JP2001208659A - 電界イオン顕微鏡観察用針状試料作製方法 - Google Patents
電界イオン顕微鏡観察用針状試料作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 所望の箇所での観察が可能な電界イオン顕微
鏡観察用針状試料作製方法を提供する。 【解決手段】 電界イオン顕微鏡観察用針状試料の作製
方法は、集束した荷電粒子ビームを照射することにより
電界イオン顕微鏡で観察する所望の箇所を針状に加工す
る工程と、針状試料を試料基板から切り離し摘出する工
程と、摘出した針状試料を電極棒に固定する工程を含む
ことを特徴とする。針状試料の観察部に絶縁物がある場
合は、さらに、針状試料の一部にタングステンあるいは
炭素を蒸着させる工程を含むことが好ましい。
鏡観察用針状試料作製方法を提供する。 【解決手段】 電界イオン顕微鏡観察用針状試料の作製
方法は、集束した荷電粒子ビームを照射することにより
電界イオン顕微鏡で観察する所望の箇所を針状に加工す
る工程と、針状試料を試料基板から切り離し摘出する工
程と、摘出した針状試料を電極棒に固定する工程を含む
ことを特徴とする。針状試料の観察部に絶縁物がある場
合は、さらに、針状試料の一部にタングステンあるいは
炭素を蒸着させる工程を含むことが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、材料中の所望の箇
所を電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料を作製
する方法に関するものである。
所を電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料を作製
する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属材料や半導体やセラミックスなどの
材料では、結晶粒界や第二相粒子と母相との界面あるい
は結晶格子欠陥での不純物元素の偏析が材料特性に大き
く影響するため、これらを調べることは材料特性の制御
に必要不可欠である。結晶粒界や第二相粒子と母相との
界面あるいは結晶格子欠陥での不純物元素の偏析を調べ
るには、分析電子顕微鏡による元素分析が最も効果的で
ある。しかしながら、分析電子顕微鏡による元素分析で
は、検出可能な元素濃度の下限は約１ａｔ％であり、約
１ａｔ％未満の不純物元素の分析が困難である。しかし
ながら、鉄中の炭素、窒素、ホウ素などのように数十ｐ
ｐｍから数百ｐｐｍ程度の濃度の元素偏析が材料特性に
大きく影響する場合がしばしばある。
材料では、結晶粒界や第二相粒子と母相との界面あるい
は結晶格子欠陥での不純物元素の偏析が材料特性に大き
く影響するため、これらを調べることは材料特性の制御
に必要不可欠である。結晶粒界や第二相粒子と母相との
界面あるいは結晶格子欠陥での不純物元素の偏析を調べ
るには、分析電子顕微鏡による元素分析が最も効果的で
ある。しかしながら、分析電子顕微鏡による元素分析で
は、検出可能な元素濃度の下限は約１ａｔ％であり、約
１ａｔ％未満の不純物元素の分析が困難である。しかし
ながら、鉄中の炭素、窒素、ホウ素などのように数十ｐ
ｐｍから数百ｐｐｍ程度の濃度の元素偏析が材料特性に
大きく影響する場合がしばしばある。
【０００３】一方、電界イオン顕微鏡によるアトムプロ
ーブ分析を用いると、数十ｐｐｍの不純物元素の分析が
可能であるが、測定に供する試料は先端曲率数十ｎｍの
針状でなければならず、かつ測定領域は針の先端部に限
られる。従来、針状試料は電解研磨法（ＡＴＯＭ ＰＲ
ＯＢＥ ＭＩＣＲＯＡＮＡＬＹＳＩＳ ｂｙ Ｍ．Ｋ．
