CN111189923A - 冶金板材缺陷的变频率比较定量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属材料检测技术领域，具体为一种冶金板材缺陷的变频率比较定量检测方法。本发明包括，采用2种以上不同频率的高频超声脉冲，通过机械扫描方式检测钢板内的夹杂物缺陷，得到不同灵敏度情况下的钢板内缺陷的超声波反射信号；比较分析同一位置点的夹杂物反射信号强弱，并结合实际解剖验证得到的相应夹杂物实际尺寸，得到夹杂物定量判定的各灵敏度级别的多频率信号综合特征；在后续的检测过程中，根据某一个检测点的多频率信号特征，快速地将所有的超阈值夹杂物反射信号进行定量分级处理，并得到各个不同尺寸级别的夹杂物大小、数量和分布位置。本发明为钢材冶炼、分析和研究的工作者提供一个高灵敏度、量化分析的检测手段。

Description

冶金板材缺陷的变频率比较定量检测方法

技术领域

本发明属于金属材料检测技术领域，具体涉及冶金板材缺陷的定量检测方法。

背景技术

当今炼钢领域，对钢水的洁净度要求越来越高，夹杂物控制技术变得非常重要。夹杂物产生原因有多种，比如添加适量的Ca，可对Al2O3夹杂物改性并提高钢水纯洁度，但会对内衬耐火材料形成腐蚀，导致钢水中夹杂物增加。钢铁企业对钢材夹杂物的合格检验是保证钢材质量的重要环节。由于夹杂物尺寸微小，尤其是较大尺寸的夹杂物颗粒，随机分布在钢材内部，对钢材使用性能和产品质量安全构成较大影响。这里所说的冶金材料中“夹杂物”，通常称也为“缺陷”。

近年来虽然有不少能够检测分析夹杂物的技术手段，但普遍存在检测分析效率太低的问题，当前还没有能够对钢材夹杂物实施快速检出并定量评价的检测技术手段，钢铁企业钢材夹杂物是否合格检验还存在着手段匮乏的尴尬局面，不能适应钢铁冶金业的发展。

目前，和钢内夹杂物检测有关的技术有光学定量金相分析、大样电解方法，和全自动钢中非金属夹杂物扫描电镜分析等。

传统的光学定量金相分析检验方法，曾普遍用于分析夹杂物缺陷，设备分析手段精确，先进的定量金相装置目前已经将金相显微镜与图像分析仪相结合，具有快速、方便、准确的有点。但设备比较昂贵，定量金相的分析结果也受到人为因素影响较大，并且需要花费较为大量的时间制备金相样品；不同操作者之间的结果也存在差异，材料整批次样品之间的对比性变差；检验时间也较长，对于操作者工作量很大，所以定量金相分析材料内部夹杂物的成本很高。检测一块1kg重量的样品，估计耗时半年。金相试样法是曾经普遍采用的钢材夹杂物合格检验方法，目前专业人士已经对此方法的可靠性予以否定，建议废除。

大样电解方法，首先是德国人发明的，后来随着连铸的发展，对钢的洁净度要求越来越高，这一方法得到发展应用。电解是从钢中分离夹杂物的一种重要方法，常用小试样（200g）在硫酸盐溶液中电解，得到夹杂物和阳极泥，用酸把碳化物溶解，然后用化学方法分析夹杂物成分二氧化硅、氧化钙、氧化铝、二氧化锰等。该方法主要用于分析钢中大于50μm的大型夹杂物，可实现夹杂物尺寸的分级（约50μm，50-100μm,>100μm），可分析夹杂物的成分，分析过程包括电解、淘洗、还原和分离。分离出来的夹杂物进行粒度分级、形貌照相、电子探针定量成分分析。该方法使用物理方法分离夹杂物。用淘洗法把碳化物淘洗掉，而夹杂物和铁的化合物保护下来，用还原和磁选的方法把夹杂物分离出来。为了捕捉更多的大型夹杂物，需加大试样尺寸，重3-5kg的试样，电解时间7-15天。其缺点是电解时间很长（天），通常只能分析2kg左右的基体材质，不具备代表性，且不环保，成本很高。

