JP2985545B2 - 合金粉末の製造方法 - Google Patents
合金粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属間化合物粉末のみ
ならず、希土類金属を含む合金粉末の新規な製造方法に
関するものである。
ならず、希土類金属を含む合金粉末の新規な製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、希土類金属とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
等の遷移金属との金属間化合物又は合金は産業上有用な
材料であり、例えば、ＴｂーＦｅ−Ｃｏの薄膜は光磁気
メモリーに、Ｓｍ−Ｃｏは永久磁石に、Ｌａ−Ｎｉは水
素貯蔵合金にと利用される。この場合、これらの金属間
化合物又は合金は粉末状態で求められることが多い。粉
末を得るためには、成分となる金属を溶融してインゴッ
トにした後、このインゴットを粉砕する方法が一般的で
あるが、直接粉末を得る方法としては、希土類酸化物粉
末と遷移金属粉末を混合し、これをカルシウム蒸気中で
加熱することで希土類酸化物を還元して遷移金属中に拡
散させる還元拡散法が知られている。
等の遷移金属との金属間化合物又は合金は産業上有用な
材料であり、例えば、ＴｂーＦｅ−Ｃｏの薄膜は光磁気
メモリーに、Ｓｍ−Ｃｏは永久磁石に、Ｌａ−Ｎｉは水
素貯蔵合金にと利用される。この場合、これらの金属間
化合物又は合金は粉末状態で求められることが多い。粉
末を得るためには、成分となる金属を溶融してインゴッ
トにした後、このインゴットを粉砕する方法が一般的で
あるが、直接粉末を得る方法としては、希土類酸化物粉
末と遷移金属粉末を混合し、これをカルシウム蒸気中で
加熱することで希土類酸化物を還元して遷移金属中に拡
散させる還元拡散法が知られている。
【０００３】還元拡散法は安価な希土類酸化物を使用す
ることや、合金が還元と同時にできるという利点があ
り、永久磁石用のＳｍＣｏ5 金属間化合物又はＳｍ−Ｃ
ｏ合金の製造では広くこの方法が用いられる。しかし、
反応副生成物であるＣａＯや未反応Ｃａを除去するため
に水洗工程が必要であり、水に対し不安定な物質では採
用できない。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ合金に適用すると、反
応そのものは完了するが、後の水洗工程で著しく酸素量
が増大してしまうという欠点がある。たとえ、水分中の
酸素量を極力減らすことができたり、有機溶媒等で水洗
工程を簡略化できたとしても、還元拡散法により得られ
た合金粉末では、耐食性が根本的に改善されるものでは
なく、多くの場合、大気中に暴露しておくだけでも酸素
量が増大し、求められる物性或いは特性の発現が著しく
阻害されている。
ることや、合金が還元と同時にできるという利点があ
り、永久磁石用のＳｍＣｏ5 金属間化合物又はＳｍ−Ｃ
ｏ合金の製造では広くこの方法が用いられる。しかし、
反応副生成物であるＣａＯや未反応Ｃａを除去するため
に水洗工程が必要であり、水に対し不安定な物質では採
用できない。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ合金に適用すると、反
応そのものは完了するが、後の水洗工程で著しく酸素量
が増大してしまうという欠点がある。たとえ、水分中の
酸素量を極力減らすことができたり、有機溶媒等で水洗
工程を簡略化できたとしても、還元拡散法により得られ
た合金粉末では、耐食性が根本的に改善されるものでは
なく、多くの場合、大気中に暴露しておくだけでも酸素
量が増大し、求められる物性或いは特性の発現が著しく
阻害されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
とするところは、水洗工程を経ても酸素量の増大せず、
ひいては通常の大気中で水分に対し安定な合金粉末を得
ることのできる合金粉末の製造方法を提供することにあ
る。
とするところは、水洗工程を経ても酸素量の増大せず、
ひいては通常の大気中で水分に対し安定な合金粉末を得
ることのできる合金粉末の製造方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【発明を解決するための手段】本発明者等は、鋭意研究
を重ねた結果、通常の還元拡散反応に引き続いて反応生
成物を窒素を含む雰囲気のなかで熱処理することによ
り、水分に対して極めて安定な合金粉末を製造し得るこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
を重ねた結果、通常の還元拡散反応に引き続いて反応生
成物を窒素を含む雰囲気のなかで熱処理することによ
り、水分に対して極めて安定な合金粉末を製造し得るこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】即ち、上述の目的は、希土類金属と、Ｆ
ｅ、Ｃｏ及びＮｉの中からから選ばれた少なくとも一種
の金属とからなる合金粉末の製造方法において、希土類
酸化物の原料粉と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中から選ばれ
た少なくとも一種の金属粉と、粒状のＣａとを混合し、
この混合物をアルゴン雰囲気中において６００℃から１
２００℃の範囲の温度で加熱し、引き続いて窒素あるい
は窒素を含む雰囲気中において２５０℃から８００℃の
範囲の温度で加熱し、その後、この反応生成物を水およ
び弱酸水溶液で処理するすることを特徴とする合金粉末
の製造方法により、解決される。
ｅ、Ｃｏ及びＮｉの中からから選ばれた少なくとも一種
の金属とからなる合金粉末の製造方法において、希土類
酸化物の原料粉と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中から選ばれ
た少なくとも一種の金属粉と、粒状のＣａとを混合し、
この混合物をアルゴン雰囲気中において６００℃から１
２００℃の範囲の温度で加熱し、引き続いて窒素あるい
は窒素を含む雰囲気中において２５０℃から８００℃の
範囲の温度で加熱し、その後、この反応生成物を水およ
び弱酸水溶液で処理するすることを特徴とする合金粉末
の製造方法により、解決される。
【０００７】好ましくは、前記金属粉の一部を３０原子
％までの範囲にて同種の金属の酸化物で置換してもよ
い。
％までの範囲にて同種の金属の酸化物で置換してもよ
い。
【０００８】また、本発明の製造方法においては、前記
粒状のＣａを希土類酸化物の酸素原子当量に対し約１．
