JP2008190998A - 試料の断面加工方法および試料の観察方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 立体的な試料を断面加工し、観察するための新たな方法の提供を課題とする。
【解決手段】 集束イオンビーム加工観察装置で立体的な試料を断面加工し、得られた断面を観察する方法において、試料直上に試料表面を保護するためのマスクとして前記装置内に設けられた可動式プローブを用い、該可動式プローブを試料の０．５〜５μｍ上方に配置して断面加工することを特徴とする試料の断面加工方法である。前記可動式プローブは、その先端を予め所望の断面加工の形状にして使用する。
【選択図】 図３

Description

本発明は、立体的に配置された樹脂被覆ワイヤー試料等の立体的な試料の断面を集束イオンビーム加工観察装置（以下、ＦＩＢ）や走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭ）を用いて観察するために、ＦＩＢによって試料を断面加工する加工方法および加工して得た試料の断面の観察方法に関する。

近年、電子材料や機能材料で使用される材料の多くは高機能化してきている。例えば、被覆付きボンディングワイヤーや極薄の導電性皮膜を有するフィルム基板である。前者は、従来からある金合金製のボンディングワイヤーの表面に極薄い有機皮膜を設けたものであり、後者はポリイミドフィルムの表面に金属薄膜をスパッタリング法により設けたものである。また、これらに限らず、より微細かつ複雑な構造を有するものが多く開発されてきている。

こうした高機能化したものの開発には、ナノオーダーでの構造解析が不可欠となってきている。このような微細構造の解析には、通常、ＳＥＭやＴＥＭが用いられるが、最近ではＧａイオンを利用したＦＩＢが前処理装置ならびに観察装置として重要なツールとなってきている。特に、ＦＩＢは様々な材料に対して優れた加工能力を持っていることから、前記した硬さや強度の異なる材料を組み合わせた複合材料の解析に有効である。

ＦＩＢでは、静電レンズを用いてサブミクロン程度の直径になるまでＧａイオンビームを集束して試料の目的箇所に照射し、試料の目的箇所を精度良く削ることができる。ただし、少量の収束させられなかったＧａイオン成分が目的の箇所以外に照射されるというフレア現象により面ダレの発生（図１参照）や目的箇所以外へのＧａイオンの撃ち込みといった損傷を与えてしまうことがある。

こうした障害を解消すべく特許文献１には、ＦＩＢを利用してデバイスに断面を形成するに際して、該加工断面を真空中で移動可能なマスクを利用して少なくとも断面の斜め方向からの観察を可能とする孔の粗加工と観察断面をきれいに切り出す仕上げ加工を施す方法が開示されている。そして、移動可能なマスクとして結晶を用い、該マスクの端面を結晶の劈開面とすることが開示されている。

更に、実施例として、試料基板（ＬＳＩ基板）に、断面の斜め方向からの観察を可能とする角孔をＦＩＢ加工し、その後マニピュレーター（プローブ）先端に搭載したシリコン結晶薄膜を劈開して作成したマスクを、マニピュレーター（プローブ）を駆動して仕上げ断面位置に移動し、仕上げ加工することを開示している。

そして、こうすることにより断面加工の断面形成位置精度が向上し、所望場所の断面が効率良く正確に形成できる効果があるとしている。
特開平５−２８９５０号公報

ところで、最近になって、前記したような金合金製のボンディングワイヤーの表面に極薄い有機皮膜が設けられたもの（以下、「被覆ワイヤー」と示す。）が開発されている。皮膜の材料や厚さを変化させることによりボンディングワイヤーに様々な特性を持たせようとするものである。従って、この皮膜の厚さを正確に測定することが極めて重要となる。この皮膜の厚さを測定するには、この皮膜が通常極めて薄いためＦＩＢにより被覆ワイヤーを断面加工し、得られた断面の測定をＦＩＢもしくはＳＥＭにより行うことが最適である。

