JP2003277923A - スパッタリング用Ge−Bi合金ターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用Ge−Bi合金ターゲット及びその製造方法Info
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Abstract
型光記録ディスクを作製するため、Ge−Bi層の形成
に好適なスパッタリング用のGe−Bi合金ターゲッ
ト、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 Ge−Bi合金溶湯を急冷して得た合金
鋳塊を機械粉砕した合金粉末、又はGe−Bi合金溶湯
からガスアトマイズ法により得た合金粉末を、ホットプ
レス法又は放電プラズマ焼結法によって焼結する。得ら
れるGe−Bi合金ターゲットは、20〜80at%の
Biと、残部のGe及び不可避不純物からなり、Geの
結晶粒径が500μm以下で、相対密度が70%以上で
ある。
Description
ィスクの製造に用いられるスパッタリング用Ge−Bi
合金ターゲット及びその製造方法に関する。
記録する媒体として、CD−RW、DVD−RW、DV
D−RAMなど各種の相変化型光記録ディスク(以下、
相変化型ディスクと称する)が用いられている。
よってディスク上に形成される膜の構成が若干異なるも
のの、透明なプラスチック製基板上に誘電体層、記録
層、誘電体層、反射層の各層を、スパッタリング法によ
って順次形成することにより作られている。
が増加するに伴い、相変化型ディスクのデータの書き込
み速度及び消去速度の高速化が求められている。その対
応策として、誘電体層と記録層の間にGe−Bi層を形
成することが提案され、データの書き込み速度及び消去
速度の高速化に対して有効であることが明らかになって
いる。
成する方法としては、従来から、純Geターゲットと純
Biターゲットを用いて、ディスク上に同時にスパッタ
リングを行う、いわゆるコ−スパッタリング法が用いら
れている。
効率を向上させる等の理由から、GeとBiからなるG
e−Bi合金ターゲットが求められている。このGe−
Bi合金ターゲットを製造する方法としては、溶解鋳造
法あるいは粉末冶金法が用いられることが多い。
液相共存温度幅が約600℃と広いため凝固偏析が非常
に起こりやすく、しかもターゲット製造に必要な大きさ
の鋳塊では、凝固偏析を防止するだけの急速冷却が不可
能である。このような理由から、溶解鋳造法では組成が
均一なGe−Bi合金ターゲットを作製することは困難
であった。
粉末冶金法では、Biの融点が275℃と低いために焼
結温度を250℃以上に上げることが困難である一方、
Geは融点が945℃と高く250℃以下の温度では焼
結がほとんど進まない。そのため、粉末冶金法において
は、焼結密度の高いGe−Bi合金ターゲットを得るこ
とが難しかった。
データの書き込み及び消去速度の速い相変化型光記録デ
ィスクを作製するため、Ge−Bi層の形成に好適なス
パッタリング用のGe−Bi合金ターゲット、及びその
製造方法を提供することを目的とする。
に、本発明が提供するスパッタリング用Ge−Bi合金
ターゲットは、20〜80at%のBiと、残部のGe
及び不可避不純物からなり、Geの結晶粒径が500μ
m以下であることを特徴とする。また、このスパッタリ
ング用Ge−Bi合金ターゲットにおいては、相対密度
が70%以上であることが好ましい。
Bi合金ターゲットの一つの製造方法は、Ge−Bi合
金溶湯を急冷してGeの結晶粒径が500μm以下であ
る合金鋳塊を製造し、これを機械粉砕して得た合金粉末
を、ホットプレス法又は放電プラズマ焼結法によって焼
結することを特徴とする。
Ge−Bi合金ターゲットの他の製造方法は、Ge−B
i合金溶湯からガスアトマイズ法により得たGeの結晶
粒径が500μm以下である合金粉末を、ホットプレス
法又は放電プラズマ焼結法によって焼結することを特徴
とする。
