからである。
このように、鉱石中の微細金と共存する鉱物種を特定することは困難である。

Diagnostic microbeam technology in gold oreprocessing, JOM, Volume 56 (2004), Issue 7, Page 53-57 Some guidelines to the design of adiagnostic leaching experiment, Mineral Engineering, Volume 8, (1995), Pages247-256

本発明は上記事情に鑑み、容易かつ迅速に微細金が共存する鉱物種を特定できる鉱石中の微細金の存在形態分析方法を提供することを目的とする。

第１発明の鉱石中の微細金の存在形態分析方法は、鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定する鉱物種特定工程と、鉱石試料中の前記鉱物種特定工程で特定された鉱物種の鉱物粒子を選択する鉱物粒子選択工程と、前記鉱物粒子選択工程で選択された鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定する微細金判定工程と、を備えることを特徴とする。
第２発明の鉱石中の微細金の存在形態分析方法は、第１発明において、前記鉱物種特定工程は、前記鉱石試料を酸浸出またはアルカリ浸出した後にシアン浸出するステップを、酸またはアルカリの種類を変えながら繰り返し行い、各ステップの濾液および残渣の金濃度と、前記酸または前記アルカリに溶解する鉱物種とから、前記鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定することを特徴とする。
第３発明の鉱石中の微細金の存在形態分析方法は、第１または第２発明において、前記鉱物粒子選択工程は、前記鉱石試料を樹脂に包埋し測定面を研磨して研磨片とし、前記研磨片のＢＳＥ画像において鉱物粒子の鉱物領域を特定し、前記鉱物粒子のＥＤＳスペクトルを基に鉱物種を同定し、前記鉱物種特定工程で特定された鉱物種の鉱物粒子を選択することを特徴とする。
第４発明の鉱石中の微細金の存在形態分析方法は、第１、第２または第３発明において、前記微細金判定工程は、前記鉱物粒子選択工程で選択された鉱物粒子を高感度局所分析装置で分析することで、該鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定することを特徴とする。

第１発明によれば、鉱物種特定工程と鉱物粒子選択工程により金が共存する鉱物種の鉱物粒子を選択した後に、微細金判定工程でその鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定するので、鉱物粒子を含む狭い範囲で微細金の存在を判定すればよく、容易かつ迅速に微細金が共存する鉱物種を特定できる。
第２発明によれば、使用する酸またはアルカリによって溶解する鉱物種が異なることから、鉱石試料中の金がいずれの鉱物種と共存しているかを特定できる。
第３発明によれば、ＢＳＥ画像とＥＤＳスペクトルを基に鉱物粒子の鉱物種を同定できるので、金が共存する鉱物種の鉱物粒子を選択できる。
第４発明によれば、選択された鉱物粒子を含む狭い範囲で微細金の存在を判定すればよいので、測定可能領域が狭い高感度局所分析装置であっても容易かつ迅速に微細金が共存する鉱物種を特定できる。

本発明の一実施形態に係る鉱石中の微細金の存在形態分析方法の全体フローである。 鉱物種特定工程のフローである。 鉱物分析装置の説明図である。 鉱物分析装置による処理のフローチャートである。 研磨片の（Ａ）ＢＳＥ画像、（Ｂ）鉱物マップである。 実施例１の鉱物種特定工程の結果を示す表である。 実施例１の鉱物種特定工程で求めた金分配率を示すグラフである。 実施例１の鉱物粒子選択工程で選択した鉱物粒子のＳＥＭ画像である。 実施例１の鉱物粒子選択工程で選択した各鉱物粒子の拡大画像であり、（Ａ）〜（Ｄ）はそれぞれMineral 1〜4である。 実施例１の微細金判定工程において二次イオン質量分析装置により得られた金の元素マップ画像であり、（Ａ）〜（Ｄ）はそれぞれMineral 1〜4である。 （Ａ）は実施例２の鉱物粒子選択工程で選択した硫砒鉄鉱の鉱物粒子のＳＥＭ画像であり、（Ｂ）は（Ａ）における測定点を電子線マイクロアナライザで測定して得たスペクトルである。

つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
図１に示すように、本発明の一実施形態に係る鉱石中の微細金の存在形態分析方法は、大きく３つの工程Ｉ、II、IIIからなる。第１の工程Ｉは鉱物種特定工程であり、溶出診断試験により鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定する工程である。第２の工程IIは鉱物粒子選択工程であり、鉱物分析装置を用いて鉱石試料中の鉱物種特定工程で特定された鉱物種の鉱物粒子を選択する工程である。第３の工程IIIは微細金判定工程であり、高感度局所分析装置を用いて鉱物粒子選択工程で選択された鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定する工程である。

鉱物種特定工程と鉱物粒子選択工程により金が共存する鉱物種の鉱物粒子を選択した後に、微細金判定工程でその鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定する。そのため、微細金判定工程では鉱物粒子を含む狭い範囲で微細金の存在を判定すればよく、容易かつ迅速に微細金が共存する鉱物種を特定できる。
以下では、各工程の詳細を順に説明する。

（Ｉ：鉱物種特定工程）
鉱物種特定工程では、鉱石試料を酸浸出またはアルカリ浸出した後にシアン浸出するステップを、酸またはアルカリの種類を変えながら繰り返し行う。各ステップの濾液および残渣の金濃度と、各ステップの酸またはアルカリに溶解する鉱物種とから、鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定する。使用する酸またはアルカリによって溶解する鉱物種が異なることを利用し、鉱石試料中の金がいずれの鉱物種と共存しているかを特定できる。この方法を溶出診断試験と称する。以下、図２を基に鉱物種特定工程を説明する。

（１）粉砕処理
まず、金を含有する鉱石試料を所定量採取し粉砕する。例えば、鉱石試料1kgを80%通過粒度で20〜75μmに粉砕する。得られた粉砕産物を次の第１ステップに供する。

（２）第１ステップ
第１ステップは、鉱石試料中に元々金単体として存在する金の量を定量化することを目的としている。

まず、粉砕産物と蒸留水とを混合し、固液比が１：１のスラリー１を作成する。
つぎに、スラリー１に水酸化ナトリウム（NaOH）を添加しｐＨを10.0以上に調整した後、シアン化ナトリウム（NaCN）を添加して２４時間浸出する。シアン化ナトリウムの添加量は鉱石試料1tあたり1kgとする。シアン浸出により、鉱石試料中に元々金単体として存在している金がシアン溶液に溶解される。

シアン浸出終了後、スラリー１を濾過、洗浄し、濾液１と残渣１とを回収する。濾液１と残渣１を秤量した後、濾液１は化学分析に供する。残渣１の一部を縮分、秤量し、化学分析に供する。残渣１の残りを次の第２ステップに供する。

（３）第２ステップ
第２ステップは、鉱石試料中の炭酸塩鉱物、アンチモン硫化鉱物、針鉄鉱などと共存する金の量を定量化することを目的としている。

まず、固液比が１：２となるように残渣１と濃度32%の塩酸（HCl）とを混合して、50〜80℃で２４時間浸出する。塩酸浸出により、鉱石試料中の炭酸塩鉱物、アンチモン硫化鉱物、針鉄鉱などが溶解し、これらと共存する金が単体化される。
つぎに、塩酸浸出後の残渣１を十分に洗浄した後、蒸留水と混合し、固液比が１：１のスラリー２を作成する。

つぎに、スラリー２に水酸化ナトリウムを添加し、ｐＨを10.0以上に調整した後、シアン化ナトリウムを添加して２４時間浸出する。シアン化ナトリウムの添加量は鉱石1tあたり1kgとする。シアン浸出により、塩酸浸出で単体化された金がシアン溶液に溶解される。

シアン浸出終了後、スラリー２を濾過、洗浄し、濾液２と残渣２とを回収する。濾液２と残渣２を秤量した後、濾液２は化学分析に供する。残渣２の一部を縮分、秤量し、化学分析に供する。残渣２の残りを次の第３ステップに供する。

