CN108026631A - 磁性体薄膜形成用溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溅射靶，其包含含有Co的合金以及硼和/或硼的氧化物，其特征在于，溶解到水中的氧化硼(B2O3)中的金属硼为7000μg/m2以下。本发明的课题在于提供一种能够抑制溅射时由B2O3的熔化引起的粉粒产生的适合于形成磁记录膜的溅射靶。

Description

磁性体薄膜形成用溅射靶
技术领域
本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用了垂直磁记录方式的硬盘的磁记录介质中的颗粒膜的成膜的磁性材料溅射靶，并涉及能够抑制溅射时的粉粒产生的、以Co或Fe作为主要成分的非磁性材料粒子分散型磁性材料溅射靶。
背景技术
在采用垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，使用以作为强磁性金属的Co或Fe作为基质的材料。其中，多使用包含Co-Cr基、Co-Pt、Co-Cr-Pt基和Fe-Pt基等以强磁性金属作为主要成分的合金和非磁性无机材料的复合材料。而且，这样的硬盘等磁记录介质的磁性薄膜经常通过使用以上述材料作为成分的溅射靶进行溅射而制作，这是因为其生产率高。
作为磁记录介质用溅射靶的制作方法，可以想到熔炼法、粉末冶金法。利用哪种方法进行制作取决于所要求的特性，因此不能一概而论，但是用于垂直磁记录方式的硬盘的记录层的包含以强磁性金属作为主要成分的合金和非磁性无机物粒子的溅射靶通常通过粉末冶金法来制作。这是因为：需要使氧化硼等无机物粒子均匀地分散在合金基体中，因此，难以通过熔炼法来制作。
如果检索在磁记录介质中添加氧化硼的公知文献，可以列举如下所述的专利文献。在专利文献1中记载了“一种磁记录介质，其具有磁数据记录层，其特征在于，所述磁数据记录层包含具有至少0.5×107erg/cm3(0.5/Jcm3)的磁各向异性常数的第一合金以及包含氧和至少一种元素具有负还原电位的一种以上元素的氧化物”。作为上述氧化物，记载有氧化硼，但是关于靶中氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法没有任何记载。
在专利文献2中记载了“一种靶，其用于通过溅射法形成磁记录介质的Co基磁性层，其特征在于，所述靶包含5摩尔％以上的Cr或Cr合金，包含5摩尔％以上的CoO，包含合计为3摩尔％～20摩尔％的范围内的熔点为800℃以下的氧化物，孔隙率为7％以下”，作为熔点为800℃以下的氧化物，记载有氧化硼等。在这种情况下，与上述的文献1同样，关于烧结体或包含烧结体的靶中氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法没有任何记载。
在专利文献3中记载了“一种溅射靶，其是包含Cr为20摩尔％以下、余量为Co的强磁性合金和非金属无机材料的烧结体溅射靶，其特征在于，所述非金属无机材料所占的体积率为40体积％以下，所述非金属无机材料至少包含钴氧化物和硼氧化物”。在这种情况下，与上述的文献1、2同样，虽然记载了含有“硼氧化物”，但是关于靶中氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法没有任何记载。
在专利文献4中记载了“一种磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，含有10～1000重量ppm的B(硼)”。在这种情况下，虽然也包含氧化硼，但是，与上述的文献1、2、3同样，关于烧结体或包含烧结体的靶中的氧化硼的存在的问题、该问题的解决方法没有任何记载。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-59733号公报
专利文献2：日本特开2012-33247号公报
专利文献3：日本特开2012-117147号公报
专利文献4：日本专利第5009448号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在磁记录膜用溅射靶中，多使用包含强磁性合金和非磁性材料的复合材料，作为非磁性材料，已知氧化物等，特别是进行添加氧化硼(B2O3)的操作，这是由于其表现出良好的特性。但是，对于添加有氧化硼的靶而言，存在烧结后氧化硼粒子增大的问题，另一方面，如果为了抑制该晶粒生长而降低烧结温度，则存在密度不会升高、产生大量粉粒的问题。另外认为，氧化硼为低熔点，因此，在溅射时熔化，其成为电弧放电的起点，产生粉粒。
针对这样的问题，本申请人之前提供了如下技术：通过添加CrBO3、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上化合物(复合氧化物)作为硼的氧化物，能够保持微细的组织，能够抑制粉粒产生(日本特愿2013-095486)。但是，进行研究，结果发现存在如下问题：即使添加硼的复合氧化物，有时在靶中也存在氧化硼，其导致产生粉粒。