Ｍｉｌｌｅｒ， Ｇ．Ｄ．Ｗ．Ｓｍｉｔｈ， ｐｕｂｌ
ｉｓｈｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＲＥ
ＳＥＡＲＣＨ ＳＯＣＩＥＴＹ，ｐ３７−４９，１９８
９）によって作製されているが、電解研磨法では所望の
箇所を針状試料の先端部に位置させることは極めて困難
であるため、結晶粒界や第二相粒子と母相との界面ある
いは結晶格子欠陥などの特定箇所を狙って測定すること
は多大の労力を要していた。
ーブ分析を用いると、数十ｐｐｍの不純物元素の分析が
可能であるが、測定に供する試料は先端曲率数十ｎｍの
針状でなければならず、かつ測定領域は針の先端部に限
られる。従来、針状試料は電解研磨法（ＡＴＯＭ ＰＲ
ＯＢＥ ＭＩＣＲＯＡＮＡＬＹＳＩＳ ｂｙ Ｍ．Ｋ．
Ｍｉｌｌｅｒ， Ｇ．Ｄ．Ｗ．Ｓｍｉｔｈ， ｐｕｂｌ
ｉｓｈｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＲＥ
ＳＥＡＲＣＨ ＳＯＣＩＥＴＹ，ｐ３７−４９，１９８
９）によって作製されているが、電解研磨法では所望の
箇所を針状試料の先端部に位置させることは極めて困難
であるため、結晶粒界や第二相粒子と母相との界面ある
いは結晶格子欠陥などの特定箇所を狙って測定すること
は多大の労力を要していた。
【０００４】また、最近では、Ｓｅｔｏ，Ｋ．， Ｌａ
ｒｓｏｎ，Ｄ．Ｊ．， Ｗａｒｒｅｎ，Ｐ．Ｊ．， Ｓ
ｍｉｔｈ，Ｇ．Ｄ．Ｗ．，Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｉａ， Ｖｏｌ．４０， Ｎｏ．９， ｐ．１０
２９−１０３４に見られるように、電解研磨法で針状試
料を作製した後集束イオンビーム照射により所望箇所を
針状試料の先端に位置するように加工する方法が考案さ
れている。しかしながらこの場合でも、観察部の摘出そ
のものは電解研磨によっており、電解研磨により作製し
た針状試料中に所望箇所を含ませることが難しく、所望
箇所を電界イオン顕微鏡で測定することは難しい。
ｒｓｏｎ，Ｄ．Ｊ．， Ｗａｒｒｅｎ，Ｐ．Ｊ．， Ｓ
ｍｉｔｈ，Ｇ．Ｄ．Ｗ．，Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｉａ， Ｖｏｌ．４０， Ｎｏ．９， ｐ．１０
２９−１０３４に見られるように、電解研磨法で針状試
料を作製した後集束イオンビーム照射により所望箇所を
針状試料の先端に位置するように加工する方法が考案さ
れている。しかしながらこの場合でも、観察部の摘出そ
のものは電解研磨によっており、電解研磨により作製し
た針状試料中に所望箇所を含ませることが難しく、所望
箇所を電界イオン顕微鏡で測定することは難しい。
【０００５】また、金属中の酸化物や硫化物などの介在
物の近傍を電界イオン顕微鏡で測定する場合、所望の介
在物を針状試料の先端部に位置させることに成功したと
しても介在物が絶縁性であると針状試料先端部に電圧を
印可することが難しく、電界イオン顕微鏡によりこれら
の介在物を観察およびアトムプローブ分析することがで
きなかった。
物の近傍を電界イオン顕微鏡で測定する場合、所望の介
在物を針状試料の先端部に位置させることに成功したと
しても介在物が絶縁性であると針状試料先端部に電圧を
印可することが難しく、電界イオン顕微鏡によりこれら
の介在物を観察およびアトムプローブ分析することがで
きなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、材料中の所
望の箇所を電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料
