TW201331397A - 具有特殊表面處理和良好顆粒性能之矽濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種包含Si靶及底板之濺鍍靶總成，其中該底板係黏結至該靶。該Si靶包含平滑的鏡子般表面且表面粗糙度小於約15.0埃。提供用於製造矽靶/底板總成之方法，其中處理矽坯料以自該坯料表面移除刮痕，從而在該靶上產生鏡子般表面，且表面粗糙度為15.0埃或小於15.0埃。該方法包含第一及第二清潔步驟，其中該第一步驟在該刮痕移除步驟之前進行，且該第二步驟在該刮痕移除之後進行。

Description

具有特殊表面處理和良好顆粒性能之矽濺鍍靶及其製造方法 相關申請案之交叉參考
本申請案主張2011年11月8日申請之美國臨時專利申請案第61/556,926號之優先權權益。
本發明係關於一種黏結至由Mo、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu及此等元素之合金組成之底板或Mo/Cu、Ti/Al複合底板的矽濺鍍靶，以及關於一種此類靶之製造方法。本發明之一個態樣係關於一種具有特殊表面處理之矽底板濺鍍靶總成。
矽(Si)為宇宙中以質量計最常見之元素之一，且其大部分以沙、塵、二氧化矽(矽石)或矽酸鹽等化合物形式存在。自然界中的純晶體矽為灰色且較脆。矽原子序數為14，原子量為28.09，且密度為2.33 g/cm3。矽在室溫下具有鑽石立方晶體結構，熔點為1310℃，沸點為2357℃。此外，在25.0℃之溫度下，矽之線性熱膨脹係數(coefficient of thermal expansion，CTE)為2.49 μm/m-℃。
矽為半導體且在現代世界經濟中起關鍵作用。實際上，整個現代半導體微電子行業係建立在矽基礎上。矽廣泛用於積體電路、晶片、邏輯電子裝置及記憶體電子裝置。矽及其化合物不僅用於形成在上面建構半導體晶片 之基板，而且用於晶片及積體電路(IC)內部之電晶體及堆疊結構之功能單元或層，諸如矽電極、二氧化矽介電層及氮化矽遮罩層。
近年來，已研發高k金屬閘極(high-k metal gate，HKMG)電晶體技術且應用至45 nm及低於45 nm之程度以製造多種高性能及低功率應用(諸如圖形、網路連接及無線移動應用)之IC裝置。高k金屬閘極(HKMG)之一個關鍵任務為尋找適合的新穎金屬材料及可靠的膜形成方法以控制通道具有高導通電流及低漏電流且保持複合結構之完整性。Hf、TiAl、TiN、TiAlN、TiSiN、TaAlN、TaSiN及稀土金屬據報導可用作金屬閘極材料。近來，利用矽作為金屬閘極結構材料備受關注，此係由於其獨特的化學及物理性質以及自然與以矽為基礎之半導體技術相關之故。
IC及晶片內除基板以外之矽及氮化矽層傳統上係經由化學氣相沈積(CVD)法形成。由於利用45 nm及低於45 nm技術，微電子行業使裝置及電路朝奈米尺寸小型化，故對膜/結構形成方法之精密且最小衝擊裝置完整性的迫切需求不斷增長。濺鍍為原子由於經由物理氣相沈積(PVD)技術與高能量離子碰撞藉以自材料(靶)表面移出之機制，其中原子或分子藉由高能量離子轟擊自靶材料噴射出以致所噴射的原子或原子團簇可聚集在基板上為薄膜。濺鍍比CVD法更精確控制物質原子之傳輸及沈積，且對所沈積的膜結構之熱影響較小。經由PVD法之Si濺鍍靶 愈來愈廣泛用於多種高性能及低功率應用(諸如圖形、網路連接及無線移動應用)之微電子積體電路及通信裝置內部的矽層(諸如金屬閘極電極)及其化合物結構層(諸如氮化矽及碳化矽)。
在一個具體實例中，矽靶包含具有無缺陷表面及鉬底板、鉬銅複合底板或鈦鋁複合底板之Si靶坯料。經由焊料黏結、銅焊黏結、箔黏結或其他低溫黏結方法將靶坯料黏結至底板。已研發一種獲得幾乎無缺陷/無損壞表面之矽濺鍍靶的表面方法，其降低預燒時間及自濺鍍靶沈積於膜上之顆粒。該表面方法包含以下步驟：切削、研磨、檢驗、搭接、清潔、表面損壞移除(亦即刮痕移除)、清潔、拋光、清潔、檢驗、最終清潔及最終檢驗。本發明亦提供製造矽濺鍍靶之方法。