用于解决问题的手段
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现：在溅射时熔点低的B2O3发生熔化，导致产生粉粒，为了使靶中存在的硼不以B2O3的形态存在，利用B2O3在水中溶出的性质，把握存在于靶中的B2O3的量，通过降低B2O3的量，能够显著地抑制由B2O3引起的粉粒产生。基于这样的发现，提供下述发明。
1)一种溅射靶，其包含含有Co的合金以及硼和/或硼的氧化物，其特征在于，溶解到水中的氧化硼(B2O3)中的金属硼的量为7000μg/m2以下。
2)如上述1)所述的溅射靶，其特征在于，含有0.5原子％以上且15原子％以下的硼。
3)如上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，含有以选自Ti、Si、Co、Cr、Mn中的一种以上元素作为构成成分的氧化物。
4)如上述1)～3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，含有选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Ru、Pt中的一种以上元素的金属，且所述金属元素的总含量为0.5原子％以上且30原子％以下。
发明效果
以上述方式制备的本发明的非磁性材料粒子分散型磁性材料溅射靶在溅射时能够显著抑制由氧化硼(B2O3)的熔化引起的粉粒产生，因此，具有磁记录膜的不良率减少、削减成本这样的重大效果，能够大大有助于磁性薄膜的品质、生产效率的提高。
附图说明
图1是表示硼的浸出量与粉粒的相关性的图。
具体实施方式
本发明的溅射靶具有在含有Co或Fe的合金中分散有至少包含硼的氧化物粒子作为非磁性材料的组织。作为含有Co的合金，可以列举Co-Cr合金、Co-Pt合金、Co-Cr-Pt合金等强磁性合金。另外，为了提高磁特性，含有0.5原子％以上且10原子％以下的选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Ru、Pt中的一种以上金属是有效的。
本发明的溅射靶中包含金属硼和/或硼的氧化物。即使在添加有金属硼的情况下，之后有时也会发生氧化而形成B2O3，另外，即使在添加包含硼和其它金属的复合氧化物的情况下，有时也会形成B2O3。
本发明的特征在于，溶解到水中的氧化硼(B2O3)中的金属硼为7000μg/m2以下。在此，溶解到水中的金属硼的量定义为：测定每1.0g靶的粉碎粉末的氧化硼中的金属硼的在水中的浸出量(μg/g)，并用该浸出量除以粉碎粉末的比表面积(m2/g)而得到的值(μg/m2)。需要说明的是，粉末的比表面积越大(粒径越小)，则金属硼在水中的浸出量越多，因此，为了标准化，除以比表面积。
溶解到水中的氧化硼(B2O3)中的金属硼的量可以以下述方式进行测定。首先，对溅射靶的表面进行干式加工，并采集切屑(1～5g)。切屑优选由靶的表面未带有氧化膜的状态且未与水或乙醇等溶剂接触的表面采集。然后，将该切屑粉碎至比表面积为0.05～1.00m2/g。比表面积小于0.05m2/g时，有可能氧化物没有充分地在表面露出，比表面积超过1.00m3/g时，粉末附着于粉碎装置而难以回收。粉碎装置优选不使粉末飞散的密闭式粉碎装置。另外，比表面积可以使用比表面积测定装置(Spectris株式会社Malvern事业部制造的Monosorb)进行测定。
接着，将该粉碎粉末1g浸渍在50cc～100cc常温的水中。B2O3的溶解度为0.028g/cc，因此，如果水为50cc以上，则B2O3不饱和。另一方面，如果水超过100cc，则B浓度变稀而难以进行分析。对于以这样的方式浸出后的水，可以使用ICP(日立High-Tech Science公司制造的SPS3500DD)测定溶解到水中的氧化硼(B2O3)中的金属硼的量。
相对于溅射靶的组成，优选含有0.5原子％以上且15原子％以下的硼。硼以单金属、合金或氧化物成分的形式存在，当其含量小于0.5原子％、超过15原子％时，难以得到所期望的磁特性。硼、上述添加金属(Ti、V、Mn等)的含量可以通过将从溅射靶(烧结体)采集的切屑用酸溶解并使用ICP-AES装置进行测定。
另外，可以含有公知的氧化物作为非磁性材料，可以列举例如以选自Ti、Si、Co、Cr、Mn中的一种以上元素作为构成成分的氧化物。
本发明的溅射靶可以通过粉末冶金法来制作。首先，准备Co粉、Fe粉、Pt粉等作为金属粉末。此时，不仅可以使用单元素的金属粉末，也可以使用合金粉末，这些金属粉末优选使用粒径为0.1μm～10μm的范围的金属粉末。这是因为：粒径为0.1μm～10μm时，能够进行更均匀的混合，能够防止烧结靶的偏析和粗大结晶化。金属粉末大于10μm时，有时氧化物相不会微细地分散，另外，金属粉末小于0.1μm时，有时金属粉末的氧化的影响成为问题。