（４）第３ステップ
第３ステップは、鉱石試料中の黄鉄鉱、硫砒鉄鉱と共存する金の量を定量化することを目的としている。

まず、固液比が１：１０となるように残渣２と硝酸（HNO₃）とを混合してｐＨ1以下のスラリーとし、50〜80℃で２４時間浸出する。硝酸浸出により、鉱石試料中の黄鉄鉱および硫砒鉄鉱が溶解し、これらと共存する金が単体化される。
つぎに、硝酸浸出後の残渣２を十分に洗浄した後、蒸留水と混合し、固液比が１：１のスラリー３を作成する。

つぎに、スラリー３に水酸化ナトリウムを添加し、ｐＨを10.0以上に調整した後、シアン化ナトリウムを添加して２４時間浸出する。シアン化ナトリウムの添加量は鉱石1tあたり1kgとする。シアン浸出により、硝酸浸出で単体化された金がシアン溶液に溶解される。

シアン浸出終了後、スラリー３を濾過、洗浄し、濾液３と残渣３とを回収する。濾液３と残渣３を秤量した後、濾液３は化学分析に供する。残渣３は乾燥、秤量した後、化学分析に供する。

なお、上記では３ステップとしているが、２ステップでもよいし、４ステップ以上でもよい。また、上記第１〜第３ステップのように鉱物を酸浸出するのに代えてアルカリ浸出してもよい。例えば、硫砒鉄鉱はアルカリで浸出されることが知られている。このことを利用して、第２ステップと第３ステップの間に、アルカリ浸出（例えば水酸化ナトリウム浸出）した後にシアン浸出するステップを追加してもよい。このようにすれば、硫砒鉄鉱と黄鉄鉱とをそれぞれ分けて、それらに共存する金の量を定量化できる。また、各ステップで使用する酸やアルカリは、ステップ毎に目的とする鉱物種のみを順に溶解できる種類を選択すればよい。例えば、酸はステップ毎に順次酸化度が強い酸を用いればよい。酸やアルカリの種類は上記第１〜第３ステップに例示されたものに限られず、種々のものを用いることができる。これらの条件は、測定対象である鉱石試料の性質などによって選択すればよい。

（５）化学分析
化学分析により各ステップで回収された濾液１〜３および残渣１〜３の金濃度を求める。化学分析はＩＣＰ発光分析法などにより行われる。各ステップで使用された酸またはアルカリによって溶解する鉱物種が分かっているので、濾液１〜３および残渣１〜３の金濃度から鉱石試料中の金がいずれの鉱物種にどの程度分配されて共存しているかを定量的に分析できる。これにより、鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定する。

（II：鉱物粒子選択工程）
鉱物粒子選択工程では、MLA(Mineral Liberation Analyzer)やQEMSCANと呼ばれる、エネルギー分散型Ｘ線分析器を有する走査電子顕微鏡をベースとした鉱物分析装置が用いられる。

図３に示すように、鉱物分析装置１は、エネルギー分散型Ｘ線分析器（EDS：Energy dispersive X-ray spectrometry）１１を有する走査電子顕微鏡（SEM：Scanning Electron Microscope）１０と、走査電子顕微鏡１０と接続されたコンピュータ２０とを備えている。コンピュータ２０により走査電子顕微鏡１０およびエネルギー分散型Ｘ線分析器１１の制御が行われる。また、コンピュータ２０に走査電子顕微鏡１０およびエネルギー分散型Ｘ線分析器１１により得られたデータが入力される。

図４に基づき、鉱物分析装置１による処理を説明する。
まず、鉱石試料の研磨片Ｓを作成する（ステップS1）。鉱石試料は鉱物種特定工程で用いた鉱石試料と同種の鉱石である。鉱石試料は、粉末状としてもよいし、塊状でもよい。鉱石試料を樹脂に包埋して固結片を得て、固結片の測定面を研磨し、カーボン蒸着を施して研磨片Ｓを得る。

