JP2869966B2 - 合金粉末の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属間化合物粉末のみ
ならず希土類金属を含む合金粉末の新規な製造方法と、
その製造方法により得られて希土類金属、鉄及び窒素か
らなる合金粉末に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、希土類金属とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
等の遷移金属との金属間化合物又は合金は産業上有用な
材料であり、例えば、ＴｂーＦｅ−Ｃｏの薄膜は光磁気
メモリーに、Ｓｍ−Ｃｏは永久磁石に、Ｌａ−Ｎｉは水
素貯蔵合金にと利用される。この場合、これらの金属間
化合物又は合金は粉末状態で求められることが多い。粉
末を得るためには、成分となる金属を溶融してインゴッ
トにした後、このインゴットを粉砕する方法が一般的で
ある。

【０００３】しかしながら、上述のような粉砕方式で
は、溶融する希土類原料として希土類金属を使用するた
め、希土類金属が、例えば、希土類酸化物に比較して高
価であること、溶融時の均質化処理が不可欠であり、粉
砕時の均一粒子の作製が困難であること及び、得られた
合金粉末における大気中での安定性が悪く、粉砕時に合
金粉末における酸素量の増加に常に注意を払わなければ
ならないことという欠点があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
とするところは、高価な希土類金属を原料として使うこ
となく、また粉砕工程等を経ることなく、任意な均一な
粒径からなる窒素を含有した希土類−鉄系合金粉末を得
ることのできる合金粉末の製造方法及び、この製造方法
により得られた合金粉末を提供することにある。

【０００５】

【発明を解決するための手段】本発明の合金粉末の製造
方法は、希土類酸化物粉末と、３０原子％までの範囲を
酸化鉄により置換された所望する合金粉末の粒径の４０
％ないし６０％小さい鉄粉末と、粒状のＣａとを所定の
割合で均一に混合し、この混合物をアルゴン雰囲気中に
おいて６００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱した
後、窒素ガス雰囲気或いは窒素を含む化合物のガス雰囲
気中において数時間加熱し、この反応生成物を水及び弱
酸水溶液で処理することを特徴とする。

【０００６】上述の製造方法においては、金属粉末の一
部を３０原子％までの範囲にて同種の金属の酸化物粉末
で置換し、前記アルゴン雰囲気中での加熱によって酸化
鉄の自己発熱を利用する。

【０００７】本発明の合金粉末は、このような合金粉末
の製造方法で得られたものであって、一般式ＲＥx・Ｆ
ｅ100-x-yＮy（但し、ＲＥは、希土類元素の中から選ば
れた少なくとも一種の元素であり、ｘは、３原子％＜ｘ
＜３０原子％を充たすものであり、り、Ｎは窒素であ
り、且つ、ｙは、０．０１原子％＜ｙ＜１５原子％を充
たすものである。）で表されることを特徴としている。
好適には、上記合金粉末は、１ないし１００μｍの中か
ら選定した任意の数値の平均粒径を有している。

【０００８】

【作用】本発明の製造方法では、希土類金属を原料とす
ることなく、一般に希土類金属より安価である希土類酸
化物を原料とすることができ、工業的に有利である。

【０００９】重要なことには、出発原料となるＦｅ粉末
における粒径を所望する合金粉末の粒径の４０％ないし
６０％小さいものを選定することにより、１ないし１０
０μｍの範囲において所望の粒径の希土類−Ｆｅ系合金
粉末を得ることができる。

【００１０】また、重要なことには、Ｃａによる還元拡
散反応後に窒素ガス雰囲気或いは窒素元素を含む化合物
ガスの雰囲気での窒化処理を数時間行うことにより、
０．０１原子％ないし１５原子％の窒素原子を希土類−
Ｆｅ系合金粉末に均一に含有させることができる。

【００１１】窒化反応によって、その後の水及び弱酸水
溶液処理は勿論大気中に露出しておいても合金粉末の酸
素量が増大しないものを得ることができる。即ち、窒化
処理のない場合、還元拡散反応において副生成物である
ＣａＯは速やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2になる
が、未反応のＣａは比較的緩慢に反応するので除去に手
間取り、ひいては純度の低下をもたらす原因にもなって
いたのに対し、本発明の如く窒化処理を行う場合、未反
応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシウム窒化物にな
り、このＣａＮ等のカルシウム窒化物はＣａＯと同様に
速やかに水と反応するのでこの除去には極めて好都合で
ある。

