CN109580684A - 一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法，该方法包括以下步骤：将隔膜样品烘干、做必要的裁切，并将其表面灰尘吹净，然后固定在样品台上；用导电胶贴敷于隔膜样品表面，间隔出一个个的框，完成制样；这些间隔出的框就是扫描电镜检测位点。本发明的制样方法采用多条导电胶搭桥形式制样来提高隔膜制样后整体导电性，有效减少扫描电镜检测时电子束对样品的热损伤以及减少材料本身的放电现象，从而能够有效检测出隔膜的真实微观形态。

Description

一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法
技术领域
本发明涉及一种电池隔膜制样方法，具体涉及一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法。
背景技术
锂电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜四部分组成。锂电池的工作原理是锂离子从正极材料中脱出通过电解液移动到嵌入负极材料中，电子通过外电路从正极移动到负极，从而形成电流。在整个过程中正负极不能接触，否则将造成电池短路，带来安全隐患，导致燃烧甚至爆炸。锂电池隔膜在电池中则是起到绝缘正负极防止短路的作用，但同时需要能让锂离子自由通过。因此，这就要求隔膜是绝缘的，但还需具有大量微孔结构能使电解液传输锂离子，从而完成电化学充放电过程。电池隔膜性能的好坏，直接决定了电池的界面性能、循环性能和安全性能等。
锂电池隔膜微观形貌检测可以直观评估隔膜的结构，并获得很多重要的信息，例如孔径，涂层结构等信息。因此，电池隔膜微观形貌检测是企业的隔膜产品优化以及隔膜开发科学研究的重要表征手段。
目前，常用于检测锂电池隔膜微观形貌的技术为扫描电子显微镜技术。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。
然而，锂电池隔膜为绝缘高分子材料，目前常采用离子溅射仪喷镀金、铂等重金属离子的前处理制样方法，试图解决电池隔膜在扫描电镜观察过程中放电的问题，但溅射金、铂等重金属离子的过程中有可能损伤和改变隔膜样品的原始形貌，经常会出现隔膜上微孔断裂、阻塞等现象。因此，通过改进隔膜样品的制样方法或者前处理的方法来提高隔膜微观形貌的检测成效具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法，既解决了电镜检测时需要放电的问题；又不至于使隔膜发生微孔断裂、阻塞等现象，影响对隔膜形貌的观测。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法，包括以下步骤：
将隔膜样品烘干、做必要的裁切，并将其表面灰尘吹净，然后固定在样品台上；将导电胶剪裁成条状贴敷于隔膜样品表面，间隔出一个个的框，完成制样；这些间隔出的框就是扫描电镜检测位点；
所述的隔膜样品包括聚烯烃微孔隔膜、无纺布隔膜、聚合物/无机复合物隔膜等；
所述的烘干优选在40～50℃、真空条件下处理24h以上；
所述的导电胶事先裁切成细条形，优选宽度1～2mm；
所述的框可以是方框、三角形框或不规则框；为保证导电性，框的最长边不超过5mm。
所述的方框包括正方形框和长方形框。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明的制样方法适用于多种锂电池隔膜微观形貌的检测，包括聚烯烃微孔隔膜、无纺布隔膜、聚合物/无机复合物隔膜等。
(2)本发明的制样方法采取低温真空干燥的处理方法，在不影响隔膜微观形貌的同时彻底去除水分，有利于后续的微观形貌检测。
(3)本发明的制样方法采用多条导电胶搭桥形式制样来提高隔膜制样后整体导电性，有效减少扫描电镜检测时电子束对样品的热损伤以及减少材料本身的放电现象，从而能够有效检测出隔膜的真实微观形态。
(4)本发明的制样方法对仪器的要求不高，操作简单。检测出的结果能真实反映出电池隔膜的微观形貌，便于相关技术研发人员展开电池隔膜性能评估预测以及新型电池隔膜产品开发。
附图说明
图1是本发明隔膜样品在样品台上的粘贴方式示意图；
其中，1为金属样品台，2为导电胶，3为隔膜样品，a、b、c、d、e、f、g、h、i为检测位点。
图2是实施例1中聚烯烃微孔隔膜微观形貌测试结果；其中，a为对比实验组的隔膜微观形貌图，b为本发明方法测得的隔膜微观形貌图。
