JP5722515B1 - 白金熱電対素線 - Google Patents
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Abstract
Description
高純度の白金粉末(白金純度4N、BET比表面積0.195m2/g、多孔質粉末、フルヤ金属製)を1000g準備し、この白金粉末を真空チャンバーに入れ、10Pa以下に真空引きした後、真空チャンバー内に窒素ガス(窒素ガス純度:4N)を入れ、白金粉末の表面(孔内の表面を含む)に窒素ガスを吸着させた。このとき、ガス分析装置による窒素質量濃度が97ppmであった。また、酸素質量濃度は383ppmであった。この白金粉末を、放電プラズマ焼結法を用いて真空中で焼結し、白金インゴット(40mmφ×40mmh)を製作した。このインゴットの表面を切削や王水による薬品処理で清浄して不純物を取り除いた。この白金インゴットの窒素質量濃度は80ppmであった。また、酸素質量濃度は87ppmであった。その後、大気中にて熱間鍛造して同様に白金インゴットの表面を切削や王水による薬品処理で表面を清浄した。この白金インゴットの窒素質量濃度は17ppmであった。また、酸素質量濃度は39ppmであった。次に大気中・室温にて溝ロール及びスウェージングをした。このとき、窒素質量濃度は26ppmであった。また、酸素質量濃度は36ppmであった。次に線引き機を用い0.5mmφの線径を有する線材を作製した。このとき、線材の窒素質量濃度は26ppmであった。また、酸素質量濃度は29ppmであった。次に加工時の歪み応力を除去するために、この線材を大気雰囲気中1000℃にて1時間熱処理を行ない、実施例1の白金素線を得た。この白金素線の窒素質量濃度は、26ppmであった。ちなみに、酸素質量濃度は29ppmであった。また、実施例1で得られた白金素線についてGD−MASS分析装置(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製、ELEMENT GD)を用いて不純物元素の混入について分析したところ、Cdが0.4ppm、Znが0.1ppm、Cが0.9ppm、Feが7.8ppm、Ruが13.1ppm、Crが1.8ppm、Siが6.9ppm、Irが5.7ppm、Niが0.2ppm、Rhが1.8ppm、Cuが0.3ppm、Pdが2.4ppm、Auが0.7ppmでこれらの不純物の合計が42.1ppm(質量濃度)であり、他の不純物を含めた不純物総合計は43.6ppm(質量濃度)であった。次に組織のサイズを詳細に判別する為に電子線後方散乱回折法(EBSD,Electron Backscatter Diffraction)を用いて、断面、長手方向の結晶面方位を現出させた。図1に断面EBSD観察の画像、図2に長手方向EBSD観察の画像を示した。図1の断面では結晶が等軸晶に近似しており粗大となっている。一方、図2の長手方向を見ると非常に大きなアスペクト比{(長軸の長さ)/(長軸に直交する短軸の長さ)}の有る組織となっており、5以上であることが観察できる。アスペクト比は、具体的には小さいもので6.3であった。また、結晶粒が素線太さ方向に複数個存在していた。
高純度の白金粉末(白金純度4N)を5000g準備し、この白金粉末を真空溶解にて溶解して白金インゴット(90×28×68mm)を製作した。このインゴットの表面を切削や王水による薬品処理で清浄して不純物を取り除いた。このとき白金インゴットのガス分析装置による窒素質量濃度は検出限界以下であった。その後、大気中にて熱間鍛造して同様に白金インゴットの表面を切削や王水による薬品処理で表面を清浄した。この白金インゴットの窒素質量濃度は検出限界以下であった。次に大気中・室温にて溝ロール及びスウェージングをした。このとき、窒素質量濃度は検出限界以下であった。次に線引き機を用い0.5mmφの線径を有する線材を作製した。このとき、線材の窒素質量濃度は検出限界以下であった。次に加工時の歪み応力を除去するために、この線材を大気雰囲気中1000℃にて1時間熱処理を行ない、比較例1の白金素線を得た。この白金素線の窒素質量濃度は、検出限界以下であった(検出限界は9ppm未満である。)。また、比較例1で得られた白金素線について、GD−MASS分析装置を用いて不純物元素の混入について分析したところ、Znが0.1ppm、Feが1.8ppm、Ruが0.6ppm、Crが0.1ppm、Siが0.5ppm、Irが2.4ppm、Rhが1.9ppm、Pdが1.1ppm、Auが2.4ppmでこれらの不純物の合計が10.9ppm(質量濃度)であり、他の不純物を含めた総合計は14.2ppm(質量濃度)であった。また、同様に組織観察を行なった。図8に断面の光学顕微鏡観察の画像、図9に長手方向光学顕微鏡観察の画像を示した。図8及び図9によれば、比較例1の白金素線は組織のアスペクト比が小さく、いわゆる等軸晶となっている。図9の長手方向を見ると、アスペクト比は具体的には大きいものでも3.6であった。
