JP5757547B1 - Ｒｈ基合金からなるプローブピン及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】クラックが起こりにくいRh基合金からなるプローブピンを提供する。【解決手段】99.92〜99.30mass%のRh基合金であって、Zrが0.08〜0.70mass%および不可避不純物と合わせて合計で100mass%からなる合金で、アスペクト比(結晶粒の幅に対する長さの比、結晶粒長さ/結晶粒幅)が4以上、ビッカース硬さが350以上の材料からなるプローブピン。このプローブピンは、圧延率または断面減少率が60%以下で圧延または/および伸線加工を施すことによりビッカース硬さが350以上となる。【選択図】図１

Description

本発明は、半導体ウェハ上の集積回路等の電気的特性を検査するためのプローブカードに組み込まれたプローブピン(以下、「プローブピン」と略称する)とその製造方法に関する。

半導体ウェハ上に形成された集積回路等の電気的特性の検査には、複数のプローブピンが組み込まれたプローブカードが用いられている。この検査は、プローブカードに組み込まれたプローブピンを、集積回路等の電極や端子、導電部にプローブピンを接触させることにより行われている。

このようなプローブピンは、高導電性はもちろん、安定した検査結果を得るため、耐食性、耐酸化性が求められ、且つ検査対象物に繰り返し接触させるため、十分な強度が必要となる。強度が必要なのは、何万回と検査体にプローブピンを接触することによる摩耗を低減させる必要があるためである。

特開平10-38922 特開平10-221366 特開平11-94872 特開2000-137042 特開2005-233967 特許第4878401号 特許第5074608号

現在、プローブピンには、例えば特許文献１や特許文献2に示すようにベリリウム銅やリン青銅、タングステンが使用されている。
ベリリウム銅やリン青銅、タングステンを使用しているプローブピンは、耐酸化性に劣り、使用の際、表面に酸化膜が生成され、繰り返し検査を続けていくうちに酸化物が検査対象物に付着し、導通不良が発生するといった問題がある。

このようなプローブピンの酸化膜形成による不良を防ぐために、特許文献3、特許文献4、特許文献5、特許文献6のようにパラジウム合金、白金合金を使用する場合がある。
このなかでパラジウム合金を使用しているプローブピンは、加工硬化で硬さを向上させる場合と、析出硬化により硬さを向上させる場合、あるいはその両方により硬さを向上させる。また、白金合金は、固溶硬化および加工硬化により硬さを向上させる。

その中、プローブカードで検査する半導体の中でパワー半導体の割合が徐々に増えつつある。

パワー半導体は、インバータ回路等に使用されており、使用環境および使用方法から通常の半導体より高温にさらされる場合が多い。それに伴い検査も高温での検査が要求されている。従来の半導体では、Siウェハの検査温度が100℃を超えることはほとんどないが、パワー半導体の場合、100℃を超える場合がある。

さらに使用されているウェハがSiCやGaNの場合、200℃以上での検査が行われ、また流される電流も大きくなる傾向にある。このためプローブピンにかかる温度も、試験温度に加え抵抗加熱により300℃以上になる場合も起こっている。

このような試験温度での検査は、タングステンやベリリウム銅等も使用されるが、通常使用されている温度領域よりもさらに酸化しやすい状況となるため、検査不良が起きやすく、白金合金やパラジウム合金が使用される割合が多くなっている。

ただし、白金合金やパラジウム合金も問題があり、白金合金の場合、他の材質よりも抵抗が大きいため、抵抗加熱によるプローブピンの温度上昇が起きやすい、パラジウム合金の場合、時効温度に近くなる、または時効温度での検査になるため、プローブピンの時効が進むことにより、脆化し折れやすくなるといった懸念が存在している。

