CN114108044A - 一种常温下对奥氏体不锈钢设备表面进行处理的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种常温下对奥氏体不锈钢表面进行处理的工艺，其中，所述工艺包括如下步骤：(1)将酸化膏刷涂至待处理的奥氏体不锈钢工件表面，进行酸化处理以消除奥氏体不锈钢工件表面残余的马氏体，然后水洗；(2)采用与电源正极连接的刷镀笔将刷镀液刷镀至与电源负极连接的经步骤(1)处理的奥氏体不锈钢工件表面，刷镀完成后，将设备表面的残留液体清理干净，然后水洗；(3)将经步骤(2)处理的奥氏体不锈钢设备置于温度为50‑60℃、湿度为60‑70％的环境下进行硬化处理。

Description

一种常温下对奥氏体不锈钢设备表面进行处理的工艺
技术领域
本发明涉及一种常温下对奥氏体不锈钢设备表面进行处理的工艺。更具体地，本发明涉及一种应用于石油化工、石油炼化、油气工业等领域内的高腐蚀环境中的奥氏体不锈钢设备表面抗腐蚀的处理工艺。
背景技术
腐蚀是一个由材料与其所在的环境发生反应而引起材料性能下降或失效的过程。金属、塑料、陶瓷都是可以被腐蚀的材料。最常见的腐蚀是指金属的化学或电化学氧化过程。在石油化工、石油炼化、油气工业等领域内，由于原油中含有硫元素、氯离子、有机酸等杂质，致使相关设备处于较高的腐蚀介质环境。原油品质的下降则会使腐蚀环境更加恶劣，从而导致设备及管道腐蚀情况加剧。针对这种原油中的高腐蚀环境，可以通过使用品质较高材质的金属来制造与之相关的设备以及工件以延缓腐蚀，但是高规格的金属意味着高的设备成本投入。因此，低成本耐腐蚀的不锈钢表面处理技术被广泛应用于石油化工、石油炼化设备上。中国专利CN106435585B提出了一种不锈钢表面处理技术，通过该技术处理后的不锈钢具有较高的防腐蚀性能，目前该技术已经被广泛的应用于石油炼化、石油化工等领域的相关设备中。但是该技术因其生产工艺的要求需要把设备运回处理厂才能进行表面耐腐蚀性能的处理。
另外，奥氏体不锈钢因其较好的耐腐蚀性能而广泛应用于化工设备，但是奥氏体不锈钢表面在冷加工过程中会因形变诱导马氏体的产生。马氏体相变能够引起金属的物理化学性质的改变，因而提高了金属应力腐蚀的敏感性，加剧了金属的应力腐蚀；且拉伸试验表明马氏体含量与应力腐蚀的敏感性有关系，马氏体含量越高，腐蚀将会越严重。现有技术中，可以通过固溶处理来消除奥氏体不锈钢中的马氏体，但是固溶处理的温度范围大约在980～1250℃之间，这个温度比较高，会大幅度的增加生产成本以及高温生产的安全隐患。
发明内容
本发明针对以上问题提出一种室温下对奥氏体不锈钢设备表面进行处理的工艺，通过本发明提供的工艺可以在室温下消除奥氏体形变过程中形成的马氏体，并在马氏体去除后在奥氏体不锈钢的表面形成一层抗腐蚀的膜层。本发明的工艺所采用的条件温和、简单且适合对设备进行现场处理。本发明的工艺中涉及的马氏体的消除以及膜层的制备大幅度提高了奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能。
基于此，本发明的一个目的是提供一种常温下对奥氏体不锈钢设备表面进行处理的工艺。
本发明的另一目的是提供上述工艺在奥氏体不锈钢材质的工件和/或设备的现场处理中的应用。
用于实现本发明上述目的的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种常温下对奥氏体不锈钢设备表面进行处理的工艺，其中，所述工艺包括如下步骤：
(1)将酸化膏刷涂至待处理的奥氏体不锈钢设备表面，进行酸化处理以消除奥氏体不锈钢设备表面残余的马氏体，然后水洗；