を作製する方法および絶縁物近傍での電界イオン顕微鏡
観察および絶縁物近傍でのアトムプローブ分析が可能な
針状試料作製方法を提供するものである。
望の箇所を電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料
を作製する方法および絶縁物近傍での電界イオン顕微鏡
観察および絶縁物近傍でのアトムプローブ分析が可能な
針状試料作製方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、観察すべき部分を針状に摘出することそ
のものを集束した荷電粒子ビームの照射加工によって行
うことを特徴とするもので、その要旨とするところは以
下のとおりである。 （１）電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料の作
製方法において、集束した荷電粒子ビームを照射するこ
とにより電界イオン顕微鏡で観察する所望の箇所を針状
に加工する工程と、針状試料を試料基板から切り離し摘
出する工程と、摘出した針状試料を電極棒に固定する工
程を含むことを特徴とする電界イオン顕微鏡観察用針状
試料の作製方法。
決するために、観察すべき部分を針状に摘出することそ
のものを集束した荷電粒子ビームの照射加工によって行
うことを特徴とするもので、その要旨とするところは以
下のとおりである。 （１）電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料の作
製方法において、集束した荷電粒子ビームを照射するこ
とにより電界イオン顕微鏡で観察する所望の箇所を針状
に加工する工程と、針状試料を試料基板から切り離し摘
出する工程と、摘出した針状試料を電極棒に固定する工
程を含むことを特徴とする電界イオン顕微鏡観察用針状
試料の作製方法。
【０００８】（２）さらに、針状試料の一部にタングス
テンあるいは炭素を蒸着させる工程を含むことを特徴と
する前記（１）に記載の電界イオン顕微鏡観察用針状試
料の作製方法。
テンあるいは炭素を蒸着させる工程を含むことを特徴と
する前記（１）に記載の電界イオン顕微鏡観察用針状試
料の作製方法。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。図１のａ〜ｇに針状試料作製工程を模式的に示
す。まず、図１のａに示すように材料を適当な大きさに
切り出し、切り出した試料の一つの面１を光学顕微鏡あ
るいは走査型電子顕微鏡により観察し、観察所望箇所２
を探し出す。
する。図１のａ〜ｇに針状試料作製工程を模式的に示
す。まず、図１のａに示すように材料を適当な大きさに
切り出し、切り出した試料の一つの面１を光学顕微鏡あ
るいは走査型電子顕微鏡により観察し、観察所望箇所２
を探し出す。
【００１０】次に、図１のｂに示すように観察所望箇所
の周辺部３を集束した荷電粒子ビームを照射することに
よって削り取り、図１のｃに示すように針状試料４を作
製する。次いで、図１のｄに示すように針状試料摘出用
のプローブ６を針状試料根元部５付近に接着させる。次
いで、図１のｄに示すように試料を傾斜させて針状試料
の根元部５に集束した荷電粒子ビームを照射し、針状試
料４を試料基板から切り離す。
の周辺部３を集束した荷電粒子ビームを照射することに
よって削り取り、図１のｃに示すように針状試料４を作
製する。次いで、図１のｄに示すように針状試料摘出用
のプローブ６を針状試料根元部５付近に接着させる。次
いで、図１のｄに示すように試料を傾斜させて針状試料
の根元部５に集束した荷電粒子ビームを照射し、針状試
料４を試料基板から切り離す。
