JPWO2014185266A1 - 磁性薄膜形成用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と酸化物からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
そしてL10構造を有するFe−Pt合金を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、L10構造へ規則化したFe−Pt磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5を挙げることができる。
1)Fe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリングターゲットであって、酸素1モルに対する酸化物の標準生成自由エネルギーがCO(一酸化炭素)よりも低い酸化物を形成する元素を、50質量ppm以上5000質量ppm以下含有し、非磁性材料として、炭素、炭化物、窒化物のいずれか一種以上を含有することを特徴とするスパッタリングターゲット、
2)前記酸素1モルに対する酸化物の標準生成自由エネルギーがCO(一酸化炭素)よりも低い酸化物を形成する元素が、Al、Mg、Ti、Y、Zrであることを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット、
3)Fe、Pt以外に、Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上の元素を、金属成分として含有することを特徴とする上記1)又は2)記載のスパッタリングターゲット、
4)非磁性材料として、さらに酸化物を含有することを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
Fe−Pt合金の組成として一般には、分子量比率においてPtが35%以上55%以下、残部がFeの割合で配合したものが用いることができる。
酸素親和力が大きいこれらの元素は、焼結時にFe粉やFe系の合金粉に含まれる酸素と反応し、安定な酸化物を形成する。その結果、炭素、炭化物、窒化物が上記の酸素と反応して生じるガス成分(CO、CO2、NO、NO2)が減少して、Fe−Pt合金と非磁性材料の密着性が向上する。この密着性の向上により、非磁性材料の脱落によるパーティクルの発生を抑制することができる。
なお、上記の微量含有する元素の酸化物の標準生成自由エネルギーは、焼結時の温度領域でCO(一酸化炭素)の標準生成自由エネルギーよりも低ければ良い。すなわち、本発明のスパッタリングターゲット(焼結体)の焼結温度は、高くても約1500℃であるので、これらの酸化物の標準生成自由エネルギーは、約1500℃以下の温度領域でCO(一酸化炭素)の標準生成自由エネルギーよりも低ければ十分である。
酸素1モルに対する酸化物の標準生成自由エネルギーがCO(一酸化炭素)よりも低い酸化物を形成する元素を、磁気記録媒体として必要とされる成分として用いる場合を除き、これらの元素の含有量を5000質量ppm以下に抑える必要がある。なお、本発明において、これらの元素は金属粉として添加させることができるが、最終的にターゲットにおいて必要量含まれていればよく、その添加手段は特に問わない。
まず、金属粉としてFe粉、Pt粉、Al粉などを用意する。金属粉としては、単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる。これらの金属粉は粒径が1〜10μmの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が1〜10μmであるとより均一な混合が可能であり、偏析と粗大結晶化を防止できる。金属粉末の粒径が10μmより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがあり、また、1μmより小さい場合には、金属粉の酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある。なお、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本願発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
そして、得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):30Fe−30Pt−40C
さらに、実施例1では、平均粒径10μmのAl粉を上記重量の0.1%に相当する量である2.6g秤量した。
このターゲットをマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ製C-3010スパッタリングシステム)に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は321個であった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):30Fe−30Pt−40C
また、比較例1ではAl粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):30Fe−30Pt−40C
さらに、比較例2では、平均粒径10μmのAl粉を上記重量の1%に相当する量である26.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3000gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):40Fe−40Pt−20C
さらに、実施例2では平均粒径100μmのFe3Zr粉を上記重量の0.05%に相当する量である1.5g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3000gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):40Fe−40Pt−20C
また、比較例3ではFe3Zr粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3000gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):40Fe−40Pt−20C
さらに、比較例4では平均粒径100μmのFe3Zr粉を上記重量の2%に相当する量である60.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3000gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):37.5Fe−37.5Pt−25C
さらに、実施例3では、平均粒径40μmのTi粉を上記重量の0.1%に相当する量である3.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3000gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):37.5Fe−37.5Pt−25C
また、比較例5ではTi粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3000gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):37.5Fe−37.5Pt−25C
さらに、比較例6では、平均粒径40μmのTi粉を上記重量の0.6%に相当する量である18.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2800gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−30C
さらに、実施例4では、平均粒径50μmのFe17Pr2粉を上記重量の0.1%に相当する量である2.8g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2800gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−30C
また、比較例7ではFe17Pr2粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2800gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−30C
さらに、比較例8では、平均粒径50μmのFe17Pr2粉を上記重量の4.0%に相当する量である112g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2700gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):32.5Fe−32.5Pt−35C
さらに、実施例5では、平均粒径100μmのMg粉を上記重量の0.1%に相当する量である2.7g、平均粒径40μmのFe3Zr粉を上記重量の0.2%に相当する量である5.4g、それぞれ秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2700gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):32.5Fe−32.5Pt−35C
また、比較例9ではMg粉もFe3Zr粉も添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2700gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):32.5Fe−32.5Pt−35C
さらに、比較例10では、平均粒径100μmのMg粉を上記重量の1.0%に相当する量である27g、平均粒径40μmのFe3Zr粉を上記重量の0.4%に相当する量である10.8g、それぞれ秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):27.5Fe−27.5Pt−45C