５倍程度混合することが好ましい。
粒状のＣａを希土類酸化物の酸素原子当量に対し約１．
５倍程度混合することが好ましい。
【０００９】
【作用】単独の窒素処理によって耐食性が増す事例は数
多く提示されているが、本発明は、鉄鋼、磁気記録用鉄
粉等に用いられる希土類−Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ系合金を還
元拡散法により製造するのに当たり、還元拡散反応後に
窒素又は窒素を含む雰囲気中での窒素処理を行うことを
特徴としており、これにより、水洗工程は勿論大気中に
暴露しておいても酸素量が増大しない希土類−Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ系合金粉末を製造することができ、本発明によ
る工業的意義は大きい。
多く提示されているが、本発明は、鉄鋼、磁気記録用鉄
粉等に用いられる希土類−Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ系合金を還
元拡散法により製造するのに当たり、還元拡散反応後に
窒素又は窒素を含む雰囲気中での窒素処理を行うことを
特徴としており、これにより、水洗工程は勿論大気中に
暴露しておいても酸素量が増大しない希土類−Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ系合金粉末を製造することができ、本発明によ
る工業的意義は大きい。
【００１０】即ち、従来の還元拡散法によれば、副生成
物であるＣａＯは速やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2
になるが、未反応のＣａは比較的緩慢に反応するので除
去に手間取り、ひいては純度の低下をもたらす原因にも
なっていたのに対し、本発明によれば、窒素処理を行っ
ているので、未反応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシ
ウム窒化物になり、このＣａＮ等のカルシウム窒化物は
ＣａＯと同様に速やかに水と反応するのでこの除去には
極めて好都合である。
物であるＣａＯは速やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2
になるが、未反応のＣａは比較的緩慢に反応するので除
去に手間取り、ひいては純度の低下をもたらす原因にも
なっていたのに対し、本発明によれば、窒素処理を行っ
ているので、未反応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシ
ウム窒化物になり、このＣａＮ等のカルシウム窒化物は
ＣａＯと同様に速やかに水と反応するのでこの除去には
極めて好都合である。
【００１１】金属粉の一部を３０原子％までの範囲にて
同種の金属の酸化物で置換することにより、この金属酸
化物の粉とＣａ粉との反応、即ち、金属酸化物の還元時
の自己発熱によって希土類酸化物とＣａ粉との還元反応
を全体として均一にすると共に容易ならしめる。
同種の金属の酸化物で置換することにより、この金属酸
化物の粉とＣａ粉との反応、即ち、金属酸化物の還元時
の自己発熱によって希土類酸化物とＣａ粉との還元反応
を全体として均一にすると共に容易ならしめる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末の製造例から説明する。
合金粉末の製造例から説明する。
【００１３】まず、目的とする組成に応じた割合でＮｄ
2Ｏ3粉末とＦｅ粉末とＣａ粉末とを混合する。この場
合、Ｆｅの原子量に対し３０原子％までの範囲にてＦｅ
2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4で置換してよい。これらの酸化鉄がＣ
ａにより還元されるときの反応熱により、全体として均
一な反応を行わしめることができ、外部エネルギーの節
約や収率の向上につながる。また、粒状のＣａ粉の混合
量については、希土類酸化物と、選択的に混合する金属
酸化物との酸化物を還元するに足ることが必要である
が、好適には、粒状のＣａの混合量は、Ｎｄ2Ｏ3と、選
択的に混合するＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4と中の酸素原子の
当量に対し１．５倍程度が望ましい。
2Ｏ3粉末とＦｅ粉末とＣａ粉末とを混合する。この場
合、Ｆｅの原子量に対し３０原子％までの範囲にてＦｅ
2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4で置換してよい。これらの酸化鉄がＣ
ａにより還元されるときの反応熱により、全体として均
一な反応を行わしめることができ、外部エネルギーの節
約や収率の向上につながる。また、粒状のＣａ粉の混合
量については、希土類酸化物と、選択的に混合する金属
酸化物との酸化物を還元するに足ることが必要である
が、好適には、粒状のＣａの混合量は、Ｎｄ2Ｏ3と、選
択的に混合するＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4と中の酸素原子の
当量に対し１．５倍程度が望ましい。
【００１４】このようにして得られた混合粉を真空排気
が可能な加熱容器中に配置する。加熱容器内を真空排気
した後、アルゴンガスを通じながら６００℃から１２０
０℃の範囲内、望ましくは８００℃から１０００℃の範
囲内で数時間、好適には２時間程度加熱する。加熱温度
が６００℃未満であると、酸化物の還元反応が進行せず
好ましくなく、加熱温度が１２００℃を越えると、Ｃａ
が飛散してしまうので好ましくない。ここで、混合粉、
即ち、出発系にＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が適量入っている
場合、昇温途中で自己発熱し、効率的に均一な反応を行
わしめることができるが、Ｆｅに対して３０原子％以上
相当のＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が混合されていると、極め
て大きな発熱により爆発あるいは飛散が起きて好ましく
ない。
が可能な加熱容器中に配置する。加熱容器内を真空排気
した後、アルゴンガスを通じながら６００℃から１２０
０℃の範囲内、望ましくは８００℃から１０００℃の範
囲内で数時間、好適には２時間程度加熱する。加熱温度
が６００℃未満であると、酸化物の還元反応が進行せず
好ましくなく、加熱温度が１２００℃を越えると、Ｃａ
