ES2959786T3 - Método para medir el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de zirconio para combustible nuclear usando calidad de patrón EBSD - Google Patents

Método para medir el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de zirconio para combustible nuclear usando calidad de patrón EBSD Download PDF

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Abstract

La presente invención se refiere particularmente a un método para medir el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de circonio para un combustible nuclear mediante el uso de calidad de patrón EBSD, y el objetivo de la presente invención es proporcionar un método para medir el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de circonio para un combustible nuclear, siendo capaz el método de obtener un grado de recristalización con mayor precisión que un método convencional para calcular un grado de recristalización utilizando calidad de patrón, al comprender: un primer paso de pulido electrolítico de una muestra 1 completamente recristalizada , una muestra 2 parcialmente recristalizada de la cual se necesita una medición de recristalización, y una muestra 3 deformada con As, haciendo luego un haz de electrones SEM que incide en cada una de las muestras 1 a 3 en un intervalo de escaneo predeterminado, y luego adquiriendo una señal de electrones retrodispersada. a través de una cámara EBSD; un segundo paso de usar el software EBSD para convertir las señales de electrones retrodispersados adquiridas de la muestra 1 a la muestra 3 en valores de calidad del patrón, y calcular los valores de calidad del patrón como frecuencias dentro de un rango específico; un tercer paso de obtener una frecuencia de calidad de patrón (B+D) desviada de una frecuencia de la muestra 3 entre una distribución de frecuencia total de la muestra 2 y obtener una frecuencia de calidad de patrón (D+E) desviada de la frecuencia de la muestra 3 entre un total distribución de frecuencia de la muestra 1; y una cuarta etapa de obtener un grado de recristalización de la muestra 2 a partir de la ecuación X'=(B+D)/(D+E)×100,%. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Método para medir el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de zirconio para combustible nuclear usando calidad de patrón EBSD
Antecedentes de la invención
Campo técnico
La presente invención se refiere en general a un método para medir un grado de recristalización de metal y, más particularmente, a un método para medir un grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de circonio para combustible nuclear usando calidad de patrón EBSD.
Antecedentes de la técnica
Generalmente, los productos metálicos usados en la industria se fabrican en formas adecuadas para su uso mediante el moldeo final antes de ser puestos a la venta como productos finales y llegan a tener características que satisfacen los requisitos de rendimiento del producto mediante el tratamiento térmico final.
Tales características del producto están directamente relacionadas con el estado de los granos de cristal que forman una microestructura y, en consecuencia, están determinadas por los cambios microestructurales causados por el tratamiento térmico final aplicado al producto después del trabajo en frío.
Por lo tanto, el tratamiento térmico final en términos de elaboración del producto es la última etapa capaz de controlar las características materiales del producto.
Los efectos del tratamiento térmico final que afectan a las características del producto se pueden describir en detalle a continuación.
El trabajo en frío del tratamiento térmico final provoca macroscópicamente la deformación de los granos de cristal que componen la microestructura al obligar a los átomos a moverse en un corto período de tiempo en un estado de no ganancia de asistencia térmica.
Desde un punto de vista microscópico, la generación y transferencia de potencial comienzan por deformación en los granos de cristal, y un aumento de la densidad de potencial debido al procesamiento continuo destruye la disposición interatómica y finalmente desordena la microestructura hasta tal punto que puede que no se distingan los granos de cristal y los bordes de grano. Un material compuesto de tal estructura forjada ya no es capaz de generar y transferir el potencial, por lo que tiene una alta resistencia mecánica. Sin embargo, se requiere una mejora mediante tratamiento térmico debido a una baja tasa de elongación.
Es decir, mediante el tratamiento térmico, los defectos en los granos de cristal deformados que muestran características de fragilidad se extinguen o los granos de cristal existentes se reemplazan con granos de cristal libres de defectos recién formados, por lo que se añaden características de ablandamiento al material.
Estos fenómenos se denominan recuperación y recristalización, respectivamente, y generalmente la recristalización tiene lugar a temperaturas relativamente más altas en comparación con la recuperación. De la recuperación y la recristalización mediante el tratamiento térmico que determina las características del producto final, la recristalización se representa como una fracción cuantitativa denominada grado de recristalización que se usa principalmente como objetivo del tratamiento térmico o un parámetro característico del material capaz de predecir el comportamiento de un material.