全自动钢中非金属夹杂物扫描电镜分析系统，是蔡司公司新推出的由应用型扫描电子显微镜、高速能谱探测器自动分析，及配套全自动夹杂物分析软件为一体的综合性分析系统。该系统采用多接口的大样品室和完备的电子光学系统于一体，可对各种金属材料进行表面形貌观察，将自动实现对于夹杂物的综合研究分析。可精确检测亚微米级至1um以下的夹杂物，对复合型夹杂物进行相识别。相比显微超声定量，还是存在只检测样品表面、样品小、耗时多，价格昂贵的缺点。

近年来，国内外先进国家采用超声波机械成像方法来分析钢中夹杂物，尤其是防范大型夹杂物的危害，取得了广泛认同，并对优质产品形成了相关标准。但是在采用超声波机械成像检测钢材内部夹杂物的方法上，还存在对检测结果的影响因素较多，检测结果在不同操作者之间判定存在差异的情况。

发明内容

本发明目的在于提供一种能够实现冶金板材缺陷的定量检测方法，以利于更加快速、更加准确地测得钢材内部各个不同尺寸级别夹杂物的具体大小、数量，和分布位置的信息，有益于钢材冶炼、分析和研究的工作者，能够更加快速地、批量地分析出钢材的不同洁净度状况，并为优质钢材质量判定提供一个高灵敏度、可以定量化分析的判定技术手段。

本发明提出的冶金板材缺陷的定量检测方法，采用变频率高频超声脉冲检测方法，具体来说，采用2种以上不同频率（10M～30MHz）的高频超声脉冲，通过机械扫描的方式检测钢板表面下某一深度范围内的夹杂物缺陷，得到不同灵敏度情况下的钢板内夹杂物缺陷的超声波反射信号。在检测中要保证检测机械扫描的步长、起始位置精确相同，这样做的目的，是为了使得在同一位置点上、采用不同频率分别测得的不同灵敏度水平的超声波信号可以相互比较。通过比较分析同一位置点的夹杂物反射信号强弱，并结合实际解剖验证得到的相应夹杂物实际尺寸，可以得到夹杂物定量判定的各灵敏度级别的多频率信号综合特征，由此，在后续的检测过程中，可以根据某一个检测点的多频率信号特征，快速地将所有的超阈值夹杂物反射信号进行定量分级处理，并得到各个不同尺寸级别的夹杂物大小、数量和分布位置。

本发明提出的冶金板材缺陷的定量检测方法，其流程见图1所示，具体操作步骤如下。

第一步，对待分析钢材原料进行外观加工处理，包括，将原料加工成厚度尺寸大体一致的板材样品，对各个样品表面进行相同的磨光处理，保证检测样品的一致性；避免样品的表面粗糙度不同而对检测结果产生不同的影响，或者导致检测结果假象的产生，也避免影响不同检测频率执行相同检测任务的对比效果，对定量分析造成影响；表面磨光处理过程可以在专门配置的加工样品磨床上进行，表面粗糙度经过加工后控制在微米级别。

第二步，即采用超声波多频率传感器组（频率范围为10M～30MHz）配合机械扫描获取成像结果图组，比如后续实施例中，本发明采用三种频率：分别为较低灵敏度、中灵敏度，较高灵敏度的超声波传感器组合，对样品进行扫描，分别得到3张不同灵敏度水平的夹杂物缺陷分布图，在扫描检测过程中，保持检测机械扫描的步长、起始位置精确相同；本发明这样测量的依据如下，超声波在钢中传播速度一定的情况下，如果超声波频率较低，则波长较长，根据衍射原理，能发现的夹杂物缺陷目标尺寸相对较大；而采用高频率的扫描图能够测得的夹杂物数量最多，尺寸也最小，这是由其灵敏度相对较高决定的；超声波在钢中传播速度一定的情况下，如果超声波频率较高，则波长较短，能发现的夹杂物缺陷目标尺寸相对也较小，而尺寸较小的夹杂物数量也相应较大；因此，低频率的扫描图能够测得的夹杂物数量较少，这是由其灵敏度低决定的。