作为硼的氧化物，优选使用预先将B2O3与其它氧化物(Cr2O3、TiO2等)合成而得到的复合氧化物作为原料粉末。作为复合氧化物，可以使用CrBO3、Co2B2O5、Co3B2O6、Mn3B2O6、TiBO3等熔点较高的复合氧化物作为原料粉末。但是，也可以使用B2O3作为原料，在这种情况下，需要通过调节烧结温度而在烧结中与其它氧化物形成复合氧化物。
需要说明的是，例如，TiBO3粉末可以使用将Ti2O3粉末和B2O3粉末混合、合成、粉碎而得到的粉末。同样地，对于CrBO3、Co2B2O5、Co3B2O6、Mn3B2O6粉末，也可以使用将Cr2O3、CoO、MnO粉末和B2O3粉末混合、合成、粉碎而得到的粉末。
优选使用该氧化物粉末的平均粒径为0.2μm～5μm的范围的粉末。粒径为0.2μm～5μm时，具有与金属粉末的均匀混合变得容易的优点。另一方面，氧化物粉末的平均粒径大于5μm时，有时在烧结后生成粗大的氧化物相，氧化物粉末的平均粒径小于0.2μm时，有时发生氧化物粉末彼此的聚集。
接着，称量上述原料粉末以得到期望的组成，利用球磨机等公知的方法在粉碎的同时进行混合。为了缩短混合时间从而提高生产率，优选使用高能球磨机。接着，将以这样的方式得到的混合粉末通过热压法在真空气氛中或惰性气体气氛中进行成型、烧结。除上述热压以外，还可以使用放电等离子体烧结法等各种加压烧结方法。特别是热等静压烧结法对于提高烧结体的密度是有效的。烧结温度虽然也取决于组成，但是多数情况下处于700℃～1400℃的范围内。但是，在原料粉末中使用B2O3的情况下，需要设定为1000℃～1400℃的范围。
接着，将所得到的烧结体利用车床加工成期望的形状，对其表面进行切削、研磨等，由此能够制作出本发明的溅射靶。以这样的方式制造的溅射靶能够显著地降低溅射时产生的粉粒量，因此，具有能够提高成膜时的成品率这样的优良效果。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅为一例，并不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包含本发明中所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
准备Co粉末、Cr粉末、Pt粉末作为金属粉末，准备Co3TiB2O8粉末、SiO2粉末、CoO粉末作为非磁性材料粉末。关于Co3TiB2O8粉末，使用预先将CoO粉末、TiO2粉末和B2O3粉末混合、合成、粉碎而得到的粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。
组成(原子％)：Co-1.17Cr-11.72Pt-3.13B-1.56Ti-3.13Si-20.31O
接着，将称量后的粉末与粉碎介质钨合金球一起封入容量10升的球磨罐中，使其旋转120小时而进行混合。将以这样的方式得到的混合粉末填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度为980℃、保持时间为2小时、加压压力为30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后，将该烧结体利用车床进行切削加工而得到直径为164mm、厚度为4mm的圆盘状溅射靶。
对该溅射靶的表面进行车床加工并采集切屑，将该切屑粉碎至比表面积为0.05m2/g以上。该粉碎粉末的比表面积为0.33m2/g。接着，将该粉碎粉末1.0g在常温的水100cc中浸渍1小时。然后，利用ICP对该浸出后的水进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为590μg。因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为1788(＝590/0.33)μg/m2。
接着，将该溅射靶安装于DC磁控溅射装置并进行溅射。溅射条件设定成溅射功率为1.0kW、Ar气体压力为3.2Pa，在4英寸直径的硅基板上进行20秒溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的硅基板上的粉粒数为平均2个，处于极少的水平。将上述结果示于表1中。
(实施例2)
准备Co粉末、Pt粉末作为金属粉末，准备CrBO3粉末、TiBO3粉末、TiO2粉末、Co3O4粉末作为非磁性材料粉末。关于CrBO3粉末，使用预先将Cr2O3粉末、B2O3粉末混合、合成、粉碎而得到的粉末，关于TiBO3粉末，使用将Ti2O3粉末和B2O3粉末混合、合成、粉碎而得到的粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。然后，使用与实施例1同样的方法将称量后的粉末混合，然后进行热压，对由此得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。