【００１２】金属粉の一部を３０原子％までの範囲にて
同種の金属の酸化物で置換することにより、この金属酸
化物の粉とＣａ粉との反応、即ち、金属酸化物の還元時
の自己発熱によって希土類酸化物とＣａ粉との還元反応
を全体として均一にすると共に容易ならしめる。

【００１３】本発明の製造方法では、反応生成物を移動
させることなく、１つの反応容器内で反応雰囲気及び反
応温度を変えることにより、還元拡散反応及び窒化処理
を行うことができる。

【００１４】また、本発明の製造方法で得られた希土類
−鉄系合金は、窒素を含んでいるので、大気中に露出し
ておいても合金粉末の酸素量が増大しないばかりでな
く、例えば、窒素を含まない場合、永久磁石材料となら
ないＲｅ−Ｆｅ系合金を永久磁石材料として性能を示す
Ｒｅ−Ｆｅ−Ｎ系合金にすることができる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の実施例について、Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｎ合金粉末の製造例から説明する。

【００１６】まず、目的とする組成に応じた割合でＮｄ
2Ｏ3粉末とＦｅ粉末とＣａ粉末とを混合する。この場
合、Ｆｅに対し３０原子％までの範囲にてＦｅ2Ｏ3又は
Ｆｅ3Ｏ4で置換してよい。これらの酸化鉄がＣａにより
還元されるときの反応熱により、全体として均一な反応
を行わしめることができ、外部エネルギーの節約や収率
の向上につながる。また、粒状のＣａ粉の混合量につい
ては、希土類酸化物と、選択的に混合する金属酸化物と
の酸化物を還元するに足ることが必要であるが、好適に
は、粒状のＣａの混合量は、Ｎｄ2Ｏ3と、選択的に混合
するＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4と中の酸素原子の当量に対し
１．５倍程度が望ましい。

【００１７】この場合、Ｆｅ粉末は、所望するＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｎ合金の４０ないし６０％程小さい均一粒径のもの
を選定する。

【００１８】このようにして得られた混合粉を真空排気
が可能な加熱容器中に配置する。加熱容器内を真空排気
した後、アルゴンガスを通じながら６００℃から１２０
０℃の範囲内、望ましくは８００℃から１０００℃の範
囲内で数時間、好適には２時間程度加熱する。加熱温度
が６００℃未満であると、酸化物の還元反応が進行せ
ず、一方、加熱温度が１２００℃を越えると、Ｃａが飛
散してしまう。ここで、混合粉、即ち、出発系にＦｅ2
Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が適量入っている場合、昇温途中で自
己発熱し、効率的に均一な反応を行わしめることができ
るが、Ｆｅに対して３０原子％以上相当のＦｅ2Ｏ3又は
Ｆｅ3Ｏ4が混合されていると、極めて大きな発熱により
爆発あるいは飛散が起きて好ましくない。

【００１９】次いで、加熱を止め、引き続いてアルゴン
ガス中で２５０℃から８００℃の範囲内で、好ましくは
３００℃から６００℃の範囲内の一定の温度まで冷却し
て以後この温度で一定に保持する。その後、加熱容器を
再び真空排気した後、窒素ガスを導入する。導入するガ
スは窒素に限らず窒素原子を含むガス、例えば、アンモ
ニアでもよい。大気圧以上の圧力で窒素ガスを通じなが
ら数時間、好適には５時間程度加熱した後、加熱を停止
し放冷する。

【００２０】得られた反応生成物をイオン交換水に投入
し、これにより、反応生成物が直ちに崩壊し、合金粉末
とＣａ成分との分離が始まる。水中での攪拌、静置、上
澄み液の除去を数回繰り返し、最後に酢酸等の弱酸で処
理することにより、Ｃａ成分の分離が完了する。得られ
た合金粉末は粒径がシャープに揃うと共に流動性のある
ものである。