(2)采用与电源正极连接的刷镀笔将刷镀液刷镀至与电源负极连接的经步骤(1)处理的奥氏体不锈钢设备表面，刷镀完成后，将设备表面的残留液体清理干净，然后水洗；
(3)使经步骤(2)处理的奥氏体不锈钢设备处于温度为50-60℃、湿度为60-70％的环境下进行硬化处理。
在本发明的工艺中：
优选地，在步骤(1)中，所述酸化膏包含工业硝酸、工业氢氟酸、硫酸钡和去离子水；进一步优选地，在所述酸化膏中，所述工业硝酸的浓度为50-70wt％，优选为68wt％，所述工业氢氟酸的浓度为30-50wt％，优选40wt％；再进一步优选地，以重量百分含量计，所述酸化膏包含20-40％的工业硝酸、20-30％的工业氢氟酸、30-50％的硫酸钡和余量的去离子水；最优选地，以重量百分含量计，所述酸化膏包含25％的工业硝酸、25％的工业氢氟酸、30％的硫酸钡和20％的去离子水。
优选地，在步骤(1)中，所述刷涂采用塑料软刷进行；进一步优选地，所述刷涂按照如下进行：使用塑料软刷将所述酸化膏刷涂至待处理的奥氏体不锈钢设备表面达1-3mm的厚度；更进一步地，所述刷涂按照如下进行：使用塑料软刷将所述酸化膏刷涂至待处理的奥氏体不锈钢设备表面达2mm的厚度。
优选地，在步骤(1)中，所述酸化处理在室温下进行。
优选地，在步骤(1)中，所述酸化处理进行60-100分钟；更优选地为80分钟。
优选地，在步骤(1)中，所述待处理的奥氏体不锈钢设备表面的马氏体残留低于5％。
优选地，在步骤(1)中，所述水洗为在室温下用循环水冲洗3-5分钟。
在一些具体的实施方案中，在步骤(1)之前，本发明的工艺还可包括采用泡沫清洗剂除油和/或采用抛光轮抛光的步骤。具体而言，若待处理奥氏体不锈钢设备表面油污较重，可采用泡沫清洗剂除油；若待处理奥氏体不锈钢设备表面有结焦、积碳，可先用抛光轮抛光表面积垢。
在本发明的工艺中：
优选地，在步骤(2)中，所述刷镀笔的笔头采用石墨材料或钛板制成，其外部包覆阳极布；
优选地，在步骤(2)中，所述刷镀液包含100-150g/L CrO3、100-150g/L Na2MoO4和200-250g/L H3PO4；进一步优选地，所述刷镀液包含100g/L CrO3、100g/L Na2MoO4和200g/LH3PO4；
优选地，在步骤(2)中，所述刷镀在室温下进行；
优选地，在步骤(2)中，采用直流电进行所述刷镀，进一步优选地，所述刷镀采用的电流密度为600-800A/m2，再进一步优选地，所述刷镀通过如下进行：先将刷镀笔的笔头放在刷镀液中，让其外部包覆的阳极布充分吸收刷镀液后取出按压在待刷镀的不锈钢的表面，每隔1-2分钟刷镀笔的笔头需重新蘸取刷镀液；更进一步地，所述刷镀采用的电流密度为600A/m2。
优选地，在步骤(2)中，所述刷镀进行3-8分钟，更优选地，所述刷镀进行5分钟；
优选地，在步骤(2)中，所述水洗为在室温下用循环水冲洗。
在本发明的工艺中，优选地，在步骤(3)中，所述硬化处理的时间为2-4小时，更优选地为3小时；进一步优选地，所述硬化处理在55℃下进行。
另一方面，本发明还提供所述工艺在奥氏体不锈钢材质的工件和/或设备的现场处理中的应用。具体地，所述奥氏体不锈钢材质的工件和/或设备包括、但不限于：不锈钢板波纹填料、不锈钢丝网填料、不锈钢散堆填料、塔盘板、不锈钢浮阀、各种紧固件和连接件。应用时，可将本发明的工艺应用于所述工件和/或设备的整体，也可以应用于局部，比如工件的焊缝等等。
