JP7121290B2 - 試料作製方法および試料分析方法 - Google Patents
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Description
分析対象である粉状鉱石を有する鉱物分析用試料を作製する方法であって、
浮遊選鉱により得られた複数の鉱石粒子を含む粉状鉱石を乾燥させる乾燥工程と、
乾燥により前記鉱石粒子が凝集した凝集体を含む乾燥後の粉状鉱石をステンレス製容器に収容して、ミルで撹拌することにより、前記凝集体を解砕する解砕工程と、
前記凝集体の解砕により前記鉱石粒子が分散する前記粉状鉱石を熱硬化性樹脂で包埋する樹脂包埋工程と、を有する試料作製方法である。
前記解砕工程では、前記ステンレス製容器に前記乾燥後の粉状鉱石とともに前記熱硬化性樹脂の粉末を添加して攪拌する。
前記ステンレス製容器が、SUS302、SUS303、SUS304、SUS304L、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUSXM7、SUS430、SUS434、SUS410、SUS416、SUS440Cの少なくとも1つの材質から形成される。
前記解砕工程では、前記ミルの振動数を30Hz以上60Hz以下、撹拌時間を2分以上30分以下として撹拌する。
前記ミルはロッキングミルである。
第1~第5の態様のいずれかの作製方法で得られた試料を自動分析装置により分析する分析工程を有する、試料分析方法である。
金属粒子が凝集した凝集体を含む金属粉末をステンレス製容器に収容して、ミルで撹拌することにより、前記凝集体を解砕する解砕工程と、
前記凝集体の解砕により前記金属粒子が分散する前記金属粉末を熱硬化性樹脂で包埋する樹脂包埋工程と、を有する試料作製方法である。
1.試料作製方法
1-1 準備工程
1-2 乾燥工程
1-3 解砕工程
1-4 樹脂包埋工程
1-5 研磨工程
2.試料分析方法
3.本実施形態の効果
4.変形例
以下、本発明の一実施形態に係る試料作製方法について図面を参照しながら説明する。
図1は、本発明の一実施形態に係る試料作製方法を説明するための工程図である。図2は、本発明の一実施形態に係る方法により作製される試料の模式的な斜視図である。本実施形態の試料作製方法は、分析対象である粉状鉱石を樹脂で包埋してなる樹脂包埋試料(以下、単に試料ともいう)を作製する方法であって、準備工程S10と、乾燥工程S20と、解砕工程S30と、樹脂包埋工程S40と、研磨工程S50と、を有する。以下、各工程について詳述する。
まず、準備工程S10では、鉱物分析の対象として、浮遊選鉱により回収された精鉱からサンプリングした粉状鉱石(以下、浮遊選鉱後の粉状鉱石ともいう)を準備する。粉状鉱石は、単体鉱あるいは結合鉱からなる複数の鉱石粒子を含む集合体である。鉱石粒子は様々の鉱物を包含しており、たとえば、銅精鉱は、黄銅鉱(Chalcopyrite:CuFeS2)、輝銅鉱(Chalcocite:Cu2S)、斑銅鉱(Bornite:Cu5FeS4)、黄鉄鉱(Pyrite:FeS2)、脈石(Gangue:珪酸塩鉱物、酸化鉱物等)等の鉱物を含んでいる。
浮遊選鉱後の粉状鉱石には浮遊選鉱の際に使用した水などが付着しているためこれらを乾燥させる必要がある。そこで、乾燥工程S20では、浮遊選鉱後の粉状鉱石を乾燥させ、鉱石粒子に付着する水分を取り除く。上述したように、浮遊選鉱後の粉状鉱石を乾燥させると、乾燥時に複数の鉱石粒子が集まって凝集してしまう。そのため、乾燥させた粉状鉱石(以下、乾燥後の粉状鉱石ともいう)には、複数の鉱石粒子が凝集した凝集体が存在することになる。なお、本明細書において「凝集している」とは、複数の鉱石粒子が互いに互着して集合体となっている状態を示す。