【００１１】針状試料４とプローブ６の接着法として
は、針状試料４とプローブ６の接触部にタングステン化
合物ガスあるいは炭素化合物ガスを噴霧しながら集束し
た荷電粒子ビームを照射することによってタングステン
あるいは炭素を化学気相蒸着させて接着させる方法や、
静電気力を利用して接着させる方法を用いる。次いで、
図１のｅに示すようにプローブ６を持ち上げ針状試料４
を摘出し、図１のｆに示すようにあらかじめ用意してお
いた金属製の電極棒７に針状試料４を接着する。
は、針状試料４とプローブ６の接触部にタングステン化
合物ガスあるいは炭素化合物ガスを噴霧しながら集束し
た荷電粒子ビームを照射することによってタングステン
あるいは炭素を化学気相蒸着させて接着させる方法や、
静電気力を利用して接着させる方法を用いる。次いで、
図１のｅに示すようにプローブ６を持ち上げ針状試料４
を摘出し、図１のｆに示すようにあらかじめ用意してお
いた金属製の電極棒７に針状試料４を接着する。
【００１２】針状試料４と金属製の電極棒７との接着
は、針状試料４と金属製の電極棒７との接触部に前記化
学気相蒸着と同様の方法を用いてタングステンあるいは
炭素８を蒸着して接着する。さらに、図１のｇに示すよ
うに針状試料の先端部近傍に針状試料の厚み方向に貫通
した絶縁物２５が存在する場合には、絶縁物２５の上下
にある金属を繋ぐように前記化学気相蒸着と同様の方法
を用いてタングステンあるいは炭素９を蒸着する。
は、針状試料４と金属製の電極棒７との接触部に前記化
学気相蒸着と同様の方法を用いてタングステンあるいは
炭素８を蒸着して接着する。さらに、図１のｇに示すよ
うに針状試料の先端部近傍に針状試料の厚み方向に貫通
した絶縁物２５が存在する場合には、絶縁物２５の上下
にある金属を繋ぐように前記化学気相蒸着と同様の方法
を用いてタングステンあるいは炭素９を蒸着する。
【００１３】本手法は電解研磨法あるいは化学研磨法と
組み合わせて利用することが可能である。例えば、電解
研磨法あるいは化学研磨法で既に作製した針状試料の任
意の箇所を集束した荷電粒子ビーム照射により加工して
摘出することができる。また、本手法で作製した針状試
料を電解研磨あるいは化学研磨することで、集束した荷
電粒子ビーム照射によって生じた針状試料表層のダメー
ジ層を取り除くことも可能である。
組み合わせて利用することが可能である。例えば、電解
研磨法あるいは化学研磨法で既に作製した針状試料の任
意の箇所を集束した荷電粒子ビーム照射により加工して
摘出することができる。また、本手法で作製した針状試
料を電解研磨あるいは化学研磨することで、集束した荷
電粒子ビーム照射によって生じた針状試料表層のダメー
ジ層を取り除くことも可能である。
【００１４】
【実施例】［実施例１］表１に示した化学組成を有する
鋼を作製し、幅２０ｍｍ、長さ２０ｍｍ、厚さ２ｍｍに
切り出した。切り出した鋼の試料基板２４を結晶方位分
析器を搭載した走査電子顕微鏡で観察し、図２に示すよ
うに対応境界（集合組織、丸善，長嶋晋一編著，ｐ．１
５４）となっている結晶粒界１１を探しだし、その近傍
にビッカース試験機で圧痕１０、１０をつけた。
鋼を作製し、幅２０ｍｍ、長さ２０ｍｍ、厚さ２ｍｍに
切り出した。切り出した鋼の試料基板２４を結晶方位分
析器を搭載した走査電子顕微鏡で観察し、図２に示すよ
うに対応境界（集合組織、丸善，長嶋晋一編著，ｐ．１
５４）となっている結晶粒界１１を探しだし、その近傍
にビッカース試験機で圧痕１０、１０をつけた。
【００１５】次いで、この試料基板を集束イオンビーム
装置（図示せず）に装着し、二次電子像を観察して前記
圧痕１０、１０を目印として、その近傍の前記結晶粒界