が飛散してしまうので好ましくない。ここで、混合粉、
即ち、出発系にＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が適量入っている
場合、昇温途中で自己発熱し、効率的に均一な反応を行
わしめることができるが、Ｆｅに対して３０原子％以上
相当のＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が混合されていると、極め
て大きな発熱により爆発あるいは飛散が起きて好ましく
ない。
【００１５】次いで、加熱を止め、引き続いてアルゴン
ガス中で２５０℃から８００℃の範囲内で、好ましくは
３００℃から６００℃の範囲内の一定の温度まで冷却し
て以後この温度で一定に保持する。その後、加熱容器を
再び真空排気した後、窒素ガスを導入する。導入するガ
スは窒素に限らず窒素原子を含むガス、例えば、アンモ
ニアでもよい。大気圧以上の圧力で窒素ガスを通じなが
ら３０分間以上１時間以内、好適には３０分間加熱した
後、加熱を停止し放冷する。
ガス中で２５０℃から８００℃の範囲内で、好ましくは
３００℃から６００℃の範囲内の一定の温度まで冷却し
て以後この温度で一定に保持する。その後、加熱容器を
再び真空排気した後、窒素ガスを導入する。導入するガ
スは窒素に限らず窒素原子を含むガス、例えば、アンモ
ニアでもよい。大気圧以上の圧力で窒素ガスを通じなが
ら３０分間以上１時間以内、好適には３０分間加熱した
後、加熱を停止し放冷する。
【００１６】得られた反応生成物をイオン交換水に投入
し、これにより、反応生成物が直ちに崩壊し、合金粉末
とＣａ成分との分離が始まる。水中での撹拌、静置、上
澄み液の除去を数回繰り返し、最後に酢酸等の弱酸で処
理することにより、Ｃａ成分の分離が完了する。得られ
た合金粉末は粒径がシャープに揃うと共に流動性のある
ものである。
し、これにより、反応生成物が直ちに崩壊し、合金粉末
とＣａ成分との分離が始まる。水中での撹拌、静置、上
澄み液の除去を数回繰り返し、最後に酢酸等の弱酸で処
理することにより、Ｃａ成分の分離が完了する。得られ
た合金粉末は粒径がシャープに揃うと共に流動性のある
ものである。
【００１７】窒素又は窒素を含む雰囲気中での窒素処理
が水洗工程に先立ち行われていることにより、水洗工程
においても、酸素成分を含まない合金粉末が得られるこ
とに役立つ。即ち、従来、反応生成物であるＣａＯは速
やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2 になるが、未反応の
Ｃａは比較的緩慢に反応するので除去に手間取り、ひい
ては純度の低下をもたらす原因にもなっていたのに対
し、本発明によれば、窒素処理を行っているので、未反
応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシウム窒化物にな
り、このＣａＮ等のカルシウム窒化物はＣａＯと同様に
速やかに水と反応するのでこの除去には極めて好都合で
ある。
が水洗工程に先立ち行われていることにより、水洗工程
においても、酸素成分を含まない合金粉末が得られるこ
とに役立つ。即ち、従来、反応生成物であるＣａＯは速
やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2 になるが、未反応の
Ｃａは比較的緩慢に反応するので除去に手間取り、ひい
ては純度の低下をもたらす原因にもなっていたのに対
し、本発明によれば、窒素処理を行っているので、未反
応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシウム窒化物にな
り、このＣａＮ等のカルシウム窒化物はＣａＯと同様に
速やかに水と反応するのでこの除去には極めて好都合で
ある。
【００１８】以下、本発明の具体例について従来と比較
しながら説明する。
しながら説明する。
【００１９】（実施例１）平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉
２３．１５ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３９．４４ｇ
とを混合し、さらに粒状のＣａ１２．４１ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。混合物を軟鋼製の坩堝に入
れ、加熱容器中にセットする。加熱容器内を１×１０-2
トル（Torr）以下まで真空排気した後、アルゴンガスを
導入し、大気圧で流通させる。
２３．１５ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３９．４４ｇ
とを混合し、さらに粒状のＣａ１２．４１ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。混合物を軟鋼製の坩堝に入
れ、加熱容器中にセットする。加熱容器内を１×１０-2
トル（Torr）以下まで真空排気した後、アルゴンガスを
導入し、大気圧で流通させる。
【００２０】加熱容器を加熱し８５０℃になったらこの
状態で２時間保持し続け、以後アルゴンガスを流通させ
たままま冷却していく。５００℃になったらこの温度に
保持を開始し、アルゴンガスの流通を止めて直ちに加熱
容器内を真空排気する。加熱容器内が１×１０-2トル
（Torr )以下まで真空排気された後、排気を止め、窒素
ガスを導入し、大気圧で窒素ガスが流通するようにし、
その後、３０分間の熱処理を行ってから加熱を止めて放
冷する。
状態で２時間保持し続け、以後アルゴンガスを流通させ
たままま冷却していく。５００℃になったらこの温度に
保持を開始し、アルゴンガスの流通を止めて直ちに加熱
容器内を真空排気する。加熱容器内が１×１０-2トル
（Torr )以下まで真空排気された後、排気を止め、窒素
ガスを導入し、大気圧で窒素ガスが流通するようにし、
その後、３０分間の熱処理を行ってから加熱を止めて放
冷する。
【００２１】得られた反応生成物は多孔質のブロック状
であって容易に坩堝から取り出すことができ、反応生成
物を３０００ｃｃのイオン交換水中に投入すると、直ち
に崩壊する。この時、反応生成物中のＣａＯと、ほとん
どをＣａＮ等のカルシウム窒化物とする未反応のＣａと
が微細なＣａ（ＯＨ）2 に変わる。このスラリーを１０
分間撹拌した後、１０分間静置し、微細なＣａ（ＯＨ）
2 が浮遊している上澄み液を捨てる。ここで再度３００
０ｃｃのイオン交換水を加えて先と同様な操作を行う。
数回、この操作を繰り返した後、当初ｐＨ４．５に調整
された酢酸水溶液中で１５分間撹拌、静置して上澄み液
