JP3867328B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリング時に生じるパーティクルの発生量が少なくて済むスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングは、主に半導体デバイスの分野において、半導体デバイスを構成する薄膜の形成に用いられている。そして、スパッタリングによって薄膜を形成する際は、スパッタリング源となるスパッタリングターゲットの表面を、加速された粒子によってスパッタする。このとき、運動量の交換により、スパッタリングターゲットを構成する原子が空間に放出される。そこで、スパッタリングターゲットに対向する位置に基板を配しておくことにより、スパッタリングターゲットから放出された粒子が基板上に堆積し、基板上に薄膜が形成されることとなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、スパッタリングによって薄膜を形成する際には、通常、スパッタリングの最中にスパッタリングターゲットからパーティクルと呼ばれる微細な粉塵が生じる。スパッタリングによって半導体デバイスを作製する際に、このようなパーティクルが半導体デバイスに付着すると、半導体デバイスの不良の原因となる。特に近年、半導体デバイスを用いた集積回路は、ますます高集積化されており、このようなパーティクルが、集積回路の歩留まり低下の大きな原因となっている。そこで、このようなパーティクルの発生を抑えることが非常に重要な課題となっている。
【０００４】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、スパッタリング中にパーティクルの発生量が少なくて済むスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上述の目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、スパッタリング時の生じるパーティクルの量は、スパッタリングターゲット表面の粗度に依存しており、スパッタされる面を平滑な面とすることにより、パーティクルの発生量を低減することができることを見いだした。
【０００６】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、本発明に係るスパッタリングターゲットは、結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなり、スパッタされる面の算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下とされていることを特徴とする。
【０００７】
一方、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなるスパッタリングターゲットのスパッタされる面に対して、算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下となるように鏡面加工を施すようにしたものである。
【０００８】
以上のような本発明に係るスパッタリングターゲット、並びに本発明に係る製造方法によって製造されたスパッタリングターゲットでは、スパッタされる面の算術中心線平均粗さＲａを０．０１μｍ以下としているので、スパッタリング時に生じるパーティクルの量が少なくて済む。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は以下の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能であることは言うまでもない。
【００１０】
図１に示すように、本発明を適用したスパッタリングターゲット１は、円盤状に形成されたＴｉからなる。なお、スパッタリングターゲット１の形状は、図１に示したような円盤状に形成するのが普通であるが、使用するスパッタ装置に適合するような形状であるならば、円盤状でなくても良い。
【００１１】
そして、本発明を適用したスパッタリングターゲット１では、スパッタリングによって薄膜を形成する際にスパッタされる面（以下、単にスパッタ面と称する。）２が、所定の曲率Ｒを有する凹面とされているとともに、その算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下とされている。このように、このスパッタリングターゲット１では、スパッタ面２が表面粗度の小さな面とされているので、スパッタリング中のパーティクルの発生量が少なくて済む。
【００１２】
そして、このスパッタリングターゲット１は、スパッタリングターゲット１の支持及び冷却を目的としてバッキングプレートに接合された上で、スパッタ装置内に配置されて、スパッタリングによる薄膜形成におけるスパッタリング源として使用される。
【００１４】
