JP5259741B2 - Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに光記録媒体 - Google Patents

Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに光記録媒体 Download PDF

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Description

本発明は、Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体に関し、特にスパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体に関する。
追記型（ＷＯＲＭ：Ｗｒｉｔｅ Ｏｎｃｅ Ｒｅａｄ Ｍａｎｙ）光記録媒体は、青色波長領域（３５０〜５００ｎｍ）のレーザ光でも高密度の記録を行なうことが可能な光記録媒体、特に、高い記録感度を持つ多層の記録層を持つ光記録媒体である。
光ディスクは高密度化への要求に対応する為、多層化による高密度化が行われている。青色ＬＤを用いる光ディスクにおいても同様に、高密度記録用の光記録媒体の開発が行われている。
高密度多層記録が可能な追記型光記録媒体を実現するには、安定した組成、構造を持つ材料であることは勿論、光透過特性に優れた膜が必要であるが、そのような材料は酸化物であることが多く、一般的に融点が高い為、成膜法としてスパッタリング法が用いられることが多い。
従って、そのような膜を得るのに適したスパッタリングターゲットが必要となる。しかし、ターゲットを構成する化合物の形態、構造などが、スパッタリング特性にも影響するため、ターゲットを構成する化合物を、必要な膜の特性に適したものとした時に、良好なスパッタリングを安定して行うことが出来るか否かが問題となる。
スパッタリング法を用いて基板への光記録媒体用薄膜を形成する場合、ターゲットの材料によってパーティクルの発生が多くなり、品質を低下させる場合がある。特に高記録密度媒体ではパーティクルなどのよる記録ビットのエラー発生が深刻な問題となる。これが原因で、不良品となって歩留まりが低下するという問題が発生する。
従来、提案されている光記録媒体として、多数の材料の提案がなされている。例えば、特許文献１には、基板上に少なくとも記録層を形成した光記録媒体であって、記録層の構成元素の主成分がＢｉ及びＯ（酸素）であり、Ｂを含有し、さらにＧｅ、Ｌｉ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｎｄ、Ｍｎ、Ｎｉから選択される少なくとも一種の元素Ｘを含有する光記録媒体が記載されている。
また、特許文献２には、記録層が、Ｂｉ、Ｍ（ＭはＭｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｙ、Ｔａのうち少なくとも一つの元素）及び酸素を含有し、情報が記録された記録マーク部が、該記録層に含有される元素の結晶及び／又はそれらの元素の酸化物の結晶を含むことを特徴とする追記型光記録媒体が記載されている。
この他にも、特許文献３−特許文献８が提案されている。このような中で、ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる光記録媒体の組合せが考えられ、またこれらの光記録媒体を、焼結体ターゲットのスパッタリングにより成膜する記載もある。しかし、このＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットというのは、熱衝撃に弱く、高パワーによるスパッタリング時に割れ、亀裂が入ることが多く、これによるパーティクルが発生し、記録膜等の品質を損ねる問題があった。
特開２００８−２１０４９２号公報 特開２００６−１１６９４８号公報 特開２００３−４８３７５号公報 特開２００５−１６１８３１号公報 特開２００５−１０８３９６号公報 特開２００７−１６９７７９号公報 特開２００８−２７３１６７号公報 特許第４２７１０６３号公報
本発明は、Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体に関し、特にスパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体を提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、適切な組成のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体を選択して結晶相を制御し、ターゲットの熱衝撃を抑制してターゲットの割れを防止し、スパッタリングの際にパーティクルの発生を効果的に抑制することができるとのとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づき、
１）ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる焼結体ターゲットであって、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．９２であり、結晶相としてＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２、ＧｅＯ２の３相を含むことを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット
２）ターゲットに２００°Ｃ、３０分の加熱による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下であることを特徴とする上記１）記載の焼結体スパッタリングターゲット
３）上記１）又は２）記載のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体、を提供する。
また、本発明は、
４）ＧｅＯ２粉０．０３〜８９ｍｏｌ％、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉１１〜９９．９７ｍｏｌ％を出発原料とし、これらの原料をＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．９２となるように混合した後、６００〜８４０°Ｃ、加圧力１５０〜４００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスすることにより、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２及びＧｅＯ２の３相の結晶相を含む焼結体を作製することを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