本发明提供的处理工艺中主要包含两个过程：不锈钢表面形变诱导马氏体的消除和耐腐蚀氧化膜层(强化膜)的制备。该技术无需使用高温强碱溶液对不锈钢设备进行除油，简化了表面处理工艺过程，且所有生产过程是均在室温下进行，降低了对生产设备的要求以及提高了生产安全性。此外，本发明通过提供一种奥氏体表面形变诱导马氏体去除的方法，实现了在室温下去除奥氏体表面的马氏体。另外，在奥氏体表面的马氏体去除后，为提高不锈钢的耐蚀性能，本发明利用刷镀的方法在不锈钢表面制备了一层强化膜。上述不锈钢表面马氏体的去除以及强化膜的制备均在室温下进行，工艺简单，对设备无特殊要求。本发明的工艺可以对现场设备进行表面耐腐蚀处理；此外，本发明提供的工艺也可以根据需要对工件和/或设备的局部部位(比如工件焊缝)进行处理和/或修复。利用本发明提供的工艺处理后的奥氏体不锈钢具有显著改善的防腐蚀性能。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
以下实施例中，如无特殊说明，所使用的工业硝酸的浓度均为68wt％；工业氢氟酸的浓度为40wt％。
实施例1：酸化膏配方优化实验
304工件的制件规格：0.2*50*50mm(厚度*长*宽)，表面的马氏体残留为4.05％。酸化膏配方如表1所示。实验方法如下：
(1)将表1所示配方的酸化膏刷涂至304工件表面达2mm的厚度，进行酸化处理80分钟，然后水洗3分钟；
(2)接着对经步骤(1)处理后的工件进行刷镀，304工件接电源负极，刷镀笔接电源正极，刷镀笔头采用石墨材料外包阳极布；刷镀液成分包括CrO3 100g/L、Na2MoO4 100g/L、H3PO4 200g/L；刷镀电流密度600A/m2，刷镀时先将刷镀头放在刷镀液中，让阳极布充分吸收刷镀液后取出按压在氧化的膜层处，每隔1分钟刷镀头需重新蘸取刷镀液，如此刷镀5分钟后完成，清理干净制件表面残留液体，然后水洗；
(3)使304工件处于温度为55℃、湿度为60％的环境下进行硬化处理，处理时间为3小时，即得样件A1-A7。
表1：酸化膏配方优化实验
Figure BDA0003379987740000051
Figure BDA0003379987740000061
实施例2：酸化工艺参数优化实验
304工件的制件规格：0.2*50*50mm(厚度*长*宽)，表面的马氏体残留为4.05％。酸化按照表2所示的工艺参数进行。实验方法如下：
(1)将由25％的工业硝酸、25％的工业氢氟酸、30％的硫酸钡和20％的去离子水组成的酸化膏刷涂至304工件表面进行酸化，然后水洗3分钟；
(2)接着对经步骤(1)处理后的工件进行刷镀，304工件接电源负极，刷镀笔接电源正极，刷镀笔头采用石墨材料外包阳极布；刷镀液成分包括CrO3 100g/L、Na2MoO4 100g/L、H3PO4 200g/L；刷镀电流密度600A/m2，刷镀时先将刷镀头放在刷镀液中，让阳极布充分吸收刷镀液后取出按压在氧化的膜层处，每隔1分钟刷镀头需重新蘸取刷镀液，如此刷镀5分钟后完成，清理干净制件表面残留液体，然后水洗；
(3)使304工件处于温度为55℃、湿度为60％的环境下进行硬化处理，处理时间3小时，即得样件A8-A12。
表2：酸化工艺参数
样件编号 酸化膏涂磨厚度/mm 酸化时间/min
A8 1 80
A9 2 80
A10 4 80
A11 2 60
A12 2 100
实施例3：刷镀工艺参数优化实验
304工件的制件规格：0.2*50*50mm(厚度*长*宽)，表面的马氏体残留为4.05％。实验方法如下：
(1)将由25％的工业硝酸、25％的工业氢氟酸、30％的硫酸钡和20％的去离子水组成的酸化膏刷涂至304工件表面达2mm的厚度，进行酸化处理80分钟，然后水洗3分钟；
(2)然后304工件接电源负极，刷镀笔接电源正极，刷镀笔头采用石墨材料外包阳极布；刷镀液成分包括CrO3 100g/L、Na2MoO4 100g/L、H3PO4 200g/L；按照表3所示的参数以及实施例1或2描述的操作进行刷镀。