ところで、スパッタリングターゲット１としてＴｉからなるものを使用し、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成するようなプロセスは、一般に、単なるＴｉ膜を形成するようなプロセスに比べて、スパッタリング中のパーティクルの発生量が多い傾向にある。したがって、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成するようなプロセスに使用される、Ｔｉからなるスパッタリングターゲットに本発明を適用したときに、パーティクルの発生を抑えるという本発明の効果が、より顕著に得られる。
【００１５】
また、スパッタリングターゲット１の結晶粒径は、より微細なほうが好ましく、具体的には、２０μｍ程度以下とすることが好ましい。このように、結晶粒径を微細化することによって、スパッタリング中のパーティクルの発生量を更に抑えることができる。
【００１６】
つぎに、以上のようなスパッタリングターゲット１の製造方法について説明する。
【００１７】
上記スパッタリングターゲット１を作製する際は、先ず、Ｔｉからなるビレットに対して、所定の熱処理と鍛造処理を施し、その後、圧延処理を施して所定の形状に圧延する。スパッタリングターゲット１の結晶粒径や結晶方位等は、これらの熱処理、鍛造処理及び圧延処理によって決定される。その後、必要に応じて更に熱処理を施した上で、機械加工を施して、図１に示したような円盤状に形成する。
【００１８】
そして、本発明では、この機械加工において、スパッタリングターゲット１の表面のうち、スパッタ面２を所定の曲率Ｒを有する凹面とするとともに、当該スパッタ面２に対して鏡面加工を施して、その算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下となるようにする。
【００１９】
ここで、鏡面加工は、例えば、先ず、番砥＃３００のアルミナを含有するスラリーを用いて、次に、番砥＃６００のアルミナを含有するスラリーを用いて、次に、番砥＃１２００のアルミナを含有するスラリーを用いて、順次、ラッピングを行う。その後、先ず、平均粒径１５μｍのダイヤモンドを含有するペーストを用いて、次に、平均粒径６μｍのダイヤモンドを含有するペーストを用いて、次に、平均粒径２μｍのダイヤモンドを含有するペーストを用いて、順次、いわゆるウエット法によるポリッシュを行う。なお、上述のラッピングによってスパッタターゲット１は若干のストレスを受けるが、当該ストレスは、このウェット法によるポリッシュによって除去される。その後、最終仕上げとして、平均粒径１μｍ以下のシリカを含有するスラリーを用いて研磨する。このような工程をスパッタ面２に対して施すことにより、当該表面の算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下となる。
【００２０】
なお、鏡面加工の方法は、以上のような機械的な研磨によるものに限られるものではなく、例えば、機械的な研磨と、化学的なエッチングとを組み合わせたメカノケミカル研磨によって行うようにしてもよい。ここで、メカノケミカル研磨とは、例えば、ｐＨ９．０〜１２．０程度の弱アルカリ性溶液に、コロイダルシリカ、ＳｉＯ2系超微粒子、ダイヤモンド又はＺｒＯ2等の微粒子からなる砥粒を１０〜４０重量％程度分散させた研磨液を用いて、研磨液中の砥粒による機械的研磨と、アルカリ性溶液による化学的なエッチングとを組み合わせて被研磨材を研磨する方法である。このようなメカノケミカル研磨では、研磨液の溶液のｐＨを変化させることによって化学的研磨の速度を制御することが可能であり、また、研磨液中の砥粒の種類や濃度を変化させることによって機械的研磨の速度を制御することが可能である。
【００２１】
以上のように作製されたスパッタリングターゲット１は、スパッタ面２に対して鏡面加工が施されており、スパッタ面２が表面粗度の小さな面とされているので、スパッタリング中のパーティクルの発生量が少なくて済む。
【００２２】
なお、パーティクルの発生量を低減するという観点からは、スパッタ面２の算術中心線平均粗さＲａは出来るだけ小さくしたほうが好ましい。しかしながら、算術中心線平均粗さＲａをあまりに小さくしようとすると、鏡面加工に多大な手間や時間がかかる。そして、スパッタ面２の算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ程度以下であれば、パーティクルの発生量を低減するという本発明の効果を得ることはできる。したがって、スパッタ面２の算術中心線平均粗さＲａは、０．０１μｍ以下の範囲で、パーティクル発生量に対する許容範囲と、鏡面加工にかけることができる手間や時間等との兼ね合いで、適宜選定するようにすればよい。
【００２３】
つぎに、Ｔｉからなるスパッタリングターゲットを用いて、半導体デバイスにおいてバリア膜として広く使用されているＴｉ−Ｎ膜を形成したときに生じるパーティクルの量を、実際に測定した結果について説明する。なお、ここでは、本発明を適用したスパッタリングターゲットを用いたときのパーティクル発生量と、従来のスパッタリングターゲットを用いたときのパーティクル発生量とを、それぞれ測定して比較を行った。
【００２４】
実施例