この中、金属の中でも比抵抗が低く、耐酸化性もあるRhが注目されている。

特許文献7のように、低抵抗、防汚性を有するプローブピンとしてロジウム合金の特許が出されている。

特許文献7は、加工性を確保しつつ、低抵抗、防汚性を向上させるため、RhにFe、Ir、Reを数百ppm程度のごく微量添加した特許が公開されている。

Rhの特徴として、加工硬化能が非常に高い特徴がある。このため、強加工が施せず、結晶粒が粗大な組織となる。また粒界強度が弱く、熱間加工等による加工は、イリジウムより容易だが、加工硬化した材料に曲げ応力が加わると、粒界を起点として表面にクラックが入り、場合によっては曲げ応力が加わった箇所で破折する。プローブピンとして使用する場合、伸線加工後の曲げ加工は、通常実施される場合が多く、曲げ加工を施しても、破折等の破断は無く、表面のクラックが極力ないことが求められている。

上述した従来技術の問題に鑑み、本発明の目的は、クラックが起こりにくいプローブピンとその製造方法を提供することにある。

本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討した結果、Rhに微量のZrを含有させた合金を、所定の温度で熱処理後、60%以下の加工率で加工する、または所定の温度で加熱後、60%以下の加工率で加工することにより、ビッカース硬さで350以上にすると同時に、アスペクト比(結晶粒の幅に対する長さの比、結晶粒長さ/結晶粒幅、以下アスペクト比とする)を4以上にすることにより表面に粒界を起点としたクラックが起こりにくいプローブピンが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。ここで、加工率とは圧延率または／および断面減少率の総称とする。

すなわち上記目的は、Zrを0.08〜0.70mass%含有し、残部がRhおよび不可避不純物からなるRh基合金を、圧延率[圧延率(%)=((圧延前の板厚-圧延後の板厚)/圧延前の板厚)×100とする]または断面減少率[断面減少率(%)=((伸線加工前の面積-伸線加工後の面積)/伸線加工前の面積)×100とする]が、60％以下の圧延または/および伸線加工を施した後、アスペクト比(結晶粒の幅に対する長さの比、結晶粒長さ/結晶粒幅)が4以上であり、ビッカース硬さが350以上である材料からなるプローブピンによって達成される。

上記目的は、プローブピンに使用する材料を加工前に700℃以上で熱処理後、圧延率が60%以下で圧延することを特徴とするプローブピンの製造方法によって達成される。また、プローブピンに使用する材料を加工前に700℃以上で熱処理後、断面減少率が60%以下で伸線加工することを特徴とするプローブピンの製造方法によって達成される。

また上記目的は、プローブピンに使用する材料を700〜1100℃の温度範囲にて加熱後、圧延率が60%以下で圧延することを特徴とするプローブピンの製造方法によって達成される。また、プローブピンに使用する材料を700〜1100℃の温度範囲にて加熱後、断面減少率が60%以下で伸線加工することを特徴とするプローブピンの製造方法によって達成される。

本発明に従うと、クラックが起こりにくいプローブピンとその製造方法を提供することができる。

実施例1-3の組織写真 比較例1-1の組織写真 比較例1-3の組織写真 比較例1-1のSEM観察結果

（プローブピン）
プローブピンは、プローブカードに組み込むため所定の形状に加工する必要があることから、最低でも90°の折り曲げ時に、表面のクラック等の欠陥を抑える必要がある。
またRhは、加工硬化能が大きいため低加工率でも硬さの増加が大きく、強加工が施しにくい材料である。そのため加工を施しても結晶粒は粗大なままで、粒界を起点としたクラックが入りやすい。

本発明は、素線加工時やプローブピン加工時の表面のクラックや素線及びプローブピンの破折を抑えるべく、Zrを所定量添加することにより、低い加工率でもアスペクト比で4以上にすることにより、表面のクラック、素線及びプローブピンの破折が抑えられることを見出した。

また本発明は、加工率は60%以下、好ましくは3〜50％とすることにより、表面のクラックや曲げた箇所からの破折が抑えられることを見出した。

また本発明のプローブピンは、Zrが0.08〜0.7mass%、残部をRhおよび不可避不純物からなる合金からなるものである。またより好ましい組成は、Zrが0.1〜0.6mass%、残部がRhからなることにより、アスペクト比を大きくすることができ、さらに加工材で使用されるため、加工時の比抵抗の上昇を抑えることができる。

