JPH08188803A - 希土類−遷移金属合金粉末の製造法 - Google Patents
希土類−遷移金属合金粉末の製造法Info
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- JPH08188803A JPH08188803A JP6339216A JP33921694A JPH08188803A JP H08188803 A JPH08188803 A JP H08188803A JP 6339216 A JP6339216 A JP 6339216A JP 33921694 A JP33921694 A JP 33921694A JP H08188803 A JPH08188803 A JP H08188803A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0553—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の溶融法によらない希土類-遷移金属合
金粉末の製造法であって、合金組成比の制御が可能なも
のを製造し得る方法を提供する。 【構成】 DyCl3・6H2OとFeCl3・6H2Oの混合物水溶液を
アンモニア水中に滴下し、得られた共沈微粒子を1000℃
で加熱処理してDyおよびFe複合酸化物粉末を得、これを
アルゴンガス中、CaH2の存在下で800℃で15分間加熱処
理して還元し、DyFe2合金粉末を得る。
金粉末の製造法であって、合金組成比の制御が可能なも
のを製造し得る方法を提供する。 【構成】 DyCl3・6H2OとFeCl3・6H2Oの混合物水溶液を
アンモニア水中に滴下し、得られた共沈微粒子を1000℃
で加熱処理してDyおよびFe複合酸化物粉末を得、これを
アルゴンガス中、CaH2の存在下で800℃で15分間加熱処
理して還元し、DyFe2合金粉末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類-遷移金属合金
粉末の製造法に関する。更に詳しくは、合金組成比の一
定した希土類-遷移金属合金粉末を製造する方法に関す
る。
粉末の製造法に関する。更に詳しくは、合金組成比の一
定した希土類-遷移金属合金粉末を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】SmCo5、SmCo17、Nd2Fe14B等の希土類-遷
移金属合金は、各種機器用モータ、音響機器、発電機等
を含む幅広い分野にわたって応用されている永久磁石の
材料として用いられており、現在も新材料の開発や特性
の向上に力が注がれている。
移金属合金は、各種機器用モータ、音響機器、発電機等
を含む幅広い分野にわたって応用されている永久磁石の
材料として用いられており、現在も新材料の開発や特性
の向上に力が注がれている。
【０００３】また、希土類-遷移金属合金の一つであるS
mFe2、TbFe2、TbDyFe2等は、磁界により大きな歪を生じ
る磁歪材料であって、センサ、アクチュエータ等への応
用を中心とした研究、開発が行われている。
mFe2、TbFe2、TbDyFe2等は、磁界により大きな歪を生じ
る磁歪材料であって、センサ、アクチュエータ等への応
用を中心とした研究、開発が行われている。
【０００４】このように多岐にわたって応用されている
希土類-遷移金属合金は、現在のところ、次のような一
連の工程からなる溶融法による合金化方法によって製造
されている(“技術者のための磁気磁性材料”第152頁、
日刊工業新聞社、1991年)。 原料配合-溶解-鋳造-粗粉砕-微粉砕-磁界中成形-焼結-
溶体化処理-時効処理-研磨加工-製品
希土類-遷移金属合金は、現在のところ、次のような一
連の工程からなる溶融法による合金化方法によって製造
されている(“技術者のための磁気磁性材料”第152頁、
日刊工業新聞社、1991年)。 原料配合-溶解-鋳造-粗粉砕-微粉砕-磁界中成形-焼結-
溶体化処理-時効処理-研磨加工-製品
【０００５】しかしながら、このような方法には、次の
ような問題点がみられる。 (1)粉砕時における不純物の混入により、磁気特性の劣
化が避けられない。 (2)熱処理温度が高く、SmやDy等の希土類成分の蒸発が
みられるため、組成制御が困難である。 (3)高い熱処理温度が適用されるため耐熱材料の使用が
避けられず、コスト低下が図られない。 (4)溶融法に特有な包晶反応によって合金の偏析が生じ
るため、組成のバラツキが生じ、磁気特性での再現性を
向上させることが困難である。
ような問題点がみられる。 (1)粉砕時における不純物の混入により、磁気特性の劣
化が避けられない。 (2)熱処理温度が高く、SmやDy等の希土類成分の蒸発が
みられるため、組成制御が困難である。 (3)高い熱処理温度が適用されるため耐熱材料の使用が
避けられず、コスト低下が図られない。 (4)溶融法に特有な包晶反応によって合金の偏析が生じ
るため、組成のバラツキが生じ、磁気特性での再現性を