本実施例のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が約１０μｍのＴｉからなる。そして、このスパッタリングターゲットは、本発明を適用したスパッタリングターゲットであり、上述のようにスパッタ面に対して鏡面加工を施したものである。このスパッタリングターゲットについて、スパッタ面の表面粗さを測定した結果のデータを図２に示す。図２に示すように、このスパッタリングターゲットのスパッタ面は非常に滑らかであり、その算術中心線平均粗さＲａは、約０．００４μｍであった。
【００２５】
比較例１
本比較例のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が約６０μｍのＴｉからなる。そして、このスパッタリングターゲットは、従来の製造方法によって製造されたスパッタリングターゲットであり、スパッタ面に対して鏡面加工を施していないものである。このスパッタリングターゲットについて、スパッタ面の表面粗さを測定した結果のデータを図３に示す。なお、図３と、先に挙げた図２とは、縮尺が大きく異なっている。そして、この図３に示すように、このスパッタリングターゲットのスパッタ面は非常に粗く、その算術中心線平均粗さＲａは、約０．０５μｍであった。
【００２６】
比較例２
本比較例のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が約１０μｍのＴｉからなる。そして、このスパッタリングターゲットは、従来の製造方法によって製造されたスパッタリングターゲットであり、スパッタ面に対して鏡面加工を施していないものである。このスパッタリングターゲットの表面粗さは、比較例１と同様であり、スパッタ面の算術中心線平均粗さＲａは、約０．０５μｍであった。
【００２７】
以上のような実施例及び比較例１，２について、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成したときのパーティクル発生量を測定した結果を図４に示す。なお、図４において、横軸は、スパッタリングターゲットに印加された電力の積算値を示しており、いわゆるターゲットライフに相当している。また、縦軸は、Ｔｉ−Ｎ膜を形成したときの生じた０．３μｍ以上のパーティクルの数を示している。
【００２８】
図４から分かるように、結晶粒径を小さくした比較例２のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が大きい比較例１のスパッタリングターゲットよりも、パーティクルの発生量が少なくなっている。そして、スパッタ面に対して鏡面加工が施された実施例のスパッタリングターゲットでは、比較的にパーティクルの発生量が少ない比較例２のスパッタリングターゲットよりも、更にパーティクルの発生量が少なくなっている。特に、実施例のスパッタリングターゲットでは、スパッタプロセスのミドルライフ、すなわち積算電力が２００〜４００ｋＷｈ程度のときに、パーティクルの発生量が比較例に比べて大幅に少なくなっている。
【００２９】
以上の結果から、結晶粒径を微細化するとともに、スパッタ面に対して鏡面加工を施すことにより、スパッタリングの最中にスパッタリングターゲットから発生するパーティクルを、大幅に抑えることが可能であることが分かる。
【００３０】
また、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を成膜した後に、実施例のスパッタリングターゲットと、比較例２のスパッタリングターゲットとについて、そのスパッタ面が、リアクティブスパッタに使用された反応性ガス等によってどの程度汚染されたかを測定した。ここで、汚染状態の測定は、Ｘ線電子分光法（ＥＳＣＡ：electron spectroscopy for chemical analysis）によってＯ，Ｎ，Ｃによる汚染について測定した。
【００３１】
実施例のスパッタリングターゲットについての測定結果を図５に示すとともに、比較例２のスパッタリングターゲットについての測定結果を図６に示す。なお、Ｘ線電子分光法による汚染状態の測定は、測定対象のスパッタリングターゲットを、０．１ｎｍ／ｓｅｃのスパッタリングレートにてスパッタリングして行った。そして、図５及び図６において、横軸は、そのスパッタリングタイムを示しており、例えば、１０００ｓｅｃのスパッタリングタイムは、スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面から１００ｎｍの深さに対応している。
【００３２】
図５から分かるように、実施例のスパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面から１００ｎｍ程度のところまでで、汚染は殆ど無くなっており、非常に浅い所までしか汚染されていない。これに対して、図６から分かるように、比較例２のスパッタリングターゲットでは、スパッタ面の表面から２００ｎｍ程度のところに至っても、汚染は完全には無くなっておらず、非常に深い所まで汚染されてしまっている。これらの結果から、スパッタ面に対して鏡面加工を施すことは、リアクティブスパッタに使用される反応性ガス等によるスパッタリングターゲットの汚染を抑えるという効果もあることが分かる。
【００３３】
