CN116337903B - 一种3dnada闪存垂直通道的超薄电镜样品及其制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品及其制样方法，所述制样方法包括：所述3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜至与水平面呈A角度后，再经聚焦离子束进行切割，得到第一样品；所述第一样品向第二方向倾斜至与水平面呈B角度后，再经聚焦离子束进行抛光，得到超薄电镜样品；所述第一方向和第二方向属于平行且相反的方向。所述超薄电镜样品的厚度≤30nm，可以消除刀痕，符合电镜样品的需求。
Description
技术领域
本发明涉及检测分析制样技术领域，尤其涉及一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品及其制样方法。
背景技术
3DNAND闪存垂直孔(3DNADA flash Vertical channel)在生产过程中，在多层金属钨中刻蚀垂直孔，产品研发和生产工艺均需要监控孔径、孔内侧残留、金属钨(W)与金属间氧化层的界面变化。相比于金属W的硬度，填充的胶极软，目前现有方法在制备此类样品中容易在硬度差异界面产生切割刀痕。最先进的制程工艺已要求此类垂直孔直径小于30nm，因此在制备分析样品时，制备的电镜(TEM)截面样品必须小于30nm。当无法避免刀痕，样品会先产生空洞，刀痕破坏结构，无法达到制备目标。
在现有技术中，有人提出在用聚焦离子束(FIB)制备电镜样品时采用倒切技术的方法，即离子束切割与目标结构平行，但是为反向切割。其主要针对浅沟槽隔离结构的制造方法，即开槽上大下小的样品，但是无法满足大深宽比样品的制备。例如，3DNAND闪存垂直孔就是为大的深宽比，且孔的上下宽度几乎无差异，采用倒切技术也难以制得超薄电镜样品。
其中另一个重要问题为，由于刻蚀速率的差异，W金属层刻蚀后，W与上下层SiO2界面细微的空隙需要体现，传统的直接填胶技术无法很好的表征此类缺陷。
因此，需要开发新的制样方法来弥补现有技术中的缺陷。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品及其制样方法，尤其是超薄透射电镜样品及其制样方法，所述制样方法能够制得无划痕和空洞的电镜样品，且针对深宽比高的样品也能将电镜样品的尺寸做到30nm以下，解决了此类器件的检测难题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法包括：所述3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜至与水平面呈A角度后，再经聚焦离子束进行切割，得到第一样品；所述第一样品向第二方向倾斜至与水平面呈B角度后，再经聚焦离子束进行抛光，得到超薄电镜样品；
所述第一方向和第二方向属于平行且相反的方向。
本发明提供的制样方法可以对3DNAND闪存垂直孔这样大深宽比样品进行聚焦离子束电镜超薄样品的制备，可以实现消除刀痕，获得高质量的超薄3DNAND闪存垂直孔电镜分析样品，样品厚度可以降低至30nm以下，提升了质量和成功率。
优选地，所述A角度和所述B角度各自独立地为15～20°，例如可以是15°、15.6°、16.2°、16.7°、17.3°、17.8°、18.4°、18.9°、19.5°或20°等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
由于倾斜的角度对于最终是否有刀痕和空洞较为关键，当倾斜的角度过大时，存在抛光深度过大以及尖角造成的刀痕问题，当倾斜的角度过小时，难以消除刀痕和空洞，因此本发明优选将倾斜的角度控制在15～20°的范围内，显著提高了电镜样品的制样成功率。
优选地，所述A角度和B角度的数值相当。切割和抛光的工艺更简单且在后续能够更快的消除刀痕和空洞。
优选地，所述3DNADA闪存垂直通道的深宽比为20～30，例如可以是20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
正是由于本发明中3DNADA闪存垂直通道样品的特殊性，其垂直孔的直径较小，导致深宽比较大，一般而言≥20的深宽比导致采用常规切割技术极易出现刀痕和空洞，然而采用本发明提供的制样方法后能够较好地消除刀痕和空洞，提高样品的制样成功率。
优选地，所述超薄电镜样品的厚度≤30nm，例如可以是20nm、22nm、23nm、24nm、25nm、26nm、27nm、28nm、29nm或30nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明制得的样品的厚度可下降至30nm以内，能够较好地观察3DNADA闪存垂直通道。
优选地，所述切割直至3DNADA闪存垂直通道剩余一排垂直孔。
优选地，所述切割包括依次进行的第一切割、第二切割和第三切割。
本发明进一步优选将切割分为三步切割进行，通过采用下述不同的离子束参数，更有利于提高制样成功率。