向上させることが困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の溶融法によらない希土類-遷移金属合金粉末の製造法
であって、合金組成比の制御が可能なものを製造し得る
方法を提供することにある。
の溶融法によらない希土類-遷移金属合金粉末の製造法
であって、合金組成比の制御が可能なものを製造し得る
方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
希土類塩と遷移金属塩の混合物水溶液をアルカリ水溶液
で共沈させ、共沈した微粒子を大気中で約600〜1000℃
の温度に加熱して希土類および遷移金属複合酸化物粉末
を形成させ、該複合酸化物粉末を不活性ガス中、還元剤
の存在下で約700〜1000℃に加熱して還元して希土類-遷
移金属合金粉末を製造することによって達成される。
希土類塩と遷移金属塩の混合物水溶液をアルカリ水溶液
で共沈させ、共沈した微粒子を大気中で約600〜1000℃
の温度に加熱して希土類および遷移金属複合酸化物粉末
を形成させ、該複合酸化物粉末を不活性ガス中、還元剤
の存在下で約700〜1000℃に加熱して還元して希土類-遷
移金属合金粉末を製造することによって達成される。
【０００８】希土類塩としては、Dy、Sm、Tb、Ho等の水
溶性塩であるハロゲン化物または硝酸塩が用いられる。
また、遷移金属塩としては、Fe、Co、Ni等の水溶性塩で
あるハロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩等が用
いられる。これらの各水溶性塩は、それぞれ所望の合金
組成となるモル比で混合され、水溶液として用いられ
る。
溶性塩であるハロゲン化物または硝酸塩が用いられる。
また、遷移金属塩としては、Fe、Co、Ni等の水溶性塩で
あるハロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩等が用
いられる。これらの各水溶性塩は、それぞれ所望の合金
組成となるモル比で混合され、水溶液として用いられ
る。
【０００９】この混合物水溶液は、アンモニア水、水酸
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等のアルカ
リ水溶液によって共沈させる。具体的には、任意のpHの
アリカリ性を示すアルカリ水溶液の撹拌液中に混合物水
溶液を滴下し、滴下終了後更に撹拌を続けることによ
り、けん濁液を形成させる。このけん濁液のpHが8〜10
になる迄水洗、ロ過を行い、回収した粒径約0.1〜1μm
の共沈微粒子を約20〜300℃で減圧乾燥する。
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等のアルカ
リ水溶液によって共沈させる。具体的には、任意のpHの
アリカリ性を示すアルカリ水溶液の撹拌液中に混合物水
溶液を滴下し、滴下終了後更に撹拌を続けることによ
り、けん濁液を形成させる。このけん濁液のpHが8〜10
になる迄水洗、ロ過を行い、回収した粒径約0.1〜1μm
の共沈微粒子を約20〜300℃で減圧乾燥する。
【００１０】得られた乾燥共沈微粒子は、大気中で約60
0〜1000℃、好ましくは約800〜1000℃で約1〜3時間の加
熱処理が行われ、希土類および遷移金属複合酸化物粉末
を形成させる。
0〜1000℃、好ましくは約800〜1000℃で約1〜3時間の加
熱処理が行われ、希土類および遷移金属複合酸化物粉末
を形成させる。
【００１１】この複合酸化物粉末は、アルゴン、窒素等
の不活性ガス中、Ca、Mg、CaH2、MgH2等の還元剤の存在
下で約700〜1000℃、好ましくは約750〜850℃に約1/4〜
5時間程度加熱処理することにより還元される。この還
元生成物中に含まれる還元剤を除去するための水洗がく
り返し行われた後、室温、減圧条件下で乾燥することに
より、希土類-遷移金属合金粉末が得られる。
の不活性ガス中、Ca、Mg、CaH2、MgH2等の還元剤の存在
下で約700〜1000℃、好ましくは約750〜850℃に約1/4〜
5時間程度加熱処理することにより還元される。この還
元生成物中に含まれる還元剤を除去するための水洗がく
り返し行われた後、室温、減圧条件下で乾燥することに
より、希土類-遷移金属合金粉末が得られる。
【００１２】
【発明の効果】本発明では、次のような効果が奏せられ
る。 (1)溶融法での如く粉砕工程を必要とはしないことか
ら、不純物の混入を抑制することができ、そのことによ
る磁気特性の劣化を避けることができる。 (2)加熱処理温度が比較的低いため、合金組成の制御が
容易となるばかりではなく、低コスト化も達成される。 (3)溶融法に特有な、合金の偏析を生じさせるような包
晶反応を経由することなく固相反応による合金化が可能
であり、特に希土類および遷移金属が均一に分散された
複合酸化物を用いて合金が調製できるため、合金組成の
バラツキを著しく抑制することができ、所望の組成比を
有する合金を再現性良く得ることを可能とさせる。
る。 (1)溶融法での如く粉砕工程を必要とはしないことか