图3是实施例2中聚合物/无机复合物隔膜微观形貌测试结果；其中，a为对比实验组的隔膜微观形貌图，b为本发明方法测得的隔膜微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
聚烯烃微孔隔膜微观形貌测试，包括以下步骤：
将聚烯烃微孔隔膜样品裁成1×1cm尺寸，用镊子将去尘后的隔膜贴至事先贴好导电胶的样品台上，采用离子溅射仪对隔膜样品进行喷镀铂金重金属离子处理，接着对隔膜样品进行扫描电镜微观形貌检测，作为对比实验组。
另将聚烯烃微孔隔膜样品用本发明中的方法制样后进行扫描电镜微观形貌检测：将隔膜置于真空烘箱中，于40℃在真空条件下烘干24h。将干燥后的隔膜裁成1×1cm尺寸，吹尘球多次吹扫隔膜待测表面，将其上的灰尘等粉末状物质吹净。用镊子将去尘后的隔膜转移至事先贴好导电胶的样品台上。按照图1中所示方式将导电胶裁成4条宽度为1mm的长条状，贴敷于电池隔膜样品表面上。取图1中导电胶网格中e检测位点对隔膜样品进行扫描电镜微观形貌检测。
从图2(a)可见，直接测试聚烯烃微孔隔膜微观形貌，由于隔膜材料本体导电性差再加之扫描电镜检测时电子束的轰击影响，隔膜形貌发生了改变，出现了拉伸变形、微孔断裂、阻塞等异常现象。
从图2(b)可见，用本发明方法制样后进行微观形貌测试，隔膜呈现出真实的微观形貌。
对比可见，本专利中提出的用于扫描电镜检测电池隔膜微观形貌的制样方法能有效检测出电池隔膜的真实微观形态，从而有利于相关技术研发人员展开电池隔膜性能评估预测以及新型电池隔膜产品开发。
实施例2
聚合物/无机复合物隔膜微观形貌测试，包括以下步骤：
将聚合物/无机复合物隔膜样品裁成1×1cm尺寸，用镊子将去尘后的隔膜贴至事先贴好导电胶的样品台上，采用离子溅射仪对隔膜样品进行喷镀铂金重金属离子处理，接着对隔膜样品进行扫描电镜微观形貌检测，作为对比实验组。
另将聚合物/无机复合物隔膜用本发明中的方法制样后对其无机陶瓷涂层面进行扫描电镜微观形貌检测：将隔膜置于真空烘箱中，于50℃在真空条件下烘干24h。将干燥后的隔膜裁成1×1cm尺寸，吹尘球多次吹扫隔膜待测表面，将其上的灰尘等粉末状物质吹净。用镊子将去尘后的隔膜转移至事先贴好导电胶的样品台上。按照图1中所示方式将导电胶裁成4条宽度为1mm的长条状，贴敷于电池隔膜样品表面上。取图1中导电胶网格中e检测位点对隔膜样品进行扫描电镜微观形貌检测。
从图3(a)可见，直接检测聚合物/无机复合物隔膜无机陶瓷涂层面的微观形貌，由于无机陶瓷涂层面材料的导电性差再加之扫描电镜检测时电子束的轰击影响，图中大面积不均匀黑色光斑表现出隔膜上明显的电子束累积效应，从而严重影响了隔膜涂层面微观形貌的检测。
从图3(b)可见，用本发明方法制样后进行微观形貌测试，聚合物/无机复合物隔膜的无机陶瓷涂层面即使在相对高的放大倍数下也没有出现电子束累积现象，呈现出真实的微观形貌。
对比可见，本专利中提出的用于扫描电镜检测电池隔膜微观形貌的制样方法能有效检测出电池隔膜的真实微观形态，从而有利于相关技术研发人员展开电池隔膜性能评估预测以及新型电池隔膜产品开发。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于扫描电镜检测的电池隔膜制样方法，其特征在于包括以下步骤：
将隔膜样品烘干、做必要的裁切，并将其表面灰尘吹净，然后固定在样品台上；用导电胶贴敷于隔膜样品表面，间隔出一个个的框，每个框的最长边不超过5mm，完成制样；这些间隔出的框就是扫描电镜检测位点。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：所述的隔膜样品包括聚烯烃微孔隔膜、无纺布隔膜、聚合物/无机复合物隔膜。
3.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：所述的烘干是在40～50℃、真空条件下处理24h以上。
4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：所述的导电胶为细条形。
5.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：所述导电胶的宽度为1～2mm。
6.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于：所述的框是方框、三角形框或不规则框。
7.根据权利要求6所述的制样方法，其特征在于：所述的方框包括正方形框和长方形框。
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