第三步，确定上述得到的不同频率扫描图中的信号超阈值位置点，然后对比并确定各点在图中是否重合；

这里，阈值的确定原则如下：在各检测频率工作条件下，采用射频波形显示，显示幅度范围设定在±0.125V，连续调高检测增益，直到背景噪声达到显示电压范围的±10%；此时对于所采用的3个频率：较高灵敏度频率（例如为25MHz），中灵敏度频率（例如为20MHz），较低灵敏度频率（例如为15MHz），相应的阈值分别设定为满量程±0.125V范围的90%、90%，和60%，同理，对于满量程设定为±0.25V范围时候，阈值则分别设定为该范围的45%、45%，和30%；

然后，提取所有超阈值信号的位置点的超声信号，截取相同监测深度的信号段；这样做的目的，是为了在较低灵敏度扫描图中，对比两个、或多个相连的超阈值夹杂物信号是否在样品内处于相同的深度位置，如果两相连超阈值夹杂物信号的深度位置相同，则表示这两个位置点的信号应该是由同一个较大的夹杂物反射产生的；而如果两相连超阈值夹杂物信号的深度位置不相同，则表示这两个位置点的信号应该是由两个不同的相对较大的夹杂物反射产生的。

第四步，根据上述步骤确定的各频率级别扫描图中的相同位置点的超阈值点是否重合的情绪，对所有超阈值点按照如下规则进行分组：

（1）对某一相同扫描位置点，较高灵敏度频率检测结果显示出明显反射信号回波，但是在设定阈值以下，而中灵敏度频率、较低灵敏度频率检测结果则无明显回波；

（2）对某一相同扫描位置点，较高灵敏度频率检测结果超阈值，而中灵敏度频率、较低灵敏度频率检测结果不超阈值；

（3）对某一相同扫描位置点，较高灵敏度频率和中灵敏度频率检测结果均超阈值，而较低灵敏度频率检测结果不超阈值；

（4）在中灵敏度频率扫描图中，存在相邻的超阈值位置点，而在该点上，较低灵敏度频率检测结果不超阈值；

（5）在较低灵敏度频率扫描图中，存在超阈值位置点，并在该点上，较高灵敏度频率和中灵敏度频率检测结果均超阈值。

第五步，根据上述分类情况，对相应位置点进行解剖对比校准，从而可以逐一确定各类情况下的夹杂物尺寸级别；在后续的检测中，可以根据上述多频率信号的综合特征，比较在相同检测点的所有频率结果超阈值情况、低灵敏度情况下超阈值点是否相连的情况，形成定量分析判据；

根据上述实际结果和夹杂物定量评价模型得出各尺寸级别的数量、大小、分布情况。

本发明中，所述超声波传感器组合中，在频率10M～30MHz范围内，所述较低灵敏度频率为10MHz-16MHz（例如为15MHz），所述中灵敏度频率为18MHz-22 MHz（例如为20MHz），所述较高灵敏度频率为25MHz-30MHz（例如为25MHz）。

本发明方法能够实现钢材内部夹杂物定量化分析，能够更加快速、更加准确地测得钢材内部各个不同尺寸级别夹杂物的具体大小、数量，和分布位置的信息；本发明为钢材冶炼、分析和研究的工作者进行快速、大量分析钢材不同洁净度水平分析、失效事故中的材料分析，以及优质钢材质量判定提供一个高灵敏度、量化分析的检测手段。