(3)使304工件处于温度为55℃、湿度为60％的环境下进行硬化处理，处理时间3小时，即得样件A13-A17。
表3：刷镀工艺参数
样件编号 刷镀电流密度/(600A/m<sup>2</sup>) 刷镀时间/min
A13 500 5
A14 600 5
A15 700 5
A16 600 3
A17 600 8
实施例4：硬化工艺参数优化实验
304工件的制件规格：0.2*50*50mm(厚度*长*宽)，表面的马氏体残留为4.05％。实验方法如下：
(1)将由25％的工业硝酸、25％的工业氢氟酸、30％的硫酸钡和20％的去离子水组成的酸化膏刷涂至304工件表面达2mm的厚度，进行酸化处理80分钟，然后水洗3分钟；
(2)然后304工件接电源负极，刷镀笔接电源正极，刷镀笔头采用石墨材料外包阳极布，刷镀电流密度为600A/m，刷镀5min；刷镀液成分包括CrO3 100g/L、Na2MoO4 100g/L、H3PO4 200g/L。
(3)将304工件按照表4的工艺参数进行硬化处理，即得样件A18-A22。其中湿度为60％；
表4：硬化处理工艺参数
样件编号 硬化温度/(℃) 硬化时间/h
A18 40 3
A19 55 3
A20 70 3
A21 55 2
A22 55 4
实施例5：焊接工艺及不锈钢材质的影响实验
工件的制件规格：0.2*50*50mm(厚度*长*宽)，采用电焊/氩弧焊将工件长边对接正反面焊接，具体如表5所示。实验方法如下：
(1)将由25％的工业硝酸、25％的工业氢氟酸、30％的硫酸钡和20％的去离子水组成的酸化膏刷涂至工件表面达2mm的厚度，进行酸化处理80分钟，然后水洗3分钟；
(2)工件接电源负极，刷镀笔接电源正极，刷镀笔头采用石墨材料外包阳极布，刷镀电流密度为600A/m，刷镀5min；刷镀液成分包括CrO3 100g/L、Na2MoO4 100g/L、H3PO4200g/L；
(3)使工件处于温度为55℃、湿度为60％的环境下进行硬化处理，处理时间3小时，即得样件A23-A26。
表5：焊接样件
样件编号 焊接方式 材质
A23 电焊 304
A24 氩弧焊 304
A25 电焊 316
A26 氩弧焊 316
对比例1：304基材的表面处理
304工件的制件规格：0.2*50*50mm(厚度*长*宽)，采用电焊将样品长边对接正反面焊接。
(1)首先用塑料软刷把马氏体去除用酸化膏刷在工件表面达到2mm的厚度，酸化膏包含20wt％的工业硝酸(浓度68wt％)，15wt％的工业氢氟酸(浓度40wt％)，30wt％的硫酸钡，去离子水(余量)，80分钟后用去离子水洗去酸化膏，即得样件B1。
对比例2：现有技术的氧化对304基材的表面处理
304工件的制件规格：0.2*50*50mm(厚度*长*宽)。处理工艺为：使用包括CrO3300g/L、Na2MoO4 140g/L的氧化溶液，在78℃下，使用浓度为98％的H2SO4溶液将pH控制为1.3，氧化时间为15分钟，氧化后常温用水把样件冲洗干净，即得样件B2。
试验例：
对所制的不锈钢工件A1-A26以及B1-B2进行三氯化铁腐蚀实验，测试表面处理后的工件抗腐蚀性能。三氯化铁腐蚀实验条件：用蒸馏水配置成的0.05mol/L(取4mL浓盐酸，溶于956mL蒸馏水中)盐酸溶液，在把100g三氯化铁溶于900ml 0.05mol/L盐酸溶液中，配制成6％三氯化铁溶液，实验温度50℃，实验取浸泡6小时后样品失重数据，根据此失重数据计算腐蚀速率。
结果如表6-表10所示，其中样件A0是304不锈钢原样。