得られた研磨片Ｓを走査電子顕微鏡１０に導入する（ステップS2）。走査電子顕微鏡１０の各種調整および測定条件などを設定し、測定を開始する（ステップS3）。

測定においては、まず、走査電子顕微鏡１０で研磨片Ｓの測定面の一部（視野部分）のＢＳＥ（Back Scattered Electron）画像（反射電子像ともいう。以下、「ＢＳＥ画像」と称する。）を取得する（ステップS4）。一般に、ＢＳＥ画像におけるＢＳＥ輝度は樹脂部を0、金単体を255とした相対値を用いて表される。以下、ＢＳＥ輝度としてこの相対値を用いて説明する。

つぎに、走査電子顕微鏡１０により得られた研磨片ＳのＢＳＥ画像において、各鉱物粒子の領域（以下、「鉱物領域」と称する。）を特定する（ステップS5）。この鉱物領域により各鉱物粒子の形状や大きさが分かる。

ここで、鉱物領域の特定は、以下の２工程で行われる。
（１）まず、鉱物部を抽出する。ＢＳＥ輝度は平均原子量に依存することから、相対的に樹脂部のＢＳＥ輝度は低く、鉱物部のＢＳＥ輝度は高くなる。このＢＳＥ輝度の差を利用して樹脂部と鉱物部とを分離し、鉱物部のみを抽出する。例えば、ＢＳＥ輝度が20以上の部分を鉱物部として抽出する。

（２）つぎに、隣接する異鉱物種の鉱物粒子同士を分離する。鉱物種が異なればＢＳＥ輝度が異なるため、その境ではＢＳＥ輝度の位置変化率が高くなる。そのためＢＳＥ輝度の位置変化率から境を見つけ、異鉱物種の鉱物粒子同士を分離できる。

つぎに、エネルギー分散型Ｘ線分析器１１により各鉱物粒子の鉱物領域中の代表点のＥＤＳスペクトルを取得する（ステップS6）。ＥＤＳスペクトルとは、電子線照射により発生する特性Ｘ線をエネルギーで分光したスペクトルである。

鉱物分析装置１は、以上のＢＳＥ画像取得（ステップS4）からＥＤＳスペクトル取得（ステップS6）までを、所定の条件（所定の視野、所定の粒子数、所定の測定時間など）に達するまで、視野を変更しつつ自動で繰り返し行う。

つぎに、特定された複数の鉱物粒子のうちの一の鉱物粒子に対して、エネルギー分散型Ｘ線分析器１１により得られたＥＤＳスペクトルを基に鉱物種を同定する（ステップS7）。コンピュータ２０は、各鉱物種の典型的なＥＤＳスペクトルが登録されたデータベースを有している。ステップS6で得られた鉱物粒子のＥＤＳスペクトルと、データベースに登録されたＥＤＳスペクトルとのスペクトルマッチングを行い、鉱物粒子の鉱物種を同定する。

鉱物分析装置１は、以上の鉱物種同定工程（ステップS7）を、鉱物粒子を変更しつつ繰り返し行い、複数の鉱物粒子に対して処理を行う。

図５に鉱石試料としてモリブデン精鉱を用いて得た研磨片の（Ａ）ＢＳＥ画像と、（Ｂ）鉱物マップの一例を示す。なお、鉱物マップは、研磨片の測定面における鉱物粒子の分布を示し、鉱物領域特定工程（ステップS5）で特定された鉱物領域に加え、各鉱物粒子のＥＤＳスペクトルを基に同定した鉱物種の別を示している。このように、鉱物分析装置１を用いれば、鉱物試料中の鉱物粒子の位置と鉱物種を特定することができる。

鉱物種が特定された鉱物粒子のうち、鉱物種特定工程で特定された鉱物種の鉱物粒子を選択し、その位置を記録する。このように、ＢＳＥ画像とＥＤＳスペクトルを基に鉱物粒子の鉱物種を同定できるので、金が共存する鉱物種の鉱物粒子を選択できる。

