JP5912559B2 - FePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
1−1.スパッタリングターゲットの構成成分および構造
本発明の第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、Fe、PtおよびC(炭素)を含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、Ptを40〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt合金相と、不可避的不純物を含むC相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するCの含有量が21〜70at%であることを特徴とする。
FePt合金は高温(例えば600℃以上)で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったfct構造を備えることができるため、磁気記録媒体の記録層となる役割を有し、本発明の実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
C(炭素)は、スパッタリングにより得られるFePtC層中において、磁性粒子であるFePt合金粒子同士を仕切る隔壁となり、FePtC層中におけるFePt合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいて主成分の1つとなる。
本発明の第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの構造は、Ptを40〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt合金相と、不可避的不純物を含むC(炭素)相とが互いに分散した構造である。
本第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、Ptを40〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt合金粉末に不可避的不純物を含むC粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
FePt合金粉末の作製方法は特に限定されないが、本実施形態では、Ptを40〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt合金溶湯を用いてアトマイズ法を実施し、該溶湯と同一組成のFePt合金粉末を作製する。
前記のようにしてアトマイズ法により得られたFePt合金粉末に、混合粉末全体に対するCの含有量が21〜70at%となるように例えば平均粒径20〜100nmのC粉末を混合して混合粉末を作製する。
前記のようにして作製した混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法(HIP法)、放電プラズマ焼結法(SPS法)等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記混合粉末中にある程度酸素が含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
前記特許文献2(特開2006−161082号公報)には、鋳造法によってPtFe系合金からなるスパッタリングターゲットを製造する方法が開示されているが、鋳造法でC(炭素)の含有量を多くすることは、合金への固溶限の存在、および合金との比重差による分離等のため困難である。前記特許文献2(特開2006−161082号公報)の請求項2、3および段落0017では、PtFe系合金に添加する元素の多数の選択肢のうちの1つの選択肢としてCがあげられているが、最大でもその含有量は20at%である。
2−1.スパッタリングターゲットの構成成分および構造
第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットでは合金成分としてFe、Ptを含有していたが、本発明の第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットでは合金成分としてFe、Pt以外の金属元素であるCuがさらに含有されており、この点が第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットとは異なる。即ち、本発明の第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、Fe、PtおよびCを含有し、さらにFe、Pt以外の金属元素であるCuを含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、Ptを40at%以上60at%未満、Cuを0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、PtとCuの合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相と、不可避的不純物を含むC相とが互いに分散した構造を有し、ターゲット全体に対するCの含有量が21〜70at%であることを特徴とする。
本発明の第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットではFePt合金にCuが含有されてFePtCu合金となっている。Cuを含有させることにより、FePt系合金の結晶構造をfct構造にするための熱処理温度(例えば、600℃)を低下させることができ、スパッタリングをして得られたFePtC層に対する熱処理のコストを低減することができる。さらには、Cuを含有させることにより、スパッタリング時に発生する熱によって、得られたFePtC層の結晶構造を、別途の熱処理なしでfct構造にできる可能性もある。
C(炭素)の役割は先に説明した第1実施形態の場合と同様であり、C(炭素)は、スパッタリングにより得られたFePtCuC層中において、磁性粒子であるFePtCu合金粒子同士を仕切る隔壁となり、FePtCuC層中におけるFePtCu粒子を小さく均一にする役割を有し、本第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
本発明の第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの構造は、Ptを40at%以上60at%未満、Cuを0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、PtとCuの合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相と、不可避的不純物を含むC相とが互いに分散した構造であり、ターゲット全体に対するCの含有量は21〜70at%である。
本第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、Ptを40at%以上60at%未満、Cuを0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、PtとCuの合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePtCu合金粉末に不可避的不純物を含むC粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
FePtCu合金粉末の作製方法は特に限定されないが、本製造方法では、Ptを40at%以上60at%未満、Cuを0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePtCu合金溶湯を用いてアトマイズ法を実施し、該溶湯と同一組成のFePtCu合金粉末を作製する。
本製造方法では、前記のようにしてアトマイズ法により得られたFePt合金粉末に、第1実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、粉末全体に対するCの含有量が21〜70at%となるように例えば平均粒径20〜100nmのC粉末を混合して混合粉末を作製する。
本製造方法では、前記のようにして作製した混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、第1実施形態のターゲットを製造する方法と同様に、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法(HIP法)、放電プラズマ焼結法(SPS法)等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記混合粉末中にある程度酸素が含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
本第2実施形態の製造方法では、第1実施形態の製造方法と同様に、焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するCの含有量を多くすることができる。具体的には、例えば、Cの含有量が21〜70at%と多いFePt−C系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、得られるFePtC薄膜中の炭素含有量を多くすることができる。