Finalmente, la fracción del volumen total de los granos recristalizados existentes se puede representar como el grado de recristalización, y esta fracción se representa incluso como una relación de resistencia mecánica. En realidad, el grado de recristalización de materiales se evalúa en la industria usando dos métodos convencionales descritos a continuación.
Un primer método denominado método para medir una fracción de volumen de recristalización generalmente usa fotografías de microestructura tomadas usando microscopía electrónica de transmisión (TEM). En este momento, una fracción, Stotal/SRex, del área bidimensional total Stotal versus el área de grano recristalizado SRex se define como el grado de recristalización usando un método para medir un espacio tridimensional en dos dimensiones de la misma manera que una medida general del tamaño de grano de cristal.
Sin embargo, debido a la naturaleza de las fotografías TEM, el intervalo máximo fotografiable para observar granos de cristal es tan estrecho en unidades de varias decenas de micrómetros que la información proporcionada en ellas es insuficiente para representar el material. Además, el criterio para determinar el grano recristalizado y el grano de cristal procesado es ambiguo, por lo que se puede obtener un resultado ligeramente diferente del valor real del grado de recristalización.
Un segundo método denominado método para medir la resistencia mecánica usualmente se calcula usando el límite elástico. Específicamente, el límite elástico Ymin obtenido mediante un ensayo de tracción uniaxial después de recristalizar totalmente el material procesado mediante tratamiento térmico se establece en un grado de recristalización del 100%, y el límite elástico Ymax del material en un estado sin tratamiento térmico se establece en un grado de 0% de recristalización. En consecuencia, dado que el límite elástico Yp del material parcialmente recristalizado se encuentra entre 0 y 100% grados de recristalización, se calcula una cantidad de resistencia disminuida de Ymax con respecto a una diferencia entre Ymax e Ymin como el grado de recristalización Xy,rex del material como se muestra en la ecuación 1 a continuación.
Dado que el límite elástico es el resultado de muchos granos de cristal, el límite elástico es capaz de representar información del estado de la microestructura. Sin embargo, en el caso de un material tratado térmicamente a una temperatura no superior a la temperatura de recristalización Trex, se puede provocar que el resultado de un cálculo esté muy alejado del grado real de recristalización, porque se produce predominantemente la reducción de la resistencia debido a la recuperación en lugar de la reducción de la resistencia debido a la formación de granos recristalizados.
Generalmente, la temperatura de recristalización Trex del tubo de revestimiento de aleación de circonio para combustible nuclear es de alrededor de 500°C. De hecho, los artículos que tratan sobre el modelado del grado de recristalización mediante la medición del límite elástico de las aleaciones de circonio muestran que el experimento se ha realizado excluyendo los casos en los que las aleaciones de circonio se tratan térmicamente a no más de Trex de 500°C [Hang Tian et al., J. Nucl. Mater. 456 (2015) p. 321, Y. I. Jung et al., J. Alloys Comp. 497 (2009) p. 423].
Esto se debe a que se producen resultados inapropiados a partir de cálculos de modelado del grado de recristalización, debido a una reducción de resistencia debido a la recuperación en lugar de una reducción de resistencia debido a la recristalización inducida térmicamente.
Dado que la temperatura del tratamiento térmico final del tubo de revestimiento de aleación de circonio para el combustible nuclear usado en las centrales nucleares no supera los 500°C, los fabricantes de combustible nuclear usan fotografías TEM para medir el grado de recristalización del tubo de revestimiento de aleación de circonio. En general, una fotografía TEM permite observar solo áreas locales en el intervalo de hasta decenas de micrómetros cuadrados, por lo que se requieren varias fotografías TEM múltiples para demostrar el grado típico de recristalización de muestras tratadas térmicamente.
En la patente coreana No. 10-1493944, después de seleccionar un valor crítico midiendo un valor de dispersión de orientación intragranular de material metálico usando EBSD, el grado de recristalización se mide mediante un procedimiento que compara el valor crítico con los valores de dispersión de orientación intragranular de los granos de cristal de no menos de un tamaño específico.
