TWI818531B - 塗佈圓線及其製造程序 - Google Patents
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Abstract
一種圓線，其包含具有一表面的一線芯，該線芯具有疊覆在其表面上的一塗層，其中該線芯本身係一銀基線芯，其中該塗層係一雙層，該雙層包含1至100nm厚的一鈀或鎳內層、及相鄰的1至250nm厚的一金外層，其中該金外層展現出下列內在性質A1)及A2)中之至少一者：A1)該金外層中之晶粒的平均粒徑在縱向方向上測量係在自0.1至0.8μm的範圍中；A2)該金外層中之60%至100%的晶粒係定向於<100>方向上，且該金外層中之0%至20%的晶粒係定向於<111>方向上，各%係相對於具有平行於該線之拉製方向之定向的晶粒的總數目。
Description
本發明係關於一種塗佈圓線，其包含銀基(silver-based)線芯及疊覆在該線芯之表面上的塗層。本發明進一步係關於用於製造此塗佈圓線的程序。
在電子器件及微電子器件應用中使用接合線(bonding wire)係眾所皆知的目前最佳技術。雖然一開始接合線係由金所製成，但現今使用較不昂貴的材料，諸如銅、銅合金、銀、及銀合金。此類線可具有金屬塗層。
關於線幾何形狀，最常見的是具有圓形截面的接合線、及具有大致呈矩形截面的接合帶(bonding ribbon)。兩種類型的線幾何形狀具有其等優點，從而使它們對特定應用係有用的。
本發明的目標係提供適合使用在打線接合應用中的銀基塗佈圓線，該線除了滿足如線柔軟度、在大氣下結球端(Free Air Ball,FAB)形成的可行性、及耐腐蝕性以及抗氧化性的基礎需求，亦對預防花狀結合球(flowery bonded ball)以及對於線搖擺的穩定成弧行為係特別出色的。
對該目標之解決方案的貢獻係由形成範疇的申請專利範圍之標的所提供。形成範疇的申請專利範圍的依附附屬項代表本發明的較佳實施例，其標的亦對解決上述目標作出貢獻。
本發明係關於一種圓線，其包含具有一表面的一線芯(下文亦簡稱為「芯(core)」)，該線芯具有疊覆在其表面上的一塗層，其中該線芯本身係一銀基線芯，其中該塗層係一雙層，該雙層包含1至100nm厚的一鈀或鎳內層、及相鄰的1至250nm厚的一金外層，其中該金外層展現出下列內在性質A1)及A2)中之至少一者(參見「測試方法A」，如下文描述)：A1)該金外層中之晶粒的平均粒徑在縱向方向上測量係在下列範圍中：0.1至0.8μm、較佳地0.1至0.4μm、最佳地0.15至0.25μm；A2)該金外層中之60%至100%、較佳地80%至100%的晶粒係定向於<100>方向上，且該金外層中之0%至20%、較佳地0%至10%的晶粒係定向於<111>方向上，各%係相對於具有平行於線之拉製方向之定向的晶粒總數目。
在本文中使用用語「內在性質(intrinsic property)」。內在性質意謂物體本身具有的性質(獨立於其他因子)，而外在性質係取決於該物體與其他外部因子的關係或交互作用。
本發明的線較佳地係用於在微電子器件中接合的接合線。其較佳地係一單件式物體。對於本發明而言，用語「接合線(bonding wire)」包含具有圓形截面及細直徑的接合線。平均直徑係在例如自8至80μm或較佳地係12至55μm的範圍中。
平均直徑(或簡單地說為線或線芯的直徑)可由「定大小方法(sizing method)」獲得。根據此方法，判定了一界定長度的線的實體重量。基於此重量，線或線芯的直徑係使用線材料的密度計算。直徑係經計算為對一特定線的五段切割進行五次測量的算術平均值。
該線芯係一銀基線芯；亦即，該線芯係由呈下列形式之銀基材料所組成：(a)摻雜銀；(b)銀合金；或(c)摻雜銀合金。
本文所使用之用語「摻雜銀(doped silver)」意謂由下列所組成的銀基材料：(a1)量係在自>99.49至99.997wt.-%之範圍中的銀；(a2)總量係在自30至<5000wt.-ppm之除了銀之外的至少一摻雜元素；及(a3)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分(除了銀及該至少一摻雜元素之外的組分)。在一較佳實施例中，本文所使用之用語「摻雜銀」意謂由下列所組成的摻雜銀：(a1)量係在自>99.49至99.997wt.-%之範圍中的銀；(a2)總量係在自30至<5000wt.-ppm的選自由鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠、及釕所組成之群組的至少一摻雜元素；(a3)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分(除了銀、鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠、及釕之外的組分)。