ーゲットについて種々の検討を行なった結果、Ge結晶
粒をBiが取り囲むような微細な結晶組織を有する原料
合金粉を用いて焼結を行えば、焼結密度を上げることが
可能となり、スパッタリング用として好適なGe−Bi
合金ターゲットが得られることを見出した。
がGe結晶粒を取り囲むBi同士で主に起こるため、B
iの融点以下の温度で焼結が容易に進行して緻密な焼結
体が得られるものと考えられる。このような原料合金粉
は、Ge−Bi合金の溶湯を急冷凝固することで得ら
れ、粉末中のGeの結晶粒径が500μm以下に微細化
されていることが必要である。
を製造する方法としては、所定組成のGe−Bi合金を
溶解し、その溶湯を急冷凝固して、Geの結晶粒径が5
00μm以下である鋳塊を製造した後、これを機械的に
粉砕する方法がある。冷却速度が遅いとGe結晶粒径が
500μmを超え、粉砕後に得られる原料合金粉の表面
にGe結晶粒が露出する割合が高くなるため、高い焼結
密度を得にくくなる。尚、原料合金粉の粒径が大きい
と、高い焼結密度を得るのに高い加圧圧力が必要となる
ため、その粒径は100μm以下とすることが望まし
い。
のGe−Bi合金溶湯から直接粉末を作製する方法によ
っても、上記の原料合金粉を製造することができる。ガ
スアトマイズ法を用いた場合には、溶湯が急冷されるた
めにGeの結晶粒径を500μm以下に微細化すること
が容易であり、同時に粉末化を達成できる。ガスアトマ
イズ法の場合には、原理的に粒径300μm以上の粉末
を作製することは難しいが、300μm程度の粉末粒径
であってもGeの結晶粒径は所望の大きさ以下となる。
尚、ガスアトマイズ法による原料合金粉の場合にも、1
00μm以下の粒径の粉末を用いることが好ましい。
のホットプレス法又は放電プラズマ焼結法を用いる。特
に放電プラズマ焼結法を用いることにより、ホットプレ
ス法を使用する場合よりも良好な焼結密度を容易に得る
ことが可能となる。
i合金ターゲットは、20〜80at%のBiと、残部
のGe及び不可避不純物からなり、その中に含まれるG
eの結晶粒径が500μm以下となっている。Bi濃度
を20〜80at%とするのは、Bi濃度が80at%
を超えると相変化型ディスクの高速化に対する効果が不
十分になるからであり、逆に20at%未満では良好な
焼結性が確保できず、緻密なGe−Bi合金ターゲット
の製造が困難になるからである。
は、鋳造ターゲットに比べて組成の均一性が高く且つ結
晶組織が微細なため、組成ズレが小さい良好な薄膜を形
成できる。しかも、Ge粉とBi粉を用いた焼結ターゲ
ットに比べて緻密で、焼結密度が高いGe−Bi合金タ
ーゲットを得ることができるため、異常放電の少ない良
好なスパッタリングを行うことができる。
気中で溶解した後、その合金溶湯を薄板型形状の黒鉛型
へ鋳造することによって、結晶組織が微細なGe−Bi
合金鋳塊を作製した。この合金鋳塊をスタンプミルによ
り粉砕し、更に100μmの篩で篩分けすることによっ
て原料合金粉を得た。
法又は放電プラズマ焼結法により、それぞれGe−Bi
焼結体を作製した。ホットプレス法の焼結条件は、加圧
圧力300kg/cm2、加熱温度260℃、焼結時間
3時間とした。また、放電プラズマ焼結法の焼結条件
は、加圧圧力300kg/cm2、加熱温度260℃、
焼結時間15分とした。
の組成と共に、鋳塊中のGeの最大結晶粒径、得られた
焼結体の焼結密度と最大組成ズレを下記表1に示した。
尚、Geの最大結晶粒径は鋳塊の断面組織観察を行うこ
とにより求めた。焼結密度は重量と形状の測定結果から
焼結体の比重を求め、同様に測定した鋳塊の比重に対す
る比率により評価した。また、最大組成ズレは、焼結体
の表面10箇所(片面5箇所、即ち中央と端部4箇所)
のBi濃度を蛍光X線により測定し、全ての測定値間で
の差の最大値を求めることにより評価した。
により直径150mm×厚さ5mmのGe−Bi合金タ
ーゲットに仕上げた。各ターゲットは、In半田を用い
て銅製のバッキングプレートに接合し、スパッタリング