つぎに、パーティクルの発生原因の一つと考えられているノデュールと、本発明との関係について説明する。
【００３４】
ノデュールは、スパッタリングを行ったときに、スパッタリングターゲットの表面に生じる突起状の小塊のことであり、一般に、ノデュールが形成されると、パーティクルの発生量が多くなる。これは、ノデュールが存在していると、ノデュールの近傍において、プラズマが不安定になるためと考えられている。
【００３５】
このようなノデュールの生成プロセスについて、図７を参照して説明する。
【００３６】
スパッタリングを行うとスパッタリングターゲット等に起因してパーティクルが生じる。なお、Ｔｉからなるスパッタリングターゲットを用いて、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成する場合には、通常、スパッタリング源であるＴｉと、反応性ガス等に起因する不純物であるＯ，Ｃ，Ｎとからなるパーティクルが生じる。
【００３７】
そして、図７（ａ）に示すように、このようなパーティクル１１が、スパッタリングターゲット１２の表面１２ａに付着することによって、ノデュール１３が形成される。ここで、図７（ａ）は、スパッタリングの初期にスパッタリングターゲット１２の表面１２ａにパーティクル１１が付着してノデュール１３が形成された状態を示している。
【００３８】
その後、スパッタリングが進行したとき、ノデュール１３の直下の部分は、マスキング効果によってスパッタされないため、当該部分だけがスパッタされずに残ることとなる。この様子を、図７（ｂ）及び図７（ｃ）に示す。ここで、図７（ｂ）は、スパッタリングが進行し、深さｔ１だけ、スパッタリングターゲット１２がスパッタされた状態を示しており、図７（ｃ）は、スパッタリングが更に進行し、深さｔ２だけ、スパッタリングターゲット１２がスパッタされた状態を示している。
【００３９】
この結果、図７（ｃ）に示すように、スパッタされた深さｔ２の分だけ、表面に突出したノデュール１３が形成される。なお、このように生成したノデュール１３は、スパッタリングターゲット１２自体が、スパッタリングされずに残ったものであり、ノデュール１３ａの部分の結晶と、スパッタリングターゲット１２の結晶とは、連続している。
【００４０】
以上のように、ノデュール１３は、通常、スパッタリングの初期の段階において生じたパーティクル１１がスパッタリングターゲット１２の表面１２ａに付着し、当該パーティクル１１が核となって生成される。そして、このようなノデュール１３が生成されてしまうと、上述したように、パーティクルの発生量が増加してしまう。
【００４１】
そして、本発明を適用したときには、スパッタ面に対して鏡面加工が施されているので、パーティクルの発生量が少なくて済む。すなわち、ノデュールの生成に必要な核となるパーティクルの発生が少ない。したがって、本発明を適用したときには、ノデュールの生成も少なくて済み、ノデュールに起因するパーティクルの発生も少なくて済む。そして、本発明を適用したスパッタリングターゲットにおいて、図４に示したように、ミドルライフ時におけるパーティクルの発生量が非常に少なくなっているのは、このようなノデュールに起因するパーティクルの発生量が大幅に低減されているためと思われる。
【００４２】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明では、結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなるスパッタリングターゲットのスパッタ面の算術中心線平均粗さＲａを０．０１μｍ以下としているので、スパッタリング時の生じるパーティクルの量が少なくて済む。
【００４３】
したがって、本発明によれば、半導体デバイス等を作製する際に、パーティクルに起因する不良を低減することが可能となり、歩留まりを向上することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明を適用したスパッタリングターゲットの一例を示す斜視図である。
【図２】 実施例のスパッタリングターゲットの表面粗さを測定した結果を示す図である。
【図３】 比較例のスパッタリングターゲットの表面粗さを測定した結果を示す図である。
【図４】 パーティクル発生量を測定した結果を示す図である。
【図５】 実施例のスパッタリングターゲットの汚染状態を測定した結果を示す図である。
【図６】 比較例のスパッタリングターゲットの汚染状態を測定した結果を示す図である。
【図７】 ノデュールの生成プロセスを示す図である。
【符号の説明】
１ スパッタリングターゲット、２ スパッタ面