被覆ワイヤーのみでなく、通常の金合金製のボンディングワイヤーにおいても、こうしたものは通常、図２に示したような一端を基板にボンディングした立体的な状態の試料を加工することになる。即ち、図２の上方より下方に向けてビームを照射して被覆ワイヤー状態を加工して断面を得、得られた断面を観察して皮膜の厚さの測定や金合金製ボンディングワイヤーの金属結晶状態を求めている。

しかし、この方法では、被覆ワイヤーの皮膜がＦＩＢ加工時に、フレアにより損傷され実際の厚さより薄く計測され、はなはだしい場合には、皮膜がなくなってしまうことがある。例えば、試料が平面的なものである場合、ＦＩＢ加工時に試料表面が損傷を受けないように予め必要な箇所に保護膜を付加することを行われている。しかし、ボンディングされた被覆ワイヤーは立体的に配置されているため、均一な保護膜を被覆ワイヤー表面に付加することは困難であり、被覆ワイヤー表面の損傷を防止できない。また、ＦＩＢ加工・観察後に他の分析を行う際にこの保護膜が邪魔になる。

こうした問題を解消すべく前記特許文献に開示されている方法を適用しようとすると、マスクの作成が意外と手間となったり、加工時にマスクが切削されて発生した滓が被覆ワイヤー断面に再付着したりするという問題が発生し、必ずしも十分な結果が得られない。

本発明は、上記した支障のない被覆ワイヤー等の立体的な試料を断面加工し、観察するための方法の提供を目的とする。

上記課題を解決するための本第１の発明は、集束イオンビーム加工観察装置で立体的な試料に集束イオンビームを照射して試料断面を得、得られた試料断面を観察する方法において、前記集束イオンビーム加工観察装置内に設けられた可動式プローブを試料の０．５〜５μｍ上方に配置し、該可動式プローブをマスクとして用いて試料に集束イオンビームを照射し、試料断面を得ることを特徴とする試料の断面加工方法である。

そして、本第２の発明は、前記発明に加えて、前記可動式プローブの先端を予め所望の断面加工の形状にして使用するものである。

そして、本第３の発明は、前記第１または２のいずれかの発明において、立体的な試料が被覆ワイヤーであるものである。

そして、本第４の発明は、前記第１〜３の何れかの方法により得られた断面をＦＩＢもしくは走査型電子顕微鏡を用いて観察することを特徴とする試料の観察方法である。

本発明による試料作製方法を用いれば、立体的な試料であっても、ＦＩＢでの加工時に必要箇所以外の損傷が防止できるので、正確な試料断面が形成でき、この断面より得られる情報は正確なものとなる。

本発明では、可動式プローブをマスクとして用いるが、その際、可動式プローブと立体形状試料との間隔を調整することが重要となる。この間隔は０．５〜５μｍとすることが必要である。５μｍより間隔が広いとマスク下面に回り込むＧａイオンが多くなり、マスク直下の試料の損傷が避けられない。また、マスクとして使用している可動式プローブの削りカスが試料断面に再付着する可能性が高くなる。

一方、この間隔が０．５μｍより狭くなると、外乱による可動式プローブの振動や試料の振動さらにはプローブの発熱に起因するドリフトなどによりプローブが試料表面に接触し機械的に試料に損傷を与えてしまう可能性が高くなる。

マスクとして使用する可動式プローブの幅は、フレア現象により影響を受けない程度の幅、例えば１０μｍ程度であれば良い。正確には、使用する装置により異なるものとなるがフレア分をカバーする幅であれば良い。

可動式プローブの材質は、ＦＩＢでは一般にＷ製のものが使われるが、Ｇａイオンビームに対してマスクとして使用できる程度の硬さがあればＷ製であることに拘らない。金属、樹脂、セラミックス等の他の材質であっても良い。

可動式プローブをマスクとして使用する場合、該プローブ先端を予め試料を加工しようとする形状に近い形状に加工しておくことが好ましい。この際、ＦＩＢでの加工中に該プローブも切削されることを考慮しておくことがより好ましい。