本文所使用之用語「銀合金(silver alloy)」意謂由下列所組成之銀基材料：(b1)量係在自89.99至99.5wt.-%、較佳地97.99至99.5wt.-%之範圍中的銀；(b2)總量係在自0.5至10wt.-%、較佳地0.5至2wt.-%之範圍中的至少一合
金元素；及(b3)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分(除了銀及至少一合金元素之外的組分)。在一較佳實施例中，本文所使用之用語「銀合金」意謂由下列所組成的銀合金：(b1)量係在自89.99至99.5wt.-%、較佳地97.99至99.5wt.-%之範圍中的銀；(b2)總量係在自0.5至10wt.-ppm、較佳地0.5至2wt.-%之範圍中的選自由鎳、鉑、鈀、金、銅、銠、及釕所組成之群組的至少一合金元素；及(b3)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分(除了銀、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠、及釕之外的組分)。包含鈀作為唯一合金元素的銀合金係最佳的，具體而言係具有1至2wt.-%(特別是1.5wt.-%)鈀含量者。
本文所使用之用語「摻雜銀合金(doped silver alloy)」意謂由下列所組成之銀基材料：(c1)量係在自>89.49至99.497wt.-%、較佳地97.49至99.497wt.-%之範圍中的銀；(c2)總量係在自30至<5000wt.-ppm的至少一摻雜元素；(c3)總量係在自0.5至10wt.-%、較佳地0.5至2wt.-%之範圍中的至少一合金元素；及(c4)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分(除了銀、該至少一摻雜元素、及該至少一合金元素之外的組分)，其中該至少一摻雜元素(c2)係不同於該至少一合金元素(c3)。在一較佳實施例中，本文所使用之用語「摻雜銀合金」意謂由下列所組成之摻雜銀合金：(c1)量係在自>89.49至99.497wt.-%、較佳地97.49至99.497wt.-%之範圍中的銀；(c2)總量係在自30至<5000wt.-ppm的選自由鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠、及釕所組成之群組的至少一摻雜元素；(c3)總量係在自0.5至10wt.-%、較佳地0.5至2wt.-%之範圍中的選自由鎳、鉑、鈀、金、銅、銠、及釕所組成之群組的至少一合金元素；及(c4)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分(除了銀、鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠、及釕之外的組分)，其中該至少一摻雜元素(c2)係不同於該至少一合金元素(c3)。
本揭露提及「進一步組分(further component)」及「摻雜元素(doping element)」。任何進一步組分的個別量係小於30wt.-ppm。任何摻雜元素的個別量係至少30wt.-ppm。以wt.-%及wt.-ppm計的所有量係基於芯或其前驅物品項或拉伸前驅物品項的總重量。
本發明之線芯可包含總量係在自0至100wt.-ppm(例如，10至100wt.-ppm)的範圍之所謂的進一步組分。在這情況下，進一步組分(亦時常稱為「不可避免的雜質(inevitable impurity)」)係少量化學元素及/或化合物，其等係源自所使用原料中存在的雜質、或來自線芯製造程序的雜質。進一步組分之0至100wt.-ppm的低總量確保了線性質良好的再現性。芯中存在的進一步組分通常不分開添加。各個別的進一步組分係以線芯的總重量計小於30wt.-ppm的量加入。
線芯係主體材料的均質區域。由於任何主體材料總是具有在某種程度上可能展現出不同性質的表面區域，所以線之芯的性質係理解為主體材料之均質區域的性質。主體材料區域的表面就形態、組成物(例如硫、氯、及/或氧含量)、及其他特徵而言可不同。該表面係介於線芯與疊覆在該線芯上的塗層之間的一界面區域。一般而言，該塗層係完全疊覆在線芯的表面上。該線在其芯與疊覆在其上的塗層之間的區域中，可存在該芯及該塗層這兩個材料的組合。
疊覆在線芯之表面上的塗層係一雙層，該雙層包含1至100nm厚、較佳地1至30nm厚的一鈀或鎳內層、及相鄰的1至250nm厚、較佳地20至200nm厚的一金外層。在此情況下，用語「厚(thick)」或「塗層厚度(coating layer thickness)」意謂塗層在垂直於芯之縱軸的方向上的大小。