优选地，所述第一切割的离子束参数为25～30kV以及0.75～10nA，例如可以是25kV、27kV、28kV、29kV或30kV等，例如可以是0.75nA、1.78nA、2.81nA、3.84nA、4.87nA、5.89nA、6.92nA、7.95nA、8.98nA或10nA等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一切割直至剩余三排垂直孔。
优选地，所述第二切割的离子束参数为15～20kV以及50～80pA，例如可以是15kV、16kV、17kV、17kV、18kV、18kV、19kV、19kV、20kV或20kV等，例如可以是50pA、54pA、57pA、60pA、64pA、67pA、70pA、74pA、77pA或80pA等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二切割直至剩余最后一排垂直孔。
优选地，所述第三切割的离子束参数为6～10kV以及50～80pA，例如可以是6kV、6.5kV、6.9kV、7.4kV、7.8kV、8.3kV、8.7kV、9.2kV、9.6kV或10kV等，例如可以是50pA、54pA、57pA、60pA、64pA、67pA、70pA、74pA、77pA或80pA等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三切割直至切割到最后一排垂直孔的边缘。
优选地，所述边缘占所述最后一排垂直孔的宽度的0.05～0.13，例如可以是0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13或0.13等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述抛光包括第一抛光和第二抛光。
本发明优选将抛光分两步进行，其中第一抛光用于进一步削薄最后一排垂直孔，得到厚度≤30nm的样品，第二抛光用于去除垂直孔的表面非晶层，使其在透射电镜成像时衬度清晰，具有受表层非晶损伤层影响更小等优势。
优选地，所述第一抛光的离子束参数为3～5kV以及20～30pA，例如可以是3kV、3.3kV、3.5kV、3.7kV、3.9kV、4.2kV、4.4kV、4.6kV、4.8kV或5kV等，例如可以是20pA、22pA、23pA、24pA、25pA、26pA、27pA、28pA、29pA或30pA等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一抛光直至3DNADA闪存垂直通道的厚度≤30nm，例如可以是20nm、22nm、23nm、24nm、25nm、26nm、27nm、28nm、29nm或30nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二抛光的离子束参数为1～2.5kV以及15～25pA，例如可以是1kV、1.2kV、1.4kV、1.5kV、1.7kV、1.9kV、2kV、2.2kV、2.4kV或2.5kV等，例如可以是15pA、16.2pA、17.3pA、18.4pA、19.5pA、20.6pA、21.7pA、22.8pA、23.9pA或25pA等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二抛光消除垂直孔的表面非晶层。
优选地，所述制样方法包括：
在所述3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜至与水平面呈A角度之前，先在所述3DNADA闪存垂直通道的垂直孔内依次填充有保护层和填充胶。
由于3DNADA闪存垂直通道分为上层器件层和下层氧化硅层，上层器件层的材质一般为钨金属，如果钨金属与氧化硅之间是否具有细微的空隙或者连接良好，一般希望在进行电镜表征的时候体现出来此类缺陷，本发明采用先填充保护层的方式，这层保护层能够填充金属W与SiO2因刻蚀导致的空隙，从而使其在电镜检测时体现出钨金属与氧化硅的连接关系。
优选地，所述保护层通过沉积得到。
优选地，所述沉积包括原子层沉积。
优选地，所述原子层沉积的速度为0.10～0.20nm/cycle，例如可以是0.10nm/cycle、0.12nm/cycle、0.13nm/cycle、0.14nm/cycle、0.15nm/cycle、0.16nm/cycle、0.17nm/cycle、0.18nm/cycle、0.19nm/cycle或0.20nm/cycle等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述原子层沉积的温度≤65℃，例如可以是65℃、64℃、63℃、62℃、60℃、58℃、55℃或50℃等。
优选地，所述保护层的材质包括氧化铪和/或氧化锆。
本发明优选保护层的材质为氧化铪，其与钨金属能够更好地相容，相比于氧化铜、氧化铁等金属而言具有沉积温度低，膜层性质稳定等优势，同时在工艺环节后续的工序也是沉积HfO2，方便比对刻蚀效果。