组成(原子％)：Co-1.19Cr-11.90Pt-3.17B-2.38Ti-15.87O
接着，对该溅射靶通过与实施例1同样的方法对采集的粉碎粉末进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为40μg。该粉碎粉末的比表面积为0.61m2/g，因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为66(＝40/0.61)μg/m2。另外，使用该溅射靶在与实施例1同样的条件下进行溅射。其结果是粉粒数为平均3个，处于极少的水平。
(实施例3)
准备Co粉末、Cr粉末、Pt粉末作为金属粉末，准备CrBO3粉末、Mn3B2O6粉末、CoO粉末、SiO2粉末作为非磁性材料粉末。关于Mn3B2O6粉末，使用预先将MnO粉末、B2O3粉末混合、合成、粉碎而得到的粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。然后，使用与实施例1同样的方法将称量后的粉末混合，然后进行热压，对由此得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。
组成(原子％)：Co-3.2Cr-12.4Pt-3.20B-2.40Mn-1.60Si-18.40O
接着，对该溅射靶通过与实施例1同样的方法对采集的粉碎粉末进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为180μg。该粉碎粉末的比表面积为0.15m2/g，因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为1200(＝180/0.15)μg/m2。另外，使用该溅射靶在与实施例1同样的条件下进行溅射。其结果是粉粒数为平均5个，处于极少的水平。
(实施例4)
准备Co粉末、Pt粉末作为金属粉末，准备B2O3粉末、Cr2O3粉末、CoO粉末、SiO2粉末作为非磁性材料粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。然后，使用与实施例1同样的方法将称量后的粉末混合，然后在1300℃进行热压，对由此得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。
组成(原子％)：Co-6.25Cr-7.81Pt-2.34B-0.78Si-18.75O
接着，对该溅射靶通过与实施例1同样的方法对采集的粉碎粉末进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为10μg。认为：虽然投入原料为B2O3，但是烧结温度高，因此，在烧结中与Cr2O3等氧化物形成复合氧化物，水中的浸出量减小。该粉碎粉末的比表面积为0.35m2/g，因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为29(＝10/0.35)μg/m2。另外，使用该溅射靶在与实施例1同样的条件下进行溅射。其结果是粉粒数为平均6个，处于极少的水平。
(比较例1)
准备Co粉末、Pt粉末、B粉末作为金属粉末，准备TiO2粉末、SiO2粉末、CoO粉末作为非磁性材料粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。然后，使用与实施例1同样的方法将称量后的粉末混合，然后进行热压，对由此得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。
组成(原子％)：Co-15.57Pt-3.28B-4.92Ti-1.64Si-18.03O
接着，对该溅射靶通过与实施例1同样的方法对采集的粉碎粉末进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为1300μg。该粉碎粉末的比表面积为0.07m2/g，因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为18571(＝1300/0.07)μg/m2。另外，使用该溅射靶在与实施例1同样的条件下进行溅射。其结果是粉粒数多达平均20个。
(比较例2)
准备Co粉末、Pt粉末、B粉末作为金属粉末，准备TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末作为非磁性材料粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。然后，使用与实施例1同样的方法将称量后的粉末混合，然后进行热压，对由此得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。