マスクとして使用しうる可動式プローブの例として、いわゆるマイクロサンプリング法で用いられている可動式のプローブがある。この他にも、ＦＩＢの試料室内で使用しているマニュピレーション機構を装備するプローブもある。

次に本発明の実施例について述べる。
（実施例１）
金ボンディングワイヤーの表面に厚さ０．５μｍの樹脂膜を形成した被覆ワイヤーを用意した。この被覆ワイヤーを薄い銅板の上にダイボンディングし、被覆ワイヤーをダイボンディング部上方で切断して図２に示した立体形状の試料を作成した。
次に、ＦＩＢ内の太さ１０μｍの可動プローブの先端部を長さ約１５μｍ切削して図３に示した形状のマスクを得た。可動プローブの断面は試料の基板表面に対して垂直になるようにした。
次に、試料と可動プローブとの間隔が１μｍになるように可動プローブを下げ、Ｇａイオンビームを照射して被覆ワイヤー切削して観察試料を得た。このときのＦＩＢ条件は加速電圧が３０ｋＶ、ビーム電流が２０ｎＡとした。観察試料作成までに要した時間はおよそ１０分間であった。最後に、観察試料の断面方向からＳＩＭ像観察を行った。得られたＳＩＭ像を図４に示した。
図４より、金ボンディングワイヤーの表面に形成した樹脂膜はほとんど損傷を受けていないことがわかる。また、マスクの削りカスの再付着もないことがわかる。

（実施例２〜５）
試料と可動プローブとの間隔を０．５（実施例２）、１．５（実施例３）、３（実施例４）、５（実施例５）各μｍとした以外は実施例１と同様にして観察資料を作成し、得た断面のＳＩＭ像を観察した。その結果、金ボンディングワイヤーの表面に形成した樹脂膜はほとんど損傷を受けておらず、マスクの削りカスの再付着もなかった。

（実施例６）
本例は、従来の比較例に相当する。
可動プローブ製のマスクを使用しない以外は実施例１と同様にして観察資料を作成し、実施例１と同様に観察資料の断面方向からＳＩＭ像観察を行った。得られたＳＩＭ像を図５に示した。
図５より、金製のボンディングワイヤー表面に形成した樹脂膜は削れて消失していることがわかる。

（実施例７、８）
試料と可動プローブとの間隔を０．３（実施例７）、８（実施例８）各μｍとした以外は実施例１と同様にして観察資料を作成し、得た断面のＳＩＭ像を観察した。
その結果、実施例７ではマスクによる金ボンディングワイヤーの損傷が見られ、実施例８では、Ｇａイオンによる回り込みによる皮膜の損傷とマスクの削りかすの付着が見られた。

ＦＩＢで従来方法での加工状態を示した図である。 一端を基板にボンディングした立体的な状態の試料を図示した例である。 本発明の方法で断面加工する状態を例示した図である。 実施例１で得られたＳＩＭ像である。 実施例６で得られたＳＩＭ像である。

Claims (4)

1. 集束イオンビーム加工観察装置で立体的な試料に集束イオンビームを照射して試料断面を得、得られた試料断面を観察する方法において、前記集束イオンビーム加工観察装置内に設けられた可動式プローブを試料の０．５〜５μｍ上方に配置し、該可動式プローブをマスクとして用いて試料に集束イオンビームを照射し、試料断面を得ることを特徴とする試料の断面加工方法。
2. 前記可動式プローブの先端を予め所望の断面加工の形状にして使用することを特徴とする請求項１記載の試料の断面加工方法。
3. 前記立体的な試料が被覆ワイヤーであることを特徴とする請求項１または２記載の試料の断面加工方法。
4. 請求項１〜３に記載の何れかの方法により得られた断面をＦＩＢもしくは走査型電子顕微鏡を用いて観察することを特徴とする試料の観察方法。

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