JP7282331B2 - 磁石用粉末の製造方法及び磁石用粉末 - Google Patents
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Description
本実施形態の磁石用粉末は、磁性材料で構成された粉末状の粒子として微結晶のSm-Fe系多結晶体の粒子を含む。
上記粒子を構成するSm-Fe系多結晶体は、Sm及びFeを構成元素とする多結晶体であってもよいし、Sm、Fe、及びその他元素を構成元素とする多結晶体であってもよい。その他元素としては、例えば、N、Zr、Co、Hf、Ga、Nd、Ti、Cr、Mn、V、Mo、W、Si、Re、Cu、Al、Ca、B、Ni、C、La、Ce、Pr、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Thが挙げられる。
Sm-Fe系多結晶体の粒子の粒子径(D90)は、例えば、120μm以下であり、70μm以下が好ましく、30μm以下がより好ましい。Sm-Fe系多結晶体の粒子の粒子径(D90)の下限値は、例えば、1μmである。粒子の粒子径は、例えば、レーザー回折・散乱法を用いた測定装置により測定することができる。また、Sm-Fe系多結晶体を構成する結晶粒の粒径(定方向平均径)は、例えば、30~500nmである。結晶粒の粒径は、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定することができる。
磁石用粉末の製造方法について説明する。
(粒界拡散工程)
粒界拡散工程では、Sm-Fe系多結晶体の粒子の結晶粒界にZnを粒界拡散させる。
除去工程では、粒界拡散工程を行った粒子の過剰のZnで構成された被覆層を溶液による酸化還元反応により除去する。酸化還元反応を行う溶液としては、例えば、酸性溶液、アルカリ性溶液、中性溶液が挙げられる。酸性溶液には、塩酸、硫酸等の溶液が用いられる。アルカリ性溶液には、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等の溶液が用いられる。中性溶液には、塩化鉄(II)、過マンガン酸カリウム等の溶液が用いられる。例えば、塩酸の溶液を用いる場合、pHは-1~1であることが好ましい。水酸化カルシウムの溶液を用いる場合、pHは9~14.4であることが好ましい。過マンガン酸カリウムの溶液を用いる場合、pHは6.0~8.0であることが好ましい。
水素脱離工程では、除去工程の際にSm-Fe系多結晶体の粒子に吸蔵された水素元素を除去する。具体的には、除去工程において、酸化還元反応を行う溶液に由来する水素元素のうちZnを溶解させた際にZnとイオン交換してSm-Fe系多結晶体の粒子の表面、結晶内部、及び、結晶粒界に吸蔵された水素元素を除去する。
磁石用粉末を用いて磁石を製造する方法は、特に限定されず、例えば、磁石用粉末を焼結する方法、磁石用粉末を圧縮成形する方法、バインダーを介して結合してボンド磁石とする方法等が挙げられる。これらの中でも、磁石用粉末を高密度化できる点から、磁石用粉末を焼結する方法、磁石用粉末を圧縮成形する方法を用いることが好ましい。
(1)磁性材料で構成された多結晶体の粒子に金属元素を粒界拡散させる粒界拡散工程と、粒界拡散工程を行った粒子の過剰の金属元素を溶液による酸化還元反応により除去する除去工程とを有する。
(6)水素脱離工程において、除去工程を行った粒子を、不活性ガス雰囲気下又は真空中、100~400℃で熱処理する。したがって、水素脱離工程をより好適に行うことができる。
磁性材料で構成された粉末状の粒子は、Sm-Fe系多結晶体の粒子に限定されない。例えば、Nd-Fe系多結晶体の粒子であってもよい。
本実施形態では、水素脱離工程において、除去工程を行った粒子を不活性ガス雰囲気下又は真空中で熱処理していたが、この態様に限定されない。水素脱離工程は、除去工程を行った粒子を空気雰囲気下で熱処理して行ってもよい。また、真空中や減圧雰囲気下で、熱処理せずに室温で行ってもよい。
Sm-Fe合金の原料を、底部に細孔を備えた石英製のノズルに入れ、Ar雰囲気下で高周波溶解した後、高速回転している銅製ロール上に溶湯を噴射することにより急冷してリボンを得た。得られたリボンをピンミルで粉砕して粉砕物を得た。得られた粉砕物に対して、Ar雰囲気下、750℃で1時間、熱処理した後、窒化処理を行うことにより、磁性材料で構成された粉末状のSm-Fe系多結晶体の粒子を得た。窒化処理は、熱処理を経た粉砕物を管状炉に入れ、N2ガスを通過させつつ、450℃に24時間加熱することにより行なった。Sm-Fe系多結晶体の粒子の粒子径(D90)は、約10μmであった。また、Sm-Fe系多結晶体の粒子は、TbCu7型の結晶構造を有していた。
(実施例2~7、比較例1)
除去工程に用いる溶液の種類、処理時間と、水素脱離工程の条件を、表1のように変更した点を除いて、実施例1と同様にして磁石用粉末を得た。
Sm-Fe系多結晶体の粒子の水素濃度の測定は、公知の昇温脱離ガス分析装置(TPD)を用いて、除去工程後の粒子及び水素脱離工程後の粒子の水素濃度を測定した。
保磁力の測定は、公知の振動試料型磁力計を用い、Sm-Fe系多結晶体の粒子の真密度を7.7g/cm3として、各実施例及び各比較例の粒子の保磁力を測定した。
表1に、残留磁束密度と保磁力の変化量を示した。「残留磁束密度変化ΔBr(T)」における「除去工程後」の数値は、除去工程前に対する変化量を意味する。「水素脱離工程後」の数値は、除去工程後に対する変化量を意味する。
これに対して、実施例1~7の磁石用粉末は、除去工程を行っていることにより、除去工程後の残留磁束密度が0.22T以上上昇することが確認された。また、実施例1~6は、除去工程に加えて水素脱離工程を行っていることにより、除去工程を行うことによって低下した保磁力が回復していることが確認された。特に、実施例2と4では、除去工程をアルカリ性の溶液を用いて行っているため、除去工程を行うことによる保磁力の低下自体が抑制されていた。
Claims (5)
- 磁性材料で構成された多結晶体の粒子に金属元素を粒界拡散させる粒界拡散工程と、
前記粒界拡散工程を行った粒子の過剰の金属元素を溶液による酸化還元反応により除去する除去工程と、
前記除去工程を行った粒子が含有する水素元素を脱離させる水素脱離工程とを有し、
前記粒界拡散工程は、前記粒子と前記金属元素を不活性ガス雰囲気下で熱処理することによって行い、
前記水素脱離工程は、前記粒界拡散工程における熱処理の温度よりも低い温度で行うことを特徴とする磁石用粉末の製造方法。 - 前記粒子が、微結晶のSm-Fe系多結晶体の粒子である請求項1に記載の磁石用粉末の製造方法。
- 前記Sm-Fe系多結晶体の粒子は、主相がTbCu7型の結晶構造である請求項2に記載の磁石用粉末の製造方法。
- 前記金属元素がZnである請求項1~3のいずれか一項に記載の磁石用粉末の製造方法。
- 前記水素脱離工程において、前記除去工程を行った粒子を、不活性ガス雰囲気下又は真空中、100~400℃で熱処理する請求項1に記載の磁石用粉末の製造方法。
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JP2005325450A (ja) | 2000-07-24 | 2005-11-24 | Kenichi Machida | 磁性材料の製造方法、防錆層付き磁性材料粉末及びそれを用いたボンド磁石 |
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