を捨てる。この後再度水洗いを数回行ってＣａ分の除去
が完了する。最後に、Ｃａ分を除去した合金粉末をヌッ
チェにてアルコール置換しながら水と分離し、分離した
ケーキを８０℃で真空乾燥し、これにより、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末を得る。
であって容易に坩堝から取り出すことができ、反応生成
物を３０００ｃｃのイオン交換水中に投入すると、直ち
に崩壊する。この時、反応生成物中のＣａＯと、ほとん
どをＣａＮ等のカルシウム窒化物とする未反応のＣａと
が微細なＣａ（ＯＨ）2 に変わる。このスラリーを１０
分間撹拌した後、１０分間静置し、微細なＣａ（ＯＨ）
2 が浮遊している上澄み液を捨てる。ここで再度３００
０ｃｃのイオン交換水を加えて先と同様な操作を行う。
数回、この操作を繰り返した後、当初ｐＨ４．５に調整
された酢酸水溶液中で１５分間撹拌、静置して上澄み液
を捨てる。この後再度水洗いを数回行ってＣａ分の除去
が完了する。最後に、Ｃａ分を除去した合金粉末をヌッ
チェにてアルコール置換しながら水と分離し、分離した
ケーキを８０℃で真空乾燥し、これにより、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末を得る。
【００２２】こうして得られた合金粉末は４６．２２ｇ
で、粒径を約５０μｍとする流動性の良い黒色粉末であ
った。化学分析によれば、Ｎｄ２７．７％、Ｆｅ７０．
２％、Ｃａ０．０８％及びＯ（酸素原子）０．４５％で
あった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は７
６．３％であった。
で、粒径を約５０μｍとする流動性の良い黒色粉末であ
った。化学分析によれば、Ｎｄ２７．７％、Ｆｅ７０．
２％、Ｃａ０．０８％及びＯ（酸素原子）０．４５％で
あった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は７
６．３％であった。
【００２３】（実施例２）次に、金属粉の一部を金属酸
化物として混合するＮｄ−Ｆｅ合金粉末の製造方法につ
いて説明する。
化物として混合するＮｄ−Ｆｅ合金粉末の製造方法につ
いて説明する。
【００２４】平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉２３．１５ｇ
と平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．１７ｇ及び平均粒径
１μｍのＦｅ2Ｏ3粉３．４２ｇを混合する。これら原料
のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するものは６．５原子
％である。さらにこれに粒状のＣａ１６．４８ｇを加え
て充分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3及びＦｅ2Ｏ3
中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。以後、実
施例１と全く同様の操作でアルゴンガスでの加熱処理、
窒素処理及び後処理を行ったが、初期の昇温中６２０℃
から急激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間的に８７
０℃に達する。
と平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．１７ｇ及び平均粒径
１μｍのＦｅ2Ｏ3粉３．４２ｇを混合する。これら原料
のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するものは６．５原子
％である。さらにこれに粒状のＣａ１６．４８ｇを加え
て充分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3及びＦｅ2Ｏ3
中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。以後、実
施例１と全く同様の操作でアルゴンガスでの加熱処理、
窒素処理及び後処理を行ったが、初期の昇温中６２０℃
から急激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間的に８７
０℃に達する。
【００２５】得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は５０．１５
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ２８．２％、Ｆｅ７
０．１％、Ｃａ０．０７％及びＯ（酸素原子）０．５６
％であった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は
８３．０％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ２８．２％、Ｆｅ７
０．１％、Ｃａ０．０７％及びＯ（酸素原子）０．５６
％であった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は
８３．０％であった。
【００２６】（実施例３）実施例２と同じく金属粉の一
部を金属酸化物として混合する他のＮｄ−Ｆｅ合金粉末
の製造方法について説明する。
部を金属酸化物として混合する他のＮｄ−Ｆｅ合金粉末
の製造方法について説明する。
【００２７】平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉２３．０１
ｇ、平均粒径３０μｍのＦｅ粉３４．６２ｇ及び平均粒
径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉６．４３ｇを混合する。これら原
料のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するものは１３原子
％である。さらにこれに粒状のＣａ１９．６０ｇを加え
て充分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3及びＦｅ2 Ｏ
3 中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。以後、実
施例１と全く同様の操作を行ったが、初期の昇温中５７
０℃から急激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間的に
１０７０℃に達する。