ら、不純物の混入を抑制することができ、そのことによ
る磁気特性の劣化を避けることができる。 (2)加熱処理温度が比較的低いため、合金組成の制御が
容易となるばかりではなく、低コスト化も達成される。 (3)溶融法に特有な、合金の偏析を生じさせるような包
晶反応を経由することなく固相反応による合金化が可能
であり、特に希土類および遷移金属が均一に分散された
複合酸化物を用いて合金が調製できるため、合金組成の
バラツキを著しく抑制することができ、所望の組成比を
有する合金を再現性良く得ることを可能とさせる。
【００１３】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１４】実施例 DyCl3・6H2O(純度99.9%)10.72gおよびFeCl3・6H2O(純度
99.9%)15.38gを100mlの純水に溶解し、ジスプロシウム
および鉄含有水溶液を調製した。
99.9%)15.38gを100mlの純水に溶解し、ジスプロシウム
および鉄含有水溶液を調製した。
【００１５】邪魔板付きセパラブルフラスコ(容量500m
l)中のアンモニア水を撹拌羽根で撹拌しながら、上記水
溶液を3ml/分の滴下速度で滴下した後、更に１時間撹拌
を続けた。得られたけん濁液を、pHが8〜10になる迄水
洗、ロ過を行い、回収した共沈微粒子を250℃で減圧乾
燥した後、大気中で1000℃、1時間の加熱処理を行っ
て、ジスプロシウムおよび鉄複合酸化物粉末を得た。
l)中のアンモニア水を撹拌羽根で撹拌しながら、上記水
溶液を3ml/分の滴下速度で滴下した後、更に１時間撹拌
を続けた。得られたけん濁液を、pHが8〜10になる迄水
洗、ロ過を行い、回収した共沈微粒子を250℃で減圧乾
燥した後、大気中で1000℃、1時間の加熱処理を行っ
て、ジスプロシウムおよび鉄複合酸化物粉末を得た。
【００１６】この複合酸化物粉末0.237gと水素化カルシ
ウムCaH2 0.684gとを混合し、混合物をアルゴンガス中
で800℃、15分間の加熱処理をすることにより、還元を
行った。還元生成物中に含まれるCaおよびCaOを除去す
るため、これをくり返し水洗し、室温、減圧条件下で乾
燥することにより、ジスプロシウムおよび鉄合金粉末を
調製した。
ウムCaH2 0.684gとを混合し、混合物をアルゴンガス中
で800℃、15分間の加熱処理をすることにより、還元を
行った。還元生成物中に含まれるCaおよびCaOを除去す
るため、これをくり返し水洗し、室温、減圧条件下で乾
燥することにより、ジスプロシウムおよび鉄合金粉末を
調製した。
【００１７】得られた合金粉末は、5〜10μmの粒径範囲
を有しており、原子組成比(誘導結合型プラズマ発光分
析装置により測定)はFe：Dyがほぼ2：1であるDyFe2の合
金であることが確認された。また、この合金粉末から作
製されたDyFe2成形体の磁気特性(磁歪定数λ)を測定し
たところ、文献値とほぼ等しいλ＝433×10-2という値
が再現良く得られた。
を有しており、原子組成比(誘導結合型プラズマ発光分
析装置により測定)はFe：Dyがほぼ2：1であるDyFe2の合
金であることが確認された。また、この合金粉末から作
製されたDyFe2成形体の磁気特性(磁歪定数λ)を測定し
たところ、文献値とほぼ等しいλ＝433×10-2という値
が再現良く得られた。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年５月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】 この混合物水溶液は、アンモニア水、水
酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等のアル
カリ水溶液によって共沈させる。具体的には、任意のｐ
Ｈのアルカリ性を示すアルカリ水溶液の撹拌液中に混合
物水溶液を滴下し、滴下終了後更に撹拌を続けることに
より、けん濁液を形成させる。このけん濁液のｐＨが８
〜１０になる迄水洗、ロ過を行い、回収した粒径約０．
１〜１μｍの共沈微粒子を約２０〜３００℃で減圧乾燥
する。
酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等のアル
カリ水溶液によって共沈させる。具体的には、任意のｐ
Ｈのアルカリ性を示すアルカリ水溶液の撹拌液中に混合
物水溶液を滴下し、滴下終了後更に撹拌を続けることに
より、けん濁液を形成させる。このけん濁液のｐＨが８
〜１０になる迄水洗、ロ過を行い、回収した粒径約０．
１〜１μｍの共沈微粒子を約２０〜３００℃で減圧乾燥
する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】 得られた合金粉末は、５〜１０μｍの粒
径範囲を有しており、原子組成比（誘導結合型プラズマ
発光分析装置により測定）はＦｅ：Ｄｙがほぼ２：１で
あるＤｙＦｅ２の合金であることが確認された。また、
この合金粉末から作製されたＤｙＦｅ２成形体の磁気特