１１を探し出した。観察した結晶粒界１１の二次電子像
の模式図を図２に示す。次いで、図２に示す結晶粒界１
１の周辺部１２に集束ガリウムイオンビームを照射し、
照射部の試料基板２４をスパッタリングにより加工し
た。これにより先端曲率約２０ｎｍで長さ１０μｍの針
状試料４を作製した。次いで、あらかじめ集束イオンビ
ーム装置内に装着しておいた図１のｄに示す直径約１μ
ｍのタングステン棒６を針状試料４の位置まで移動さ
せ、針状試料４に接触させた。タングステン棒６の移動
はモーター駆動によって実施した。
装置（図示せず）に装着し、二次電子像を観察して前記
圧痕１０、１０を目印として、その近傍の前記結晶粒界
１１を探し出した。観察した結晶粒界１１の二次電子像
の模式図を図２に示す。次いで、図２に示す結晶粒界１
１の周辺部１２に集束ガリウムイオンビームを照射し、
照射部の試料基板２４をスパッタリングにより加工し
た。これにより先端曲率約２０ｎｍで長さ１０μｍの針
状試料４を作製した。次いで、あらかじめ集束イオンビ
ーム装置内に装着しておいた図１のｄに示す直径約１μ
ｍのタングステン棒６を針状試料４の位置まで移動さ
せ、針状試料４に接触させた。タングステン棒６の移動
はモーター駆動によって実施した。
【００１６】次いで、図１のｄに示すようにタングステ
ン棒６と針状試料４の接触部にＷ（ＣＯ）6 ガスを噴霧
しながら集束ガリウムイオンビームを照射することによ
ってタングステンを化学気相蒸着し、タングステン棒６
と針状試料４を接着した。次いで、図１のｄに示すよう
に針状試料の根元部５に集束ガリウムイオンビームを照
射し針状試料の根元部５をスパッタリングにより切断し
た。次いで、前記タングステン棒６を移動させて針状試
料４を試料基板２４から摘出した。
ン棒６と針状試料４の接触部にＷ（ＣＯ）6 ガスを噴霧
しながら集束ガリウムイオンビームを照射することによ
ってタングステンを化学気相蒸着し、タングステン棒６
と針状試料４を接着した。次いで、図１のｄに示すよう
に針状試料の根元部５に集束ガリウムイオンビームを照
射し針状試料の根元部５をスパッタリングにより切断し
た。次いで、前記タングステン棒６を移動させて針状試
料４を試料基板２４から摘出した。
【００１７】次いで、試料基板を集束イオンビーム装置
から取り出し、図３に示すステンレス製の電極棒１４を
集束イオンビーム装置に装着した。次いで、前記針状試
料４を接着したタングステン棒６を移動させて針状試料
の一部を図３に示す電極棒１４に接触させ、接触部にＷ
（ＣＯ）6 ガスを噴霧しながら集束ガリウムイオンビー
ムを照射することによってタングステン１３を化学気相
蒸着し、電極棒１４と針状試料４とを接着した。その
後、前記タングステン棒６と針状試料４の接触部に集束
ガリウムイオンビームを照射し、タングステン棒６と針
状試料４を切断した。
から取り出し、図３に示すステンレス製の電極棒１４を
集束イオンビーム装置に装着した。次いで、前記針状試
料４を接着したタングステン棒６を移動させて針状試料
の一部を図３に示す電極棒１４に接触させ、接触部にＷ
（ＣＯ）6 ガスを噴霧しながら集束ガリウムイオンビー
ムを照射することによってタングステン１３を化学気相
蒸着し、電極棒１４と針状試料４とを接着した。その
後、前記タングステン棒６と針状試料４の接触部に集束
ガリウムイオンビームを照射し、タングステン棒６と針
状試料４を切断した。
【００１８】以上の様にして所望の結晶粒界を含む電界
イオン顕微鏡観察用の針状試料を作製することができ
た。図３に完成した電界イオン顕微鏡観察用の針状試料
の模式図を示す。
イオン顕微鏡観察用の針状試料を作製することができ