En la patente de EE. UU. No. 9,002,499, se propone un método para determinar un grado de recuperación midiendo el ángulo de acimut de granos de cristal de material metálico usando EBSD.
Une Katsumi et al. (“Crystallography of Zirconium Hydrides in Recristalized Zircaloy-2 Fuel Cladding by Electron Backscatter Diffraction”, Journal of Nuclear Science and Technology., vol. 41, no. 7, 1 de julio de 2004 (2004-07-01), páginas 731-740) describe un método para analizar la recristalización de aleaciones de circonio para combustible nuclear mediante difracción de electrones retrodispersados.
El documento WO 2017/169837 A1 describe un método para caracterizar acero laminado mediante las propiedades del histograma de calidad de patrón de EBSD.
Hasta ahora, el método para medir el grado de recristalización usando EBSD, al igual que las patentes registradas existentes, ha indicado varios métodos analíticos capaces de determinar si un grano de cristal está recristalizado o no según una diferencia de ángulos azimutales después de medir orientaciones cristalográficas de los granos de cristal. Además, mucha bibliografía también ha indicado métodos para determinar granos recristalizados en base a la orientación cristalográfica.
Un problema asociado con tales métodos es que para determinar si un grano de cristal medido es recristalizado o no, es necesario establecer el valor crítico de dispersión de la orientación intragranular y el tamaño de grano de cristal efectivo mínimo como referencias por medio de un experimento básico. En otras palabras, cuando los dos valores críticos anteriores se establecen incorrectamente, existe la posibilidad de obtener valores diferentes del grado real de recristalización del material.
Por lo tanto, se necesita una técnica que pueda identificar con un grado de alta precisión si se ha producido la recristalización en lugar de la recuperación y hasta qué punto ha progresado la recristalización, sin pasar por mediciones precisas que implican numerosos ensayos y errores.
Documentos de la técnica relacionada
(Documento de patente 1) Patente coreana No. 10-1,493,944 (Fecha de la patente: 10 febrero, 2015)
(Documento de patente 2) Patente de EE. UU. No. 9,002,499 (Fecha de la patente: 7 abril, 2015)
Descripción
Problema técnico
Por consiguiente, la presente invención se ha realizado teniendo en cuenta los problemas anteriores que ocurren en la técnica relacionada, y se pretende que la presente invención proporcione un método más estable y preciso para calcular el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de circonio para combustible nuclear en varios intervalos de temperatura, usando valores de calidad de patrón medidos utilizando EBSD, en comparación con un método de cálculo existente.
Solución técnica
Para lograr el objetivo anterior, según un aspecto de la presente invención, se proporciona un método para medir el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de circonio, incluyendo el método: pulido electrolítico de una muestra 1 totalmente recristalizada, una muestra 2 parcialmente recristalizada de la que se necesita una medición de recristalización, y una muestra 3 deformada, haciendo incidir luego un haz de electrones SEM sobre cada una de la muestra 1 a la muestra 3 con un intervalo de barrido predeterminado, en el que cada muestra es una aleación de circonio, y luego adquirir una señal de electrones retrodispersados mediante una cámara de EBSD (etapa 1); usar software EBSD para convertir las señales de electrones retrodispersados adquiridas de la muestra 1 a la muestra 3 en valores de calidad de patrón, y calcular los valores de calidad de patrón como frecuencias dentro de un intervalo específico (etapa 2); obtener una frecuencia de calidad de patrón (B D) desviada de una frecuencia de la muestra 3 entre una distribución total de frecuencia de la muestra 2, y obtener una frecuencia de calidad de patrón (D E) desviada de la frecuencia de la muestra 3 entre una distribución total de frecuencia de la muestra 1 (etapa 3); y unaX ' = ^ xcuarta etapa de obtener un grado de recristalizacion de la muestra 2 a partir de la ecuación(D+E)100, % (etapa 4).
Aquí, un área en la que los haces SEM pueden incidir en cada una de la muestra 1 a la muestra 3 en el etapa 1 es 100 um x 100 um;
Además, el intervalo de barrido predeterminado en el etapa 1 puede ser de 200 a 300 nm.
Además, el intervalo de valores de calidad de patrón que puede ser la etapa 2 es de 100 a 1000.