ｇ、平均粒径３０μｍのＦｅ粉３４．６２ｇ及び平均粒
径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉６．４３ｇを混合する。これら原
料のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するものは１３原子
％である。さらにこれに粒状のＣａ１９．６０ｇを加え
て充分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3及びＦｅ2 Ｏ
3 中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。以後、実
施例１と全く同様の操作を行ったが、初期の昇温中５７
０℃から急激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間的に
１０７０℃に達する。
【００２８】得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は５２．３１
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ２８．１％、Ｆｅ６
９．９％、Ｃａ０．１２％及びＯ（酸素原子）０．８８
％であった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は
８７．１％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ２８．１％、Ｆｅ６
９．９％、Ｃａ０．１２％及びＯ（酸素原子）０．８８
％であった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は
８７．１％であった。
【００２９】（実施例４）窒素ガス中での熱処理温度を
５００℃でなく４５０℃とする以外、実施例３と全く同
じ出発原料を用い実施例３と同様の処理を行った。
５００℃でなく４５０℃とする以外、実施例３と全く同
じ出発原料を用い実施例３と同様の処理を行った。
【００３０】得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は４２．３２
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ２６．５％、Ｆｅ７
１．２％、Ｃａ０．１２％及びＯ（酸素原子）０．８１
％であった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は
７０．３％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ２６．５％、Ｆｅ７
１．２％、Ｃａ０．１２％及びＯ（酸素原子）０．８１
％であった。出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は
７０．３％であった。
【００３１】（実施例５）平均粒径１μｍのＳｍ2Ｏ3粉
２２．８８ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３９．７３ｇ
とを混合し、さらに粒状のＣａ１１．８３ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行う。
２２．８８ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３９．７３ｇ
とを混合し、さらに粒状のＣａ１１．８３ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行う。
【００３２】得られたＳｍ−Ｆｅ合金粉末は５１．２２
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｓｍ２８．７％、Ｆｅ６
９．８％、Ｃａ０．０９％、Ｏ（酸素原子）０．３３％
であった。出発原料のＳｍとＦｅに基づく収率は８４．
８％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｓｍ２８．７％、Ｆｅ６
９．８％、Ｃａ０．０９％、Ｏ（酸素原子）０．３３％
であった。出発原料のＳｍとＦｅに基づく収率は８４．
８％であった。
【００３３】（実施例６）平均粒径１μｍのＳｍ2Ｏ3粉
２２．８８ｇ、平均粒径３０μｍのＦｅ粉３８．６４ｇ
及び平均粒径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉１．４３ｇを混合し、
さらに粒状のＣａ１３．４４ｇを加えて充分に混合す
る。出発原料内のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するも
のは ２．６原子％である。Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3およ
びＦｅ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
以後、実施例１と全く同じ処理を行った。初期の昇温中
６９０℃から急激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間
的に８３０℃に達する。
２２．８８ｇ、平均粒径３０μｍのＦｅ粉３８．６４ｇ
及び平均粒径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉１．４３ｇを混合し、
さらに粒状のＣａ１３．４４ｇを加えて充分に混合す
る。出発原料内のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するも
のは ２．６原子％である。Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3およ
びＦｅ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
以後、実施例１と全く同じ処理を行った。初期の昇温中
６９０℃から急激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間
的に８３０℃に達する。
【００３４】得られたＳｍ−Ｆｅ合金粉末は５４．２６
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｓｍ２８．５％、Ｆｅ７
０．０％、Ｃａ０．１１％、Ｏ（酸素原子）０．３６％
であった。出発原料のＳｍとＦｅに基づく収率は９０．