本発明のプローブピンに使用する材料は、700℃以上で熱処理後、60%以下、好ましくは3〜50％での加工率で加工することができる。熱処理温度は、700℃未満では、十分軟化されず、加工後にクラックや割れ、破断が起こる。同様に加工率が60%を超えると、加工後にクラックや割れ、破断が発生するためである。

本発明のプローブピンに使用する材料は、700〜1100℃の温度範囲にて加熱後、60%以下、好ましくは3〜50％の加工率で加工することができる。加熱温度が700〜1100℃の温度範囲から外れると、表面にクラックや割れが発生するためである。ここで、加工率は圧延率または／および断面減少率をいう。

（プローブピンの製造方法）
本発明に従うプローブピンに使用する合金は、それ自体既知の方法に従い、例えばRhにZrを所定量添加し、それをアーク溶解炉やプラズマ溶解炉にて溶解することにより製造することができる。溶解時の炉雰囲気としては、不活性ガスを使用することができる。また溶融状態の上記の合金を適当な型で凝固させることにより、インゴットを作製する。

インゴットを700℃以上の温度で熱処理後、60%以下の加工率にて、または700〜1100℃で加熱後、加工率が60%以下で且つ温間または熱間鍛造やスェージング加工を施し、加工することができる。

インゴットを700℃以上の温度で熱処理後、60%以下の加工率にて、または700〜1100℃で加熱後、加工率が60%以下で且つ温間または熱間溝ロールにより角形または多角形の棒材または線材に加工する。さらにダイスを用い700℃以上の温度で熱処理後、60%以下の加工率にて、または700〜1100℃で加熱後、加工率が60%以下で且つ200℃以上の温間または熱間伸線加工することにより、プローブピン用材料を作製することができる。圧延により板形状を作製し、そこから切削加工等を用いて、所定形状のプローブピンとするプローブピン用材料を作製することができる。そのプローブピン用材料を切削等によりプローブピンとすることができる。

以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。

Rhに、Zrを所定量に配合し、1試料につき60gになるよう所定量配合、所定形状の水冷銅ハース上でアーク溶解炉にて溶解、凝固させインゴットを作製した。表1に作製した組成を示す。また比較例としてRhおよびRh-Ti合金インゴットを作製した。

加工性を見極めるため、作製したインゴットを、酸素−都市ガスバーナーにより1000℃まで加熱（熱処理）後、溝ロール加工により断面減少率20%で加工した。断面減少率(%)=((加工前の面積-加工後の面積)/加工前の面積)×100とする。

この段階では、全サンプルともクラックが発生しなかった。

上記加工後の各サンプル（以下、加工材という）の硬さを測定した。
また加工材をさらに1000℃×1hr熱処理した各サンプル（以下、熱処理材という）の硬さ測定結果を表2に示す。

実施例、比較例ともに20%程度の低加工率でHV350以上の硬さを有し、硬さでは比較例のサンプルでも使用可能な硬さとなっている。加工材を熱処理した試料は実施例、比較例ともにHV300以下であることから、低加工でも硬さの増加が大きいことが分かる。

加工後（加工材）の各サンプルの組織観察を行い、アスペクト比(＝結晶粒の長さ／結晶粒の幅)を算出した。調査結果を表3に示す。

表3に示すように実施例は全て、アスペクト比が4.0以上になっているのに対し、比較例1-1〜1-2、1-3はアスペクト比が2以下と加工組織を呈していない。

代表として実施例1-3、比較例1-1、比較例1-3の加工材の縦断面組織写真を図1〜3に示す。

図1〜3から分るように、実施例1-3は20％の低加工率でも繊維状組織を示しているのに対し、比較例1-1および比較例1-3は結晶粒の大小はあるものの、加工組織とはなっておらずほぼ等軸晶の形態となっている。