乾燥後の粉状鉱石は、凝集体を含むので、自動分析装置により鉱物分析すると、凝集体を1個の鉱石粒子と誤識別して分析し、分析結果は、実際の鉱物の存在(粒度や単体分離度など)を正しく反映しないおそれがある。そこで、本実施形態では、解砕工程S30として、凝集体を含む乾燥後の粉状鉱石をステンレス製の容器に収容し、ミルで撹拌する。
解砕後の粉状鉱石は鉱物分析に供されるが、粉状であるので、そのままの状態では、各鉱石粒子の断面を分析することは困難である。そこで、本実施形態では、樹脂包埋工程S40において、解砕後の粉状鉱石を熱硬化性樹脂で包埋し、図2に示すような樹脂包埋試料を形成する。樹脂包埋試料10では、粉状鉱石1を熱硬化性樹脂で固定できるので、後述する研磨工程S50において樹脂包埋試料10を研磨し、その断面(研磨面10a)に粉状粒子1を露出させることが容易となる。
樹脂包埋工程S40後の樹脂包埋試料10は、研磨工程S50において、その表面を、公知の研磨機により研磨され、分析対象である粉状鉱石1の断面が露出した平滑な面(研磨面10a)が形成される。
得られた樹脂包埋試料10を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)等により分析する場合、粉状鉱石1が非導電体であるため、分析中に粉状鉱石1に電子が溜まりチャージアップする可能性がある。チャージアップが生じると、正常なSEM観察ができないため、樹脂包埋試料10の研磨面10aに対して、カーボン等の導電性物質を蒸着すればよい。
続いて、得られた樹脂包埋試料10を用いて鉱物分析を行う。本実施形態では、鉱石に含まれる鉱物の種類を同定し(定性分析)、さらに、鉱物のサイズ、鉱物中の所望の金属元素の含有量、結合状態等を定量的に分析する。分析装置としてはMLA(Mineral Liberation Analyzer)やQEMSCAN(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning)等の自動分析装置を用いる。短時間で正確な鉱物分析を行うことができるからである。
選鉱工程では、鉱石粒子に含まれる鉱物ごとの単体分離度を把握して、選鉱工程における処理条件の決定あるいは検証を行っている。そのため、選鉱工程中の鉱石をサンプリングした粉状鉱石について単体分離度を評価する必要がある。ところが、代表的な選鉱処理である浮遊選鉱後の粉状鉱石は乾燥させると、鉱石粒子が凝集して凝集体が形成されることがある。このような凝集体は1つの粒子ではなく、凝集体を構成する各粒子の集まりとして識別されるべきであるが、自動分析装置を用いた場合には、このような凝集体を画像処理により各鉱石粒子単位に分割しようとしても、画像処理が対応していないため凝集体を1つの粒子として誤識別する場合があった。このような誤識別が生じると、試料を分析して得られる鉱物の単体分離度が変化してしまう。そのため、サンプリング時点での鉱物の存在状態を維持するには、上記のように画像処理を用いて、あるいは、物理的に凝集を解す必要がある。
上記の実施形態では、MLA、QEMSCAN等の自動分析装置を用いて鉱物分析を行ったが、光学顕微鏡を用いて鉱物分析を行ってもよい。光学顕微鏡を用いる場合には、樹脂包埋試料10の研磨面10aを所定の倍率で観察し、観察される鉱物の光学的な情報(色、光沢等)に基づいて鉱物の同定を目視で行い、鉱物に関する定量的な情報を得る。この場合であっても、観察者が1つの鉱石粒子(結合鉱)であるのか、複数の鉱石粒子が凝集した凝集体であるのかを判断する必要がないため、分析の効率を向上させることができる。