本發明之塗佈圓線或其金外層各別展現出下列內在性質A1)及A2)中之至少一者：A1)該金外層中之晶粒的平均粒徑在縱向方向上測量係在下列範圍中：0.1至0.8μm、較佳地0.1至0.4μm、最佳地0.15至0.25μm；A2)該金外層中之60%至100%、較佳地80%至100%的晶粒係定向於<100>方向上，且該金外層中之0%至20%、較佳地0%至10%的晶粒係定向於<111>方向上，各%係相對於具有平行於線之拉製方向之定向的晶粒總數目。
較佳的是，本發明的塗佈圓線展現出內在性質A1)及A2)兩者。
在一較佳實施例中，本發明之塗佈圓線亦展現出下列內在性質A3)至A5)中之至少一者(參見「測試方法B及測試方法C」，如下文描述)：A3)線芯中之晶粒的平均粒徑在縱向方向上測量係在自0.7至1.1μm的範圍中；A4)孿晶間界(twin boundaries)的分率在該線芯的縱向方向上測量係在自5%至40%的範圍中；A5)該線芯之20%至70%的晶粒係定向於<100>方向上，且該線芯之3%至40%的晶粒係定向於<111>方向上，各%係相對於具有平行於該線之拉製方向之定向的晶粒的總數目。
較佳的是，較佳實施例的塗佈圓線展現出內在性質A3)至A5)中之至少兩者。更佳的是，較佳實施例的線展現出所有內在性質A3)至A5)。
在一有利的實施例中，該金層包含選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的至少一構成元素，其總比例以本發明之線的重量計係在自10至300wt.-ppm、較佳地10至150wt.-ppm的範圍中。同時，在一實施例中，選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的至少一構成元素的總比例以金層之金的重量
計可係在300至9500wt.-ppm、較佳地300至5000wt.-ppm、最佳地600至3000wt.-ppm的範圍中。
在該有利的實施例內，較佳的是銻存在於金層內，且甚至更佳的是銻單獨存在於金層內，亦即，不同時存在鉍、砷、及碲。換言之，在該有利實施例之一最佳變化例中，該金層包含以線(線芯加上塗層)的重量計比例係在自10至300wt.-ppm、較佳地10至150wt.-ppm之範圍中的銻，且不具有鉍、砷、及碲存在於該金層內；同時，在一實施例中，銻的比例以金層之金的重量計可係在300至9500wt.-ppm、較佳地300至5000wt.-ppm、最佳地600至3000wt.-ppm的範圍中。
在該有利的實施例內，選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的至少一構成元素在該金層內可展現出一濃度梯度，該梯度在朝向線芯的方向上(亦即，在垂直於線芯之縱軸的方向上)增加。
在另一態樣中，本發明亦係關於一種用於製造本發明揭示之實施例之任一者的塗佈圓線的程序。該程序至少包含步驟(1)至(5)：(1)提供一銀基前驅物品項，(2)拉伸該前驅物品項，以形成一拉伸前驅物品項直到獲得在自30至200μm範圍中的一中間直徑，(3)將具有一鈀或鎳內層及相鄰的一金外層的一雙層塗層施加於完成程序步驟(2)後獲得之該拉伸前驅物品項的表面上，(4)進一步拉伸完成程序步驟(3)後獲得之該塗佈前驅物品項直到獲得一所欲最終直徑及一雙層，該雙層包含具有所欲最終厚度在1至100nm之範圍中的一鈀或鎳內層、及具有所欲最終厚度在1至250nm之範圍中的相鄰的一金外層，及
(5)在自>370℃至520℃、較佳地自>400℃至460℃之範圍中的烘箱設定溫度下，將完成程序步驟(4)後獲得的該塗佈前驅物進行最終分股退火達自0.8至10秒、較佳地0.8至2秒之範圍中的暴露時間，以形成塗佈圓線，其中步驟(2)可包括將該前驅物品項進行中間批次退火的一或多個子步驟，該一或多個子步驟係在自200℃至650℃之烘箱設定溫度下進行達自30至300分鐘之範圍中的暴露時間，較佳地係在自300℃至500℃之烘箱設定溫度下進行達60至180分鐘之範圍中的暴露時間，及其中步驟(4)的該進一步拉伸包含以下列拉製參數B1)至B4)為主的模具拉製：B1)拉製速度係在每分鐘500至700公尺的範圍內，B2)各拉製模具的錐角係在70度至90度的範圍內，B3)在各拉製模具處的軸承長度係各別圓形拉製模具開口之直徑的30%至40%，B4)塗佈前驅物品項在各拉製模具處的圓形截面積減縮係在7%至15%的範圍中。