さらに、実施例6では、平均粒径10μmのAl粉を上記重量の0.2%に相当する量である4.8g、平均粒径40μmのTi粉を上記重量の0.2%に相当する量である4.8g、平均粒径100μmのFe3Zr粉を上記重量の0.2%に相当する量である4.8g、それぞれ秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):27.5Fe−27.5Pt−45C
また、比較例11ではAl粉もTi粉もFe3Zr粉も添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):27.5Fe−27.5Pt−45C
さらに、比較例12では、平均粒径10μmのAl粉を上記重量の0.3%に相当する量である7.2g、平均粒径40μmのTi粉を上記重量の0.3%に相当する量である7.2g、平均粒径100μmのFe3Zr粉を上記重量の0.4%に相当する量である9.6g、それぞれ秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径5μmのTaC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3200gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):46.20Fe−30.80Pt−23TaC
さらに、実施例8では、平均粒径100μmのMg粉を上記重量の0.2%に相当する量である6.4g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径5μmのTaC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3200gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):46.20Fe−30.80Pt−23TaC
また、比較例15ではMg粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径5μmのTaC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3200gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):46.20Fe−30.80Pt−23TaC
さらに、比較例16では、平均粒径100μmのMg粉を上記重量の1%に相当する量である32.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのBN粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−30BN
さらに、実施例9では平均粒径40μmのTi粉を上記重量の0.02%に相当する量である0.48g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのBN粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−30BN
また、比較例17ではTi粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのBN粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−30BN
さらに、比較例18では、平均粒径40μmのTi粉を上記重量の1%に相当する量である24.0g秤量した。
これはTiの添加量が多かったため、粗大な酸化物が形成されパーティクル源となったためと考えられる。
原料粉として平均粒径10μmのFe−Pt粉(分子量比率で50Fe−50Ptの組成)、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−25C−5SiO2
さらに、実施例10では、平均粒径50μmのFe3Y粉を上記重量の0.1%に相当する量である2.5g秤量した。
原料粉として平均粒径10μmのFe−Pt粉(分子量比率で50Fe−50Ptの組成)、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−25C−5SiO2
また、比較例19ではFe3Y粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径10μmのFe−Pt粉(分子量比率で50Fe−50Ptの組成)、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):35Fe−35Pt−25C−5SiO2
さらに、比較例20では平均粒径50μmのFe3Y粉を上記重量の2%に相当する量である50g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉、平均粒径1μmのSi3N4粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):38Fe−38Pt−20C−4Si3N4
さらに、実施例11では平均粒径10μmのAl粉を上記重量の0.05%に相当する量である1.3g、平均粒径40μmのTi粉を上記重量の0.05%に相当する量である1.3g、それぞれ秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉、平均粒径1μmのSi3N4粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):38Fe−38Pt−20C−4Si3N4
また、比較例21ではAl粉もTi粉も添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉、平均粒径1μmのSi3N4粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):38Fe−38Pt−20C−4Si3N4
さらに、比較例22では、平均粒径10μmのAl粉を上記重量の1%に相当する量である26.0g、平均粒径40μmのTi粉を上記重量の1%に相当する量である26.0g、それぞれ秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径5μmのCu粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):27Fe−27Pt−6Cu−40C
さらに、実施例12では平均粒径200μmのFe3Zr粉を上記重量の0.02%に相当する量である0.5g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径5μmのCu粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):27Fe−27Pt−6Cu−40C
また、比較例23ではFe3Zr粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径5μmのCu粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):27Fe−27Pt−6Cu−40C
さらに、比較例24では平均粒径200μmのFe3Zr粉を上記重量の2%に相当する量である50.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのBN粉、平均粒径2μmのCr2O3粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):38Fe−38Pt−20BN−4Cr2O3
さらに、実施例7では平均粒径100μmのMg粉を上記重量の0.5%に相当する量である12.5g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのBN粉、平均粒径2μmのCr2O3粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):38Fe−38Pt−20BN−4Cr2O3
また、比較例25ではMg粉は添加しなかった。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのBN粉、平均粒径2μmのCr2O3粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。
秤量組成(分子量比率):38Fe−38Pt−20BN−4Cr2O3
さらに、比較例26では平均粒径100μmのMg粉を上記重量の0.6%に相当する量である15.0g秤量した。
Claims (4)
- Fe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリングターゲットであって、酸素1モルに対する酸化物の標準生成自由エネルギーがCO(一酸化炭素)よりも低い酸化物を形成する元素を、50質量ppm以上5000質量ppm以下含有し、非磁性材料として、炭素、炭化物、窒化物のいずれか一種以上を含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 前記酸素1モルに対する酸化物の標準生成自由エネルギーがCO(一酸化炭素)よりも低い酸化物を形成する元素が、Al、Mg、Ti、Y、Zrであることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- Fe、Pt以外に、Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上の元素を、金属成分として含有することを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- 非磁性材料として、さらに酸化物を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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