本发明当保护层的材质为氧化铪时，采用的沉积气源包括铪源和氧源；其中所述铪源包括四(二甲铵基)铪，所述氧源包括水。当沉积HfO2时铪源瓶的加热温度为80-90℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、85℃、87℃、88℃或90℃等；铪源的通入时间为55-65ms/cycle，例如可以是55ms/cycle、56ms/cycle、57ms/cycle、58ms/cycle、59ms/cycle、60ms/cycle、61ms/cycle、62ms/cycle、63ms/cycle、64ms/cycle或65ms/cycle；铪源的通入流量为3.5-4.5mg/cycle，例如可以是3.5mg/cycle、3.6mg/cycle、3.7mg/cycle、3.8mg/cycle、3.9mg/cycle、4.0mg/cycle、4.1mg/cycle、4.2mg/cycle、4.3mg/cycle、4.4mg/cycle或4.5mg/cycle等；氧源的通入时间为55-65ms/cycle，例如可以是55ms/cycle、56ms/cycle、57ms/cycle、58ms/cycle、59ms/cycle、60ms/cycle、61ms/cycle、62ms/cycle、63ms/cycle、64ms/cycle或65ms/cycle等；氧源的通入流量为3.5-4.5mg/cycle，例如可以是3.5mg/cycle、3.6mg/cycle、3.7mg/cycle、3.8mg/cycle、3.9mg/cycle、4.0mg/cycle、4.1mg/cycle、4.2mg/cycle、4.3mg/cycle、4.4mg/cycle或4.5mg/cycle等；氮气的通入流量为8-12sccm，例如可以是8sccm、8.5sccm、9sccm、9.5sccm、10sccm、10.5sccm、11sccm、11.5sccm或12sccm等。
优选地，所述保护层的厚度为5～10nm，例如可以是5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、或10nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述填充胶包括环氧树脂。
优选地，所述环氧树脂包括M-bond-610。
优选地，所述填充胶的填充方法包括：将流动态的填充胶加入至设有保护层的垂直孔内，再进行固化。
优选地，所述固化的温度为45～55℃，例如可以是45℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述固化的时间为1.5～4h，例如可以是1.5h、1.8h、2.1h、2.4h、2.7h、2.9h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述填充胶固化之后的硬度≥邵D80，例如可以是邵D80、邵D81、邵D82、邵D85、邵D90、邵D92或邵D95等。
值得说明的是，该填充胶固化之后的硬度较为关键，在切割和抛光的过程中，离子束同时对填充胶和3DNADA闪存垂直通道进行切割和抛光，填充胶固化之后的硬度与倾斜的角度相匹配才能避免刀痕和空洞。
第二方面，本发明提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品，所述超薄电镜样品采用第一方面所述的3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法制得。
本发明第二方面的超薄电镜样品厚度薄，能够看清3DNADA闪存垂直通道的垂直孔，且制样成功率高，样品上不存在刀痕和空洞。
优选地，所述超薄电镜样品的厚度≤30nm，例如可以是20nm、22nm、23nm、24nm、25nm、26nm、27nm、28nm、29nm或30nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述超薄电镜样品的表面无线痕且无空洞。
优选地，所述3DNADA闪存垂直通道包括器件以及连接所述器件的底层；所述底层上设置有至少三排器件，所述器件内设有均匀分布的垂直孔。
优选地，所述垂直孔的直径为25～40nm，例如可以是25nm、26nm、27nm、28nm、29nm、30nm、32nm、34nm、35nm、38nm或40nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述垂直孔的深宽比为20～30，例如可以是20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述器件包括交替叠加设置的钨层和氧化硅层。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法可以实现消除刀痕，获得高质量的超薄3DNAND闪存垂直孔透射电镜分析样品，提升了质量和成功率，成功率优选可达100％；
(2)本发明提供的超薄电镜样品厚度≤30nm，能够较好地观察3DNADA闪存垂直通道的表面形态。
附图说明
图1是本发明实施例1中向第一方向倾斜的示意图。
图2是本发明实施例1中3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜悬挂设置的示意图。
图3是本发明实施例1中3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜设置后的电镜图。
图4是本发明实施例1中第一切割的示意图。
