JP2012500976A - 白金族金属の同定方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】PGMの誤同定を生じさせることなく、かつ同定に必要な時間を短縮できるPGMの同定方法を提供する。
【解決手段】それぞれ予め定められたエネルギを有する複数の離間する連続的なエネルギチャンネルを区画し、異なったPGM種の標準化スペクトルの参照テーブルを作成し、{せん けんしゅつ き}PGMに関連して見出される元素のみに関する各エネルギチャンネルのスペクトルカウント値を前記参照テーブルから抽出し、サンプルミネラルのエネルギ分散型スペクトルを作成し、かつ単一チャンネルのスペクトルの振幅を、前記前記参照テーブルから抽出したデータと比較して、PGMの、又はPGMと関連した既知の成分の特定元素を検出する。
【選択図】なし

Description

本発明は、サンプル中に存在する白金族ミネラル(PGM)の同定方法に関する。
市販のシステムは、サンプル中に存在するミネラルの同定のために、走査型電子顕微鏡(SEM)エネルギ分散型X線分光法(EDS)を使用する。
安定状態では、サンプル中の原子は、不連続エネルギレベルの基底状態(非励起状態)電子又は原子核に結合した電子殻を有する。SEMからの不連続電子ビームは、内方の殻の電子を励起してその電子を前記殻から放出し、電子が存在した箇所に電子ホールを形成する。次いで外側の高エネルギ殻の電子が前記ホールを充填し、高エネルギ殻と低エネルギ殻間のエネルギ差がX線の形態で放出され、これがエネルギ分散型分光計で検出されかつ分析される。このX線は、2個の殻間のエネルギ差の、及びそこから電子が放出された原子の原子構造の特性である。これによりサンプル中に存在する元素が同定でき、存在する元素(又はそれらの割合)から、各分析点における既知のミネラルの化学組成に基づいて、ミネラルの同定を行うことができる。
「ウインドウ」を使用するシステムがあり、このシステムは、EDSスペクトルを、それぞれが200〜240エレクトロンボルト(eV)幅の32のウインドウに分割し、それぞれに元素が割り当てられる。それぞれの元素ウインドウでの全X線のカウントを、特定の元素の存在決定のために使用する。正確に同定されるように特定のミネラルが満足しなければならない一連のルール(元素ウインドウでの全カウント数に従う)をサンプル中の全てのミネラルについて確立する。次いで「第1の一致」アプローチを使用して、各分析点を一致が見つかるまで比較して、ミネラルの同定を行う。一致が見つからない場合は、前記ミネラルは未同定と分類する。
第2のシステムでは、各サンプルからの全EDSスペクトルを、前記サンプル中のミネラルから集めた前もってマニュアルで同定した一連の標準EDSスペクトルと比較する。「最良の一致」アプローチを使用して、各分析点を、ミネラル同定に一致させる。一致が見つからない場合は、前記ミネラルは未同定と分類する。
各システムは、多くのサンプル中のミネラルを十分に同定する。しかしPGM鉱石の場合、PGMの誤同定がしばしば生じる。これは次の理由に因る。
(1)PGM粒子のサイズ。PGMはしばしば5ミクロンメートル未満のサイズで存在する(この値は、円相当径である)。このような小径粒子のEDSシステム分析の場合、ミネラルを取り囲む元素も検出されて、混合EDSスペクトルが得られ、同定不能になりやすい。
(2)PGMの化学組成は非常に変化しやすい。
(3)全EDSスペクトルを同定の目的で使用する。これは、粒子径が小さいこと、及び組成が変化しやすいことから、ミネラル同定用の一連の標準ルール又は好適な標準スペクトルを得ることを極端に困難にする。
(4)EDSスペクトルで、いくつかの元素のオーバーラップが生じる(例えば白金とジルコニウム、鉛と硫黄、カルシウムとテルビウム)。このことは、前者のシステム、特にオーバーラップが同じ200〜240eVのプリセットウインドウ内で起こる際の問題点で、元素同定に不確かさを生じさせる。
しかし、それぞれの結果を修正のために検討しなければならないときには、自動的に得られる結果に妥協が必要になる。例えば100のPGMの粒子を見つけるよう構成されたPGM供給サンプルの操作の場合の、取得及び加工時間は次の通りである。
Figure 2012500976
本発明は、少なくとも部分的に上述の問題点を有する白金族ミネラルの同定方法を提供し、かつ同定に必要な時間を短縮することを目的とする。