在本文中使用用語「分股退火(strand annealing)」。其係一種能夠具有高再現性的快速製作線的連續製程。在本發明的背景中，分股退火意謂待退火之塗佈前驅物經拉引或移動通過一習知退火烘箱，並在已離開退火烘箱之後被捲繞至一捲筒上的同時動態地進行退火。此處，退火烘箱一般係採用具有給定長度之圓柱形管的形式。使用其在一給定退火速度(其可在例如自10至60公尺/分鐘的範圍中選擇)下的一定義溫度曲線，可定義及設定退火時間/烘箱溫度參數。
在本文中使用用語「烘箱設定溫度(oven set temperature)」。其意謂在退火烘箱之溫度控制器中固定的溫度。退火烘箱可係一腔室爐型烘箱(在批次退火的情況下)或一管狀退火烘箱(在分股退火的情況下)。
本揭露在前驅物品項、拉伸前驅物品項、塗佈前驅物品項、塗佈前驅物、及塗佈圓線之間予以區分。用語「前驅物品項(precursor item)」係用於尚未達到線芯之所欲最終直徑的圓線前置階段者，而用語「前驅物(precursor)」係用於在所欲最終直徑下的線前置階段。在程序步驟(5)完成之後(亦即，在所欲最終直徑下之塗佈前驅物的最終分股退火之後)，獲得在本發明之意義上的一塗佈圓線。
如程序步驟(1)中所提供之前驅物品項係一銀基前驅物品項；亦即，該前驅物品項係由(a)摻雜銀、(b)銀合金、或(c)摻雜銀合金所組成。關於用語「摻雜銀」、「銀合金」、及「摻雜銀合金」的意義，請參照前述揭示內容。
在銀基前驅物品項之實施例中，後者可藉由用所欲量的所需組分來使銀合金化、摻雜銀、或使銀合金化及摻雜銀而獲得。摻雜銀、或銀合金、或摻雜銀合金可藉由已知於金屬合金技術領域中具有通常知識者的習知程序而製備，例如藉由按所欲比例將該等組分熔融在一起而製備。如此進行，使用一或多個習知母合金係可能的。熔融程序可例如使用感應爐執行，且合宜的是在真空下或在惰性氣體氣氛下運作。所使用之材料可具有例如99.99wt.-%及以上的純度等級。可冷卻如此生產的熔融體，以形成銀基前驅物品項的一均質工件。一般而言，此一前驅物品項係呈圓桿的形式，其具有例如2至25mm的直
徑、及例如2至100m的長度。此一桿可藉由使用適當鑄模連續鑄造銀基熔融體、接著冷卻並固化而製成。
在程序步驟(2)中，銀基前驅物品項經拉伸以形成一拉伸前驅物品項，直到獲得在自30至200μm之範圍中的一中間直徑。拉伸前驅物品項的技術係已知的，且在本發明的背景中顯得有用。較佳的技術係滾製、擠鍛、模具拉製、或類似者，其中模具拉製特別係較佳的。在後者的情況下，前驅物品項以數個程序步驟拉製，直到達到所欲中間截面或所欲中間直徑。此一線模具拉製程序係已知於所屬技術領域中具有通常知識者。可採用習知碳化鎢及鑽石拉製模具且可採用習知拉製潤滑劑，以支援拉製。
本發明之程序的步驟(2)可包括將拉伸前驅物品項進行中間批次退火的一或多個子步驟，該一或多個子步驟係在自200℃至650℃之範圍中的烘箱設定溫度下進行達自30至300分鐘之範圍中的暴露時間，較佳地係在自300℃至500℃之烘箱設定溫度下進行達60至180分鐘之範圍中的暴露時間。可執行可選的中間批次退火，例如，其中一桿經拉製成2mm的直徑並在一轉筒上捲繞。
程序步驟(2)的可選中間批次退火可係在惰性或還原氣氛下執行。眾多類型之惰性氣氛以及還原氣氛係已知於所屬技術領域，且用於吹掃退火烘箱。在已知的惰性氣氛中，氮或氬係較佳的。在已知的還原氣氛中，氫係較佳的。另一較佳還原氣氛係氫與氮的混合物。較佳的氫與氮的混合物係90至98vol.-%的氮，且因此2至10vol.-%的氫，其中vol.-%總共100vol.-%。較佳的氮/氫的混合物各自以混合物的總體積計等於93/7、95/5、及97/3vol.-%/vol.-%。
在程序步驟(3)中，將具有一鈀或鎳內層及相鄰的一金外層的呈雙層塗層形式的一塗層施加於完成程序步驟(2)後獲得之拉伸前驅物品項的表面上，以將該塗層疊覆於該表面。
具有通常知識者知悉如何計算拉伸前驅物品項之此一塗層的厚度，以最終獲得在針對線之實施例所揭示的層厚度下的塗層，亦即，在最終拉伸塗佈前驅物品項之後。具有通常知識者知悉用於形成具有根據對於銀基表面之實施例的材料之塗層的眾多技術。較佳的技術係電鍍，諸如電鍍(electroplating)及無電電鍍(electroless plating)、材料來自氣相的沉積(諸如濺鍍)、離子電鍍、真空蒸發及物理氣相沉積、及材料來自熔融的沉積。在施加包含內鈀或鎳層及外金層的雙層的情況下，較佳的是藉由電鍍施加鈀或鎳層。
金層較佳地亦藉由電鍍施加。金電鍍係使用金電鍍浴執行，亦即，允許用金來電鍍一鈀或鎳陰極表面的電鍍浴。換言之，金電鍍浴係允許將金以元素、金屬的形式直接施加至經連線為陰極之鈀或鎳表面上的組成物。