Efectos ventajosos
Un método para calcular el grado de recristalización de un tubo de revestimiento de circonio para combustible nuclear usando EBSD según la presente invención puede reforzar contra tanto el cálculo inexacto de un grado de recristalización usando la resistencia mecánica causada por la reducción de la resistencia debido a la recuperación. cuando se trata térmicamente a no más que la temperatura de recristalización, como la posibilidad de obtener información de recristalización insuficiente debido a la observación de áreas locales cuando se utilizan fotografías TEM. Además, se puede obtener un grado de recristalización más preciso en comparación con un método para calcular el grado de recristalización usando la calidad de patrón existente.
Descripción de dibujos
La FIG. 1 es un histograma que ilustra una frecuencia después de categorizar arbitrariamente la calidad de patrón de un tubo de revestimiento de circonio tratado térmicamente en intervalos específicos,
La FIG. 2 ilustra gráficos de línea esquemáticos que muestran la frecuencia acumulada, en los que las áreas encerradas por los gráficos de línea se dividen en A, B, C, D y E,
La FIG. 3a muestra histogramas tridimensionales que ilustran gráficos de distribución de calidad de patrón de un tubo de revestimiento de circonio tratado térmicamente a varias temperaturas medidas en una realización,
La FIG. 3b muestra gráficos de línea bidimensionales que ilustran gráficos de distribución de calidad de patrón del tubo de revestimiento de circonio tratado térmicamente a varias temperaturas medidas en una realización,
La FIG. 4 ilustra gráficos de línea para valores de grados de recristalización obtenidos usando las ecuaciones 1 a 3, La FIG. 5 ilustra fotografías de granos de cristal de la realización observados con un aumento de 4900 veces usando un TEM, y
La FIG. 6 ilustra gráficos de línea que representan los gráficos de distribución de calidad de patrón de una muestra a 520, 540 y 560°C, respectivamente, en la que cada gráfico de línea se muestra tomando como referencias gráficos de línea de muestras deformadas y totalmente recristalizadas.
Mejor modo
Las estructuras específicas o descripciones funcionales presentadas en una realización de la presente invención son meramente ilustrativas con el fin de describir la realización según el concepto de la presente invención, y las realizaciones según el concepto de la presente invención pueden implementarse de varias formas. Además, no debe interpretarse que la presente invención limita las realizaciones establecidas aquí, sino que debe entenderse que incluye todas las modificaciones, equivalentes y alternativas que forman parte del espíritu y alcance de la misma.
A continuación, la presente invención se describirá en detalle con referencia a los dibujos adjuntos.
Como se describe en una sección de la técnica anterior, existen aspectos difíciles para calcular de manera precisa y estable un grado de recristalización usando un método para medir el grado de recristalización mediante el establecimiento de valores críticos tanto de un ángulo de azimut de los granos de cristal como de un tamaño mínimo de grano de cristal.
Por consiguiente, en el cálculo del grado de recristalización en la presente invención se introduce un valor denominado calidad de patrón obtenible de EBSD.
La calidad de patrón representa un valor de un grado de nitidez de una línea Kikuchi que es un haz de electrones de una microscopía electrónica de barrido (representada en lo sucesivo como SEM) que proviene de difracción retrodispersada de una muestra después de incidir sobre la muestra. Mientras tanto, el grado de recristalización se puede calcular comparando un valor de la calidad de patrón de un material parcialmente cristalizado con valores de la calidad de patrón de una muestra totalmente recristalizada y una muestra deformada.
En la bibliografía existente se ha introducido un método para calcular el grado de recristalización mediante la obtención del valor de la calidad de patrón solo para aleaciones de cobre [Tarasiuk et al., Acta Mater. 50 (2002) p.1467]. Sin embargo, existe el problema de que el método de cálculo correspondiente puede no obtener un grado preciso de recristalización a partir de la distribución de calidad de patrón del tubo de revestimiento de circonio para combustible nuclear.
Por lo tanto, es necesario mejorar el método para calcular el grado de recristalización usando la calidad de patrón.
En consecuencia, a continuación, se describirá un método para el cálculo de la presente invención y su validez se verificará mediante un ejemplo apropiado.
Las características del EBSD proporcionado en el SEM usado en la presente invención son las siguientes.