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリング時に生じるパーティクルの発生量が少なくて済むスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングは、主に半導体デバイスの分野において、半導体デバイスを構成する薄膜の形成に用いられている。そして、スパッタリングによって薄膜を形成する際は、スパッタリング源となるスパッタリングターゲットの表面を、加速された粒子によってスパッタする。このとき、運動量の交換により、スパッタリングターゲットを構成する原子が空間に放出される。そこで、スパッタリングターゲットに対向する位置に基板を配しておくことにより、スパッタリングターゲットから放出された粒子が基板上に堆積し、基板上に薄膜が形成されることとなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、スパッタリングによって薄膜を形成する際には、通常、スパッタリングの最中にスパッタリングターゲットからパーティクルと呼ばれる微細な粉塵が生じる。スパッタリングによって半導体デバイスを作製する際に、このようなパーティクルが半導体デバイスに付着すると、半導体デバイスの不良の原因となる。特に近年、半導体デバイスを用いた集積回路は、ますます高集積化されており、このようなパーティクルが、集積回路の歩留まり低下の大きな原因となっている。そこで、このようなパーティクルの発生を抑えることが非常に重要な課題となっている。
【０００４】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、スパッタリング中にパーティクルの発生量が少なくて済むスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上述の目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、スパッタリング時の生じるパーティクルの量は、スパッタリングターゲット表面の粗度に依存しており、スパッタされる面を平滑な面とすることにより、パーティクルの発生量を低減することができることを見いだした。
【０００６】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、本発明に係るスパッタリングターゲットは、結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなり、スパッタされる面の算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下とされていることを特徴とする。
【０００７】
一方、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなるスパッタリングターゲットのスパッタされる面に対して、算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下となるように鏡面加工を施すようにしたものである。
【０００８】
以上のような本発明に係るスパッタリングターゲット、並びに本発明に係る製造方法によって製造されたスパッタリングターゲットでは、スパッタされる面の算術中心線平均粗さＲａを０．０１μｍ以下としているので、スパッタリング時に生じるパーティクルの量が少なくて済む。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は以下の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能であることは言うまでもない。
【００１０】
図１に示すように、本発明を適用したスパッタリングターゲット１は、円盤状に形成されたＴｉからなる。なお、スパッタリングターゲット１の形状は、図１に示したような円盤状に形成するのが普通であるが、使用するスパッタ装置に適合するような形状であるならば、円盤状でなくても良い。
【００１１】
そして、本発明を適用したスパッタリングターゲット１では、スパッタリングによって薄膜を形成する際にスパッタされる面（以下、単にスパッタ面と称する。）２が、所定の曲率Ｒを有する凹面とされているとともに、その算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下とされている。このように、このスパッタリングターゲット１では、スパッタ面２が表面粗度の小さな面とされているので、スパッタリング中のパーティクルの発生量が少なくて済む。
【００１２】
そして、このスパッタリングターゲット１は、スパッタリングターゲット１の支持及び冷却を目的としてバッキングプレートに接合された上で、スパッタ装置内に配置されて、スパッタリングによる薄膜形成におけるスパッタリング源として使用される。
【００１４】
ところで、スパッタリングターゲット１としてＴｉからなるものを使用し、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成するようなプロセスは、一般に、単なるＴｉ膜を形成するようなプロセスに比べて、スパッタリング中のパーティクルの発生量が多い傾向にある。したがって、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成するようなプロセスに使用される、Ｔｉからなるスパッタリングターゲットに本発明を適用したときに、パーティクルの発生を抑えるという本発明の効果が、より顕著に得られる。
【００１５】