金層的電鍍施加係藉由透過金電鍍浴引導經連線為陰極之塗佈鈀或鎳的拉伸前驅物品項來執行。離開金電鍍浴之如此獲得的塗佈金的前驅物品項可係在程序步驟(4)之前沖洗並烘乾。使用水作為沖洗介質係合宜的，其中醇及醇/水混合物係沖洗介質的進一步實例。通過金電鍍浴之塗佈鈀或鎳的拉伸前驅物品項的金電鍍可係在例如0.2至20V之範圍中的直流電壓下、在例如0.001至5A、特別是0.001至1A或0.001至0.2A之範圍中的電流下進行。一般接觸時間可係在例如0.1至30秒、較佳地2至8秒的範圍中。在此情況下使用的電流密度可係在例如0.01至150A/dm2的範圍中。金電鍍浴可具有在例如45℃至75℃、較佳地55℃至65℃之範圍中的溫度。
金塗層的厚度可實質上經由下列參數按需求調整：金電鍍浴的化學組成物、拉伸前驅物品項與金電鍍浴的接觸時間、電流密度。在此情況下，金層的厚度大致上可藉由下列方式增加：藉由增加金在金電鍍浴中的濃度、藉由增加經連線為陰極之拉伸前驅物品項及金電鍍浴的接觸時間、及藉由增加電流密度。
在一實施例中，本發明的程序係一種用於製造本發明按前文揭示之有利實施例的塗佈圓線的程序。此處，步驟(3)中之金層的施加係藉由透過金電鍍浴將其電鍍而執行，該金電鍍浴包含金、及選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的至少一構成元素。因此，在該實施例中，金電鍍浴係不僅允許元素金沉積，亦允許將選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的該至少一構成元素沉積在金層內的組成物。該至少一構成元素的化學物種為何係未知的，亦即，其是否呈元素形式或作為化學化合物存在於金層中。在該實施例中，金電鍍浴可藉由將呈合適化學形式的該至少一構成元素(例如，像Sb2O3、BiPO4、As2O3、或TeO2的化合物)添加至含有金作為溶解鹽或溶解鹽類的水性組成物而製成。至少一構成元素可添加至其中之此類水性組合物的實例係由Atotech製作的Aurocor® K 24 HF、及由Umicore製作的Auruna® 558與Auruna® 559。替代地，吾人可使用已經包含選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的至少一構成元素的金電鍍浴，像例如基於由Metalor製作之MetGold Pure ATF的金電鍍浴。金在金電鍍浴中的濃度可係在例如8至40g/l(每升克)、較佳地10至20g/l的範圍中。選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的至少一構成元素在金電鍍浴中的濃度可係在例如15至50wt.-ppm、較佳地15至35wt.-ppm的範圍中。
在程序步驟(4)中，進一步拉伸完成程序步驟(3)後獲得之塗佈圓前驅物品項直到獲得具有一雙層之線的所欲最終直徑，該雙層包含具有所欲最終厚度在自1至100nm、較佳地1至30nm之範圍中的一鈀或鎳內層、及具有所欲最終厚度在1至250nm、較佳地20至200nm之範圍中的相鄰的一金外層。在步驟(4)中採用的拉伸技術包含模具拉製，或者其係模具拉製。可採用習知碳化鎢及鑽石拉製模具且可採用習知拉製潤滑劑，以支援模具拉製。然而，重要的是在程序步驟(4)的模具拉製期間係以下列拉製參數B1)至B4)為主：B1)拉製速度係在每分鐘500至700公尺的範圍內，B2)各拉製模具的錐角係在70度至90度的範圍內，B3)在各拉製模具處的軸承長度係各別圓形拉製模具開口之直徑的30%至40%，B4)塗佈前驅物品項在各拉製模具處的圓形截面積減縮係在7%至15%的範圍中。
不受理論束縛，據信所有拉製參數B1)至B4)在一起的交互作用係獲得本發明之塗佈圓線的有益性質的一個關鍵，即便不是決定性關鍵。
具有通常知識者知悉在步驟(4)之過程中的模具拉製意謂將塗佈前驅物品項拉引通過一或多個拉製模具集合，例如一個、兩個、或三個拉製模具集合。一拉製模具集合包含若干連續配置的拉製模具，例如9至22個連續配置的拉製模具。換言之，在步驟(4)之過程中的模具拉製意謂將塗佈前驅物品項拉引通過各自具有錐形入口之連續配置的拉製模具，其中該等拉製模具的圓形開口在拉製方向上變窄，且其中該塗佈前驅物品項藉由通過拉製模具的開口而變更薄，以使最終拉製模具有最終線直徑。
本文所提及之拉製參數B1)係指每分鐘500至700公尺之範圍內的拉製速度。為了避免任何誤解，此拉製速度係塗佈前驅物品項離開最終拉製模具之圓形開口的速度，亦即，在程序步驟(5)的最終分股退火之前的最終線直徑處的速度。
本文所提及之拉製參數B2)係指各拉製模具的錐角(入口角度)係在70度至90度的範圍內。
本文所提及之拉製參數B3)係指在各拉製模具處的軸承長度係各別圓形拉製模具開口之直徑的30至40%。各拉製模具的圓形開口形成一圓柱形中空空間，其係以其直徑及以圓柱的長度(=軸承長度)為表徵。