０％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｓｍ２８．５％、Ｆｅ７
０．０％、Ｃａ０．１１％、Ｏ（酸素原子）０．３６％
であった。出発原料のＳｍとＦｅに基づく収率は９０．
０％であった。
【００３５】（実施例７）平均粒径１μｍのＣｅＯ2 粉
２２．９０ｇ及び平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．１３
ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１６．００ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＣｅＯ2 中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行う。初期の昇温中６７０℃から比較的緩慢な自己
発熱が発生し、系の温度は７９０℃に達する。この場
合、Ｆｅ2Ｏ3等は含まれていないが、ＣｅＯ2 が発熱源
となっている。
２２．９０ｇ及び平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．１３
ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１６．００ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＣｅＯ2 中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行う。初期の昇温中６７０℃から比較的緩慢な自己
発熱が発生し、系の温度は７９０℃に達する。この場
合、Ｆｅ2Ｏ3等は含まれていないが、ＣｅＯ2 が発熱源
となっている。
【００３６】得られた合金粉末は５１．０７ｇであっ
て、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末であった。
化学分析によれば、Ｃｅ２９．２％、Ｆｅ６８．１％、
Ｃａ０．０７％、Ｏ（酸素原子）０．２１％であった。
出発原料のＣｅとＦｅに基づく収率は８９．１％であっ
た。
て、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末であった。
化学分析によれば、Ｃｅ２９．２％、Ｆｅ６８．１％、
Ｃａ０．０７％、Ｏ（酸素原子）０．２１％であった。
出発原料のＣｅとＦｅに基づく収率は８９．１％であっ
た。
【００３７】（実施例８）平均粒径１μｍのＰｒ6Ｏ11
粉２２．８１ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．９１
ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１４．７７ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＰｒ6Ｏ11 中の酸素原子の
当量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ
処理を行った。
粉２２．８１ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．９１
ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１４．７７ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＰｒ6Ｏ11 中の酸素原子の
当量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ
処理を行った。
【００３８】得られたＰｒ−Ｆｅ合金粉末は５２．０１
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｐｒ２９．２％、Ｆｅ６
８．２％、Ｃａ０．１１％、Ｏ（酸素原子）０．３２％
であった。出発原料のＰｒとＦｅに基づく収率は８９．
２％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｐｒ２９．２％、Ｆｅ６
８．２％、Ｃａ０．１１％、Ｏ（酸素原子）０．３２％
であった。出発原料のＰｒとＦｅに基づく収率は８９．
２％であった。
【００３９】（実施例９）アルゴンガス中での加熱温度
を７５０℃とした以外は実施例１と同じ条件にて反応を
行った。得られた合金粉末は４３．２ｇで、粒径を約５
０μｍとする流動性の良い黒色粉末であった。化学分析
によれば、Ｎｄ２７．４％、Ｆｅ７１．２％、Ｃａ０．
１１％及びＯ（酸素原子）０．５６％であった。出発原
料のＮｄとＦｅからに基づく収率は７１．３％であっ
た。
を７５０℃とした以外は実施例１と同じ条件にて反応を
行った。得られた合金粉末は４３．２ｇで、粒径を約５
０μｍとする流動性の良い黒色粉末であった。化学分析
によれば、Ｎｄ２７．４％、Ｆｅ７１．２％、Ｃａ０．
１１％及びＯ（酸素原子）０．５６％であった。出発原
料のＮｄとＦｅからに基づく収率は７１．３％であっ
た。
【００４０】（比較例１〜４）比較のため、窒素ガスで
の熱処理を行わないこと以外、上述した実施例１、５、
７及び８と全く同じ原料組成で、還元拡散反応および後
処理を行い、比較例１〜４をそれぞれ作製した。得られ
た合金粉末の組成は、以下の通りであった。
の熱処理を行わないこと以外、上述した実施例１、５、
７及び８と全く同じ原料組成で、還元拡散反応および後
処理を行い、比較例１〜４をそれぞれ作製した。得られ
た合金粉末の組成は、以下の通りであった。
【００４１】窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外実
施例１と同様にして得られた比較例１では、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末が４０．４５ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍで赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｎｄ
１５．２％、Ｆｅ８２．１％、Ｃａ１．６％及びＯ（酸
素原子）０．８６％であった。出発原料のＮｄとＦｅか
らに基づく収率は６６．４％であった。
施例１と同様にして得られた比較例１では、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末が４０．４５ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍで赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｎｄ
１５．２％、Ｆｅ８２．１％、Ｃａ１．６％及びＯ（酸
素原子）０．８６％であった。出発原料のＮｄとＦｅか
らに基づく収率は６６．４％であった。
【００４２】窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外実
施例５と同様にして得られた比較例２では、Ｓｍ−Ｆｅ
合金粉末が５０．５１ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍで赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｓｍ
２７．４％、Ｆｅ７１．６％、Ｃａ０．４０％及びＯ
（酸素原子）０．５６％であった。出発原料のＳｍとＦ
ｅからに基づく収率は８４．１％であった。
施例５と同様にして得られた比較例２では、Ｓｍ−Ｆｅ
合金粉末が５０．５１ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍで赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｓｍ
２７．４％、Ｆｅ７１．６％、Ｃａ０．４０％及びＯ
（酸素原子）０．５６％であった。出発原料のＳｍとＦ
ｅからに基づく収率は８４．１％であった。
【００４３】窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外実
施例７と同様にして得られた比較例３では、Ｃｅ−Ｆｅ
合金粉末が５０．６ｇで得られ、この粉末は粒径約５０
μｍの赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｃｅ２
８．８％、Ｆｅ６９．９％、Ｃａ０．１０％及びＯ（酸
素原子）０．６７％であった。出発原料のＣｅとＦｅか
らに基づく収率は８９．５％であった。
施例７と同様にして得られた比較例３では、Ｃｅ−Ｆｅ
合金粉末が５０．６ｇで得られ、この粉末は粒径約５０
μｍの赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｃｅ２
８．８％、Ｆｅ６９．９％、Ｃａ０．１０％及びＯ（酸
素原子）０．６７％であった。出発原料のＣｅとＦｅか
らに基づく収率は８９．５％であった。
【００４４】窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外実
施例８と同様にして得られた比較例４では、Ｐｒ−Ｆｅ
合金粉末が５１．４７ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍの赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｐｒ
２９．５％、Ｆｅ６９．１％、Ｃａ０．１８％及びＯ
（酸素原子）０．８８％であった。出発原料のＰｒとＦ
ｅからに基づく収率は８９．４％であった。
施例８と同様にして得られた比較例４では、Ｐｒ−Ｆｅ
合金粉末が５１．４７ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍの赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｐｒ
２９．５％、Ｆｅ６９．１％、Ｃａ０．１８％及びＯ
（酸素原子）０．８８％であった。出発原料のＰｒとＦ
ｅからに基づく収率は８９．４％であった。
【００４５】次に、本発明による実施例と上述した比較
例との比較において、大気中に１週間放置した場合にお
ける酸素量の変化を試験した結果について説明する。
例との比較において、大気中に１週間放置した場合にお
ける酸素量の変化を試験した結果について説明する。
【００４６】以下に１週間後の酸素量を示す。尚、括弧
内の数値は反応直後の値である。実施例１−０．４６％
（０．４５％）、比較例１−１．５２％（０．８６
％）。実施例５−０．３３％（０．３３％）、比較例２
−０．６１％（０．５５％）。実施例７−０．２１％
（０．２１％）、比較例３−０．６９％（０．６７
％）。実施例８−０．３２％（０．３２％）、比較例４
−０．９０％（０．８８％）。
内の数値は反応直後の値である。実施例１−０．４６％
（０．４５％）、比較例１−１．５２％（０．８６
％）。実施例５−０．３３％（０．３３％）、比較例２
−０．６１％（０．５５％）。実施例７−０．２１％
（０．２１％）、比較例３−０．６９％（０．６７
％）。実施例８−０．３２％（０．３２％）、比較例４
−０．９０％（０．８８％）。
【００４７】これから明らかなように、希土類−Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ系合金粉末、とりわけ、これまで問題視され
てきたＮｄ−Ｆｅ合金粉末においても、本発明の実施例
による合金粉末では、大気中での安定性が優れているこ
とが判る。
Ｃｏ、Ｎｉ系合金粉末、とりわけ、これまで問題視され
てきたＮｄ−Ｆｅ合金粉末においても、本発明の実施例
による合金粉末では、大気中での安定性が優れているこ
とが判る。
【００４８】尚、上述の説明においては、希土類とＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｏとからなる合金粉末について説明した
が、本発明によれば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの中から選ばれ
た金属粉の一部がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｃａ、Ｉｎ、Ｓｉお
よびＣｕの酸化物の形あるいは金属の形で置換すること
はしてもよいことは言うまでもなく可能であり、目的に
応じて各種組成の合金を製造し得る。
ｅ、Ｎｉ、Ｃｏとからなる合金粉末について説明した
が、本発明によれば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの中から選ばれ
た金属粉の一部がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｃａ、Ｉｎ、Ｓｉお
よびＣｕの酸化物の形あるいは金属の形で置換すること
はしてもよいことは言うまでもなく可能であり、目的に
応じて各種組成の合金を製造し得る。
【００４９】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、水