以下實施方式參考附圖。
本發明所涵蓋之矽濺鍍靶可具有任何適合的幾何形狀。本發明包括一種具有刮痕移除表面處理及良好顆粒及預燒性能之矽靶的製造方法。矽靶除摻雜劑外之純度為至少99.999%且較佳為99.9999%。矽靶坯料之直徑至多550 mm且其可為純質的、p型摻雜的或n型摻雜的。矽坯料可具有多晶、單晶或半單晶結構。儘管可使用Si之其他 結構，但根據此專利單晶結構較佳。熔融矽原料及其摻雜劑元素以使矽鑄錠自熔融的液體較佳經由柴氏長晶法(Czochralski crystal growth method)或澆鑄方法生長。所得鑄錠可具有任何大小及任何適合的形狀，包括圓形、方形及矩形。隨後檢驗矽鑄錠且線鋸成不同所需厚度之鑄錠片以製造不同部件。對矽鑄錠片進行表面方法處理以獲得所需尺寸及表面狀況。表面方法包括(但不限於)諸如切削、研磨、搭接、拋光、表面損壞移除(亦即刮痕移除)、蝕刻、清潔及檢驗之製造操作，較佳應在此等任何兩個此等操作之間施加附加清潔步驟以形成具有所需表面狀況及特徵及幾何尺寸之Si靶坯料。隨後經由焊料黏結或其他低溫黏結方法將成品Si坯料黏結至底板以獲得矽靶坯料-底板總成。焊料可為(但不限於)銦、錫-銀，且亦可使用奈米箔。存在許多底板材料選項，包括(但不限於)Mo、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu及此等元素之合金或複合底板，如Mo/Cu及Ti/Al。選擇底板材料之熱膨脹係數(CTE)以與矽之CTE密切匹配。黏結之靶總成之直徑可為200 mm、300 mm及大於300 mm且可製成具有不同OEM設計之靶組態。
已根據上述方法製造具有精細加工表面之例示性矽靶。使用99.9999%或更高純度之Si原料藉由使用柴氏長晶法來生長Si鑄錠，較佳無位錯單晶Si鑄錠，其直徑為300 mm至800 mm，較佳直徑大於450 mm。由GDMS法所量測之所得鑄錠的組成列於表1中。
所有元素之重量濃度單位為ppm且總金屬雜質含量小於1 ppm。將鑄錠鋸成所需厚度之鑄錠片。隨後對鑄錠片進行方法A以獲得加工表面及尺寸。如本文所提及之比較方法A係由以下製造操作步驟組成：切削、研磨、搭接、拋光、清潔及最終檢驗。根據本發明一個態樣之方法B係由以下製造操作步驟組成：切削、研磨、檢驗、搭接、清潔、表面損壞移除、清潔、拋光、清潔、檢驗、最終清潔及最終檢驗。清潔劑包括(但不限於)去離子水及或酸。其他清潔劑及清潔設備可選自以引用的方式併入本文中之美國專利8,227,394(Zhu等人)。如'394專利中所述，可製 備諸如氣體或液體之清潔流體，該清潔流體可包括緩衝劑及一或多種聚合物。聚合物溶解在清潔流體中且其分子量大於約10,000 g/mol。聚合物可例如選自聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯醯胺(PAM)、羥乙基纖維素(HEC)。亦提及PAA及PAM之共聚物作為例示。聚合物在清潔流體中之重量百分比可為約0.001-10重量%。
除水之外，可提及其他極性溶劑，諸如異丙醇(IPA)、二甲亞碸(DMSO)及二甲基甲醯胺(DMF)。可提及諸如檸檬酸及銨(NH4OH)之弱酸及弱鹼作為例示性緩衝劑。
根據方法B之一個態樣，刮痕移除步驟包含拋光以使基板之平均量測粗糙度為15.0埃或更小。
經由銦焊料黏結或低溫黏結方法將成品Si靶坯料黏結至底板以獲得矽靶坯料-底板總成。存在許多底板材料選項，包括(但不限於)Mo、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu及此等元素之合金或Tosoh專利複合底板，如Mo/Cu及Ti/Al。材料之熱膨脹係數(CTE)密切匹配矽之CTE。黏結之靶總成可具有不同的200 mm、300 mm、及大於300 mm之具有不同OEM設計之靶組態。在此情況下，底板材料為Mo/Cu複合物且尺寸為300 mm型靶。
