CN105865862A - 一种三维原子探针样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维原子探针样品的制备方法，所述方法包括以下工艺步骤：(1)将感兴区域喷Pt，用聚焦离子束配合机械手提取感兴区域；(2)三维原子探针支架修整成为要求形状；(3)将提取出来的感兴区域样品用Pt焊接到修整后的针尖上；(4)用聚焦离子束加工感兴区域至三维原子探针要求的尺寸。本发明方法可以快速、精确、直观地制备出感兴区域的三维原子探针样品，克服了传统电解抛光制备方法无法定位感兴区域的缺点，同时解决了用聚焦离子束制备三维原子探针样品在做测试时容易折断的问题，且本发明利用探针作支架，成本低，操作方便。
Description
技术领域
本发明属于材料测试样品制备技术领域，涉及一种三维原子探针样品的制备方法。
背景技术
三维原子探针对分析材料中的元素偏聚、位错分布以及弥散相析出过程等有显著的效果。目前最常用的制备三维原子探针样品的方法是电解抛光，通过电解液将直径或边长小于0.5mm的圆形或方形细丝，从中间部位电解分离，从而形成上下两个针尖状样品。为了使尖端部分满足仪器测试要求，通常要采用显微电解抛光技术进一步修针。此种方法可以实现常规钢铁测试样品的试样制备，且对于第二相等特征区域分布相对较均匀的样品，制样的成功率较高。但是，电解抛光制得的样品位置随机性较强，对于有特殊要求的样品，比如晶界处、裂纹附近等，此法就难以实现，而利用聚焦离子束制备三维原子探针样品可以很好地解决这一问题，但是该方法在实际操作过程中也存在很多难点，比如焊接Pt时易脱焊或产生缺陷、可测试针尖样品长度难突破800nm、针尖样品在测试过程中容易折断、样品支架昂贵等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维原子探针样品的制备方法，用于解决利用聚焦离子束制备三维原子探针样品时容易出现Pt脱焊，样品在测试过程中容易折断等技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种三维原子探针样品的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将感兴区域喷Pt，喷Pt厚度为2.5μm-4μm；用聚焦离子束配合机械手提取感兴区域，切割样品下边缘时样品台倾转角为0度；
(2)将三维原子探针支架修整成为要求形状；
(3)将提取出来的感兴区域样品用Pt焊接到修整后的针尖上，焊接Pt时要确保样品下边缘与探针针尖上边缘距离控制在50nm-150nm之间，焊接时设置喷Pt区域的上边缘与探针针尖上边缘重合或低于上边缘；
(4)用聚焦离子束加工感兴区域至三维原子探针测试要求的尺寸，精修针尖时所设内外圆直径相差不超过100nm。
进一步，所述的三维原子探针样品的制备方法中步骤(2)修整探针时，倾转样品台使探针针尖表面法线方向与离子束方向夹角为38度，且确保修出来的面要保持平整。
更进一步，所述的三维原子探针样品的制备方法适用于同时具有离子束和电子束的双束扫描电镜。
与现有技术相比较，本发明的有益效果至少在于：
1、本发明仅使用三维原子探针测试后的电解抛光探针作为支架，无需购买价格昂贵的支架；
2、本发明所用焊接方法能够确保样品与支架间没有缺陷地焊接在一起，从而保证样品在测试过程中不易发生折断；
3、本发明制备的针尖尖端直径仅15nm-30nm，且能得到超过1μm长度的试验区域，极大地提高了样品采集信息量及测量结果的准确度；
4、本发明重复性高，费用低，操作简单。
附图说明
图1样品Pt焊接效果示意图；
图2样品三维原子探针测试结果；
其中：1-离子枪、2-电子枪、3-机械手、4-Pt保护层、5-感兴区域、6-Pt焊接层、7-探针支架。
具体实施方式
以下结合优选实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
本实施例的感兴区域来自某钢铁样品裂纹附近；
(1)将感兴区域喷Pt保护层4，用聚焦离子束配合机械手3提取出感兴趣域5，具体步骤如下：
1)样品台倾转52度，用电子束2选取感兴区域，离子束1在感兴区域喷Pt：长4μm×宽2μm×厚2μm的Pt层，然后用离子束将感兴区域上下凹坑；
2)样品台转到0度，用离子束将样品右侧和底侧切除，左侧下边切除，留左侧上边悬臂，机械手顶端和感兴区域边缘焊接Pt，切除左边悬臂，提出样品；
(2)将三维原子探针支架7修整成为要求形状，具体步骤如下：
1)倾转样品台，使探针支架表面法线方向与离子束方向夹角为38度，用离子束修出一个平面；
2)将样品台倾转到0度，再旋转180度，然后样品台倾转10度，用离子束将针尖表面上边三分之一切除；
3)将样品台倾转到0度，再旋转到0度；
(3)将提取出来的感兴区域用Pt焊接到修整后的针尖上，具体步骤如下：
1)用机械手将样品下边缘移到靠近修整后针尖的上边缘，距离50nm；
2)喷Pt：Pt区域尺寸为长4μm×宽2μm×厚3μm，Pt区域上边缘与支架上边缘对齐，焊接时设置喷Pt焊接层6的上边缘与探针针尖上边缘重合或低于上边缘；
3)切除感兴区域与机械臂的连接；
(4)用聚焦离子束环形切割方法加工感兴区域至三维原子探针要求的尺寸，针尖时所设内外圆直径相差不超过100nm。
(5)最终结果如图2所述，图2b为图2a白色方框内的三维原子探针结果，最终可测试长度达到1309nm。
此三维原子探针样品的制备方法适用于同时具有离子束和电子束的双束扫描电镜。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (3)
1.一种三维原子探针样品的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)将感兴区域喷Pt，喷Pt厚度为2.5μm-4μm；用聚焦离子束配合机械手提取感兴区域，切割样品下边缘时样品台倾转角为0度；
(2)将三维原子探针支架修整成为要求形状；
(3)将提取出来的感兴区域样品用Pt焊接到修整后的针尖上，焊接Pt时要确保样品下边缘与探针针尖上边缘距离控制在50nm-150nm之间，焊接时设置喷Pt区域的上边缘与探针针尖上边缘重合或低于上边缘；
(4)用聚焦离子束加工感兴区域至三维原子探针测试要求的尺寸，精修针尖时所设内外圆直径相差不超过100nm。
2.根据权利要求1所述的三维原子探针样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)修整探针时，倾转样品台，使探针针尖表面法线方向与离子束方向夹角为38度，且确保修出来的面要保持平整。
3.根据权利要求1或2所述的三维原子探针样品的制备方法，其特征在于：所述方法适用于同时具有离子束和电子束的双束扫描电镜。
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