５）ＧｅＯ２粉１４．３ｍｏｌ％とＢｉ２Ｏ３粉８５．７ｍｏｌ％を混合後、固相反応させてＢｉ１２ＧｅＯ２０粉末を作製することを特徴とする上記４）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
６）平均結晶粒径が１０〜５０μｍである酸化ゲルマニウムの焼結原料粉末を用いて焼結することを特徴とする上記４）又は５）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットは、スパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する。
本発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットは、ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる焼結体ターゲットであって、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．９２であり、結晶相としてＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２、ＧｅＯ２の３相を含むことを特徴とする。この組成を利用した記録膜は、多層化による高密度記録が達成できる好適な組成であり、良好なスパッタリング成膜を安定的に行うことが可能である。
一般に、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）と酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）の粉末を出発原料とし、これを焼結して、当該組成ターゲットを作製した場合、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相共存組成となる。
ところが、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２は熱膨張係数差が大きいため、熱衝撃に極めて弱くなり、高パワーでのスパッタリング成膜時に割れが発生するという問題が発生する。
このため、本願発明においては、熱膨張係数がＢｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の間の値をとるＧｅＯ２を中間相とし、これを焼結体の中に３相が共存する組織とすることで、ＧｅＯ２相が緩衝相となり、耐熱衝撃性が大きく向上することになった。因みに、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０の熱膨張係数は１．３９×１０−５で、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の熱膨張係数は６．００×１０−６である。他方、ＧｅＯ２の熱膨張係数は７．５９×１０−６であり、前２者の間の熱膨張係数を持つ相なので、有効な緩衝相とすることができる。
この結果、ターゲットの耐熱衝撃性が向上し、これによって高パワーでの成膜が可能となり、生産効率を上昇させることができる大きな利点が得られた。
また、割れや亀裂が原因となるパーティクルの発生が著しく減少し、安定した高品質の薄膜の作製が可能となり、記録ビットのエラー発生のない、そして高記録密度が達成できる光記録媒体の製造が可能となるという効果が得られた。
スパッタリングの際のパーティクル発生防止には、ターゲットの結晶平均粒度を１００μｍ以下とすることも有効である。
また、本発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットは、ターゲットに２００°Ｃ、３０分の加熱による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下となった。
従来品のＢｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相共存組成のターゲットの場合には、前記熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が８０％を超えているのに対して、大きな改善効果があった。これによって、ターゲットの熱衝撃による割れを抑制する上で、ターゲットの特性を直接的に評価できるものである。
また、前記ターゲットのＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２、ＧｅＯ２の３相の比率は本発明の製造条件の範囲で任意に調整できる。これは、スパッタリング時にターゲットが受ける熱衝撃の程度、すなわち成膜速度（生産速度）やスパッタリング装置の構造にもよるが、熱衝撃を緩和するための指標となるものである。
上記のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体は、安定した高品質の薄膜であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができる
Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造に際しては、酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とし、これらの原料を、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．９２となるように混合する。そして、この混合粉末を、６００〜８４０°Ｃ、加圧力１５０〜４００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスする。これによって、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２及びＧｅＯ２の３相の結晶相を含む焼結体を作製することが可能となる。
この焼結条件は、均一組成のターゲットを得ることができる好適な条件である。上記の範囲を外れる焼結条件でターゲットを製造することも可能であるが、ターゲット品質の再現性が劣るので、上記の範囲とするのが望ましい。また、前記原料段階のＢｉとＧｅの原子数比、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．９２は、ターゲットに直接反映され、同組成比のターゲットを得ることができる。
Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造に際して、酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの焼結原料として、ＧｅＯ２粉０．０３〜８９ｍｏｌ％、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉１１〜９９．９７ｍｏｌ％を使用するが望ましい。これは、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２及びＧｅＯ２の３相の結晶相を含む焼結体を、効率良く得るための要件でもある。
また、平均結晶粒径が１０〜５０μｍである酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）粉末を用いて焼結することが望ましい。上記の下限値未満では、粉末の凝集が生じ易くなり、均一な焼結体を得ることが難しくなるからである。また、上記の上限値を超えると、焼結したターゲットに粗大粒子が発生し、偏析し易くなるので、上記の範囲とするのが望ましい。これは、より好ましい粉末の条件であり、焼結条件を調整することにより、この範囲外の粉末を使用することも可能である。
Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉については、ＧｅＯ２粉１４．３ｍｏｌ％とＢｉ２Ｏ３粉８５．７ｍｏｌ％を混合後、固相反応させ、これを粉砕して事前に作製することができる。Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉の粒径については、特に制限はなく、凡そ１００μｍ以下であれば、問題はない。これは、本願発明の焼結条件では、ＧｅＯ２のような凝集がないからである。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とすると共に、予め平均粒径が１２μｍのＧｅＯ２粉と平均粒径が２０μｍのＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を準備し、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．６７となるように、ＧｅＯ２粉８３．３ｍｏｌ％、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉１６．７ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７００°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
なお、本実施例において、ＧｅＯ２粉、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉を上記のモル比となるように添加しているが、これらの添加の総合比は、ＧｅＯ２５０．０ｍｏｌ％、Ｂｉ２Ｏ３５０．０ｍｏｌ％に一致する配合比になるように調整した。
ホットプレス後の焼結体を仕上げ加工してターゲットとした。ターゲットの相対密度は１０２％（１００％密度で７．４４ｇ／ｃｍ３）であった。
この焼結体の、Ｘ線回折測定により、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２、ＧｅＯ２の３相構造であることを確認した。この結果を表１に示す。
次に、このターゲットを２００°Ｃ、３０分の加熱による熱衝撃を与えた。その後、ＪＩＳ規格１６０１による曲げ試験（ターゲット中の任意の箇所５点から、幅４±０．１ｍｍ、高さ３±０．１ｍｍ、長さ４０〜５０ｍｍの試験片を採取して測定し、５点の測定結果の平均値を求める）を実施し、該熱衝撃前後の平均曲げ強度比（強度の低下率）を測定した。測定箇所により多少のばらつきが生じたが、いずれも５０％未満となり、強度の低下率が少なかった。
次に、このターゲットを用いて、２ｋＷのパワーでスパッタリングした。この結果、ターゲットに割れや亀裂の発生はなく、下記の比較例に較べ、パーティクルの発生は著しく少なかった。
この結果、本願発明の実施例は、割れの発生がなく、生産効率を上げることができ、かつ安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する良好なターゲットであった。
Figure 0005259741
（実施例２）
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とすると共に、予め平均粒径が１２μｍのＧｅＯ２粉と平均粒径が２０μｍのＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を準備し、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．８０となるように、ＧｅＯ２粉６６．７ｍｏｌ％、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉３３．３ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７００°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
なお、本実施例において、ＧｅＯ２粉、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉を上記のモル比となるように添加しているが、これらの添加の総合比は、ＧｅＯ２３３．３ｍｏｌ％、Ｂｉ２Ｏ３６６．７ｍｏｌ％に一致する配合比になるように調整した。
ホットプレス後の焼結体を仕上げ加工してターゲットとした。ターゲットの相対密度は９５．９％（１００％密度で７．５８ｇ／ｃｍ３）であった。
この焼結体の、Ｘ線回折測定により、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２、ＧｅＯ２の３相構造であることを確認した。この結果を表１に示す。
次に、このターゲットを２００°Ｃ、３０分の加熱による熱衝撃を与えた。その後、ＪＩＳ規格１６０１による曲げ試験を実施し、該熱衝撃前後の平均曲げ強度比（強度の低下率）を測定した。測定箇所により多少のばらつきが生じたが、いずれも５０％未満となり、強度の低下率が少なかった。
次に、このターゲットを用いて、２ｋＷのパワーでスパッタリングした。この結果、ターゲットに割れや亀裂の発生はなく、パーティクルの発生も少なかった。
この結果、本願発明の実施例は、割れの発生がなく、生産効率を上げることができ、かつ安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する良好なターゲットであった。