檢查經受表面方法A及表面方法B之矽靶的表面微觀結構。如圖3所示，光學顯微法成像表明經受比較表面方法A之Si靶具有大量表面缺陷，包括刮痕、微裂、壓痕、孔及裂口。如圖4所示，掃描電子顯微法(SEM)證 實在經受方法A之矽靶表面上存在刮痕、污點、孔、裂口及微裂表面。藉由對比，如圖5所示，經受方法B之矽靶表面為乾淨的且幾乎無缺陷。
進行非破壞性干涉計表面粗糙度量測以量測經受表面方法A及表面方法B之矽靶的表面粗糙度。圖6為經受方法A之Si靶表面的干涉計影像及粗糙度量測資料。已在5個位置處，即靶表面中心(PC)、離靶表面周邊3吋之3點鐘位置(P3)、6點鐘位置(P6)、9點鐘位置(P9)及12點鐘位置(P12)處量測粗糙度。量測表明平均粗糙度為16.79埃，標準差為2.394埃。偵測到平行類型刮痕。圖7為經受方法B之Si靶表面的干涉計影像及粗糙度量測資料。未在靶表面上偵測到缺陷。所量測的粗糙度為PC=11.911埃，P3=13.857埃，P6=15.079埃，P9=14.625埃，且P12=11.888埃。所量測的平均粗糙度為13.472埃且標準差為1.500埃。經受方法B之Si靶表面比經受方法A之Si靶表面具有較少表面缺陷及較低粗糙度。
已對藉由方法A及方法B製備之此等兩個300 mm Si靶進行濺鍍測試。濺鍍製程參數相同。調節或預燒靶以獲得所需低顆粒計數。對於經受方法A之Si靶，起始顆粒計數大於2000且如圖8所示，預燒24小時後，仍在膜上偵測到超過800顆顆粒。相比之下，對於自經受方法B之靶所沈積之膜而言，起始顆粒計數較低，且如圖9所示，在少於8小時預燒下，顆粒計數含量下降至50顆顆粒或更低。在一些情況下，在自經受方法B之Si靶沈積之膜上偵 測到的顆粒計數小於5，此為關於自不同材料之濺鍍靶沈積之膜已實現之最低顆粒計數之一。經受方法B之Si靶具有比經受方法A之Si靶顯著更低的顆粒計數及更短的預燒時間。
吾人發現，Si靶預燒時間及顆粒性能係與靶表 面狀況或方法相關。吾人發現，經受由表面移除(亦即刮痕移除)及多個清潔製造操作組成之表面方法(方法B)的Si靶比經受無靶表面損壞移除及中間清潔製造操作之表面方法(方法A)的Si靶具有更少的表面缺陷及更低的表面粗糙度。咸信，方法B移除Si靶表面子層損壞及潛在的污染，且從而產生更乾淨的靶表面及更少的表面缺陷，以及更少的膜顆粒計數及更短的預燒時間。
故顯而易知，本文揭示用於製造矽濺鍍靶之方法。在一個具體實例中，提供一種與包含鉬或鉬銅複合物之底板結合的矽濺鍍靶。矽靶直徑可在約800 mm或小於800 mm範圍內變化。
矽坯料具有較高表面加工以獲得良好濺鍍性能且由經受以下製造操作之矽鑄錠製備：諸如鋸割、切削、研磨、搭接、拋光、表面損壞移除(亦即刮痕移除)、蝕刻、清潔及檢驗。在較佳具體實例中，在任何兩個此等操作之間提供附加清潔及蝕刻步驟以形成具有所需表面狀況之矽靶表面。所得矽靶具有視覺上鏡面照射反射及幾乎無損壞/缺陷表面，表面粗糙度小於500埃，較佳小於100埃。
根據本發明之矽靶具有較短的燃燒時間，且自 所得Si靶沈積之膜具有較低的顆粒計數。
矽靶除摻雜劑外之純度可例如為至少約99.999%。矽靶坯料之直徑可為至多約500 mm且矽靶坯料可為純質的、p型摻雜的或n型摻雜的。矽坯料可具有多晶、單晶或半單晶結構。
底板可為純度為2N5或高於2N5之純鉬，或在其他具體實例中，可使用鉬銅複合底板。在本發明之又其他態樣中，可使用鈦鋁複合物作為襯底結構。