た。図３に完成した電界イオン顕微鏡観察用の針状試料
の模式図を示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】［比較例１］実施例１で使用した鋼を用い
て電解研磨法により電界イオン顕微鏡用の針状試料を１
００個作製した。１００個の試料のうち結晶粒界を含ん
だ試料は２個しか得られなかった。さらに、それらの試
料のうち結晶粒界が対応境界となっている試料は皆無で
あった。従って、所望の結晶粒界を含んだ電界イオン顕
微鏡用の針状試料は１つも作製できなかった。 ［実施例２］実施例１で作製した鋼を幅２０ｍｍ、長さ
２０ｍｍ、厚さ２ｍｍに切り出し、切り出した試料基板
２４を走査電子顕微鏡で観察し、大きさ約１μｍのＭｎ
Ｓの部分１５を探し出した。
て電解研磨法により電界イオン顕微鏡用の針状試料を１
００個作製した。１００個の試料のうち結晶粒界を含ん
だ試料は２個しか得られなかった。さらに、それらの試
料のうち結晶粒界が対応境界となっている試料は皆無で
あった。従って、所望の結晶粒界を含んだ電界イオン顕
微鏡用の針状試料は１つも作製できなかった。 ［実施例２］実施例１で作製した鋼を幅２０ｍｍ、長さ
２０ｍｍ、厚さ２ｍｍに切り出し、切り出した試料基板
２４を走査電子顕微鏡で観察し、大きさ約１μｍのＭｎ
Ｓの部分１５を探し出した。
【００２１】次いで、図４のａに示すように探し出した
ＭｎＳ１５の近傍にビッカース試験機で圧痕１６、１６
をつけた。次いで、試料基板２４を集束イオンビーム装
置に装着し、二次電子像を観察して前記圧痕１６、１６
を目印に、その近傍の前記ＭｎＳの部分１５を探し出し
た。集束イオンビーム装置内で試料を図４のｂに示すよ
うに９０度傾斜して、前記ＭｎＳの部分１５の周辺部１
７に集束ガリウムイオンビームを照射し、照射部の試料
基板２４をスパッタリングにより加工した。これにより
前記ＭｎＳ１５を含む先端曲率約２０ｎｍで長さ１０μ
ｍの針状試料１８を作製した。集束イオンビームによる
針状試料作製の模式図を図４のａ〜ｄに示す。
ＭｎＳ１５の近傍にビッカース試験機で圧痕１６、１６
をつけた。次いで、試料基板２４を集束イオンビーム装
置に装着し、二次電子像を観察して前記圧痕１６、１６
を目印に、その近傍の前記ＭｎＳの部分１５を探し出し
た。集束イオンビーム装置内で試料を図４のｂに示すよ
うに９０度傾斜して、前記ＭｎＳの部分１５の周辺部１
７に集束ガリウムイオンビームを照射し、照射部の試料
基板２４をスパッタリングにより加工した。これにより
前記ＭｎＳ１５を含む先端曲率約２０ｎｍで長さ１０μ
ｍの針状試料１８を作製した。集束イオンビームによる
針状試料作製の模式図を図４のａ〜ｄに示す。
【００２２】次いで、この針状試料１８を実施例１と同
様の手法を用いて図４のｆに示すように電極棒２１に接
着し、ＭｎＳ１５を含む電界イオン顕微鏡観察用の針状
試料とした。その後、図４のｇに示すように針状試料先
端部近傍のＭｎＳ１５の上下にある鉄部分を繋ぐように
してタングステン２３を蒸着した。タングステン２３の
蒸着は実施例１と同様の手法で実施した。完成した電界
イオン顕微鏡観察用の針状試料の模式図を図５に示す。
様の手法を用いて図４のｆに示すように電極棒２１に接
着し、ＭｎＳ１５を含む電界イオン顕微鏡観察用の針状
試料とした。その後、図４のｇに示すように針状試料先
端部近傍のＭｎＳ１５の上下にある鉄部分を繋ぐように
してタングステン２３を蒸着した。タングステン２３の
蒸着は実施例１と同様の手法で実施した。完成した電界
イオン顕微鏡観察用の針状試料の模式図を図５に示す。
【００２３】この電界イオン顕微鏡観察用の針状試料を
電界イオン顕微鏡で観察しアトムプローブ分析を実施し