（III：微細金判定工程）
微細金判定工程では、鉱物粒子選択工程で用いられた鉱石試料の研磨片と同一の研磨片を高感度局所分析装置で分析する。高感度局所分析装置としては、サブミクロン以下の微細金の存在を確認できる装置が用いられ、例えば二次イオン質量分析装置（SIMS: Secondary Ion Mass Spectrometry）や、電子線マイクロアナライザ（EPMA: Electron Probe Micro Analyzer）などが挙げられる。

ここで、高感度局所分析装置で分析する領域を鉱物粒子選択工程で選択された鉱物粒子を含む領域とする。そして、その鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定する。鉱物粒子に微細金が存在していれば、その鉱物粒子の鉱物種には微細金が共存すると判定できる。このようにして、微細金が共存する鉱物種を特定できる。

以上のように、鉱物種特定工程と鉱物粒子選択工程により選択された金が共存する鉱物種の鉱物粒子を高感度局所分析装置で分析するため、選択された鉱物粒子を含む狭い範囲で微細金の存在を判定すればよいので、測定可能領域が狭い高感度局所分析装置であっても容易かつ迅速に微細金が共存する鉱物種を特定できる。

つぎに、実施例を説明する。
（実施例１）
鉱石試料として、表１に示す化学組成の鉱石を用いた。なお、表１はＩＣＰ発光分析法を用いて求めた。

鉱石試料lkgを80%通過粒度で20μmに粉砕し、上記実施形態と同様の鉱物種特定工程を行った。化学分析にはＩＣＰ発光分析法を用いた。

図６に濾液１〜３および残渣１〜３を秤量し、化学分析した結果を示す。秤量により得られた濾液１〜３の液量および残渣１〜３の重量と、化学分析により得られた濾液１〜３の金濃度および残渣１〜３の金品位とから、濾液１〜３および残渣１〜３に含まれる金量を求めることができる。また、濾液１〜３および残渣１〜３に含まれる金量から、各ステップにおける実収率、積算実収率、金分配率を求めることができる。

実収率は下記数１により求まる。ここで、R_nは第ｎステップの実収率、Wf_nは第ｎステップの濾液の金量、Wr_nは第ｎステップの残渣の金量である。

積算実収率は下記数２により求まる。ここで、T_nは第ｎステップの積算実収率である。なお、T₀=0である。

金分配率は下記数３により求まる。ここで、D_nは第ｎステップの金分配率である。なお、T₀=0である。

図７に求められた金分配率を示す。第１ステップでは金単体として存在する金が溶解されることから、第１ステップの金分配率が金単体の金分配率となる。同様に、第２ステップでは炭酸塩鉱物、アンチモン硫化鉱物、針鉄鉱などと共存する金が溶解されることから、第２ステップの金分配率が炭酸塩鉱物、アンチモン硫化鉱物、針鉄鉱などの金分配率となる。第３ステップでは黄鉄鉱や硫砒鉄鉱と共存する金が溶解されることから、第３ステップの金分配率が黄鉄鉱および硫砒鉄鉱の金分配率となる。残渣３は珪酸塩鉱物と考えられる。したがって、残りの金は珪酸塩鉱物と共存すると考えられる。

図７に示すように、鉱石試料に含まれる金の約65%が黄鉄鉱や硫砒鉄鉱と共存していることが分かる。

つぎに、鉱物種特定工程と同種鉱石の鉱石試料を用いて、上記実施形態と同様の鉱物粒子選択工程を行った。鉱物分析装置としてMLA（FEI社製MLA650FEG）を用いた。

鉱物種特定工程の結果から鉱石試料に含まれる金は黄鉄鉱や硫砒鉄鉱と共存している可能性が高いことから、鉱物分析装置により硫砒鉄鉱を３粒子、黄鉄鉱を１粒子選択し、その位置情報を得た。図８に選択した鉱物粒子の研磨片上の位置情報を示す。図８においてMineral 1〜3は硫砒鉄鉱、Mineral 4は黄鉄鉱である。図９にMineral 1〜4の拡大画像を示す。