本実施例1における混合粉末およびターゲットの組成の目標は40(50Fe−50Pt)−60Cである。即ち、金属成分の組成の目標は50at%Fe−50at%Ptであり、FePt合金とC(炭素)の組成比の目標は、FePt合金が40at%、Cが60at%である。ただし、後述するように、混合粉末作製時およびターゲットの焼結時にC(炭素)の一部が揮発するので、得られる混合粉末およびターゲットにおいて、FePt合金とC(炭素)の組成比は目標値から少しずれる。なお、C(炭素)の含有量をat%ではなくvol%で表示すると、本実施例1における混合粉末およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−49.6vol%Cである。
添加し、ボールミルでその回転回数が累計で4136400回に達するまで混合して混合粉末を作製した。以下、ボールミルの累計の回転回数を、ボールミル累計回転回数または単に回転回数と記すことがある。
中の窒素含有量はボールミル累計回転回数935280回以降ほぼ一定である。
。
混合容器内を大気にして密閉しその中でFePt粉末とC粉末を混合したこと、ボールミル累計回転回数を変えたこと、混合途中で混合容器を開放して新鮮な大気を導入する回数とタイミングを変えたこと、および焼結体作製時の焼結温度を1380℃、1340℃としたこと以外は実施例1と同様にして、混合粉末、焼結体の作製を行った。本実施例2における混合粉末およびターゲットの目標とする組成は実施例1と同じであり、40(50Fe−50Pt)−60Cである。
計回転回数が2805840回の時点では、混合開始前(回転回数0回)と比べて約25倍に増えている。
本実施例3における混合粉末およびターゲットの組成の目標は60(50Fe−50Pt)−40Cである。即ち、金属成分の組成の目標は50at%Fe−50at%Ptであり、FePt合金とC(炭素)の組成比の目標は、FePt合金が60at%、Cが40at%である。実施例1および2においては全体に対するCの組成比の目標が60at%であるのに対し、本実施例3におけるCの組成比の目標は40at%であり、実施例1および2よりもCの含有量が少なくなっている。なお、後述するように、混合粉末作製時およびターゲットの焼結時にC(炭素)の一部が揮発するので、得られる混合粉末およびターゲットにおいて、FePt合金とC(炭素)の組成比は目標値から少しずれる。また、C(炭素)の含有量をat%ではなくvol%で表示すると、本実施例3における混合粉末およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−30.4vol%Cである。
混合容器内をアルゴン(Ar)にして密閉しその中でFePt粉末とC粉末を混合したこと、ボールミル累計回転回数を変えたこと、混合途中で混合容器を開放して新鮮な大気を導入する回数とタイミングを変えたこと、および焼結体作製時の焼結温度を1100℃としたこと以外は実施例3と同様にして、混合粉末、焼結体の作製を行った。本比較例1における混合粉末およびターゲットの目標とする組成は実施例3と同じであり、60(50Fe−50Pt)−40Cである。実施例1および2においては全体に対するCの組成比の目標が60at%であるのに対し、本比較例1におけるCの組成比の目標は40at%であり、実施例1および2よりもCの含有量が少なくなっている。
れ以降は密閉したアルゴン(Ar)雰囲気である。混合開始後の初期(ボールミル累計回転回数が209520回まで)のみ密閉した混合ガス(Ar−20%O2)雰囲気で混合
したが、最終的なボールミル累計回転回数2816640回のうちの7.4%にすぎず、混合開始後の初期(ボールミル累計回転回数が209520回まで)の混合でC粉末表面に吸着する酸素は少量であると考えられる。したがって、本比較例1は、ある一定以下の酸素が吸着したC粒子とFePt粉末とをアルゴン(Ar)雰囲気で、2816640−209520=2607120回混合した実験例であると言うことができる。
実施例1〜3、比較例1は、金属成分がFe、Ptの2元系であるのに対し、実施例4の金属成分はFe、Pt、Cuの3元系である。
実施例1〜4および比較例1についての主要な実験データを下記の表12にまとめて示す。
Claims (19)
- Ptを40〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末に不可避的不純物を含むC粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Ptを40at%以上60at%未満、Fe、Pt以外の1種以上の金属元素を0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末に不可避的不純物を含むC粉末を添加し、酸素の存在する雰囲気下で混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項2において、
Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素は、Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、Bのうちの1種以上であることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項2において、
Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素は、Cuを含むことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項2において、
Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素は、Cuのみであることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかにおいて、
前記C粉末を、前記混合粉末全体に対するCの含有量が21〜70at%となるように添加することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜6のいずれかにおいて、
前記雰囲気には該雰囲気外から酸素が供給されていることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項7において、
前記酸素の供給は大気を供給することによりなされることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜8のいずれかにおいて、
前記雰囲気は大気であることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかにおいて、
前記雰囲気は不活性ガスと酸素とからなることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜10のいずれかにおいて、
前記雰囲気の酸素濃度が10〜30vol%であることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜11のいずれかにおいて、
前記雰囲気は前記混合の途中段階で大気に開放されることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜12のいずれかにおいて、
得られるFePt−C系スパッタリングターゲット中のC相は、インターセプト法によって求めた相の平均の大きさが0.6μm以下であることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜13のいずれかにおいて、
前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する際の雰囲気を真空または不活性ガス雰囲気とすることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜14のいずれかにおいて、
得られるFePt−C系スパッタリングターゲット中の酸素の含有量を100質量ppm以下とすることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜15のいずれかにおいて、
得られるFePt−C系スパッタリングターゲット中の窒素の含有量を30質量ppm以下とすることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜16のいずれかにおいて、
前記FePt系合金粉末をアトマイズ法で作製することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項17において、
前記アトマイズ法は、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1〜18のいずれかにおいて、
得られるFePt−C系スパッタリングターゲットは、磁気記録媒体用であることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
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