La disposición de los átomos que componen el material está colocada en una dirección diferente para cada grano de cristal, y un electrón de longitud de onda corta que incide sobre el material desde un cañón de electrones del SEM sale por difracción de cada uno de los granos de cristal, en la que el electrón se reconoce como una línea Kikuchi mediante un detector EBSD. En este momento, la línea Kikuchi se almacena como un valor de la calidad de patrón que representa un grado de nitidez mediante un cálculo independiente en el interior del detector.
Una línea Kikuchi nítida implica que la disposición de los átomos es extremadamente regular e indica que la parte que se mide correspondiente no tiene ningún defecto al ser recristalizada, por lo que tiene un alto índice de calidad de patrón. Por el contrario, dado que la disposición de los átomos de una estructura forjada está distribuida desordenadamente y tiene muchos defectos, es difícil que el electrón incidente sea difractado, por lo que aparece una línea Kikuchi borrosa que da como resultado la obtención de un valor bajo de la calidad de patrón.
Antes de describir un método detallado para calcular el grado de recristalización que caracteriza la invención, se puede describir de la siguiente manera un método para obtener un valor de la calidad de patrón usado como valor de entrada de cálculo y obtenido de EBSD.
El valor de la calidad de patrón es un resultado numérico obtenido disparando un haz de electrones en forma de barrido mientras se mueve en un intervalo preestablecido dentro de un área específica de la superficie de un material observado por el SEM. El valor de la calidad de patrón contiene información de la superficie del material barrida en el área designada y el grado de recristalización se calcula con estos valores como valores de entrada.
La FIG. 1 es un histograma que ilustra una distribución de los valores de cada calidad de patrón después de medir la frecuencia para el intervalo correspondiente después de categorizar, por intervalo arbitrario, valores reales de la calidad de patrón obtenidos de material arbitrario.
En la FIG. 2, cada una de las tendencias de las distribuciones de frecuencia que tienen diferentes grados de recristalización de material arbitrario se ilustra en gráficos de línea esquemáticos conectando un punto máximo en cada valor de calidad de patrón entre sí, en la que las áreas que se superponen entre sí o están separadas entre sí se indican como A, B, C, D y E.
A medida que el material se trata térmicamente más cerca de estar totalmente recristalizado, como se muestra en la FIG. 2, los valores de frecuencia de la calidad de patrón del material se distribuyen sesgados hacia un valor de calidad de patrón más alto.
Tarasiuk calculó un grado de recristalización X tomando la calidad de patrón como valor de entrada usando la ecuación 2 a continuación:
Aquí, como se muestra en la FIG. 2, B representa una suma de frecuencias de un área donde la frecuencia de la distribución de calidad de patrón de la muestra parcialmente recristalizada es mayor que la de la muestra deformada o la muestra totalmente recristalizada; C representa una suma de frecuencias de un área donde tres distribuciones se superponen entre sí; D representa una suma de frecuencias de un área donde la frecuencia de la distribución de calidad de patrón de la muestra parcialmente recristalizada es menor que la de la muestra totalmente recristalizada y mayor que la de la muestra deformada; E representa una suma de frecuencias de un área donde la frecuencia de la muestra totalmente recristalizada es mayor que la de la muestra parcialmente recristalizada. Mientras tanto, una frecuencia total medida es una suma de todos A, B, C y D.
Primero, la etapa 1 de la presente invención es un etapa en la que se obtienen valores de la calidad de patrón por medio de EBSD usando pulido electrolítico para el tubo de revestimiento de circonio, que se va a medir para determinar un grado de recristalización, del combustible nuclear. Los tubos de revestimiento usados en este momento fueron tratados térmicamente durante ocho horas a 440, 460, 480, 500, 520, 540, 560 o 580°C a vacío, y una muestra deformada se mide conjuntamente cuando se mide la EBSD. En este momento, se puede utilizar una muestra tratada térmicamente durante ocho horas a 580°C como muestra de referencia totalmente recristalizada.
Después del tratamiento térmico, se pulió mecánicamente una superficie perpendicular a la dirección axial del tubo de revestimiento y además se obtuvo una superficie brillante mediante pulido electrolítico. Mientras que el barrido se realizó a intervalos de 250 nm de una parte de 100 jm (anchura) x 100 jm (longitud) en la superficie, se recibieron 185031 señales de electrones retrodispersados por muestra.