また、スパッタリングターゲット１の結晶粒径は、より微細なほうが好ましく、具体的には、２０μｍ程度以下とすることが好ましい。このように、結晶粒径を微細化することによって、スパッタリング中のパーティクルの発生量を更に抑えることができる。
【００１６】
つぎに、以上のようなスパッタリングターゲット１の製造方法について説明する。
【００１７】
上記スパッタリングターゲット１を作製する際は、先ず、Ｔｉからなるビレットに対して、所定の熱処理と鍛造処理を施し、その後、圧延処理を施して所定の形状に圧延する。スパッタリングターゲット１の結晶粒径や結晶方位等は、これらの熱処理、鍛造処理及び圧延処理によって決定される。その後、必要に応じて更に熱処理を施した上で、機械加工を施して、図１に示したような円盤状に形成する。
【００１８】
そして、本発明では、この機械加工において、スパッタリングターゲット１の表面のうち、スパッタ面２を所定の曲率Ｒを有する凹面とするとともに、当該スパッタ面２に対して鏡面加工を施して、その算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下となるようにする。
【００１９】
ここで、鏡面加工は、例えば、先ず、番砥＃３００のアルミナを含有するスラリーを用いて、次に、番砥＃６００のアルミナを含有するスラリーを用いて、次に、番砥＃１２００のアルミナを含有するスラリーを用いて、順次、ラッピングを行う。その後、先ず、平均粒径１５μｍのダイヤモンドを含有するペーストを用いて、次に、平均粒径６μｍのダイヤモンドを含有するペーストを用いて、次に、平均粒径２μｍのダイヤモンドを含有するペーストを用いて、順次、いわゆるウエット法によるポリッシュを行う。なお、上述のラッピングによってスパッタターゲット１は若干のストレスを受けるが、当該ストレスは、このウェット法によるポリッシュによって除去される。その後、最終仕上げとして、平均粒径１μｍ以下のシリカを含有するスラリーを用いて研磨する。このような工程をスパッタ面２に対して施すことにより、当該表面の算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下となる。
【００２０】
なお、鏡面加工の方法は、以上のような機械的な研磨によるものに限られるものではなく、例えば、機械的な研磨と、化学的なエッチングとを組み合わせたメカノケミカル研磨によって行うようにしてもよい。ここで、メカノケミカル研磨とは、例えば、ｐＨ９．０〜１２．０程度の弱アルカリ性溶液に、コロイダルシリカ、ＳｉＯ2系超微粒子、ダイヤモンド又はＺｒＯ2等の微粒子からなる砥粒を１０〜４０重量％程度分散させた研磨液を用いて、研磨液中の砥粒による機械的研磨と、アルカリ性溶液による化学的なエッチングとを組み合わせて被研磨材を研磨する方法である。このようなメカノケミカル研磨では、研磨液の溶液のｐＨを変化させることによって化学的研磨の速度を制御することが可能であり、また、研磨液中の砥粒の種類や濃度を変化させることによって機械的研磨の速度を制御することが可能である。
【００２１】
以上のように作製されたスパッタリングターゲット１は、スパッタ面２に対して鏡面加工が施されており、スパッタ面２が表面粗度の小さな面とされているので、スパッタリング中のパーティクルの発生量が少なくて済む。
【００２２】
なお、パーティクルの発生量を低減するという観点からは、スパッタ面２の算術中心線平均粗さＲａは出来るだけ小さくしたほうが好ましい。しかしながら、算術中心線平均粗さＲａをあまりに小さくしようとすると、鏡面加工に多大な手間や時間がかかる。そして、スパッタ面２の算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ程度以下であれば、パーティクルの発生量を低減するという本発明の効果を得ることはできる。したがって、スパッタ面２の算術中心線平均粗さＲａは、０．０１μｍ以下の範囲で、パーティクル発生量に対する許容範囲と、鏡面加工にかけることができる手間や時間等との兼ね合いで、適宜選定するようにすればよい。
【００２３】
つぎに、Ｔｉからなるスパッタリングターゲットを用いて、半導体デバイスにおいてバリア膜として広く使用されているＴｉ−Ｎ膜を形成したときに生じるパーティクルの量を、実際に測定した結果について説明する。なお、ここでは、本発明を適用したスパッタリングターゲットを用いたときのパーティクル発生量と、従来のスパッタリングターゲットを用いたときのパーティクル発生量とを、それぞれ測定して比較を行った。
【００２４】
実施例
本実施例のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が約１０μｍのＴｉからなる。そして、このスパッタリングターゲットは、本発明を適用したスパッタリングターゲットであり、上述のようにスパッタ面に対して鏡面加工を施したものである。このスパッタリングターゲットについて、スパッタ面の表面粗さを測定した結果のデータを図２に示す。図２に示すように、このスパッタリングターゲットのスパッタ面は非常に滑らかであり、その算術中心線平均粗さＲａは、約０．００４μｍであった。
【００２５】
比較例１