本文所提及之拉製參數B4)係指塗佈前驅物品項在各拉製模具處的圓形截面積減縮係在7至15%的範圍中。換言之，拉製參數B4)描述了塗佈前驅物品項在各拉製模具處經歷的逐步窄化。
在程序步驟(5)中，在自>370℃至520℃之範圍中的烘箱設定溫度下，將完成程序步驟(4)後獲得的塗佈前驅物進行最終分股退火達自0.8至10秒、較佳地0.8至2秒之範圍中的暴露時間，以形成本發明的塗佈圓線。在一較佳實施例中，烘箱設定溫度範圍甚至更窄，亦即，其範圍係自>400℃至460℃。
在一較佳實施例中，經最終分股退火的塗佈前驅物(亦即，仍然熱燙的圓線)在水中淬火，該水在一實施例中可含有一或多種添加劑，例如0.01至0.2體積%的(多種)添加劑。在水中淬火意謂立即或快速地(亦即，在0.2至0.6秒內)將經最終分股退火之塗佈前驅物自其在程序步驟(5)中經歷的溫度向下冷卻至室溫，例如藉由浸泡或滴流(dripping)。
在完成程序步驟(5)及可選的淬火之後，完成了本發明的塗佈圓線。為了完全受益於其性質，合宜的是立即將其用於打線接合應用，亦即，不耽擱，例如在完成程序步驟(5)之後不長於25至70、較佳地60天內。替代地，為了保持線寬裕的打線接合程序期間性質，且為了防止其氧化/硫化、或防止其他化學攻擊，完成的線一般在完成程序步驟(5)之後立即捲繞並真空密封，亦即，不耽擱，例如，在完成程序步驟(5)後的<1至5小時內，且接著儲存以用於進一步作為接合線使用。真空密封條件下的儲存不應超過12個月。在打開真空密封之後，線應在不長於25至70、較佳地60天內用於打線接合。
較佳的是，所有程序步驟(1)至(5)以及捲繞及真空密封係在無塵室條件(US FED STD 209E無塵室標準，1k標準)下進行。
本發明之第三態樣係可藉由前文揭示程序根據任何其實施例獲得的塗佈圓線。已發現，本發明的塗佈圓線非常適合使用作為打線接合應用中的接合線。打線接合技術係具有通常知識者所熟知。在打線接合的過程中，一般形成球接合(1st接合)、及縫合接合(stitch bond)(2nd接合，楔接合(wedge bond))。在接合形成期間，一特定力(一般以克測量)經施加，其係藉由超音波能量(一般以mA測量)的應用所支持。本發明之塗佈圓線展現出相當寬裕的接合程序期間。
下列非限制性實例說明了本發明。這些實例係有助於本發明之例示性闡明，且不意欲以任何方式限制本發明或申請專利範圍之範疇。
所有測試及測量係在T=20℃下及相對濕度RH=50%下進行。
A.用於判定外金層之晶粒的結晶定向及粒徑的電子背向散射繞射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)圖案分析：
將線置於樣本架上並使用導電銅膠帶固定，且在FESEM(場發射掃描電子顯微鏡)中觀察，其中架係與法向FESEM樣本固持桌表面呈70°角度。FESEM進一步配備有EBSD偵測器。獲得了含有外金層之線表面結晶資訊的電子背向散射圖案(EBSP)。
這些圖案進一步針對晶粒定向分率、平均粒徑等分析(使用由Oxford Instruments開發之稱為EBSD程式的軟體)。將類似定向的點分組在一起以形成織構分量。
首先使用冷鑲埋環氧樹脂將線灌封，且接著藉由標準金相技術予以拋光(形成截面)。用低力道及最佳速度使用multi-prep半自動拋光機，以用對樣本表面最小的變形應變來研磨及拋光樣本。最後，拋光表面經離子銑磨以移除一薄層以進一步將變形應變減少至接近零。粒徑係用EBSD工具根據ASTM E2627-13(2019)標準，使用晶粒邊界劃定概念定義的臨界方位差角(misorientation angle)(>15°)來測量。為了準確地測量粒徑，首先偵測最高程度的晶粒邊界劃定。
為了區分不同的織構分量，使用100的最大容限角。將線拉製方向設定為參考定向。<100>及<111>的織構百分比係藉由測量晶體具有具有平行於參考定向之定向之<100>及<111>平面的百分比。
EBSD圖案分析係在每樣本在五個不同位置處執行，以獲得平均值。
B.用於判定線芯之晶粒的結晶定向及孿晶間界的電子背向散射繞射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)圖案分析：
經採用以測量線織構的主要步驟係樣本製備，從而得到良好的菊池圖案及分量計算：首先使用環氧樹脂將線灌封，且接著按照標準金相技術予以拋光。將離子銑磨施用於最終樣本製備步驟中，以移除線表面的任何機械變形、污染、及氧化層。經離子銑磨的截面樣本表面用金予以濺鍍。接著進行兩回合的離子銑磨及金濺鍍。未進行化學蝕刻或離子蝕刻。
將樣本裝載於FESEM(場發射掃描電子顯微鏡)中，其中架係與法向FESEM樣本固持桌表面呈70°角度。FESEM進一步配備有EBSD偵測器。獲得了含有線結晶資訊的電子背向散射圖案(EBSP)。