つぎに、鉱物粒子選択工程で選択した鉱物粒子に対して、上記実施形態と同様の微細金判定工程を行った。高感度局所分析装置として二次イオン質量分析装置（CAMECA社製ims5f）を用いた。二次イオン質量分析装置の測定条件は以下のとおりである。
一次イオン条件：Cs⁺、14.5keV、1nA以下
照射領域、分析領域：70μm×70μm
二次イオン極性：負
真空度：4.0×10^-8Pa

図１０に二次イオン質量分析装置により得られた金の元素マップ画像を示す。図１０（Ａ）〜（Ｄ）はそれぞれMineral 1〜4である。図１０より硫砒鉄鉱の鉱物粒子（Mineral 1〜3）のいずれについても微量の金が一様に存在していることが確認できた。一方、黄鉄鉱の鉱物粒子（Mineral 4）からはまったく金が検出されなかった。

以上より、本鉱石試料については、硫砒鉄鉱に微細金が共存することが分かった。

（実施例２）
実施例１と同種鉱石の鉱石試料を用いて、実施例１と同様に鉱物種特定工程および鉱物粒子選択工程を行った。鉱物粒子選択工程では、硫砒鉄鉱および黄鉄鉱をそれぞれ１粒子選択した。

鉱物粒子選択工程で選択した鉱物粒子に対して、上記実施形態と同様の微細金判定工程を行った。実施例２では、高感度局所分析装置として電子線マイクロアナライザ（日本電子社製JXA8900R）を用いて、各鉱物粒子に対してAu、Fe、As、Sの点分析を行った。電子線マイクロアナライザの測定条件は以下のとおりである。
加速電圧：15kV
電流：5×10^-8A

図１１に硫砒鉄鉱の鉱物粒子を電子線マイクロアナライザで測定して得たスペクトルを示す。その結果、硫砒鉄鉱の鉱物粒子に0.2重量%の金が存在していることが確認された。一方、黄鉄鉱の鉱物粒子からは金が検出されなかった。

以上より、本鉱石試料については、硫砒鉄鉱に微細金が共存することが分かった。この結果は実施例１と一致するものであり、微細金判定工程に用いる高感度局所分析装置として、二次イオン質量分析装置でも電子線マイクロアナライザでもよいことが確認された。

１ 鉱物分析装置
１０ 走査電子顕微鏡
１１ エネルギー分散型Ｘ線分析器
２０ コンピュータ

Claims (4)

1. 鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定する鉱物種特定工程と、
   鉱石試料中の前記鉱物種特定工程で特定された鉱物種の鉱物粒子を選択する鉱物粒子選択工程と、
   前記鉱物粒子選択工程で選択された鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定する微細金判定工程と、を備える
   ことを特徴とする鉱石中の微細金の存在形態分析方法。
2. 前記鉱物種特定工程は、
   前記鉱石試料を酸浸出またはアルカリ浸出した後にシアン浸出するステップを、酸またはアルカリの種類を変えながら繰り返し行い、
   各ステップの濾液および残渣の金濃度と、前記酸または前記アルカリに溶解する鉱物種とから、前記鉱石試料中の金が共存する鉱物種を特定する
   ことを特徴とする請求項１記載の鉱石中の微細金の存在形態分析方法。
3. 前記鉱物粒子選択工程は、
   前記鉱石試料を樹脂に包埋し測定面を研磨して研磨片とし、
   前記研磨片のＢＳＥ画像において鉱物粒子の鉱物領域を特定し、
   前記鉱物粒子のＥＤＳスペクトルを基に鉱物種を同定し、
   前記鉱物種特定工程で特定された鉱物種の鉱物粒子を選択する
   ことを特徴とする請求項１または２記載の鉱石中の微細金の存在形態分析方法。
4. 前記微細金判定工程は、
   前記鉱物粒子選択工程で選択された鉱物粒子を高感度局所分析装置で分析することで、該鉱物粒子に微細金が存在するか否かを判定する
   ことを特徴とする請求項１、２または３記載の鉱石中の微細金の存在形態分析方法。