加工（加工材）後、各サンプルの電気抵抗を測定し、加工材の比抵抗を調査した。
各サンプルの室温での比抵抗調査結果を表4に示す。

実施例は、加工率20%で10.0μΩ・cm以下となり、加工材でも焼鈍したPtの比抵抗である10.5μΩ・cmより低い値となり、プローブ材として優れた特性を有していることがわかる。一方、比較例1-4は10.9μΩ・cmとなり、Ptの比抵抗よりも高くなっている。すなわち、Zrが1.0mass%のRh基合金では、比抵抗がPtよりも大きいため、抵抗加熱によるプローブピンの温度上昇が起きやすいという問題がある。

加工温度の見極めのため、前述の加工材を電気炉にて600℃まで加熱（熱処理）後、溝ロール加工により断面減少率20%で加工し、加工後の各サンプルの状態を観察した。その時の加工状況を表5に示す。

表5の結果から、700℃未満の熱処理では、断面減少率が20%程度の低加工でも全試料で表面にクラックが発生し、この条件での加工はここで中断した。

加工率の見極めのため、前述の加工材を、電気炉にて1000℃まで加熱（熱処理）後、圧延にて圧延率が70%となるよう圧延し、加工後の各サンプルの状態を観察した。圧延率(%)=((圧延前の板厚-圧延後の板厚)/圧延前の板厚)×100とする。
その時の加工状況を表6に示す。

表6の結果から、加工率が60%を超えた70%の圧延で、全試料でクラックや割れが発生し、この条件での加工はここで中断した。

次に、前述の加工材をさらに加工し、□1.0mm程度まで細径化を図った。具体的には、800℃で加熱後、酸素-都市ガスバーナーで加熱して材料の温度が放射温度計での値で700〜1000℃となるよう溝ロール加工を行った。加工率は、断面減少率40%以下で行っている。そして、溝ロール加工した材料を半径約150mmのリールに巻いた。その時の加工状況を表7に示す。

表7で示すように、各サンプル共に加工直後では特に問題なかったが、リールに巻く段階になると実施例1-1〜1-6は特に問題なかったが、比較例1-1〜1-3はリールにかかり、曲げ応力が加わる箇所にて破折が多発し、加工できなかった。

代表例として、破折が特に多発した比較例1-1の破折箇所のSEM観察結果を図4に示す。

観察の結果、図4で示すように粒界に沿って破折していた。
このことから、所定量のZrを添加しないと、曲げ応力が加わらない加工では問題ないが、加工歪みが入った状況で曲げ応力が加わると、クラックが入り、粒界に沿って破折しやすくなることが分かる。また比較例1-3のように、Zr以外の元素を添加しても改善するとは限らないことが分かる。

さらに、表7に示す溝ロールから出た後の実施例サンプルに対し以下の加工を行った。すなわち、電気炉にて800℃まで加熱後、ダイスを用いて断面減少率３％にて伸線加工した。そして、ダイス加工した材料を半径が約150mmのリールに巻いた。その時の加工状況を表8に示す。

表8で示すように、各サンプル共に加工直後、リールに巻く段階ともに特に問題なかった。

表8の線材を使用してプローブピンを作製したところ、クラック等の問題はなかった。

Claims (5)

1. Zrを0.08〜0.70mass%含有し、残部がRhおよび不可避不純物からなるRh基合金で、アスペクト比(結晶粒の幅に対する長さの比、結晶粒長さ/結晶粒幅)が4以上、ビッカース硬さが350以上の材料からなるプローブピン。
2. 請求項１のプローブピンの製造方法において、プローブピンに使用する材料を加工前に700℃以上で熱処理後、圧延率が60%以下で圧延することを特徴とするプローブピンの製造方法。
3. 請求項１のプローブピンの製造方法において、プローブピンに使用する材料を加工前に700℃以上で熱処理後、断面減少率が60%以下で伸線加工することを特徴とするプローブピンの製造方法。
4. 請求項１のプローブピンの製造方法において、プローブピンに使用する材料を700〜1100℃の温度範囲にて加熱後、圧延率が60%以下で圧延することを特徴とするプローブピンの製造方法。
5. 請求項１のプローブピンの製造方法において、プローブピンに使用する材料を700〜1100℃の温度範囲にて加熱後、断面減少率が60%以下で伸線加工することを特徴とするプローブピンの製造方法。