图5是本发明实施例1中第二切割的示意图。
图6是本发明实施例1中第三切割的示意图。
图7是本发明实施例1中向第二方向倾斜的示意图。
图8是本发明实施例1中3DNADA闪存垂直通道向第二方向倾斜悬挂设置的示意图。
图9本发明实施例1中第一抛光的示意图。
图10是本发明实施例1中3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的透射电镜图。
图中：1-载物台；2-3DNADA闪存垂直通道；3-垂直孔。
图1和图8的箭头方向是离子束方向。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了便于试验，下述实施例和对比例中涉及到保护层的沉积时，均采用氧化铪保护层，其沉积的工艺为：铪源瓶的加热温度为85℃；铪源(四(二甲铵基)铪)的通入时间为60ms/cycle，铪源的通入流量为4.0mg/cycle；氧源(水)的通入时间为60ms/cycle；氧源的通入流量为4.0mg/cycle；氮气的通入流量为10sccm。但并不代表本发明的制样方法必须采用上述工艺参数进行，采用其他可行的沉积工艺也可实现，在此不再陈述。
为了便于试验，下述实施例和对比例所采用的3DNADA闪存垂直通道包括器件以及连接所述器件的底层，所述底层上设置有至少三排器件，所述器件内设有均匀分布的垂直孔。所述垂直孔的直径为25nm，所述垂直孔的深宽比为25，所述器件包括依次交叠设置的钨金属层和氧化硅层。但对于其他类似尺寸的3DNADA闪存垂直通道本发明的制样方法均可适用。
实施例1
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
先在所述3DNADA闪存垂直通道的垂直孔内先利用粉体原子层沉积系统YMGM1000进行原子层沉积保护层，原子层沉积的速度为0.15nm/cycle，保护层的厚度为8nm，保护层的材质为氧化铪；
然后将流动态的填充胶M-bond610悬涂在设有保护层的垂直孔内，悬涂后50℃烘烤2h进行固化，固化后的硬度为邵D85；
如图1～3所示，再将所述3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜至与水平面呈15°角度后，图2是3DNADA闪存垂直通道2设置在载物台1上的示意图，再依次经离子束参数30kV以及9.1nA进行第一切割直至剩余三排垂直孔(参照图4，图中A1线表示第一切割后的目标位置，B线表示最终的目标位置，A1线和B线均穿过垂直孔3，其中B线穿过最终想要保留一排的垂直孔3，A1线穿过最后一排两侧一排的垂直孔3)，离子束参数16kV以及61pA进行第二切割直至剩余最后一排垂直孔(参照图5，图中A2线表示第二切割后的目标位置，B线表示最终的目标位置，B线均穿过垂直孔3，其中B线穿过最终想要保留一排的垂直孔3，A2线位于最后一排垂直孔3和两侧一排垂直孔3之间)，离子束参数8kV以及61pA进行第三切割直至切割到最后一排垂直孔的边缘(参照图6，图中A3线表示第三切割后的目标位置，B线表示最终的目标位置，A3线和B线均穿过垂最终想要保留一排的直孔3，A3线位于最后一排垂直孔3的边缘)，所述边缘占所述最后一排垂直孔的宽度的0.10，得到第一样品；
如图7～8所示，所述第一样品向第二方向倾斜至与水平面呈15°角度后，所述第一方向和第二方向属于平行且相反的方向，再依次经离子束参数5kV以及26pA进行第一抛光(参照图9，图中B线表示最终的目标位置，第一抛光直接抛光至目标位置)，直至3DNADA闪存垂直通道的厚度≤30nm；离子束参数2kV以及20pA进行第二抛光，消除垂直孔的表面非晶层，得到超薄电镜样品。
本实施例制得的超薄电镜样品的电镜图如图10所示，从图10可以看出，该超薄电镜样品能够清楚的看到垂直孔的样貌，表明厚度≤30nm，且钨金属与氧化硅之间的间隙也能清楚的看到，制样成功率为100％。
实施例2
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
先在所述3DNADA闪存垂直通道的垂直孔内先利用粉体原子层沉积系统YMGM1000进行原子层沉积保护层，原子层沉积的速度为0.10nm/cycle，保护层的厚度为5nm，保护层的材质为氧化铪；
然后将流动态的填充胶M-bond610悬涂在设有保护层的垂直孔内，悬涂后45℃烘烤4h进行固化，固化后的硬度为为邵D84；
再将所述3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜至与水平面呈20°角度后，再依次经离子束参数30kV以及0.75nA进行第一切割直至剩余三排垂直孔，离子束参数15kV以及50pA进行第二切割直至剩余最后一排垂直孔，离子束参数10kV以及50pA进行第三切割直至切割到最后一排垂直孔的边缘，所述边缘占所述最后一排垂直孔的宽度的0.13，得到第一样品；
所述第一样品向第二方向倾斜至与水平面呈20°角度后，所述第一方向和第二方向属于平行且相反的方向，再依次经离子束参数3kV以及30pA进行第一抛光，直至3DNADA闪存垂直通道的厚度≤30nm；离子束参数2.5kV以及25pA进行第二抛光，消除垂直孔的表面非晶层，得到超薄电镜样品。