En el etapa 2 de la presente invención, después de que las señales de electrones retrodispersados medidas de cada una de las muestras se convierten en valores de la calidad de patrón usando un software de EBSD, los valores de la calidad de patrón se clasifican según un intervalo especificado arbitrariamente y se generan acumulativamente. como frecuencia para el intervalo especificado. En ese momento, un valor máximo de calidad de patrón era 69647, y la frecuencia de cada intervalo correspondiente se generó dividiendo los valores de calidad de patrón de cada una de las muestras entre 1000.
En las FIGS. 3a y 3b, los valores de la calidad de patrón obtenidos a todas las temperaturas de tratamiento térmico se dividen en intervalos entre 1000 y los números de frecuencia acumulada obtenidos en los intervalos correspondientes se presentan en un histograma tridimensional y gráficos de línea bidimensionales.
En el etapa 3 de la presente invención, se obtienen frecuencias correspondientes a las áreas de B, D y E en la FIG.
2, respectivamente, de los gráficos de distribución de calidad de patrón de la deformada, parcialmente recristalizada y totalmente recristalizada.
En el etapa 4 de la presente invención, el cálculo de la frecuencia se realiza para las áreas de B, D y E obtenidas respectivamente y es como la ecuación 3 siguiente.
[Tabla 1]
La Tabla 1 ilustra los valores de los grados de recristalización obtenidos mediante el método de cálculo de la presente invención (ecuación 3), el método de Tarasiuk (ecuación 2) introducido en la bibliografía, y el método de cálculo por medio del valor de medición del límite elástico descrito en la sección de la técnica anterior conjuntamente, y estos valores de los grados de recristalización se ilustran por temperatura de tratamiento térmico en los gráficos de línea de la FIG. 4. Además, la FIG. 5 ilustra fotografías TEM de las muestras medidas.
Se muestra que los valores de los grados de recristalización inferidos por medio de las fotografías de microestructura de la FIG. 5 tienen una gran desviación de los valores de los grados de recristalización X.Y-rex calculados a partir del límite elástico en el caso de la muestra/espécimen tratada térmicamente por debajo de 520°C. Sin embargo, los valores de los grados de recristalización XY-rex a no menos de 520°C concuerdan bien con los valores de los grados de recristalización inferidos por medio de las fotografías de microestructura.
En la Fig. 4, se muestra que los valores de los grados de recristalización aumentan al aumentar la temperatura del tratamiento térmico en gráficos de línea, en los que los valores de los grados de recristalización obtenidos mediante la ecuación de Tarasiuk (ecuación 2) y la ecuación de la presente invención (ecuación 3), respectivamente, varían en una tendencia casi igual para cada temperatura. Sin embargo, a 540°C, el resultado de la ecuación 2 es 76.9%, que es aproximadamente un 18% menor que los resultados de las ecuaciones 2 y 3, que son 94.8 y 95.2%, respectivamente.
Esta tendencia no se observa en los casos de 520°C y 560°C, y se puede describir una razón para ello comparando los gráficos de distribución de valores de calidad a 520, 540 y 560°C de la FIG. 6. En la FIG. 6, un gráfico a 540°C muestra una frecuencia B mayor y una frecuencia D menor en comparación con un gráfico a 520°C o 560°C. Este fenómeno surge del comportamiento de recristalización no homogénea de la aleación de circonio porque los granos de cristal crecidos anormalmente que emiten una señal para el área D emiten una señal para el área B mientras se recristalizan en pequeños granos de cristal a una temperatura más alta [G. Kumar et al., J. Nucl. Mater. 466(2015)]. Es decir, aunque los granos de cristal que emiten una señal para el área B también son granos de cristal de un área recristalizada, se configura para calcular el grado de recristalización reduciendo la contribución del área B a la recristalización en el método de cálculo de Tarasiuk.