這些圖案進一步針對晶粒定向分率、平均粒徑等分析(使用由Oxford Instruments開發之稱為EBSD程式的軟體)。將類似定向的點分組在一起以形成織構分量。
為了區分不同的織構分量，使用100的最大容限角。將線拉製方向設定為參考定向。<100>及<111>的織構百分比係藉由測量晶體具有具有平行於參考定向之定向之<100>及<111>平面的百分比。
孿晶間界(亦稱為Σ3 CSL孿晶間界)經排除於平均粒徑計算中。孿晶間界係由對於具有介於鄰近結晶域之間之定向的<111>平面的60°旋轉所描述。感興趣區之掃描點的數目係取決於步階(step size)，其係小於觀察到的最細粒徑(約100nm)的1/5。
EBSD圖案分析係在每樣本在五個不同位置處執行，以獲得平均值。
C.用於判定線芯之粒徑的線截法：
首先使用冷鑲埋環氧樹脂將線灌封，且接著藉由標準金相技術予以拋光(形成截面)。用低力道及最佳速度使用multi-prep半自動拋光機，以用對樣本表面最小的變形應變來研磨及拋光樣本。最後，使用氯化鐵化學蝕刻拋光樣本以顯現晶粒邊界。根據ASTM E112-12標準，在具有1000倍放大倍率的光學顯微鏡下使用線截法測量粒徑。
D.花狀結合球及線搖擺的評估：
D.1)製備FAB：
其係根據針對FAB的KNS Process User Guide(Kulicke & Soffa Industries Inc,Fort Washington,PA,USA,2002,31 May 2009)中所描述的程序在環境氣氛下運作。FAB係由執行藉由標準燃燒(單一步驟、20μm線、50mA的電流，EFO時間315μs、BSR比2.3(接合球與線徑比，使用IConn-KNS接合器))的習知放電結球(electric flame-off,EFO)燃燒所製備。
D.2)球接合：
所形成之FAB自預定高度(203.2μm的尖端)及(6.4μm/sec的接觸速度)落下至一Al-0.5wt.-%Cu的接合墊。在接觸接合墊時，一組定義接合參數(100g的接合力、95mA的超音波能量、及15ms的接合時間)生效，以使FAB變形並形成接合球。在形成球之後，瓷嘴(capillary)上升至預定高度(152.4μm的球頸高度(kink height)及254μm的線弧高度(loop height))以形成線弧。在形成線弧之後，瓷嘴下降至導線以形成縫合。在形成縫合之後，瓷嘴上升且線
夾閉合將線切斷，以製作預定的線尾長度(tail length)(254μm的線尾長度延伸)。對於各樣本，使用1000倍放大倍率的顯微鏡光學地檢驗有意義數目的2500個接合線。判定了缺陷的百分比。
D.3)關於花狀結合球之結合球的評估：
+不佳：
15%的結合球不是圓形而是變形
++良好：
10%至<15%的結合球不是圓形而是變形
+++非常好：<10%的結合球不是圓形而是變形
D.4)線搖擺的評估：
+不佳：<25%的線在線弧中歪向鄰近的線
++良好：<5%的線在線弧中歪向鄰近的線
++優良：線展示無線弧歪斜
對於所有線實例，針對各金屬在坩堝中熔融至少99.99%純度(「4N」)之98.5wt%的銀(Ag)及1.5wt%的鈀(Pd)的量。接著自該熔融體連續鑄造呈8mm桿形式的線芯前驅物品項。接著在數個拉製步驟中拉製該等桿，以形成具有2mm直徑的圓形截面的線芯前驅物。在500℃的烘箱設定溫度下將線芯前驅物進行中間批次退火達60分鐘的暴露時間。該等桿在數個拉製步驟中進一步拉製，以形成具有46μm之直徑的線芯前驅物。
所有線芯前驅物用具有鎳內層及相鄰的金外層的雙層塗層予以電鍍。為此，該線芯前驅物在被接線為陰極的同時經移動通過60℃溫熱的鎳電鍍浴，且隨後通過61℃溫熱的金電鍍浴。鎳電鍍浴包含90g/l(每升克)的
Ni(SO3NH2)2、6g/l的NiCl2、及35g/l的H3BO3，而金電鍍浴(基於來自Metalor的MetGold Pure ATF)具有13.2g/l的金含量、及20wt.-ppm的銻含量(基於來自Metalor的MetGold Pure ATF)。
其後，根據表1中所指示的拉製參數進一步將塗佈線前驅物拉製至20μm的最終直徑。在410℃的烘箱設定溫度下將所有線樣本進行最終分股退火達0.9秒的暴露時間，接著立即在含有0.07vol.-%之界面活性劑的水中將如此獲得的塗佈線淬火。所有20μm厚的線樣本具有9nm厚的鎳內層、及相鄰的外90nm厚的金層。
表1給出對拉製參數的總覽、以及本發明樣本S1至S3及比較樣本C1至C5的評估。
Claims (15)