本实施例制得的超薄电镜样品的厚度≤30nm，且钨金属与氧化硅之间的间隙也能清楚的看到，制样成功率为100％。
实施例3
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
先在所述3DNADA闪存垂直通道的垂直孔内先利用粉体原子层沉积系统YMGM1000进行原子层沉积保护层，原子层沉积的速度为0.20nm/cycle，保护层的厚度为10nm，保护层的材质为氧化锆；
然后将流动态的填充胶M-bond610悬涂在设有保护层的垂直孔内，悬涂后55℃烘烤1.5h进行固化，固化后的硬度为为邵D85；
再将所述3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜至与水平面呈18°角度后，再依次经离子束参数25kV以及5nA进行第一切割直至剩余三排垂直孔，离子束参数20kV以及80pA进行第二切割直至剩余最后一排垂直孔，离子束参数6kV以及80pA进行第三切割直至切割到最后一排垂直孔的边缘，所述边缘占所述最后一排垂直孔的宽度的0.05，得到第一样品；
所述第一样品向第二方向倾斜至与水平面呈15°角度后，所述第一方向和第二方向属于平行且相反的方向，再依次经离子束参数5kV以及20pA进行第一抛光，直至3DNADA闪存垂直通道的厚度≤30nm；离子束参数1kV以及15pA进行第二抛光，消除垂直孔的表面非晶层，得到超薄电镜样品。
本实施例制得的超薄电镜样品的厚度≤30nm，且钨金属与氧化硅之间的间隙也能清楚的看到，制样成功率为100％。
实施例4
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除不沉积氧化铪保护层外，其余均与实施例1相同。
本实施例无保护层保护初始界面，切割前期可能产生的反沉积层容易在界面残留，遮挡衬度；而且金属与SiO2分层界面无硬质膜层填充，在样品≤30nm的情况下容易发生扩大现象或者被破坏，出现界面破损或样品破裂的情况，难以制样成功。
实施例5
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除第一方向和第二方向倾斜的角度均为30°外，其余均与实施例1相同。
本实施例中倾斜的角度过大，导致等效抛光深度变大，增加抛光难度；而且抛光角度过大，金属尖角处容易产生细小的尖角刀痕，样品底端破裂，难以制样成功。
实施例6
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除第一方向和第二方向倾斜的角度均为5°外，其余均与实施例1相同。
本实施例中倾斜的角度过小，，无法避免垂直孔内壁产生的刀痕，导致样品厚度≤30nm时样品破裂。
实施例7
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除切割直接采用第一切割的离子束参数切割至最后一排垂直孔的边缘(即不进行三步切割)外，其余均与实施例1相同。
本实施例在前期切割产生的切割深度较大，后期样品薄片进入较薄状态，抛光可选择窗口过小，同时样品在高能量离子束下容易变形弯曲或破裂，难以制样成功。
实施例8
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除第一抛光的离子束参数为15kV以及20pA外，其余均与实施例1相同。
本实施例中第一抛光的15KV的能量过强，此抛光参数每次产生的抛光深度较大，后期样品薄片进入较薄状态，第二抛光可选择窗口过小，同时样品在高能量离子束下容易变形弯曲或破裂，难以制样成功。
实施例9
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除保护层的厚度为15nm外，其余均与实施例1相同。
本实施例中ALD沉积HfO2过厚，导致镀覆时间较长，制备的整体周期很长；而且过厚的HfO2容易将垂直孔塞积，在制备过程中，扫描电镜图无法清晰观察孔是否完全切开，其扫描电镜图中衬度与钨不便于分辨，导致在制备的过程中难以进行电镜观察。
实施例10
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除保护层的厚度为2nm外，其余均与实施例1相同。
一般来说刻蚀之后，钨的内侧壁可能存在一定的粗糙度，过薄的HfO2，其衬度可能会被凹凸不平的金属钨遮挡，无法观察其轮廓的起伏。
实施例11
本实施例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除第一方向倾斜的角度为10°，第二方向的角度为20°外，其余均与实施例1相同。
本实施例两个角度不相同，也能制得合格的超薄电镜样品，但导致切割和抛光的时间更长，采用相当的倾斜角度可以使轻微刀痕在最快的抛光过程中消除。
对比例1
本对比例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除不进行第一方向和第二方向的倾斜外，其余均与实施例1相同。对比例2
本对比例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除不进行第二方向的倾斜，仅进行第一方向的倾斜外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，所述制样方法，所述制样方法除不进行第一方向的倾斜，仅进行第二方向的倾斜外，其余均与实施例1相同。