本発明は、エネルギ分散型X{ぶんさんがた}線検出器のエネルギスペクトルを構成する、それぞれ予め定められたエネルギを有する複数の離間する連続的なエネルギチャンネルを区画し、異なった白金族ミネラル(PGM)種の標準化スペクトルの参照テーブルを作成し、{せん けんしゅつ き}PGM中又はそれに関連して見出される元素のみに関する各エネルギチャンネルのスペクトルカウント値を前記参照テーブルから抽出し、サンプルミネラルを走査型電子顕微鏡に掛けて、該サンプルのエネルギ分散型スペクトルを作成し、かつ単一チャンネルのスペクトルの振幅を、前記参照テーブルから抽出したデータと比較して、PGMの、又はPGMと関連した既知の成分の特定元素を検出する、工程を含んで成る白金族ミネラル(PGM)の同定方法を提供する。
各エネルギチャンネルの幅は、約20eVであることが好ましい。標準的なEDSスペクトルは1024エネルギチャンネルから成るため、エネルギ範囲は、(1024)×(20eV)=20480eVである。
本発明を、添付図面に示す実施例に基づいて、更に説明する。
図1は、白金族ミネラルの典型的なEDSスペクトルを示す図である。
図2は、個々の20eVチャンネルデータを示すEDSスペクトルの図である。
図3は、本発明によるPGM同定方法で実行される工程のブロック図である。
本発明方法では、PGMの同定を、ナローバンド選択的な元素ウインドウとして参照されかつ図3に概略が示されているプロトコルを使用して自動的に行われる。
異なったPGM種の標準化スペクトルの参照テーブルを作成する。標準化SEM条件を使用してEDSスペクトルを集め(図3の工程10)、異なった産出地からの同じミネラルのスペクトルが常に実質的に同じであることを確証する。5000カウントの全入力スペクトルのX線カウントが選択され、次いで全カウントは次式を使用して10000トータルカウントに標準化される(図3の工程12)。
標準化されたカウント=(チャンネルX−線カウント)/(全スペクトルX−線カウント)×10000
入力スペクトルの全カウント数にかかわらず、特定のPGMタイプの元素割合が、元素チャンネルにおけるX線カウントが、分析ごとに、比較的一定になるようにすることを、標準化は確保する。
PGMの、又はPGMに関連する既知の成分である元素のみが考慮され。他の全ての元素は無視される(図3の工程14)。このアプローチは、前述の第2のシステムに関連する主要な問題点、つまりスペクトルが混じった場合に遭遇するミネラルの誤同定を解決する。混じったスペクトルは、ホストミネラルからの元素を含むPGMスペクトルである。このようなスペクトルでは、誤同定は少なくともPGM粒子のサイズが小さいことに起因する。
図1は、白金族ミネラルの典型的なEDSスペクトルで、このスペクトルは、それぞれが20eVである1024のエネルギチャンネル、つまり20480eVのエネルギ範囲に亘って広がっている。各20eVチャンネルのX線カウントを、ヒストグラムとしてプロットし、スペクトルを得る。
図2から、EDSX線のピークは、20eVの数倍のチャンネル幅を有することが判る。しかし修正されたEDSシステムでは、頂点は常に、特定の元素について特定のエネルギに生じる。例えば、白金では2052keV、ジルコニウムは2042keVである。
次いで得られたEDSスペクトル中のナローバンド選択的な元素ウインドウのカウントを、第1の一致アプローチを使用して、異なったPGM種の一連の同定条件と比較する(図3の工程16)。これらの条件設定は、標準化されたスペクトルの参照テーブルを作成するために使用される多くのPGMスペクトルの先行分析に基づく。全10000カウントを標準化の値として選択して、これによりミネラル同定モジュール中のカウント領域で少数位を使用する必要性を排除する。第1の一致アプローチを使用する場合、一連の同定条件におけるミネラルのオーダーは注意深く考慮し、複雑なミネラルは、リストの上部に配置し、簡単なミネラルは下方に向けて配置する。
本発明方法では、特定の元素の最強チャンネルである元素X線ピークの頂点に単一の20eVチャンネルが位置し、このチャンネル内のカウントのみが元素の存在の確認に使用される。
選択的なウインドウ形成とは、同定を行う際に、PGM中に存在する元素、PGM鉱石中に存在する卑金属硫化物及び脈石のEDSエネルギピークのみを考慮することを意味する。他の元素、特にPGM中に見いだされない元素は無視する。全スペクトルを見ないので、混じったスペクトルを分析する際に生じる同定に関する問題点を回避できる。
選択されたチャンネルは、最高カウント値を与える元素EDSピークの中心にある。このことは、例えばピーク中心が2346eVにある鉛とピーク中心が2308eVにある硫黄のような元素のEDSオーバーラップを識別する助けとなる。これらのピーク間は38eVだけ離れ、これは、140eVウインドウではなく、20eVウインドウにより部分的に解像できる。