線径0.5mmφのジルコニア酸化物分散型強化白金の素線を準備した。白金素線の対となる素線をPt‐13Rh 0.5mmφとし、これらの素線の先端同士を、スポット溶接をした。図12に比較例2のスポット溶接部の反射電子像の画像を示した。画像中、丸い穴の中にジルコニア酸化物が凝集していることが分かった。すなわち、溶接によってジルコニア酸化物が凝集していることが観察された。このような凝集は、破壊の起点となるので、溶接部が破断しやすくなる。
高純度の白金粉末(白金純度4N、BET比表面積0.195m2/g、多孔質粉末、フルヤ金属製)を1000g準備し、この白金粉末を真空チャンバーに入れ、10Pa以下に真空引きした後、真空チャンバー内に窒素ガス(窒素ガス純度:4N)を入れ、白金粉末の表面(孔内の表面を含む)に窒素ガスを吸着させた。このとき、ガス分析装置による窒素質量濃度が103ppmであった。また、酸素質量濃度は389ppmであった。この白金粉末を、放電プラズマ焼結法を用いて真空中で焼結し、白金インゴット(40mmφ×40mmh)を製作した。このインゴットの表面を切削や王水による薬品処理で清浄して不純物を取り除いた。この白金インゴットの窒素質量濃度は84ppmであった。また、酸素質量濃度は73ppmであった。その後、大気中にて熱間鍛造して同様に白金インゴットの表面を切削や王水による薬品処理で表面を清浄した。この白金インゴットの窒素質量濃度は32ppmであった。また、酸素質量濃度は47ppmであった。次に大気中・室温にて溝ロール及びスウェージングをした。このとき、窒素質量濃度は47ppmであった。また、酸素質量濃度は48ppmであった。次に線引き機を用い0.5mmφの線径を有する線材を作製した。このとき、線材の窒素質量濃度は52ppmであった。また、酸素質量濃度は31ppmであった。次に加工時の歪み応力を除去するために、この線材を大気雰囲気中1000℃にて1時間熱処理を行ない、実施例2の白金素線を得た。この白金素線の窒素質量濃度は、52ppmであった。ちなみに、酸素質量濃度は31ppmであった。また、実施例2で得られた白金素線についてGD−MASS分析装置を用いて不純物元素の混入について分析したところ、Cdが0.1ppm、Znが0.1ppm、Cが2.0ppm、Feが4.2ppm、Ruが6.9ppm、Crが0.8ppm、Siが4.6ppm、Irが3.7ppm、Niが0.1ppm、Rhが1.1ppm、Cuが0.1ppm、Pdが1.5ppm、Auが0.3ppmでこれらの不純物の合計が25.5ppm(質量濃度)であり、他の不純物を含めた不純物総合計は26.8ppm(質量濃度)であった。次に組織のサイズを判別する為に組織観察を行った。図13に断面の光学顕微鏡観察の画像、図14に長手方向光学顕微鏡観察の画像を示した。図13の断面では結晶が等軸晶に近似しており粗大となっている。一方、図14の長手方向を見ると非常に大きなアスペクト比{(長軸の長さ)/(長軸に直交する短軸の長さ)}の有る組織となっており、5以上であることが観察できる。アスペクト比は、具体的には小さいもので6.8であった。また、結晶粒が素線太さ方向に複数個存在していた。
高純度の白金粉末(白金純度4N、BET比表面積0.195m2/g、多孔質粉末、フルヤ金属製)を1000g準備し、この白金粉末を真空チャンバーに入れ、10Pa以下に真空引きした後、真空チャンバー内に窒素ガス(窒素ガス純度:4N)を入れ、白金粉末の表面(孔内の表面を含む)に窒素ガスを吸着させた。このとき、ガス分析装置による窒素質量濃度が109ppmであった。また、酸素質量濃度は375ppmであった。この白金粉末を、放電プラズマ焼結法を用いて真空中で焼結し、白金インゴット(40mmφ×40mmh)を製作した。このインゴットの表面を切削や王水による薬品処理で清浄して不純物を取り除いた。この白金インゴットの窒素質量濃度は84ppmであった。また、酸素質量濃度は64ppmであった。その後、大気中にて熱間鍛造して同様に白金インゴットの表面を切削や王水による薬品処理で表面を清浄した。この白金インゴットの窒素質量濃度は7ppmであった。また、酸素質量濃度は46ppmであった。次に大気中・室温にて溝ロール及びスウェージングをした。このとき、窒素質量濃度は15ppmであった。また、酸素質量濃度は25ppmであった。次に線引き機を用い0.5mmφの線径を有する線材を作製した。このとき、線材の窒素質量濃度は15ppmであった。また、酸素質量濃度は22ppmであった。次に加工時の歪み応力を除去するために、この線材を大気雰囲気中1000℃にて1時間熱処理を行ない、実施例3の白金素線を得た。