表6经不同酸化膏处理的工件的腐蚀速率
Figure BDA0003379987740000091
Figure BDA0003379987740000101
表6给出了经不同配方的酸化膏处理得到的样件的三氯化铁腐蚀试验数据。从表6可以看出，采用不同的酸化膏配方进行酸化处理，所得到的工件的耐腐蚀性能是不一样的。从样件A0与样件B1的腐蚀速率的对比可以看出，马氏体去除后，工件的耐腐蚀性能提高了两倍。随后在马氏体去除后的工件上电镀强化膜后，工件的腐蚀速率进一步下降，耐腐蚀性能大幅度提高。
表7经不同酸化工艺处理的工件的腐蚀速率
样件编号 材质 腐蚀速率/(g/m<sup>2</sup>h)
A8 304 3.45
A9 304 1.10
A10 304 2.14
A11 304 4.25
A12 304 2.13
表7给出了酸化工艺参数对工件腐蚀性能的影响。从表7中可以看出，工件表面酸化膏的厚度为2mm，酸化时间为80min时工件具有最低的腐蚀速率，最好的耐腐蚀性能。
表8经不同刷镀工艺处理的工件的腐蚀速率
样件编号 材质 腐蚀速率/(g/m<sup>2</sup>h)
A13 304 5.45
A14 304 1.34
A15 304 3.32
A16 304 3.98
A17 304 2.73
表8给出了刷镀工艺参数对工件腐蚀性能的影响。从表8中可以看出，刷镀电流在约600A/m2，刷镀时间在5min时，工件具有最低的腐蚀速率，最好的耐腐蚀性能。
表9经不同硬化工艺参数处理的工件的腐蚀速率
样件编号 材质 腐蚀速率/(g/m<sup>2</sup>h)
A18 304 6.67
A19 304 2.21
A20 304 2.98
A21 304 4.25
A22 304 2.25
表9给出了不同硬化工艺参数对工件腐蚀性能的影响。从表9中可以看出，工件放于温度55℃的环境下，进行硬化处理，处理时间3小时，工件具有最低的腐蚀速率，最好的耐腐蚀性能。
表10不同封孔工艺参数制备出工件的腐蚀速率
样件编号 材质 焊接方法 腐蚀速率/(g/m<sup>2</sup>h)
A23 304 电焊 1.53
A24 304 氩弧焊 1.63
A25 316 电焊 0.55
A26 316 氩弧焊 0.78
表10给出了利用本发明提供工艺对焊接件进行处理后，工件的腐蚀性能。从表10中可以看出，工件腐蚀速率都明显降低，耐腐蚀性能明显提高。这一结果表明了，本发明提供的工艺对于改进不锈钢工件焊接部位的耐腐蚀性能有显著的作用。
由表6-10可以看出，采用现有技术对不锈钢工件进行氧化且不再进行强化膜的制备时(工件B2)，不锈钢工件的腐蚀速率明显增加。而采用本发明提供的酸化膏将不锈钢工件表面的马氏体去除处理后，虽未进一步进行强化膜的制备，但不锈钢工件的腐蚀速率却能明显下降，下降两倍左右。在本发明的工艺中，在用酸化膏将不锈钢工件中的马氏体去除后，再用刷镀的方式在工件表面制备强化膜，工件的腐蚀速率下降的更加明显。另外，为了验证本发明的处理工艺能够改善焊缝的耐腐蚀性能，利用本发明的工艺对焊接后的工件进行了处理，从表10可以看出，经处理后的工件的整体耐蚀性能提高。可见，本发明提供的处理工艺不仅可以对工件局部进行处理也可以完成对现场设备修复以及保护层的制备处理。因此，本发明提供了一种新的表面处理技术，该技术处理过程在室温下进行，具有工艺简单、生产安全系数高的优点。

Claims (10)

1.一种常温下对奥氏体不锈钢设备表面进行处理的工艺，其中，所述工艺包括如下步骤：
(1)将酸化膏刷涂至待处理的奥氏体不锈钢设备表面，进行酸化处理以消除奥氏体不锈钢设备表面残余的马氏体，然后水洗；