【００２１】窒素又は窒素を含む雰囲気中での窒素処理
が水洗工程に先立ち行われていることにより、水洗工程
においても、酸素成分を含まない合金粉末が得られるこ
とに役立つ。即ち、従来、反応生成物であるＣａＯは速
やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2になるが、未反応の
Ｃａは比較的緩慢に反応するので除去に手間取り、ひい
ては純度の低下をもたらす原因にもなっていたのに対
し、本発明によれば、窒化処理を行っているので、未反
応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシウムの窒化物にな
り、このＣａＮ等のカルシウムの窒化物はＣａＯと同様
に速やかに水と反応するのでこの除去には極めて好都合
である。

【００２２】これにより、得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金
粉末は、窒素を０．０１原子％より多く１０原子％より
少ない範囲で含まれている。窒化処理の時間を少なくす
ることにより、窒素の含有量を０．０１原子％より減少
させることができるが、０．０１原子％より少ないと、
大気中での化学的安定性が得られず、また、１０原子％
より多いと、Ｎｄの窒化物が生成し、これにより、大気
中では、化学的に不安定となって不都合である。

【００２３】また、Ｎｄに限らず、希土類−遷移金属系
粉末について言えることであるが、希土類金属が３原子
％より少ないと、ほとんどがＦｅ分となり、実用上使用
できず、また、希土類金属が３０原子％より多いと、希
土類金属が析出し、大気中で不安定となり、不都合であ
る。

【００２５】以下、本発明の具体例について従来と比較
しながら説明する。

【００２６】（実施例１）平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉
２３．１５ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３９．４４ｇ
とを混合し、さらに粒状のＣａ１２．４１ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。混合物を軟鋼製の坩堝に入
れ、加熱容器中にセットする。加熱容器内を１×１O-2
トル（Torr )以下まで真空排気した後、アルゴンガスを
導入し、大気圧で流通させる。

【００２７】加熱容器を加熱し８５０℃になったらこの
状態で２時間保持し続け、以後アルゴンガスを流通させ
たままま冷却していく。５００℃になったらこの温度に
保持を開始し、アルゴンガスの流通を止めて直ちに加熱
容器内を真空排気する。加熱容器内が１×１０-2トル
（Torr )以下まで真空排気された後、排気を止め、窒素
ガスを導入し、大気圧で窒素ガスが流通するようにし、
その後、３時間の熱処理を行ってから加熱を止めて放冷
する。

【００２８】得られた反応生成物は多孔質のブロック状
であって容易に坩堝から取り出すことができ、反応生成
物を３０００ｃｃのイオン交換水中に投入すると、直ち
に崩壊する。この時、反応生成物中のＣａＯと、ほとん
どをＣａＮ等のカルシウムの窒化物である未反応のＣａ
とが微細なＣａ（ＯＨ）2に変わる。このスラリーを１
０分間攪拌した後、１０分間静置し、微細なＣａ（Ｏ
Ｈ）2が浮遊している上澄み液を捨てる。ここで再度３
０００ｃｃのイオン交換水を加えて先と同様な操作を行
う。数回、この操作を繰り返した後、当初ｐＨ４．５に
調整された酢酸水溶液中で１５分間攪拌、静置して上澄
み液を捨てる。この後再度水洗いを数回行ってＣａ分の
除去が完了する。最後に、Ｃａ分を除去した合金粉末を
ヌッチェにてアルコール置換しながら水と分離し、分離
したケーキを８０℃で真空乾燥し、これにより、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｎ合金粉末を得る。

【００２９】こうして得られた合金粉末は５３．８８ｇ
で、ほぼ球形に近い形を有して粒径を約５０μｍとする
流動性の良い黒色粉末であった。化学分析によれば、Ｎ
ｄ２７．４％、Ｆｅ７０．０％、Ｎ２．１４％、Ｃａ
０．０８％及びＯ（酸素原子）０．３３％であった。即
ち、得られた合金は一般式をＮｄ11.9Ｆｅ78.5Ｎ9.6と
するものであった。また、出発原料のＮｄとＦｅからに
基づく収率は８８．５％であった。原料粉末中のＮｄと
Ｆｅの重量比は０．５０であったが、得られた合金粉末
は０．３９であった。