（比較例１）
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とし、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．６７となるように、平均粒径が５μｍのＧｅＯ２粉５０．０ｍｏｌ％、平均粒径が２０μｍのＢｉ２Ｏ３粉５０．０ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７３０°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
ホットプレス後の焼結体を仕上げ加工してターゲットとした。ターゲットの相対密度は１０３％（１００％密度で７．４４ｇ／ｃｍ３）であった。
この焼結体のＸ線回折測定により、ターゲットの結晶相がＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相構造であることを確認した。
次に、このターゲットを２００°Ｃ、３０分の加熱による熱衝撃を加えた。その後、ＪＩＳ１６０１による平均曲げ強度試験を実施した。該熱衝撃前後の平均曲げ強度比（強度の低下率）の測定結果を、同様に表１に示す。
この結果、平均曲げ強度の低下率が８２％となった。このターゲットを用いて、２ｋＷのパワーでスパッタリングした。その結果、スパッタリング中、ターゲットに割れが発生した。また、実施例に較べて、パーティクルの発生が著しく増加した。これはスパッタリング中のターゲットの割れが原因と考えられる。
（比較例２）
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とすると共に、予め平均粒径が５μｍのＧｅＯ２粉と平均粒径が２０μｍのＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を準備し、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．６７となるように、ＧｅＯ２粉８３．３ｍｏｌ％、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉１６．７ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７００°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
なお、本実施例において、ＧｅＯ２粉、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉を上記のモル比となるように添加しているが、これらの添加の総合比は、ＧｅＯ２５０．０ｍｏｌ％、Ｂｉ２Ｏ３５０．０ｍｏｌ％に一致する配合比になるように調整した。
ホットプレス後の焼結体を仕上げ加工してターゲットとした。ターゲットの相対密度は１０３％（１００％密度で７．５８ｇ／ｃｍ３）であった。
この焼結体の、Ｘ線回折測定により、ＧｅＯは全量が反応し、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相構造であることを確認した。
次に、このターゲットを２００°Ｃ、３０分の加熱による熱衝撃を加えた。その後、ＪＩＳ１６０１による平均曲げ強度試験を実施した。該熱衝撃前後の平均曲げ強度比（強度の低下率）の測定結果を、同様に表１に示す。
この結果、平均曲げ強度の低下率が８０％となった。このターゲットを用いて、２ｋＷのパワーでスパッタリングした。その結果、スパッタリング中、ターゲットに割れが発生した。また、実施例に較べて、パーティクルの発生が著しく増加した。これはスパッタリング中のターゲットの割れが原因と考えられる。
本発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及びこのターゲットの製造方法によれば、スパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する。光記録媒体の成膜の生産効率を上げることができ、光記録媒体の製造に好適なターゲットを提供できる。

Claims (6)

  1. ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる焼結体ターゲットであって、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．９２であり、結晶相としてＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２、ＧｅＯ２の３相を含むことを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット。
  2. ターゲットに２００°Ｃ、３０分の加熱による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結体スパッタリングターゲット。
  3. 請求項１又は２記載のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体。
  4. ＧｅＯ２粉０．０３〜８９ｍｏｌ％、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉１１〜９９．９７ｍｏｌ％を出発原料とし、これらの原料をＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．９２となるように混合した後、６００〜８４０°Ｃ、加圧力１５０〜４００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスすることにより、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２及びＧｅＯ２の３相の結晶相を含む焼結体を作製することを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
  5. ＧｅＯ２粉１４．３ｍｏｌ％とＢｉ２Ｏ３粉８５．７ｍｏｌ％を混合後、固相反応させてＢｉ１２ＧｅＯ２０粉末を作製することを特徴とする請求項４記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 平均結晶粒径が１０〜５０μｍである酸化ゲルマニウムの焼結原料粉末を用いて焼結することを特徴とする請求項４又は５記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
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