- 一種圓線，其包含具有一表面的一線芯，該線芯具有疊覆在其表面上的一塗層，其中該線芯本身係一銀基線芯，其中該塗層係一雙層，該雙層包含1至100nm厚的一鈀或鎳內層、及相鄰的1至250nm厚的一金外層，其中該金外層展現出下列內在性質A1)及A2)中之至少一者：A1)該金外層中之晶粒的平均粒徑在縱向方向上測量係在自0.1至0.8μm的範圍中；A2)該金外層中之60%至100%的晶粒係定向於<100>方向上，且該金外層中之0%至20%的晶粒係定向於<111>方向上，各%係相對於具有平行於該線之拉製方向之定向的晶粒的總數目。
- 如請求項1之圓線，其具有在自8至80μm之範圍中的平均直徑。
- 如請求項1之圓線，其中該銀基線芯係由呈下列形式之銀基材料所組成：(a)摻雜銀；(b)銀合金；或(c)摻雜銀合金。
- 如請求項3之圓線，其中該摻雜銀係由下列所組成的銀基材料：(a1)量係在自>99.49至99.997wt.-%之範圍中的銀；(a2)總量係在自30至<5000wt.-ppm之除了銀之外的至少一摻雜元素；及(a3)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分。
- 如請求項3之圓線，其中該銀合金係由下列所組成之銀基材料：(b1)量係在自89.99至99.5wt.-%之範圍中的銀；(b2)總量係在自0.5至10wt.-%之範圍中的至少一合金元素；及(b3)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分。
- 如請求項5之圓線，其中該銀合金包含鈀作為唯一的合金元素。
- 如請求項6之圓線，其中該銀合金具有1至2wt.-%的鈀含量。
- 如請求項3之圓線，其中該摻雜銀合金係由下列所組成之銀基材料：(c1)量係在自>89.49至99.497wt.-%之範圍中的銀；(c2)總量係在自30至<5000wt.-ppm的至少一摻雜元素；(c3)總量係在自0.5至10wt.-%之範圍中的至少一合金元素；及(c4)總量係在自0至100wt.-ppm的進一步組分，其中該至少一摻雜元素(c2)係不同於該至少一合金元素(c3)。
- 如請求項1至8中任一項之圓線，其中疊覆在該線芯之該表面上的該塗層係一雙層，該雙層包含1至30nm厚的一鈀或鎳內層、及相鄰的1至200nm厚的一金外層。
- 如請求項1至8中任一項之圓線，其展現出下列內在性質A3)及A5)中之至少一者：A3)該線芯中之晶粒的平均粒徑在縱向方向上測量係在自0.7至1.1μm的範圍中；A4)孿晶間界(twin boundaries)的分率在該線芯的縱向方向上測量係在自5%至40%的範圍中；A5)該線芯之20%至70%的晶粒係定向於<100>方向上，且該線芯之3%至40%的晶粒係定向於<111>方向上，各%係相對於具有平行於該線之拉製方向之定向的晶粒的總數目。
- 如請求項1至8中任一項之圓線，其中該金外層包含選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的至少一構成元素，其總比例以該線的重量計係在自10至300wt.-ppm的範圍中。
- 如請求項11之圓線，其中選自由銻、鉍、砷、及碲所組成之群組的該至少一構成元素的總比例以該金外層之金的重量計係在300至9500wt.-ppm的範圍中。
- 如請求項11之圓線，其中銻係單獨存在於該金外層內。
- 一種用於製造如請求項1至13中任一項之圓線的程序，該程序包含至少步驟(1)至(5)：(1)提供一銀基前驅物品項，(2)拉伸該前驅物品項，以形成一拉伸前驅物品項直到獲得在自30至200μm範圍中的一中間直徑，(3)將具有一鈀或鎳內層及相鄰的一金外層的一雙層塗層施加於完成程序步驟(2)後獲得之該拉伸前驅物品項的表面上，(4)進一步拉伸完成程序步驟(3)後獲得之該塗佈前驅物品項直到獲得一所欲最終直徑及一雙層，該雙層包含具有所欲最終厚度在1至100nm之範圍中的一鈀或鎳內層、及具有所欲最終厚度在1至250nm之範圍中的相鄰的一金外層，及(5)在自>370℃至520℃之範圍中的烘箱設定溫度下，將完成程序步驟(4)後獲得的該塗佈前驅物進行最終分股退火達在自0.8至10秒之範圍中的暴露時間，以形成該圓線， 其中步驟(2)可包括在自200℃至650℃之烘箱設定溫度下將該前驅物品項進行中間批次退火達在自30至300分鐘之範圍中的暴露時間的一或多個子步驟，及其中步驟(4)的該進一步拉伸包含以下列拉製參數B1)至B4)為主的模具拉製：B1)拉製速度係在每分鐘500至700公尺的範圍內，B2)各拉製模具的錐角係在70度至90度的範圍內，B3)在各拉製模具處的軸承長度係各別圓形拉製模具開口之直徑的30%至40%,B4)該塗佈前驅物品項在各拉製模具處的圓形截面積減縮係在7%至15%的範圍中。
- 如請求項14之程序，其中該鈀或鎳層及該金外層係藉由電鍍予以施加。
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