CN103226074A - 一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法 - Google Patents
一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法，涉及采用电子背散射衍射分析技术（EBSD）探索高温超导涂层导体用Cu-Ni合金冷轧及热处理过程中微观组织及织构等的研究。这种电解抛光技术可以用于Cu-Ni合金EBSD测试样品表面的微观组织及织构前的样品处理。它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对Cu-Ni合金进行微观组织和织构的研究。其方法是将经过机械抛磨并超声清洗后的Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将Cu-Ni合金电解抛光液置于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5～1转/秒），电解抛光时交流电电压为5～15V，电解抛光温度为10～25℃，电解抛光时间为5～20s。
Description
技术领域
本发明是一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法，涉及采用电子背散射衍射分析技术（EBSD）探索高温超导涂层导体用Cu-Ni合金冷轧及热处理过程中微观组织及织构等的研究。
背景技术
在采用压延辅助双轴织构技术制备涂层导体用合金带材的过程中，Cu-Ni合金经大变形量轧制及适当的高温热处理后易形成很强的立方织构。随着织构研究的发展和需要，Cu-Ni合金轧制织构的形成、再结晶过程中织构的转变以及立方织构的发展机制等成为研究人员需要深入研究的课题。目前，EBSD技术能够兼顾材料微观组织及织构的研究，成为在材料组织及织构分析技术上很重的一个手段。但是样品制备过程中产生的表面应力层，使得我们无法获得有效的衍射花样，此时电解抛光技术是效率最高，重复性最好的去除表面应力的一种手段。
因此本发明提出了一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方法，可以用于采用EBSD技术测试Cu-Ni合金表面微观组织及织构前的样品处理。它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对Cu-Ni合金进行微观组织和织构的研究。
发明内容
本发明的目的是提供的一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方法，可以用于EBSD技术测试Cu-Ni合金表面微观组织及织构前的样品处理。它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对Cu-Ni合金进行微观组织和织构的研究。
本发明所提供的用于一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方法，包括以下步骤：
（1）Cu-Ni合金机械抛光
将需要进行元素分析或EBSD分析的Cu-Ni合金样品表面或截面进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声清洗；
（2）电解抛光液的配置
将H2SO4:H3PO4:H2O以体积比为1～1.5：2.5～3：1.8～2的比例进行混合，得到电解抛光液；
（3）Cu-Ni合金电解抛光
将机械抛光好的Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将Cu-Ni合金电解抛光液置于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5～1转/秒），电解抛光时交流电电压为5～15V，电解抛光温度为10～25℃，电解抛光时间为5～20s；电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存。
机械抛光的程度以光学显微镜放大500倍后看不到划痕即可。
根据上述的用于Cu-Ni合金的电解抛光方法，对经过电解抛光的Cu-Ni合金进行EBSD分析，由于电解抛光有效的去除了Cu-Ni合金样品表面由于机械抛磨等产生的应力层，因此能得到强烈的衍射花样，进而得到Cu-Ni合金样品的微观组织和织构图。
实验验证
采用本发明提供的用于一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方法，简单实用，能够重复制备用于EBSD微观组织和织构分析的Cu-Ni合金样品。
注意事项：
1.机械抛光后务必保证样品待测面的平整。机械抛光后对样品用丙酮进行超声清洗5分钟，以避免抛光膏或机械抛光后残余的样品碎屑污染抛光液。
2.为保护样品上无需电解抛光的部分，除待抛光部分以外，其他部分均用指甲油均匀涂覆。
3.为了保证需要电解抛光的部分与不需要电解抛光的部分之间有清晰、平直的界面，要求被电解抛光的部分有很均匀的导电性，因此界面处指甲油的涂覆要平直且均匀。
4.电解抛光研究发现，电解抛光过程中一定要保持样品在抛光时平稳放置，抛光电流要保持稳定，抛光温度最佳为10～25℃，室温温度过高时可将电解池放入冰块内来调节温度。
5.配好的抛光液放置时间不易太长，一般不要超过2个星期。
6.电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗，一是去除保护未抛部分的指甲油，二是清洁电解抛光后的表面，避免被抛下的部分沾附于样品表面。
附图说明
图1电解抛光示意图
图2Cu-Ni合金坯锭的EBSD晶界图。
图3不同形变量下冷轧Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图，其轧制形变量分别为（a）95%；（b）98.5%和（c）99.3%。
图4大变形量轧制后经再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面的EBSD晶界图：（a）500°C和（b）550°C。
具体实施方式
实例1
将Cu-Ni合金坯锭样品的RD-ND截面先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的Cu-Ni合金坯锭样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电解抛光液（浓度为98%的浓H2SO4:浓度为85%的浓H3PO4:H2O=1.5：2.5：1.8）至于磁力搅拌器上低速搅拌（1转/秒），电解抛光时交流电电压为15V，电解抛光温度为25℃，电解抛光时间为20s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图2为Cu-Ni合金坯锭的EBSD晶界图。
实例2
将冷轧形变量为95%的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的冷轧形变量为95%的Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电解抛光液（浓度为98%的浓H2SO4:浓度为85%的浓H3PO4:H2O=1：3：1.8）至于磁力搅拌器上低速搅拌（1转/秒），电解抛光时交流电电压为10V，电解抛光温度为15℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图3（a）为冷轧形变量为95%的Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图。
实例3
将冷轧形变量为98.5%的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的冷轧形变量为98.5%的Cu-45at.%Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电解抛光液（浓度为98%的浓H2SO4:浓度为85%的浓H3PO4:H2O=1：3：1.8）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为8V，电解抛光温度为10℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图3（b）为冷轧形变量为98.5%的Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图。
实例4
将冷轧形变量为99.3%的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的冷轧形变量为99.3%的Cu-45at.%Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电解抛光液（浓度为98%的浓H2SO4:浓度为85%的浓H3PO4:H2O=1：3：1.8）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为5V，电解抛光温度为10℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图3（c）为冷轧形变量为99.3%的Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图。
实例5
将大变形量轧制后经500°C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的此Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电解抛光液（浓度为98%的浓H2SO4:浓度为85%的浓H3PO4:H2O=1.5：3：2）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为5V，电解抛光温度为20℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图4（a）为大变形量轧制后经500°C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面的EBSD晶界图。
实例6
将大变形量轧制后经550°C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的此Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电解抛光液（浓度为98%的浓H2SO4:浓度为85%的浓H3PO4:H2O=1.5：3：2）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为5V，电解抛光温度为20℃，电解抛光时间为5s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图4（b）为大变形量轧制后经550°C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面的EBSD晶界图。
Claims (1)
1.一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方法，包括以下步骤：
（1）Cu-Ni合金机械抛光
将需要进行EBSD分析的Cu-Ni合金样品表面或截面进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声清洗；
（2）电解抛光液的配置
将H2SO4:H3PO4:H2O以体积比为1～1.5：2.5～3：1.8～2的比例进行混合，得到电解抛光液；
（3）Cu-Ni合金电解抛光
将机械抛光好的Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将Cu-Ni合金电解抛光液置于磁力搅拌器上以0.5～1转/秒的速度搅拌，电解抛光时交流电电压为5～15V，电解抛光温度为10～25℃，电解抛光时间为5～20s；电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存。
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