对比例1～3中的制样方法均无法制得可观察到垂直孔的超薄电镜样品，无法观察。
综合实施例和对比例可以看出，本发明提供的制样方法针对高深宽比和超薄电镜样品能够取得100％的制样成功率，解决目前3DNADA闪存垂直通道进行电镜样品制备困难的问题。
制样成功率测试方法：采用上述实施例和对比例的方法对10个3DNADA闪存垂直通道进行超薄电镜样品的制备，以制得≤30nm为制样成功且无刀痕和空洞为制样成功，统计制样成功率和样品表面的刀痕、空洞情况。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (21)
1.一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括：先在所述3DNADA闪存垂直通道的垂直孔内依次填充有保护层和填充胶，所述保护层的厚度为5~10nm，然后再将所述3DNADA闪存垂直通道向第一方向倾斜至与水平面呈A角度后，再经聚焦离子束进行切割，得到第一样品；所述第一样品向第二方向倾斜至与水平面呈B角度后，再经聚焦离子束进行抛光，得到超薄电镜样品；所述A角度和所述B角度各自独立地为15~20°；
所述第一方向和第二方向属于平行且相反的方向；
所述切割直至3DNADA闪存垂直通道剩余一排垂直孔；
所述切割包括依次进行的第一切割、第二切割和第三切割；
所述第一切割的离子束参数为25~30kV以及0.75~10nA；所述第一切割直至剩余三排垂直孔；
所述第二切割的离子束参数为15~20kV以及50~80pA；
所述第二切割直至剩余最后一排垂直孔；
所述第三切割的离子束参数为6~10kV以及50~80pA；
所述第三切割直至切割到最后一排垂直孔的边缘；
所述抛光包括第一抛光和第二抛光；
所述第一抛光的离子束参数为3~5kV以及20~30pA；
所述第一抛光直至3DNADA闪存垂直通道的厚度≤30nm；
所述第二抛光的离子束参数为1~2.5kV以及15~25pA。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述A角度和B角度的数值相当。
3.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述3DNADA闪存垂直通道的深宽比为20~30。
4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述边缘占所述最后一排垂直孔的宽度的0.05~0.13。
5.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述第二抛光消除垂直孔的表面非晶层。
6.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述保护层通过沉积得到。
7.根据权利要求6所述的制样方法，其特征在于，所述沉积包括原子层沉积。
8.根据权利要求7所述的制样方法，其特征在于，所述原子层沉积的速度为0.10~0.20nm/cycle。
9.根据权利要求7所述的制样方法，其特征在于，所述原子层沉积的温度≤65℃。
10.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述保护层的材质包括氧化铪和/或氧化锆。
11.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述填充胶包括环氧树脂。
12.根据权利要求11所述的制样方法，其特征在于，所述环氧树脂包括M-bond-610。
13.根据权利要求11所述的制样方法，其特征在于，所述填充胶的填充方法包括：将流动态的填充胶加入至设有保护层的垂直孔内，再进行固化。
14.根据权利要求13所述的制样方法，其特征在于，所述固化的温度为45~55℃。
15.根据权利要求13所述的制样方法，其特征在于，所述固化的时间为1.5~4h。
16.根据权利要求13所述的制样方法，其特征在于，所述填充胶固化之后的硬度≥邵D80。
17.一种3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品，其特征在于，所述超薄电镜样品采用权利要求1~16任一项所述的3DNADA闪存垂直通道的超薄电镜样品的制样方法制得。
18.根据权利要求17所述的超薄电镜样品，其特征在于，所述超薄电镜样品的表面无线痕且无空洞。
19.根据权利要求17所述的超薄电镜样品，其特征在于，所述3DNADA闪存垂直通道包括器件以及连接所述器件的底层；所述底层上设置有至少三排器件，所述器件内设有均匀分布的垂直孔。
20.根据权利要求19所述的超薄电镜样品，其特征在于，所述垂直孔的深宽比为20~30。
21.根据权利要求19所述的超薄电镜样品，其特征在于，所述器件包括交替叠加设置的钨层和氧化硅层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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