【００３０】（実施例２）平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉
２３．１５ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．１７ｇ
及び平均粒径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉３．４２ｇを混合す
る。これら原料のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するも
のは６．５原子％である。さらにこれに粒状のＣａ１
６．２８ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ
2Ｏ3及びＦｅ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍で
ある。以後、実施例１と全く同様の操作でアルゴンガス
での加熱処理、窒素処理及び後処理を行ったが、初期の
昇温中６２０℃から急激な自己発熱が見られ、反応系の
温度は瞬間的に８７０℃に達する。

【００３１】得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は５５．
５３ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉
末であった。化学分析によれば、Ｎｄ２７．９％、Ｆｅ
６９．４％、Ｎ２．１５％、Ｃａ０．０７％及びＯ（酸
素原子）０．４１％であった。即ち、得られた合金は一
般式をＮｄ12.2Ｆｅ78.2Ｎ9.7とするものであった。ま
た、出発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は９０．９
％であった。原料粉末中のＮｄとＦｅの重量比は０．５
０であったが、得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は０．
４０であった。

【００３２】（実施例３）平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉
２０．０１ｇ、平均粒径３０μｍのＦｅ粉３４．６２ｇ
及び平均粒径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉６．４３ｇを混合す
る。これら原料のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するも
のは１３原子％である。さらにこれに粒状のＣａ１９．
６０ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3
及びＦｅ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍であ
る。以後、実施例１と全く同様の操作を行ったが、初期
の昇温中５７０℃から急激な自己発熱が見られ、系の温
度は瞬間的に１０７０℃に達する。

【００３３】得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は５７．
１５ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉
末であった。化学分析によれば、Ｎｄ２８．０％、Ｆｅ
６８．９％、Ｎ１．７５％、Ｃａ０．１１％及びＯ（酸
素原子）０．８８％であった。即ち、得られた合金は一
般式をＮｄ12.5Ｆｅ79.4Ｎ8.0とするものであった。出
発原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は９４．１％であ
った。原料粉末中のＮｄとＦｅの重量比は０．５であっ
たが、得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は０．４０であ
った。

【００３４】（実施例４）窒素ガス中での熱処理温度を
５００℃でなく４５０℃とする以外、実施例３と全く同
じ出発原料を用い実施例３と同様の処理を行った。

【００３５】得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は５４．２１
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ２７．７％、Ｆｅ６
９．９％、Ｎ０．８２％、Ｃａ０．１０％及びＯ（酸素
原子）０．８％であった。即ち、得られた合金は一般式
をＮｄ12.8Ｆｅ83.3Ｎ3.9とするものであった。出発原
料のＮｄとＦｅからに基づく収率は８９．９％であっ
た。原料粉末中のＮｄとＦｅの重量比は０．５であった
が、得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は実施例３と同じ
く０．４０であった。

【００３６】（実施例５）Ｆｅ粉の粒径を平均粒径５μ
ｍとする以外、実施例１と同様にして、微粒子のＮｄ−
Ｆｅ−Ｎ合金粉末を作製した。

【００３７】得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は５６．
２２ｇであって、粒径約８μｍの流動性の良い黒色粉末
であった。化学分析によれば、Ｎｄ２７．２％、Ｆｅ６
９．３％、Ｎ２．５６％、Ｃａ０．０７％及びＯ（酸素
原子）０．４３％であった。即ち、得られた合金は一般
式をＮｄ11.7Ｆｅ77.0Ｎ11.3とするものであった。出発
原料のＮｄとＦｅからに基づく収率は９１．５％であっ
た。原料粉末中のＮｄとＦｅの重量比は０．５であった
が、得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は０．３９であっ
た。

【００３８】（実施例６）平均粒径１μｍのＳｍ2Ｏ3粉
２２．８８ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３９．７３ｇ
とを混合し、さらに粒状のＣａ１１．８３ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行う。

【００３９】得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は５４．
９６ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉
末であった。化学分析によれば、Ｓｍ２８．７％、Ｆｅ
６９．０％、Ｃａ０．０７％、Ｎ２．１９％、Ｏ（酸素
原子）０．２％であった。即ち、得られた合金は一般式
をＳｍ12.1Ｆｅ77.9Ｎ9.9とするものであった。出発原
料のＳｍとＦｅに基づく収率は８９．８％であった。原
料粉末中のＳｍとＦｅの重量比は０．５０であったが、
得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は０．４２であった。