本実施例では、分析対象である粉状鉱石として、銅鉱石を選鉱処理して得られた粉状の銅精鉱を準備して乾燥させた。それから、乾燥させた粉状の銅精鉱1cm3を、粉状のフェノール樹脂3cm3とともにステンレス容器に添加し、ロッキングミルを用いて50Hzの振動数で5分間撹拌した。続いて、得られた混合物を取り出し、圧縮成形用金具に充填し、万力を用いて直径20mm、高さ3mm程度の円柱状に圧縮成形しペレット成形体を得た。得られたペレット成形体を、熱間埋込装置(丸本ストルアス社製)内に設置し、約2gのフェノール樹脂をペレット成形体の周囲を覆うように充填した後に、180℃、75barの条件で5分間加温加圧し、直径25mm、高さ6mm程度の円柱状の樹脂包埋試料を得た。得られた樹脂包埋試料をバフ研磨機によって断面研磨を施し、鉱石粒子の断面を露出させて研磨面を作製した。その後、この研磨面に、カーボン蒸着を施した。
また、ステンレス製容器に鉱石粒子を収容しロッキングミルを用いて撹拌したときの解砕による鉱石粒子の粉砕を把握するため、乾燥させた粉状の銅精鉱を解砕させる前後での粒度の違いを評価した。具体的には、乾燥させた粉状の銅精鉱について解砕前後の粒度をMLA装置の粒度分布計で測定し、それぞれのD80の値を比較した。その結果、図4に示すように、解砕前のD50が80μm、解砕後のD50が79μmであり、解砕前後でD80の値に大きな変化がないことが確認された。つまり、粉状の銅精鉱を解砕したときに鉱石粒子の粉砕が抑えられ、粒度が変化しないことが確認された。
比較例1では、粉状の銅精鉱を、プラスチック容器に収容し、ロッキングミルで解砕した後、粉状のフェノール樹脂と混合してから樹脂包埋した以外は実施例1と同様に樹脂包埋試料を作製した。この樹脂包埋試料を実施例1と同様にMLA装置で鉱物分析を行った。図5は、比較例1にかかる樹脂包埋試料の研磨面についての反射電子像を示す画像である。図5によれば、鉱石粒子の凝集体が存在していることが確認された。
1a 鉱石粒子
2 固化ペレット
3 外層
10 樹脂包埋試料
10a 研磨面
Claims (6)
- 分析対象である粉状鉱石を有する鉱物分析用試料を作製する方法であって、
浮遊選鉱により得られた複数の鉱石粒子を含む粉状鉱石を乾燥させる乾燥工程と、
乾燥により前記鉱石粒子が凝集した凝集体を含む乾燥後の粉状鉱石とともに熱硬化性樹脂の粉末のみをステンレス製容器に収容して、ミルで撹拌することにより、前記凝集体を解砕する解砕工程と、
前記凝集体の解砕により前記鉱石粒子が分散する前記粉状鉱石および前記熱硬化性樹脂の粉末を含む混合物を加圧成形し、前記粉状鉱石を前記熱硬化性樹脂で包埋する樹脂包埋工程と、を有する試料作製方法。 - 前記ステンレス製容器が、SUS302、SUS303、SUS304、SUS304L、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUSXM7、SUS430、SUS434、SUS410、SUS416、SUS440Cの少なくとも1つの材質から形成される、
請求項1に記載の試料作製方法。 - 前記解砕工程では、前記ミルの振動数を30Hz以上60Hz以下、撹拌時間を2分以上30分以下として撹拌する、
請求項1又は2に記載の試料作製方法。 - 前記ミルはロッキングミルである、
請求項1~3のいずれか1項に記載の試料作製方法。 - 前記解砕工程では、前記熱硬化性樹脂の粉末の添加量は、前記乾燥後の粉状鉱石1cm3に対して、2cm3以上6cm3以下である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の試料作製方法。 - 請求項1~5のいずれか1項に記載の作製方法で得られた試料を自動分析装置により分析する分析工程を有する、試料分析方法。
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