この白金素線の窒素質量濃度は、15ppmであった。ちなみに、酸素質量濃度は22ppmであった。また、実施例3で得られた白金素線についてGD−MASS分析装置を用いて不純物元素の混入について分析したところ、Cdが0.1ppm、Znが0.1ppm、Cが9.1ppm、Feが4.9ppm、Ruが7.5ppm、Crが0.8ppm、Siが7.2ppm、Irが4.3ppm、Niが0.2ppm、Rhが1.2ppm、Cuが0.2ppm、Pdが1.9ppm、Auが0.2ppmでこれらの不純物の合計が37.7ppm(質量濃度)であり、他の不純物を含めた不純物総合計は38.9ppm(質量濃度)であった。次に組織のサイズを判別する為に組織観察を行った。図19に断面の光学顕微鏡観察の画像、図20に長手方向光学顕微鏡観察の画像を示した。図19の断面では結晶が等軸晶に近似しており粗大となっている。一方、図20の長手方向を見ると非常に大きなアスペクト比{(長軸の長さ)/(長軸に直交する短軸の長さ)}の有る組織となっており、5以上であることが観察できる。アスペクト比は、具体的には小さいもので5.6であった。また、結晶粒が素線太さ方向に複数個存在していた。
塩化白金酸溶液に塩化アンモニウム及びヒドラジンを用いて、強制的に窒素を含有させた白金粉末(白金純度4N、BET比表面積0.137m2/g、多孔質粉末、フルヤ金属製)を1000g準備した。このとき、ガス分析装置による窒素質量濃度が123ppmであった。また、酸素質量濃度は173ppmであった。この白金粉末を、放電プラズマ焼結法を用いて真空中で焼結し、白金インゴット(40mmφ×40mmh)を製作した。このインゴットの表面を切削や王水による薬品処理で清浄して不純物を取り除いた。この白金インゴットの窒素質量濃度は99ppmであった。また、酸素質量濃度は56ppmであった。その後、大気中にて熱間鍛造して同様に白金インゴットの表面を切削や王水による薬品処理で表面を清浄した。この白金インゴットの窒素質量濃度は18ppmであった。また、酸素質量濃度は18ppmであった。次に大気中・室温にて溝ロール及びスウェージングをした。このとき、窒素質量濃度は30ppmであった。また、酸素質量濃度は12ppmであった。次に線引き機を用い0.5mmφの線径を有する線材を作製した。このとき、線材の窒素質量濃度は39ppmであった。また、酸素質量濃度は24ppmであった。次に加工時の歪み応力を除去するために、この線材を大気雰囲気中1000℃にて1時間熱処理を行ない、実施例4の白金素線を得た。この白金素線の窒素質量濃度は、39ppmであった。ちなみに、酸素質量濃度は24ppmであった。また、実施例4で得られた白金素線についてGD−MASS分析装置を用いて不純物元素の混入について分析したところ、Cが3.8ppm、Feが0.1ppm、Ruが0.1ppm、Siが0.1ppm、Irが3ppm、Rhが3.1ppm、Pdが0.3ppm、Auが1.1ppmでこれらの不純物の合計が11.6ppm(質量濃度)であり、他の不純物を含めた不純物総合計は12.8ppm(質量濃度)であった。次に組織のサイズを判別する為に組織観察を行った。図25に断面の光学顕微鏡観察の画像、図26に長手方向光学顕微鏡観察の画像を示した。図25の断面では結晶が等軸晶に近似しており粗大となっている。一方、図26の長手方向を見ると非常に大きなアスペクト比{(長軸の長さ)/(長軸に直交する短軸の長さ)}の有る組織となっており、5以上であることが観察できる。アスペクト比は、具体的には小さいもので17.5であった。また、結晶粒が素線太さ方向に複数個存在していた。
Claims (3)
- 白金系熱電対の負極に用いる白金熱電対素線において、
窒素質量濃度が10〜100ppmであり、
素線長手方向の断面の組織観察によって、該素線長手方向に伸長したアスペクト比{(長軸の長さ)/(長軸に直交する短軸の長さ)}が5以上の結晶粒が素線太さ方向に複数個存在する組織が観察されることを特徴とする白金熱電対素線。 - 1400℃で1時間熱処理後の素線長手方向の断面の組織観察によって、該素線長手方向に伸長したアスペクト比{(長軸の長さ)/(長軸に直交する短軸の長さ)}が5以上の結晶粒が素線太さ方向に複数個存在する組織が観察されることを特徴とする請求項1に記載の白金熱電対素線。
- Cd、Sn、Zn、As、Sb、Pb、Bi、Se、Mo、C、S、P、Fe、Ru、Cr、Si、Ir、Ni、Rh、Cu、Pd、Ag、Auの合計質量濃度が50ppm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の白金熱電対素線。
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