组成(原子％)：Co-14.75Pt-4.92B-2.46Ti-1.64Si-14.75O
接着，对该溅射靶通过与实施例1同样的方法对采集的粉碎粉末进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为4700μg。该粉碎粉末的比表面积为0.15m2/g，因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为31333(＝4700/0.15)μg/m2。另外，使用该溅射靶在与实施例1同样的条件下进行溅射。其结果是粉粒数多达平均27个。
(比较例3)
准备Co粉末、Pt粉末、B粉末作为金属粉末，准备CrBO3粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、CoO粉末作为非磁性材料粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。然后，使用与实施例1同样的方法将称量后的粉末混合，然后进行热压，对由此得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。
组成(原子％)：Co-1.14Cr-11.36Pt-4.55B-1.52Ti-3.03Si-21.97O
接着，对该溅射靶通过与实施例1同样的方法对采集的粉碎粉末进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为650μg。该粉碎粉末的比表面积为0.05m2/g，因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为13000(＝650/0.05)μg/m2。另外，使用该溅射靶在与实施例1同样的条件下进行溅射。其结果是粉粒数多达平均17个。
(比较例4)
准备Co粉末、Pt粉末作为金属粉末，准备B2O3粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、CoO粉末作为非磁性材料粉末。然后，以下述组成比称量2000g这些粉末。然后，使用与实施例1同样的方法将称量后的粉末混合，然后进行热压，对由此得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。
组成(原子％)：Co-6.25Cr-7.81Pt-2.34B-0.78Si-18.75O
接着，对该溅射靶通过与实施例1同样的方法对采集的粉碎粉末进行硼的定量分析，结果是：相对于粉碎粉末1.0g，氧化硼(B2O3)中的金属硼的在水中的浸出量为1000μg。该粉碎粉末的比表面积为0.12m2/g，因此，该溅射靶的粉碎粉末中的氧化硼(B2O3)的在水中的金属硼浸出量为8333(＝1000/0.12)μg/m2。另外，使用该溅射靶在与实施例1同样的条件下进行溅射。其结果是粉粒数多达平均11个。
对于上述实施例和比较例中的溅射靶，将其硼的浸出量与粉粒数的关系示于图1中。如图1所示，硼的浸出量与粉粒数存在相关性，表示通过适当调节靶中的硼(氧化物)的存在形态及其量，可以得到粉粒的产生少的靶。
产业实用性
本发明通过控制在溅射靶中存在的硼的存在形态，能够显著地抑制溅射时由B2O3的熔化引起的粉粒产生，因此，具有磁记录膜的不良率减少、削减成本这样的优良效果。本发明作为在磁记录介质的磁性体薄膜、特别是作为硬盘驱动器记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶是有用的。

Claims (4)

1.一种溅射靶，其包含含有Co的合金以及硼和/或硼的氧化物，其特征在于，溶解到水中的氧化硼(B2O3)中的金属硼为7000μg/m2以下。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，含有0.5原子％以上且15原子％以下的硼和/或硼的氧化物。
3.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，含有以选自Ti、Si、Co、Cr、Mn中的一种以上元素作为构成成分的氧化物。
4.如权利要求1～3中任一项所述的溅射靶，其特征在于，含有选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Ru、Pt中的一种以上元素的金属，且所述金属元素的总含量为0.5原子％以上且30原子％以下。
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