【００４０】（実施例７）平均粒径１μｍのＳｍ2Ｏ3粉
２２．８８ｇ、平均粒径３０μｍのＦｅ粉３８．６４ｇ
及び平均粒径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉１．４３ｇを混合し、
さらに粒状のＣａ１３．７８ｇを加えて充分に混合す
る。出発原料内のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するも
のは２．６原子％である。Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3および
Ｆｅ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。以
後、実施例１と全く同じ処理を行った。初期の昇温中６
９０℃から急激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間的
に８３０℃に達する。

【００４１】得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は５４．
９６ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉
末であった。化学分析によれば、Ｓｍ２８．５％、Ｆｅ
６８．１％、Ｎ２．７９％、Ｃａ０．０７％、Ｏ（酸素
原子）０．２％であった。即ち、得られた合金は一般式
をＳｍ11.8Ｆｅ75.8Ｎ12.4とするものであった。出発原
料のＳｍとＦｅに基づく収率は９１．９％であった。原
料粉末中のＳｍとＦｅの重量比は０．５０であったが、
得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は０．４２であった。

【００４２】（実施例８）平均粒径１μｍのＣｅＯ2粉
２２．８８ｇ及び平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．７３
ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１６．００ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＣｅＯ2中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行う。初期の昇温中６７０℃から比較的緩慢な自己
発熱が発生し、系の温度は７９０℃に達する。この場
合、Ｆｅ2Ｏ3等は含まれていないが、ＣｅＯ2が発熱源
となっている。

【００４３】得られたＣｅ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は５２．
５５ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉
末であった。化学分析によれば、Ｃｅ３９．２％、Ｆｅ
６８．１％、Ｎ２．５５％、Ｃａ０．０７％、Ｏ（酸素
原子）０．１５％であった。即ち、得られた合金は一般
式をＣｅ12.9Ｆｅ75.7Ｎ11.3とするものであった。出発
原料のＣｅとＦｅに基づく収率は９１．７％であった。
原料粉末中のＣｅとＦｅの比は０．５０であったが、得
られたＣｅ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は０．４３であった。

【００４４】（実施例９）平均粒径１μｍのＰｒ6Ｏ11
粉２２．８１ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．９１
ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１２．３４ｇを加えて充
分に混合する。Ｃａの当量はＰｒ6Ｏ11中の酸素原子の
当量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ
処理を行った。

【００４５】得られたＰｒ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は５２．
８９ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉
末であった。化学分析によれば、Ｐｒ２９．２％、Ｆｅ
６８．２％、Ｎ２．１０％、Ｃａ０．１０％及びＯ（酸
素原子）０．２５％であった。即ち、得られた合金は一
般式をＰｒ13.1Ｆｅ77.4Ｎ9.5とするものであった。出
発原料のＰｒとＦｅに基づく収率は９０．７％であっ
た。原料粉末中のＰｒとＦｅの重量比は０．５０であっ
たが、得られたＰｒ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末は０．４３であ
った。

【００４６】（実施例１０）アルゴンガス中での加熱温
度を７５０℃とした以外は実施例１と同じ条件にて反応
を行った。得られた合金粉末は５２．４１ｇで、粒径を
約５０μｍとする流動性の良い黒色粉末であった。化学
分析によれば、Ｎｄ２６．８％、Ｆｅ７０．７％、Ｃａ
０．０８％、Ｏ（酸素元素）０．４１％及びＮ（窒素原
子）２．０２％であった。出発原料のＮｄとＦｅからに
基づく収率は８６．２％であった。

【００４７】（比較例１〜４）比較のため、窒化処理を
行わないこと以外、上述した実施例５、７、８及び９と
全く同じ原料組成で、還元拡散反応および後処理を行
い、比較例１〜４をそれぞれ作製した。得られた合金粉
末の組成は、以下の通りであった。

【００４８】窒化処理を行わないこと以外実施例５と同
様にして得られた比較例１では、Ｎｄ−Ｆｅ合金粉末が
４０．４５ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤
黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｎｄ１５．２
％、Ｆｅ８２．１％、Ｃａ１．６％及びＯ（酸素原子）
０．８６％であった。窒素は０．０１％以下で検出され
なかった。即ち、得られた合金は一般式をＮｄ6.7Ｆｅ9
3.3とするものであった。出発原料のＮｄとＦｅからに
基づく収率は６６．４％であった。原料粉末中のＳｍと
Ｆｅの重量比は０．５であったが、窒化処理を行わない
Ｎｄ−Ｆｅ合金粉末は、０．１９と大巾に低下した。