試験に供した。スパッタリング試験は投入電力1KWで
行い、異常放電等の問題発生の有無を確認した。その結
果、いずれの試料のGe−Bi合金ターゲットにおいて
も、異常放電などは全くなく、良好なスパッタリングを
行うことができた。
以外は上記実施例1と同様にして、焼結体、及びターゲ
ットを作製した。また、上記実施例1と同じ方法によ
り、それぞれの評価並びにスパッタリング試験を行い、
その結果を下記表2に示した。
金粉末を用いた試料7〜12においても、得られたGe
−Bi合金ターゲットは焼結密度が高く且つ組成のバラ
ツキが小さく、良好なスパッタリングが可能であった。
気中で溶解した後、結晶組織の大きな鋳塊を得る目的
で、比較例の試料13と試料14では太い円筒型形状を
有する黒鉛型へ鋳造して、Bi−Ge合金鋳塊を作製し
た。以降は実施例1と同様にして、この鋳塊から原料合
金粉、焼結体を作製したが、試料13ではホットプレス
法により、また試料14では放電プラズマ法により、そ
れぞれ焼結体を作製した。
GeとBiを溶解した溶湯から、ターゲット形状の黒鉛
型へ鋳造することによって、溶解法によりターゲット形
状のBi−Ge合金を作製した。
%の純度を有するGeとBiをスタンプミルで粉砕し、
更に100μmの篩で篩分けすることによって原料粉と
した。得られたGeとBiの各原料粉を混合した後、ホ
ットプレス法により焼結体を作製した。尚、ホットプレ
スによる焼結条件は、加圧圧力300kg/cm2、加
熱温度260℃、焼結時間3時間とした。
体、及び試料15の鋳造物は、機械加工により直径15
0mm×厚さ5mmのターゲットに仕上げた。ターゲッ
トは、In半田を用いて銅製のバッキングプレートへ接
合し、実施例1と同様のスパッタリング試験に供した。
体、及びターゲットを上記実施例1と同じ方法によりそ
れぞれの評価し、スパッタリング試験の結果と共に下記
表3に示した。
料13及び試料14では、Ge結晶粒径が大きいため緻
密な焼結が難しく、得られた焼結体並びにGe−Bi合
金ターゲットの焼結密度が低くなり、スパッタリング時
に異常放電が多発し、ターゲットとして適していないこ
とが判った。
による鋳造物からターゲットを作製したため、Ge結晶
粒径が極めて大きいうえ、組成のバラツキも大きく、放
電が極めて不安定で、安定したスパッタリングを行うこ
とができなかった。
Bi粉の混合粉を用いるため、緻密な焼結が難しく、得
られた焼結体並びにGe−Bi合金ターゲットの焼結密
度が非常に低くなり、スパッタリング時に異常放電が多
発し、ターゲットとして適していなかった。
緻密で焼結密度が高く、組成が均一であって、安定した
スパッタリングが可能なGe−Bi合金ターゲットを提
供することができる。このスパッタリング用のGe−B
i合金ターゲットは、データの書き込み及び消去速度の
速い相変化型光記録ディスクの作製において、Ge−B
i層の形成に好適である。
Claims (4)
- 【請求項1】 20〜80at%のBiと、残部のGe
及び不可避不純物からなり、Geの結晶粒径が500μ
m以下であることを特徴とするスパッタリング用Ge−
Bi合金ターゲット。 - 【請求項2】 相対密度が70%以上であることを特徴
とする、請求項1に記載のスパッタリング用Ge−Bi
合金ターゲット。 - 【請求項3】 Ge−Bi合金溶湯を急冷してGeの結
晶粒径が500μm以下である合金鋳塊を製造し、これ
を機械粉砕して得た合金粉末を、ホットプレス法又は放
電プラズマ焼結法によって焼結することを特徴とするス
パッタリング用Ge−Bi合金ターゲットの製造方法。 - 【請求項4】 Ge−Bi合金溶湯からガスアトマイズ
法により得たGeの結晶粒径が500μm以下である合
金粉末を、ホットプレス法又は放電プラズマ焼結法によ
って焼結することを特徴とするスパッタリング用Ge−
Bi合金ターゲットの製造方法。
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