附图说明

图1为变频率比较定量检测钢材内夹杂物的流程图示。

图2为变频率比较定量钢板样品内最小尺寸级别（Ⅴ级）以上夹杂物的分布图。

图3为变频率比较定量钢板样品内较小尺寸级别（Ⅳ级）以上夹杂物的分布图。

图4为变频率比较定量钢板样品内中等尺寸级别（Ⅲ级）以上夹杂物的分布图。

图5为变频率比较定量钢板样品内较大尺寸级别（Ⅱ级）以上夹杂物的分布图。

图6为变频率比较定量钢板样品内大尺寸级别（Ⅰ级）以上夹杂物的分布图。

图7为变频率比较定量钢板样品内最小尺寸级别(Ⅴ级)夹杂物的信号强度特征。其中，(a)25MHz有较强反射信号，(b)20MHz有弱反射信号， (c)15MHz无明显反射信号。

图8为变频率比较定量钢板样品内较小尺寸级别(Ⅳ级)夹杂物的信号强度特征。其中，(a)25MHz有强反射信号，(b)20MHz有较强反射信号，(c)15MHz无明显反射信号。

图9为变频率比较定量钢板样品内中级尺寸级别(Ⅲ级)夹杂物的信号强度特征。其中，(a)25MHz有强反射信号，(b)20MHz有强反射信号，(c)15MHz无明显反射信号。

图10为变频率比较定量钢板样品内较大尺寸级别(Ⅱ级)夹杂物的信号强度特征。其中， (a)25MHz有强反射信号，(b)20MHz有强反射信号 (c)15MHz有弱反射信号。

图11为变频率比较定量测得的钢板样品内最小尺寸级别(Ⅴ级)夹杂物的解剖形态，其中，(a) 50μm以内夹杂物(Ⅴ级)，(b) 50μm以内夹杂物(Ⅴ级)。

图12为变频率比较定量测得的钢板样品内较小尺寸级别(Ⅳ级)夹杂物的解剖形态。其中，(a) 100μm以内夹杂物(Ⅳ级)，(b) 100μm以内夹杂物((Ⅳ级)。

图13为变频率比较定量测得的钢板样品内中等尺寸级别(Ⅲ级)夹杂物的解剖形态。其中， (a) 200μm以内夹杂物(Ⅲ级)，(b) 200μm以内夹杂物(Ⅲ级)。

图14为变频率比较定量测得的钢板样品内较大尺寸级别(Ⅱ级)及大尺寸级别(Ⅰ级)夹杂物的解剖形态。其中，(a)500μm以内夹杂物(Ⅱ级)，(b) 500μm以上夹杂物(Ⅰ级)。

具体实施方式

实施例：是采用本发明方法，对一块按照检测要求加工后的钢板实物进行量化检测分析。变频率比较定量钢材内夹杂物实验使用的超声波机械扫描设备包括机械扫描系统、信号发射/接收处理部分、信号数字化系统、超声探头，和检测操作程序等部分。采用系统带有的低通和高通滤波，系统幅度量化精度为12bits；最大数据采集速度100MHz。采用短焦距聚焦声场， 采用3个频率25MHz（较高灵敏度）、20MHz（中灵敏度）和15MHz（较低灵敏度）进行检测，相应的阈值设定为90%、90%，和60%。成像检测扫描步长，1mm×1mm；脉冲电压350V；脉冲宽度25MHz；发射能量470uJ。

图2-图6中所显示的是根据本发明方法，得到的各个尺寸级别的夹杂物分布图，图2为最小尺寸级别以上的夹杂物分布图，该级别也是25MHz能够探测出来的所有夹杂物的分布图。后经解剖确定该灵敏度水平在所得到的夹杂物尺寸，为在50μm以内的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅴ级）。

图3为较小尺寸级别以上的夹杂物分布图，该级别也是25MHz能够探测出来的所有超阈值夹杂物的分布图，和20MHz能够探测出来的阈值以下所有夹杂物的分布图。后经解剖确定该灵敏度水平在所得到的夹杂物尺寸，为在50μm-100μm范围的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅳ级）。在本实施例中，Ⅴ级和Ⅳ级的夹杂物数量均较大。