【００４９】窒化処理を行わないこと以外実施例７と同
様にして得られた比較例２では、Ｓｍ−Ｆｅ合金粉末が
５０．５１ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤
黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｓｍ２７．４
％、Ｆｅ７１．６％、Ｃａ０．４０％及びＯ（酸素原
子）０．５５％であった。窒素は０．０１％以下で検出
されなかった。即ち、得られた合金は一般式をＳｍ12.4
Ｆｅ87.5とするものであった。出発原料のＳｍとＦｅか
らに基づく収率は８４．１％であった。原料粉末中のＳ
ｍとＦｅの重量比は０．５であったが、窒化処理を行わ
ないＳｍ−Ｆｅ合金粉末は、０．３８と大巾に低下し
た。

【００５０】窒化処理を行わないこと以外実施例８と同
様にして得られた比較例３では、Ｃｅ−Ｆｅ合金粉末が
５０．６ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤黒
色粉末であり、また、化学分析より、Ｃｅ２８．８％、
Ｆｅ６９．９％、Ｃａ０．１０％及びＯ（酸素原子）
０．６７％であった。窒素は０．０１％以下で検出され
なかった。即ち、得られた合金は一般式をＣｅ14.1Ｆｅ
85.9とするものであった。出発原料のＣｅとＦｅからに
基づく収率は８９．５％であった。原料粉末中のＣｅと
Ｆｅの重量比は０．５であったが、窒化処理を行わない
Ｃｅ−Ｆｅ合金粉末は、０．４１と大巾に低下した。

【００５１】窒化処理を行わないこと以外実施例９と同
様にして得られた比較例４では、Ｐｒ−Ｆｅ合金粉末が
５１．４７ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤
黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｐｒ２９．５
％、Ｆｅ６９．６％、Ｃａ０．１８％及びＯ（酸素原
子）０．８８％であった。窒素は０．０１％以下で検出
されなかった。即ち、得られた合金は一般式をＰｒ14.5
Ｆｅ85.5とするものであった。出発原料のＰｒとＦｅか
らに基づく収率は８９．４％であった。原料粉末中のＰ
ｒとＦｅの重量比は０．５であったが、窒化処理を行わ
ないＰｒ−Ｆｅ合金粉末は、０．４３と大巾に低下し
た。

【００５２】次に、本発明による実施例と上述した比較
例との比較において、大気中に１週間放置した場合にお
ける酸素量の変化を試験した結果、比較例のものは酸素
量が増加するが、本発明の窒素を含有したものは増加が
見られなかった。

【００５３】尚、上述の説明においては、希土類とＦｅ
からなる合金粉末について説明したが、本発明によれ
ば、Ｆｅの一部がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｃａ、Ｉｎ、Ｓｉお
よびＣｕの酸化物の形あるいは金属の形で置換すること
はしてもよいことは言うまでもなく、目的に応じて各種
組成の合金を製造し得る。

【００５４】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、高
価な希土類金属を原料として使うことなく、また粉砕工
程等を経ることなく、任意な均一な粒径からなる窒素を
含有した希土類−鉄系合金粉末を得ることのできる合金
粉末の製造方法及び、この製造方法により窒素を含有し
た希土類−遷移金属の合金粉末を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B22F 9/20 B22F 1/00 C22B 59/00 C22C 1/00

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 希土類酸化物粉末と、３０原子％までの
   範囲を酸化鉄により置換された所望する合金粉末の粒径
   の４０％ないし６０％小さい鉄粉末と、粒状のＣａとを
   所定の割合で均一に混合し、この混合物をアルゴン雰囲
   気中において６００℃から１２００℃の範囲の温度で加
   熱した後、窒素ガス雰囲気或いは窒素を含む化合物のガ
   ス雰囲気中において数時間加熱し、この反応生成物を水
   及び弱酸水溶液で処理することを特徴とする合金粉末の
   製造方法。