JP2000034510A - 合金粉末 - Google Patents
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- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水洗工程を経ても酸素量の増大せず、ひいて
は通常の大気中で水分に対し安定な合金粉末を提供す
る。 【構成】 Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、およびＰｒから選ばれる
少なくとも一種の希土類金属と、鉄、カルシウム、酸素
を含有する合金粉末。
は通常の大気中で水分に対し安定な合金粉末を提供す
る。 【構成】 Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、およびＰｒから選ばれる
少なくとも一種の希土類金属と、鉄、カルシウム、酸素
を含有する合金粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類金属を含む合金
粉末に関するものである。
粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、希土類金属とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
等の遷移金属との金属間化合物又は合金は産業上有用な
材料であり、例えば、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏの薄膜は光磁気
メモリーに、Ｓｍ−Ｃｏは永久磁石に、Ｌａ−Ｎｉは水
素貯蔵合金にと利用される。この場合、これらの金属間
化合物又は合金は粉末状態で求められることが多い。粉
末を得るためには、成分となる金属を溶融してインゴッ
トにした後、このインゴットを粉砕する方法が一般的で
あるが、直接粉末を得る方法としては、希土類酸化物粉
末と遷移金属粉末を混合し、これをカルシウム蒸気中で
加熱することで希土類酸化物を還元して遷移金属中に拡
散させる還元拡散法が知られている。
等の遷移金属との金属間化合物又は合金は産業上有用な
材料であり、例えば、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏの薄膜は光磁気
メモリーに、Ｓｍ−Ｃｏは永久磁石に、Ｌａ−Ｎｉは水
素貯蔵合金にと利用される。この場合、これらの金属間
化合物又は合金は粉末状態で求められることが多い。粉
末を得るためには、成分となる金属を溶融してインゴッ
トにした後、このインゴットを粉砕する方法が一般的で
あるが、直接粉末を得る方法としては、希土類酸化物粉
末と遷移金属粉末を混合し、これをカルシウム蒸気中で
加熱することで希土類酸化物を還元して遷移金属中に拡
散させる還元拡散法が知られている。
【０００３】還元拡散法は安価な希土類酸化物を使用す
ることや、合金が還元と同時にできるという利点があ
り、永久磁石用のＳｍＣｏ5 金属間化合物又はＳｍ−Ｃ
ｏ合金の製造では広くこの方法が用いられる。しかし、
反応副生成物であるＣａＯや未反応Ｃａを除去するため
に水洗工程が必要であり、水に対し不安定な物質では採
用できない。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ合金に適用すると、反
応そのものは完了するが、後の水洗工程で著しく酸素量
が増大してしまうという欠点がある。たとえ、水分中の
酸素量を極力減らすことができたり、有機溶媒等で水洗
工程を簡略化できたとしても、還元拡散法により得られ
た合金粉末では、耐食性が根本的に改善されるものでは
なく、多くの場合、大気中に暴露しておくだけでも酸素
量が増大し、求められる物性或いは特性の発現が著しく
阻害されている。
ることや、合金が還元と同時にできるという利点があ
り、永久磁石用のＳｍＣｏ5 金属間化合物又はＳｍ−Ｃ
ｏ合金の製造では広くこの方法が用いられる。しかし、
反応副生成物であるＣａＯや未反応Ｃａを除去するため
に水洗工程が必要であり、水に対し不安定な物質では採
用できない。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ合金に適用すると、反
応そのものは完了するが、後の水洗工程で著しく酸素量
が増大してしまうという欠点がある。たとえ、水分中の
酸素量を極力減らすことができたり、有機溶媒等で水洗
工程を簡略化できたとしても、還元拡散法により得られ
た合金粉末では、耐食性が根本的に改善されるものでは
なく、多くの場合、大気中に暴露しておくだけでも酸素
量が増大し、求められる物性或いは特性の発現が著しく
阻害されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
とするところは、水洗工程を経ても酸素量の増大せず、
ひいては通常の大気中で水分に対し安定な合金粉末を提
供することにある。
とするところは、水洗工程を経ても酸素量の増大せず、
ひいては通常の大気中で水分に対し安定な合金粉末を提
供することにある。
【０００５】
【発明を解決するための手段】本発明は、希土類金属含
有合金粉末において、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、およびＰｒか
ら選ばれる少なくとも一種の希土類金属と、鉄、カルシ
ウム、酸素を含有する合金粉末である。また、窒素処理
によって耐酸化処理された前記の合金粉末である。希土
類金属と鉄、Ｃａとの混合物をアルゴン雰囲気中におい
て６００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱し、引き
続いて窒素あるいは窒素原子を含むガスの雰囲気中にお
いて２５０℃から８００℃の範囲の温度で加熱し、この
混合物をアルゴン雰囲気中において６００℃から１２０
０℃の範囲の温度で加熱し、引き続いて窒素あるいは窒
素を含む雰囲気中において２５０℃から８００℃の範囲
の温度で加熱し、耐酸化処理と共に、カルシウムの一部
を窒化カルシウムとし、この反応生成物を水および弱酸
水溶液で処理し窒化カルシウムを溶出除去することによ
って得られた前記の合金粉末である。
有合金粉末において、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、およびＰｒか