(2)采用与电源正极连接的刷镀笔将刷镀液刷镀至与电源负极连接的经步骤(1)处理的奥氏体不锈钢设备表面，刷镀完成后，将设备表面的残留液体清理干净，然后水洗；
(3)使经步骤(2)处理的奥氏体不锈钢设备处于温度为50-60℃、湿度为60-70％的环境下进行硬化处理。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，在步骤(1)中，所述酸化膏包含工业硝酸、工业氢氟酸、硫酸钡和去离子水；
优选地，在所述酸化膏中，所述工业硝酸的浓度为50-70wt％，所述工业氢氟酸的浓度为30-50wt％；
进一步优选地，以重量百分含量计，所述酸化膏包含20-40％的工业硝酸、20-30％的工业氢氟酸、30-50％的硫酸钡和余量的去离子水；
最优选地，以重量百分含量计，所述酸化膏包含25％的工业硝酸、25％的工业氢氟酸、30％的硫酸钡和20％的去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其中，在步骤(1)中，所述刷涂按照如下进行：使用塑料软刷将所述酸化膏刷涂至待处理的奥氏体不锈钢设备表面达1-3mm的厚度；优选地，使用塑料软刷将所述酸化膏刷涂至待处理的奥氏体不锈钢设备表面达2mm的厚度。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的工艺，其中，在步骤(1)中，所述酸化处理在室温下进行；
优选地，所述酸化处理进行60-100分钟；更优选地为80分钟；
优选地，所述待处理的奥氏体不锈钢设备表面的马氏体残留低于5％；
优选地，在步骤(1)中，所述水洗为在室温下用循环水冲洗3-5分钟。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其中，在步骤(2)中，所述刷镀笔的笔头采用石墨材料或钛板制成，其外部包覆阳极布。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，在步骤(2)中，所述刷镀液包含100-150g/L CrO3、100-150g/L Na2MoO4和200-250g/L H3PO4；
优选地，所述刷镀液包含100g/L CrO3、100g/L Na2MoO4和200g/L H3PO4；
优选地，所述刷镀在室温下进行。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的工艺，其中，在步骤(2)中，采用直流电进行所述刷镀，优选地，所述刷镀采用的电流密度为600-800A/m2，进一步优选地，所述刷镀采用的电流密度为600A/m2；
优选地，所述刷镀进行3-8分钟，更优选地，所述刷镀进行5分钟。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的工艺，其中，在步骤(3)中，所述硬化处理的时间为2-4小时，更优选地为3小时；
进一步优选地，所述硬化处理在55℃下进行。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的工艺在奥氏体不锈钢材质的工件和/或设备的现场处理中的应用；
优选地，所述奥氏体不锈钢材质的工件和/或设备包括、但不限于：不锈钢板波纹填料、不锈钢丝网填料、不锈钢散堆填料、塔盘板、不锈钢浮阀、各种紧固件和连接件。
10.经权利要求1-8中任一项所述的工艺处理得到的奥氏体不锈钢工件和/或设备。
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