靶坯料可經由焊料黏結，諸如藉由使用銦、錫-銀及奈米箔而黏結至底板。在其他具體實例中，選擇底板材料之熱膨脹係數以密切匹配矽靶材料之熱膨脹係數。該等底板材料包括(但不限於)No、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu及此等元素之合金，尤其為Mo/Cu及Ti/Al複合底板。
已聯合本發明之較佳具體實例揭示本發明，應瞭解，本發明不限於所述特定具體實例，因為本文中之方式包含實施本發明之較佳形式，且其他具體實例可在如以下申請專利範圍所界定的本發明範疇內。
圖1為比較Si靶表面方法A之方法流程圖。
圖2為根據本發明之一個具體實例的Si靶表面方法，亦即方法B之方法流程圖。
圖3為藉由比較方法A製備之Si靶表面的一組 光學顯微圖。在此等表面上觀測到包括刮痕、微裂、壓痕、孔及裂口之缺陷。
圖4為藉由比較方法A製備之Si靶表面的一組SEM影像。在此等表面上觀測到包括刮痕、污點、孔、裂口及微裂之缺陷。
圖5為藉由根據本發明一個具體實例之方法B製備之Si靶表面的一組光學顯微圖。此等表面乾淨且除了為數不多的斑點缺陷之外幾乎無缺陷。
圖6為藉由比較表面方法A製備之Si靶的干涉計成像及表面粗糙度量測結果。在靶中心處偵測到平行刮痕。在五個位置處，即靶表面中心(PC)、離靶表面周邊3吋之3點鐘位置(P3)、6點鐘位置(P6)、9點鐘位置(P9)及12點鐘位置(P12)量測干涉計粗糙度。所量測的粗糙度為PC=20.848埃，P3=16.749埃，P6=14.689埃，P9=16.199埃，且P12=15.487埃。平均量測粗糙度為16.794埃且標準差為2.394埃。
圖7為藉由根據本發明一個具體實例之表面方法B製備之Si靶的干涉計成像及表面粗糙度量測結果。未在表面上偵測到明顯缺陷。所量測的粗糙度為PC=11.911埃，P3=13.857埃，P6=15.079埃，P9=14.625埃，且P12=11.888埃。平均量測粗糙度為13.472埃且標準差為1.500埃。
圖8為自藉由比較方法A製備之Si靶沈積之Si膜的顆粒圖及顆粒計數。在調節/預燒Si靶超過24小時 之後，在膜上偵測到總共869顆顆粒。
圖9為自藉由根據本發明一個具體實例之方法B製備之Si靶沈積之Si膜的顆粒圖及顆粒計數。在調節/預燒Si靶小於8小時之後，在膜上偵測到僅25顆顆粒。

Claims (7)

  1. 一種包含Si靶及黏結至該靶之底板的濺鍍靶總成，該Si靶包含平滑的鏡面且表面粗糙度小於15.0埃。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之總成，其中該底板包含Mo或Mo/Cu複合物或Al/Ti複合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之總成，其中該粗糙度為約13.5埃，標準差為約1.5埃。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之總成，其與藉由將該靶濺鍍塗佈於基板上所製備之Si膜組合，該基板包含在靶預燒8小時或小於8小時之後顆粒計數為50或小於50之Si。
  5. 一種製備矽靶/底板總成之方法，其包含提供Si坯料及自該坯料移除刮痕之步驟以便在該靶上提供鏡子般表面，且該表面上之表面粗糙度為15.0埃或小於15.0埃，該方法進一步包含第一及第二清潔步驟，該第一步驟在該刮痕移除之前進行，且該第二步驟在該刮痕移除之後進行。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中該第一或第二清潔步驟包含使該坯料表面與包含聚合物之液體清潔溶液接觸。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該聚合物為選自聚丙烯酸、聚丙烯醯胺及羥乙基纖維素之成員。
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