た結果、針状試料の先端部からＭｎＳ１５とＭｎＳ１５
よりも先端にある鉄との界面までアトムプローブ分析す
ることができた。 ［比較例２］実施例１で使用した鋼を用いて、実施例２
と同様の方法でＭｎＳを含んだ電界イオン顕微鏡用の針
状試料を作製し、ＭｎＳの上下にある鉄部分を繋ぐよう
にタングステンを蒸着しない試料を作製した。
電界イオン顕微鏡で観察しアトムプローブ分析を実施し
た結果、針状試料の先端部からＭｎＳ１５とＭｎＳ１５
よりも先端にある鉄との界面までアトムプローブ分析す
ることができた。 ［比較例２］実施例１で使用した鋼を用いて、実施例２
と同様の方法でＭｎＳを含んだ電界イオン顕微鏡用の針
状試料を作製し、ＭｎＳの上下にある鉄部分を繋ぐよう
にタングステンを蒸着しない試料を作製した。
【００２４】この試料を電界イオン顕微鏡で観察し、ア
トムプローブ分析を実施した結果、ＭｎＳよりも根元側
にある鉄部分とＭｎＳの境界部分で試料が破断してしま
いアトムプローブ分析ができなかった。
トムプローブ分析を実施した結果、ＭｎＳよりも根元側
にある鉄部分とＭｎＳの境界部分で試料が破断してしま
いアトムプローブ分析ができなかった。
【００２５】
【発明の効果】本発明は、材料中の所望の箇所を電界イ
オン顕微鏡で観察するための針状試料の作製方法を提供
することができる。本発明によって、絶縁物近傍での電
界イオン顕微鏡観察やアトムプローブ分析など、従来で
は試料調整の点で極めて困難であった解析が可能となる
ため、電界イオン顕微鏡の応用範囲を大きく拡げるもの
であるといえる。
オン顕微鏡で観察するための針状試料の作製方法を提供
することができる。本発明によって、絶縁物近傍での電
界イオン顕微鏡観察やアトムプローブ分析など、従来で
は試料調整の点で極めて困難であった解析が可能となる
ため、電界イオン顕微鏡の応用範囲を大きく拡げるもの
であるといえる。
【図１】本発明の針状試料作製方法を示す模式図であ
る。
る。
【図２】実施例１で二次電子像により観察した鉄の結晶
粒界近傍の模式図である。
粒界近傍の模式図である。
【図３】実施例１で作製した針状試料の模式図である。
【図４】実施例２における針状試料作製方法を示す模式
図である。
図である。
【図５】実施例２で作製した針状試料の模式図である。
１…切り出した試料の観察面 ２…電界イオン顕微鏡による観察所望箇所 ３…観察所望箇所の周辺部 ４…観察所望箇所を含む針状試料 ５…針状試料根元部 ６…摘出用プローブあるいはタングステン棒 ７…電極棒 ８、９…タングステンあるいは炭素 １０…ビッカース圧痕 １１…観察所望の結晶粒界 １２…観察所望箇所の周辺部 １３…タングステン １４…ステンレス製電極棒 １５…ＭｎＳ １６…ビッカース圧痕 １７…観察所望箇所の周辺部 １８…観察所望箇所を含む針状試料 １９…タングステン棒 ２０…針状試料根元部 ２１…ステンレス電極 ２２、２３…タングステン ２４…試料基板 ２５…絶縁物
Claims (2)
- 【請求項１】 電界イオン顕微鏡で観察するための針状
試料の作製方法において、 集束した荷電粒子ビームを照射することにより電界イオ
ン顕微鏡で観察する所望の箇所を針状に加工する工程
と、針状試料を試料基板から切り離し摘出する工程と、
摘出した針状試料を電極棒に固定する工程を含むことを
特徴とする電界イオン顕微鏡観察用針状試料の作製方
法。 - 【請求項２】 さらに、針状試料の一部にタングステン
あるいは炭素を蒸着させる工程を含むことを特徴とする
請求項１に記載の電界イオン顕微鏡観察用針状試料の作
製方法。
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