本発明方法をテストし、本発明方法では、1μmの空間分解能のPGM同定で、95%超の精度を示す。
Figure 2012500976
表2には、本発明を使用する利点が反映され、これらは表1と比較すべきである。従来法では、PGM粒子の50%をマニュアルで観察するために必要な時間は、1システムに対して約3時間半である。本発明方法では、PGM粒子の約5%のみを観察する際の時間は、約20分に減少できる。
本発明方法で得られる結果は、自由度及び粒子サイズを測定するシステムで得られる結果の他のタイプと関連して使用される。
本発明の自動化PGM同定システム及びマニュアル同定による文書を比較し、選択した結果を表3A及び表3Bに纏めた。テストは次のようにして行った。
1.PGM生産者からのPGM浮遊濃縮物の4個の磨いた部分(PRC1,2、3及び4とラベルした)を作成した。参照ポイントとして機能する、3個の銅ピンを各部分にセットした。
2.前記4個の磨いた部分に、165のPGMが出現した。各部分における各PGMの発生、及び銅参照ポイントに対するそれらの位置を記録した。発生した各PGMのデジタルイメージを得た。
3.各PGMのEDSスペクトルを得て、保存した。
4.得られた各EDSスペクトルを、本発明を使用して評価し、各PGMの出現のための自動的なマニュアルによるミネラル同定を行った。
5.次いで、4種の磨いた部分について、個々に電子微小分析を行った。磨いた部分の位置及び各PGMのデジタルイメージを、PGM粒子の簡単な再配置のために提供した。
6.各分析点で、化学組成を提示できる波長分散スペクトル(WDS)を使用して、各PGMの電子微小分析を行った。
7.次いで、熟練のPGM鉱物学者が、前記微小分析を、マニュアルで評価し、更に得られた化学組成に基づいて、各PGM粒子の名称を決定した。
8.次いで、マニュアルによるミネラル同定を、前記工程4で得られた自動化されたミネラル同定と比較した。
これらの結果は、本発明によると、165PGM粒子のうちの162を成功裏に同定できたことを示し、成功率は、98%を超えていた。
3種類の同定ミスは次の理由によるものであった。
○第1のケースでは、PGMの粒子が小さく、PGMとそれに伴う卑金属硫化物(BMS)の混合スペクトルが得られた。本発明方法による結果が得られた(PtFe、フェロプラチナ)が、混合スペクトルであったため、微小分析による結果をマニュアルで確認できなかった。
○第2のケースでは、本発明方法により、PdTe(ミネラルとして、テルロパラディナイト:telluropalladiniteに等価)のPGM同定が行われたが、微小分析による結果は、テマガナイト(temaganite:PdHgTe)であった。これらの結果は部分的に一致する。テマガナイトは一般的なPGMでなく、テストの時点ではデータベースに加えられていなかっため、同定ができなかった。テマガナイトは、テストの後に、データベースに加えたので、本発明方法は、このタイプのPGMの同定にも使用できる。
○第3のミス同定のケースは、既知のPGMとの一致がない化学組成を有する粒子の場合であり、本発明の結果は、「未知」とした。微小分析による結果も、既知のPGMミネラルのマニュアルに関連付けられなかった。
Figure 2012500976
Figure 2012500976

Claims (3)

  1. エネルギ分散型X{ぶんさんがた}線検出器のエネルギスペクトルを構成する、それぞれ予め定められたエネルギを有する複数の離間する連続的なエネルギチャンネルを区画し、
    異なった白金族ミネラル(PGM)種の標準化スペクトルの参照テーブルを作成し、{せん けんしゅつ き}
    PGM中又はそれに関連して見出される元素のみに関する各エネルギチャンネルのスペクトルカウント値を前記参照テーブルから抽出し、
    サンプルミネラルを走査型電子顕微鏡に掛けて、該サンプルのエネルギ分散型スペクトルを作成し、かつ
    単一チャンネルのスペクトルの振幅を、前記前記参照テーブルから抽出したデータと比較して、PGMの、又はPGMと関連した既知の成分の特定元素を検出する、
    工程を含んで成る白金族ミネラル(PGM)の同定方法。
  2. 各エネルギチャンネル幅が約20eVである請求項1に記載の方法。
  3. 元素の最強チャンネルである元素X線ピークの頂点に、特定の元素の単一チャンネルが位置し、かつそのチャンネル内のカウントのみを元素の存在を確認するために使用する、請求項1に記載の方法。
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