洗工程を経ても酸素量は増大せず、通常の大気中で水分
に対し安定な希土類金属を含む合金粉末を製造すること
ができ、産業上極めて有用な合金粉末の製造方法を提供
することができる。
洗工程を経ても酸素量は増大せず、通常の大気中で水分
に対し安定な希土類金属を含む合金粉末を製造すること
ができ、産業上極めて有用な合金粉末の製造方法を提供
することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/047 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ａ 1/053 1/06 Ａ 1/06 Ｊ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 9/20 B22F 1/00 C21B 15/02 C22C 1/04 C22C 28/00 H01F 1/047 H01F 1/053 H01F 1/06
Claims (6)
- 【請求項１】 希土類金属と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中
からから選ばれた少なくとも一種の金属およびＣａから
なる合金粉末の製造方法において、希土類酸化物の原料
粉と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中から選ばれた少なくとも
一種の金属粉と、粒状のＣａとを混合し、この混合物を
アルゴン雰囲気中において６００℃から１２００℃の範
囲の温度で加熱し、引き続いて窒素あるいは窒素原子を
含むガスの雰囲気中において２５０℃から８００℃の範
囲の温度で加熱する窒素処理によって耐酸化処理と共
に、カルシウムの一部を窒化カルシウムとし、この反応
生成物を水および弱酸水溶液で処理し窒化カルシウムを
溶出除去することを特徴とする合金粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記金属粉の一部を３０原子％までの範
囲にて同種の金属の酸化物で置換することを特徴とする
請求項１に記載の合金粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記粒状のＣａを希土類酸化物の酸素原
子当量に対し約１．５倍程度することを特徴とする請求
項１又は請求項２に記載の合金粉末の製造方法。 - 【請求項４】 希土類金属と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中
からから選ばれた少なくとも一種の金属とＣａからなる
合金粉末の製造方法において、希土類酸化物の原料粉
と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中から選ばれた少なくとも一
種の金属粉と、粒状のＣａとを混合し、この混合物をア
ルゴン雰囲気中において６００℃から１２００℃の範囲
の温度で加熱し、アルゴン雰囲気にある容器中の気体を
真空排気した後、引き続いて窒素あるいは窒素原子を含
むガスの雰囲気中において２５０℃から８００℃の範囲
の温度で加熱し、その後、この反応生成物を水および弱
酸水溶液で処理することを特徴とする合金粉末の製造方
法。 - 【請求項５】 前記金属粉の一部を３０原子％までの範
囲にて同種の金属の酸化物で置換することを特徴とする
請求項４に記載の合金粉末の製造方法。 - 【請求項６】 前記粒状のＣａを希土類酸化物の酸素原
子当量に対し約１．５倍程度混合することを特徴とする
請求項４又は請求項５に記載の合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4350893A JP2985545B2 (ja) | 1992-01-18 | 1992-12-04 | 合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2715892 | 1992-01-18 | ||
| JP4-27158 | 1992-01-18 | ||
| JP4350893A JP2985545B2 (ja) | 1992-01-18 | 1992-12-04 | 合金粉末の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11179705A Division JP2000034510A (ja) | 1999-06-25 | 1999-06-25 | 合金粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681010A JPH0681010A (ja) | 1994-03-22 |
| JP2985545B2 true JP2985545B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=26365059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4350893A Expired - Lifetime JP2985545B2 (ja) | 1992-01-18 | 1992-12-04 | 合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2985545B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP5912559B2 (ja) | 2011-03-30 | 2016-04-27 | 田中貴金属工業株式会社 | ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法 |
| TWI504768B (zh) | 2012-01-13 | 2015-10-21 | Tanaka Precious Metal Ind | FePt sputtering target and its manufacturing method |
| CN103537700A (zh) * | 2012-12-31 | 2014-01-29 | 袁志刚 | 一种片状铝粉粉末涂料的生产方法 |
-
1992
- 1992-12-04 JP JP4350893A patent/JP2985545B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0681010A (ja) | 1994-03-22 |
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