图4为中等尺寸级别以上的夹杂物分布图，该级别也是25MHz 和20MHz均能够探测出来的所有超阈值夹杂物的分布图，和15MHz能够探测出来的阈值以下所有夹杂物的分布图。后经解剖确定该灵敏度水平在所得到的夹杂物尺寸，为在100μm-200μm范围的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅲ级）。在本实施例中，有8个。

图5为较大尺寸级别以上的夹杂物分布图，该级别也是25MHz 和20MHz均能够探测出来的所有相连的超阈值夹杂物的分布图，和15MHz能够探测出来的阈值以下所有夹杂物的分布图。后经解剖确定该灵敏度水平在所得到的夹杂物尺寸，为在200μm-500μm范围的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅱ级）。在本实施例中，有2个。

图6为大尺寸级别以上的夹杂物分布图，该级别也是25MHz 和20MHz均能够探测出来的所有相连的超阈值夹杂物的分布图，和15MHz能够探测出来的阈值以上所有夹杂物的分布图。后经解剖确定该灵敏度水平在所得到的夹杂物尺寸，为在500μm以上范围的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅰ级）。在本实施例中无。

在图2-图6中存在标注有A、B、C、D的四个检测点，都是在某个灵敏度级别出现超过阈值的位置点。

在图7-图10中给出了在相应位置点、3个灵敏度传感器情况下，测得的经夹杂物反射得到的信号。根据各频率级别扫描图中的相同位置点的超阈值点是否重合，并进行分组的方法，图7为25MHz频率检测结果显示出明显阈值以下的反射信号回波，而20MHz、15MHz频率检测结果则无明显回波。图8为25MHz频率检测结果超阈值，而20MHz、15MHz频率检测结果不超阈值，即图2-图3中标注为A、B的2位置点。图9为25MHz和20MHz频率检测结果均超阈值，而15MHz频率检测结果不超阈值，即图2-图6中标注为C的位置点。图10为在25MHz和20MHz扫描图中，存在相邻的超阈值位置点，而在该点上，15MHz频率检测结果超阈值。

在图11-图14为变频率比较定量钢材内夹杂物方法，经过上述检测后，对存在某个灵敏度级别出现超过阈值的位置点，进行了解剖验证校准的结果。在图11中给出了2个50μm以内的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅴ级）。在图12中给出了2个50μm-100μm范围的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅳ级）。在图13中给出了2个100μm-200μm范围的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅲ级）。图14（a）为一个200μm-500μm范围（本发明中可暂定为Ⅱ级）的夹杂物，即图2-图6中标注为C的位置点的夹杂物。图14（b）500μm以上范围的夹杂物（本发明中可暂定为Ⅰ级），在该检测点上，15MHz频率检测结果超阈值。

变频率比较定量钢材内夹杂物通过以上方法步骤，最终实现对钢材样品内所有夹杂物的分级别定量检测，并以不同级别灵敏度的夹杂物分布图像的方式，直观表征出被检钢板各位置点的夹杂物分布数量、密度，形态和位置情况，根据其规律特征，检测者还可以结合具体不同的夹杂物形态特征，形成相应的评价钢材洁净度和使用性能的具体措施。

通过国家专利网站检索，按照以下检索条件：摘要=(夹杂物% AND (检% OR 测%OR 钢材%) AND 超声波%)； (INCLUSION AND (ULTRASONIC OR SUPERSONIC) AND (TESTOR DETECT ) AND STEEL)；检索到国外相关专利32项，国内专利相关9项。

经过分析检索到的专利，在国内外专利中均没有内容相近或类似的发明专利申请。

Claims (3)

1.一种冶金板材缺陷的变频率比较定量检测方法，其特征在于，采用变频率高频超声脉冲检测方法，具体来说，采用2种以上不同频率的高频超声脉冲，通过机械扫描的方式检测钢板表面下某一深度范围内的夹杂物缺陷，得到不同灵敏度情况下的钢板内夹杂物缺陷的超声波反射信号；在检测中保持检测机械扫描的步长、起始位置精确相同，使得在同一位置点上、采用不同频率分别测得的不同灵敏度水平的超声波信号可以相互比较；通过比较分析同一位置点的夹杂物反射信号强弱，并结合实际解剖验证得到的相应夹杂物实际尺寸，得到夹杂物定量判定的各灵敏度级别的多频率信号综合特征；由此，在后续的检测过程中，根据某一个检测点的多频率信号特征，快速地将所有的超阈值夹杂物反射信号进行定量分级处理，并得到各个不同尺寸级别的夹杂物大小、数量和分布位置。