本比較例のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が約６０μｍのＴｉからなる。そして、このスパッタリングターゲットは、従来の製造方法によって製造されたスパッタリングターゲットであり、スパッタ面に対して鏡面加工を施していないものである。このスパッタリングターゲットについて、スパッタ面の表面粗さを測定した結果のデータを図３に示す。なお、図３と、先に挙げた図２とは、縮尺が大きく異なっている。そして、この図３に示すように、このスパッタリングターゲットのスパッタ面は非常に粗く、その算術中心線平均粗さＲａは、約０．０５μｍであった。
【００２６】
比較例２
本比較例のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が約１０μｍのＴｉからなる。そして、このスパッタリングターゲットは、従来の製造方法によって製造されたスパッタリングターゲットであり、スパッタ面に対して鏡面加工を施していないものである。このスパッタリングターゲットの表面粗さは、比較例１と同様であり、スパッタ面の算術中心線平均粗さＲａは、約０．０５μｍであった。
【００２７】
以上のような実施例及び比較例１，２について、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成したときのパーティクル発生量を測定した結果を図４に示す。なお、図４において、横軸は、スパッタリングターゲットに印加された電力の積算値を示しており、いわゆるターゲットライフに相当している。また、縦軸は、Ｔｉ−Ｎ膜を形成したときの生じた０．３μｍ以上のパーティクルの数を示している。
【００２８】
図４から分かるように、結晶粒径を小さくした比較例２のスパッタリングターゲットは、結晶粒径が大きい比較例１のスパッタリングターゲットよりも、パーティクルの発生量が少なくなっている。そして、スパッタ面に対して鏡面加工が施された実施例のスパッタリングターゲットでは、比較的にパーティクルの発生量が少ない比較例２のスパッタリングターゲットよりも、更にパーティクルの発生量が少なくなっている。特に、実施例のスパッタリングターゲットでは、スパッタプロセスのミドルライフ、すなわち積算電力が２００〜４００ｋＷｈ程度のときに、パーティクルの発生量が比較例に比べて大幅に少なくなっている。
【００２９】
以上の結果から、結晶粒径を微細化するとともに、スパッタ面に対して鏡面加工を施すことにより、スパッタリングの最中にスパッタリングターゲットから発生するパーティクルを、大幅に抑えることが可能であることが分かる。
【００３０】
また、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を成膜した後に、実施例のスパッタリングターゲットと、比較例２のスパッタリングターゲットとについて、そのスパッタ面が、リアクティブスパッタに使用された反応性ガス等によってどの程度汚染されたかを測定した。ここで、汚染状態の測定は、Ｘ線電子分光法（ＥＳＣＡ：electron spectroscopy for chemical analysis）によってＯ，Ｎ，Ｃによる汚染について測定した。
【００３１】
実施例のスパッタリングターゲットについての測定結果を図５に示すとともに、比較例２のスパッタリングターゲットについての測定結果を図６に示す。なお、Ｘ線電子分光法による汚染状態の測定は、測定対象のスパッタリングターゲットを、０．１ｎｍ／ｓｅｃのスパッタリングレートにてスパッタリングして行った。そして、図５及び図６において、横軸は、そのスパッタリングタイムを示しており、例えば、１０００ｓｅｃのスパッタリングタイムは、スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面から１００ｎｍの深さに対応している。
【００３２】
図５から分かるように、実施例のスパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面から１００ｎｍ程度のところまでで、汚染は殆ど無くなっており、非常に浅い所までしか汚染されていない。これに対して、図６から分かるように、比較例２のスパッタリングターゲットでは、スパッタ面の表面から２００ｎｍ程度のところに至っても、汚染は完全には無くなっておらず、非常に深い所まで汚染されてしまっている。これらの結果から、スパッタ面に対して鏡面加工を施すことは、リアクティブスパッタに使用される反応性ガス等によるスパッタリングターゲットの汚染を抑えるという効果もあることが分かる。
【００３３】
つぎに、パーティクルの発生原因の一つと考えられているノデュールと、本発明との関係について説明する。
【００３４】
ノデュールは、スパッタリングを行ったときに、スパッタリングターゲットの表面に生じる突起状の小塊のことであり、一般に、ノデュールが形成されると、パーティクルの発生量が多くなる。これは、ノデュールが存在していると、ノデュールの近傍において、プラズマが不安定になるためと考えられている。
【００３５】
このようなノデュールの生成プロセスについて、図７を参照して説明する。
【００３６】