性（磁歪定数λ）を測定したところ、文献値とほぼ等し
いλ＝４３３×１０−６ という値が再現良く得られた。
径範囲を有しており、原子組成比（誘導結合型プラズマ
発光分析装置により測定）はＦｅ：Ｄｙがほぼ２：１で
あるＤｙＦｅ２の合金であることが確認された。また、
この合金粉末から作製されたＤｙＦｅ２成形体の磁気特
性（磁歪定数λ）を測定したところ、文献値とほぼ等し
いλ＝４３３×１０−６ という値が再現良く得られた。
Claims (1)
- 【請求項１】 希土類塩と遷移金属塩の混合物水溶液を
アルカリ水溶液で共沈させ、共沈した微粒子を大気中で
約600〜1000℃の温度に加熱して希土類および遷移金属
複合酸化物粉末を形成させ、該複合酸化物粉末を不活性
ガス中、還元剤の存在下で約700〜1000℃に加熱して還
元することを特徴とする希土類-遷移金属合金粉末の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339216A JPH08188803A (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 希土類−遷移金属合金粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339216A JPH08188803A (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 希土類−遷移金属合金粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08188803A true JPH08188803A (ja) | 1996-07-23 |
Family
ID=18325354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6339216A Pending JPH08188803A (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 希土類−遷移金属合金粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08188803A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999033597A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | POUDRE D'ALLIAGE DE Sm-Fe-N ET PROCEDE DE PRODUCTION |
| CN109550972A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-04-02 | 宇辰新能源材料科技无锡有限公司 | 一种耐高温硬质合金用钴粉的制备方法 |
| CN109622988A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-04-16 | 宇辰新能源材料科技无锡有限公司 | 一种抗腐蚀硬质合金用钴粉的制备方法 |
-
1994
- 1994-12-29 JP JP6339216A patent/JPH08188803A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999033597A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | POUDRE D'ALLIAGE DE Sm-Fe-N ET PROCEDE DE PRODUCTION |
| US6334908B1 (en) | 1997-12-25 | 2002-01-01 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Sm-Fe-N alloy powder and process for the production thereof |
| US6780255B2 (en) | 1997-12-25 | 2004-08-24 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Sm-fe-N based alloy powder and process for producing the same |
| CN109550972A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-04-02 | 宇辰新能源材料科技无锡有限公司 | 一种耐高温硬质合金用钴粉的制备方法 |
| CN109622988A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-04-16 | 宇辰新能源材料科技无锡有限公司 | 一种抗腐蚀硬质合金用钴粉的制备方法 |
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