2.根据权利要求1所述的冶金板材缺陷的变频率比较定量检测方法，其特征在于，具体操作步骤如下：

第一步，对待分析钢材原料进行外观加工处理，包括，将原料加工成厚度尺寸大体一致的板材样品，对各个样品表面进行相同的磨光处理，保证检测样品的一致性；

第二步，采用超声波多频率传感器组配合机械扫描获取成像结果图组，所述超声波多频率传感器组采用三种不同的频率：分别为较低灵敏度、中灵敏度，较高灵敏度，对样品进行扫描，分别得到三张不同灵敏度水平的夹杂物缺陷分布图，在扫描检测过程中，保持检测机械扫描的步长、起始位置精确相同；测量的原理如下，超声波在钢中传播速度一定的情况下，如果超声波频率较低，则波长较长，根据衍射原理，能发现的夹杂物缺陷目标尺寸相对较大；采用高频率的扫描图能够测得的夹杂物数量最多，尺寸也最小；如果超声波频率较高，则波长较短，能发现的夹杂物缺陷目标尺寸相对也较小，而尺寸较小的夹杂物数量也相应较大；低频率的扫描图能够测得的夹杂物数量较少；

第三步，确定由上述得到的不同频率扫描图中的信号超阈值位置点，然后对比并确定各点在图中是否重合；

然后，提取所有超阈值信号的位置点的超声信号，截取相同监测深度的信号段；在较低灵敏度扫描图中，对比两个、或多个相连的超阈值夹杂物信号是否在样品内处于相同的深度位置，如果两相连超阈值夹杂物信号的深度位置相同，则表示这两个位置点的信号应该是由同一个较大的夹杂物反射产生的；如果两相连超阈值夹杂物信号的深度位置不相同，则表示这两个位置点的信号应该是由两个不同的相对较大的夹杂物反射产生的；

第四步，根据上述步骤确定的各频率级别扫描图中的相同位置点的超阈值点是否重合的情形，对所有超阈值点按照如下规则进行分组：

（1）对某一相同扫描位置点，较高灵敏度频率检测结果显示出明显反射信号回波，但是在设定阈值以下，而中灵敏度频率、较低灵敏度频率检测结果则无明显回波；

（2）对某一相同扫描位置点，较高灵敏度频率检测结果超阈值，而中灵敏度频率、较低灵敏度频率检测结果不超阈值；

（3）对某一相同扫描位置点，较高灵敏度频率和中灵敏度频率检测结果均超阈值，而较低灵敏度频率检测结果不超阈值；

（4）在中灵敏度频率扫描图中，存在相邻的超阈值位置点，而在该点上，较低灵敏度频率检测结果不超阈值；

（5）在较低灵敏度频率扫描图中，存在超阈值位置点，并在该点上，较高灵敏度频率和中灵敏度频率检测结果均超阈值；

第五步，根据上述分类情况，对相应位置点进行解剖对比校准，从而逐一确定各类情况下的夹杂物尺寸级别；在后续的检测中，可以根据上述多频率信号的综合特征，比较在相同检测点的所有频率结果超阈值情况、低灵敏度情况下超阈值点是否相连的情况，形成定量分析判据；

最后，根据上述实际结果和夹杂物定量评价模型得出各尺寸级别的数量、大小、分布情况。

3. 根据权利要求2所述的冶金板材缺陷的变频率比较定量检测方法，其特征在于，所述超声波传感器组合中，在频率10M～30MHz范围内，所述较低灵敏度频率为10MHz-16MHz，所述中灵敏度频率为18MHz-22 MHz，所述较高灵敏度频率为25MHz-30MHz。

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