スパッタリングを行うとスパッタリングターゲット等に起因してパーティクルが生じる。なお、Ｔｉからなるスパッタリングターゲットを用いて、リアクティブスパッタ法によってＴｉ−Ｎ膜を形成する場合には、通常、スパッタリング源であるＴｉと、反応性ガス等に起因する不純物であるＯ，Ｃ，Ｎとからなるパーティクルが生じる。
【００３７】
そして、図７（ａ）に示すように、このようなパーティクル１１が、スパッタリングターゲット１２の表面１２ａに付着することによって、ノデュール１３が形成される。ここで、図７（ａ）は、スパッタリングの初期にスパッタリングターゲット１２の表面１２ａにパーティクル１１が付着してノデュール１３が形成された状態を示している。
【００３８】
その後、スパッタリングが進行したとき、ノデュール１３の直下の部分は、マスキング効果によってスパッタされないため、当該部分だけがスパッタされずに残ることとなる。この様子を、図７（ｂ）及び図７（ｃ）に示す。ここで、図７（ｂ）は、スパッタリングが進行し、深さｔ１だけ、スパッタリングターゲット１２がスパッタされた状態を示しており、図７（ｃ）は、スパッタリングが更に進行し、深さｔ２だけ、スパッタリングターゲット１２がスパッタされた状態を示している。
【００３９】
この結果、図７（ｃ）に示すように、スパッタされた深さｔ２の分だけ、表面に突出したノデュール１３が形成される。なお、このように生成したノデュール１３は、スパッタリングターゲット１２自体が、スパッタリングされずに残ったものであり、ノデュール１３ａの部分の結晶と、スパッタリングターゲット１２の結晶とは、連続している。
【００４０】
以上のように、ノデュール１３は、通常、スパッタリングの初期の段階において生じたパーティクル１１がスパッタリングターゲット１２の表面１２ａに付着し、当該パーティクル１１が核となって生成される。そして、このようなノデュール１３が生成されてしまうと、上述したように、パーティクルの発生量が増加してしまう。
【００４１】
そして、本発明を適用したときには、スパッタ面に対して鏡面加工が施されているので、パーティクルの発生量が少なくて済む。すなわち、ノデュールの生成に必要な核となるパーティクルの発生が少ない。したがって、本発明を適用したときには、ノデュールの生成も少なくて済み、ノデュールに起因するパーティクルの発生も少なくて済む。そして、本発明を適用したスパッタリングターゲットにおいて、図４に示したように、ミドルライフ時におけるパーティクルの発生量が非常に少なくなっているのは、このようなノデュールに起因するパーティクルの発生量が大幅に低減されているためと思われる。
【００４２】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明では、結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなるスパッタリングターゲットのスパッタ面の算術中心線平均粗さＲａを０．０１μｍ以下としているので、スパッタリング時の生じるパーティクルの量が少なくて済む。
【００４３】
したがって、本発明によれば、半導体デバイス等を作製する際に、パーティクルに起因する不良を低減することが可能となり、歩留まりを向上することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明を適用したスパッタリングターゲットの一例を示す斜視図である。
【図２】 実施例のスパッタリングターゲットの表面粗さを測定した結果を示す図である。
【図３】 比較例のスパッタリングターゲットの表面粗さを測定した結果を示す図である。
【図４】 パーティクル発生量を測定した結果を示す図である。
【図５】 実施例のスパッタリングターゲットの汚染状態を測定した結果を示す図である。
【図６】 比較例のスパッタリングターゲットの汚染状態を測定した結果を示す図である。
【図７】 ノデュールの生成プロセスを示す図である。
【符号の説明】
１ スパッタリングターゲット、２ スパッタ面
Claims (4)
- 結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなり、スパッタされる面の算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下とされていることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 上記スパッタされる面が、所定の曲率Ｒを有する凹面とされていることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
- 結晶粒径が２０μｍ以下のＴｉからなるスパッタリングターゲットのスパッタされる面に対して、算術中心線平均粗さＲａが０．０１μｍ以下となるように鏡面加工を施すことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 上記鏡面加工は、メカノケミカル研磨によって行われることを特徴とする請求項３記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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