Específicamente, en el método de cálculo de Tarasiuk, el término derecho se reduce debido a un alto valor de B, reduciendo por ello el valor del grado de recristalización. Es decir, el valor reducido del grado de recristalización se obtiene a 540°C porque no se calcula para que el área B tenga el mismo peso que el área D en la ecuación relevante, aunque el área B realmente se recristaliza. Dado que la fotografía TEM a 540°C de la FIG. 5 es el resultado para juzgar con seguridad que la fracción de recristalización es al menos del 90%, el método de cálculo de Tarasiuk no parece ser un método válido para el tubo de revestimiento de aleación de circonio.
Por consiguiente, el área B debería usarse con la misma ponderación que el área D en el cálculo del grado de recristalización para el tubo de revestimiento de aleación de circonio. En consecuencia, se sugiere una ecuación de cálculo mejorada como la ecuación 3.
Por medio de la ecuación de la presente invención, se calcula un grado de recristalización, que es la relación expresada como porcentaje, tomando como denominador la frecuencia de calidad de patrón de la totalmente recristalizada (D E) desviada de la distribución de calidad de patrón de la deformada y la frecuencia (B D), que es la frecuencia de calidad de patrón de la parcialmente recristalizada desviada de la distribución de calidad de patrón de la deformada como denominador.
La ecuación de la presente invención puede calcular
un grado preciso de recristalización en un conjunto de intervalos de temperatura sin provocar una reducción de un valor del grado de recristalización en un intervalo de temperatura específico para el grado de recristalización X' del tubo de revestimiento de aleación de circonio para combustible nuclear medido en una realización.
Se debe entender que la presente invención descrita anteriormente no se limita a la realización antes mencionada y a los dibujos adjuntos. En consecuencia, será evidente para quienes tengan conocimientos y habilidades ordinarios en la técnica a la que pertenece la presente invención que son posibles varias sustituciones, modificaciones y variaciones sin apartarse del alcance de las reivindicaciones adjuntas.

Claims (4)

REIVINDICACIONES
1. Un método para medir un grado de recristalización de un tubo de revestimiento de aleación de circonio para combustible nuclear, comprendiendo el método:
pulir electrolíticamente una muestra 1 totalmente recristalizada, una muestra 2 parcialmente recristalizada de la que se necesita una medición de recristalización, y una muestra 3 deformada, luego hacer que un haz de electrones SEM incida sobre cada una de la muestra 1 a la muestra 3 con un intervalo de barrido predeterminado, y luego adquirir una señal de electrones retrodispersados por medio de una cámara EBSD de cada una de la muestra 1 a la muestra 3 (etapa 1);
usar software EBSD para convertir las señales de electrones retrodispersados adquiridas de cada una de la muestra 1 a la muestra 3 en valores de calidad de patrón, y calcular histogramas de valores de calidad de patrón como frecuencias en un intervalo específico (etapa 2);
obtener frecuencias de calidad de patrón B D desviadas de los histogramas de valores de calidad de patrón de la muestra 3 entre los histogramas de valores de calidad de patrón de la muestra 2, representando B una suma de frecuencias de un área donde la frecuencia de la distribución de calidad de patrón de la muestra 2 parcialmente recristalizada es mayor que la de la muestra 3 deformada y la muestra 1 totalmente recristalizada, representando D una suma de frecuencias de un área donde la frecuencia de la distribución de calidad de patrón de la muestra 2 parcialmente recristalizada es menor que la de la muestra 1 totalmente recristalizada 1 y mayor que la de la muestra deformada 3, y obtener frecuencias de calidad de patrón D E desviadas de los histogramas de valores de calidad de patrón de la muestra 3 entre los histogramas de valores de calidad de patrón de la muestra 1, representando E una suma de frecuencias de un área donde la frecuencia de la muestra 3 totalmente recristalizada es mayor que la de la muestra 1 parcialmente recristalizada (etapa 3); y
x , = (£+£) x
obtener un grado de recristalización de la muestra 2 a partir de la ecuación(D+E)100, % (etapa 4).
2. El método de la reivindicación 1, en el que un área sobre la que se hacen incidir los haces SEM en cada una de la muestra 1 a la muestra 3 en la etapa 1 es 100 gm x 100 gm;
3. El método de la reivindicación 1, en el que el intervalo de barrido predeterminado en la etapa 1 es de 200 a 300 nm.
4. El método de la reivindicación 1, en el que el intervalo específico de los valores de calidad de patrón en la etapa 2 es de 100 a 1000.
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