ら選ばれる少なくとも一種の希土類金属と、鉄、カルシ
ウム、酸素を含有する合金粉末である。また、窒素処理
によって耐酸化処理された前記の合金粉末である。希土
類金属と鉄、Ｃａとの混合物をアルゴン雰囲気中におい
て６００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱し、引き
続いて窒素あるいは窒素原子を含むガスの雰囲気中にお
いて２５０℃から８００℃の範囲の温度で加熱し、この
混合物をアルゴン雰囲気中において６００℃から１２０
０℃の範囲の温度で加熱し、引き続いて窒素あるいは窒
素を含む雰囲気中において２５０℃から８００℃の範囲
の温度で加熱し、耐酸化処理と共に、カルシウムの一部
を窒化カルシウムとし、この反応生成物を水および弱酸
水溶液で処理し窒化カルシウムを溶出除去することによ
って得られた前記の合金粉末である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明者等は、鋭意研究を重ねた
結果、通常の還元拡散反応に引き続いて反応生成物を窒
素を含む雰囲気のなかで熱処理することにより、水分に
対して極めて安定な合金粉末を製造し得ることを見い出
し、本発明を完成するに至った。
結果、通常の還元拡散反応に引き続いて反応生成物を窒
素を含む雰囲気のなかで熱処理することにより、水分に
対して極めて安定な合金粉末を製造し得ることを見い出
し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、およびＰｒ
から選ばれる少なくとも一種の希土類金属と、Ｆｅの金
属粉と、粒状のＣａとを混合し、この混合物をアルゴン
雰囲気中において６００℃から１２００℃の範囲の温度
で加熱し、引き続いて窒素あるいは窒素を含む雰囲気中
において２５０℃から８００℃の範囲の温度で加熱し、
その後、この反応生成物を水および弱酸水溶液で処理す
るすることによって得られる。好ましくは、前記金属粉
の一部を３０原子％までの範囲にて同種の金属の酸化物
で置換してもよい。また、本発明の製造方法において
は、前記粒状のＣａを希土類酸化物の酸素原子当量に対
し約１．５倍程度混合することが好ましい。
から選ばれる少なくとも一種の希土類金属と、Ｆｅの金
属粉と、粒状のＣａとを混合し、この混合物をアルゴン
雰囲気中において６００℃から１２００℃の範囲の温度
で加熱し、引き続いて窒素あるいは窒素を含む雰囲気中
において２５０℃から８００℃の範囲の温度で加熱し、
その後、この反応生成物を水および弱酸水溶液で処理す
るすることによって得られる。好ましくは、前記金属粉
の一部を３０原子％までの範囲にて同種の金属の酸化物
で置換してもよい。また、本発明の製造方法において
は、前記粒状のＣａを希土類酸化物の酸素原子当量に対
し約１．５倍程度混合することが好ましい。
【０００８】単独の窒素処理によって耐食性が増す事例
は数多く提示されているが、本発明は、鉄鋼、磁気記録
用鉄粉等に用いられる希土類−Ｆｅ系合金を還元拡散法
により製造するのに当たり、還元拡散反応後に窒素又は
窒素を含む雰囲気中での窒素処理を行うことを特徴とし
ており、これにより、水洗工程は勿論大気中に暴露して
おいても酸素量が増大しない希土類−Ｆｅ系合金粉末を
製造することができ、本発明による工業的意義は大き
い。
は数多く提示されているが、本発明は、鉄鋼、磁気記録
用鉄粉等に用いられる希土類−Ｆｅ系合金を還元拡散法
により製造するのに当たり、還元拡散反応後に窒素又は
窒素を含む雰囲気中での窒素処理を行うことを特徴とし
ており、これにより、水洗工程は勿論大気中に暴露して
おいても酸素量が増大しない希土類−Ｆｅ系合金粉末を
製造することができ、本発明による工業的意義は大き
い。
【０００９】即ち、従来の還元拡散法によれば、副生成
物であるＣａＯは速やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2
になるが、未反応のＣａは比較的緩慢に反応するので除
去に手間取り、ひいては純度の低下をもたらす原因にも
なっていたのに対し、本発明によれば、窒素処理を行っ
ているので、未反応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシ
ウム窒化物になり、このＣａＮ等のカルシウム窒化物は
ＣａＯと同様に速やかに水と反応するのでこの除去には
極めて好都合である。
物であるＣａＯは速やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2
になるが、未反応のＣａは比較的緩慢に反応するので除
去に手間取り、ひいては純度の低下をもたらす原因にも
なっていたのに対し、本発明によれば、窒素処理を行っ
ているので、未反応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシ
ウム窒化物になり、このＣａＮ等のカルシウム窒化物は
ＣａＯと同様に速やかに水と反応するのでこの除去には
極めて好都合である。
【００１０】金属粉の一部を３０原子％までの範囲にて
同種の金属の酸化物で置換することにより、この金属酸
化物の粉とＣａ粉との反応、即ち、金属酸化物の還元時
の自己発熱によって希土類酸化物とＣａ粉との還元反応
を全体として均一にすると共に容易ならしめる。
同種の金属の酸化物で置換することにより、この金属酸
化物の粉とＣａ粉との反応、即ち、金属酸化物の還元時
の自己発熱によって希土類酸化物とＣａ粉との還元反応
を全体として均一にすると共に容易ならしめる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例について、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末の製造例から説明する。まず、目的とする組成
に応じた割合でＮｄ2Ｏ3粉末とＦｅ粉末とＣａ粉末とを
混合する。この場合、Ｆｅの原子量に対し３０原子％ま
での範囲にてＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4で置換してよい。こ
れらの酸化鉄がＣａにより還元されるときの反応熱によ
り、全体として均一な反応を行わしめることができ、外
部エネルギーの節約や収率の向上につながる。また、粒
状のＣａ粉の混合量については、希土類酸化物と、選択
的に混合する金属酸化物との酸化物を還元するに足るこ
とが必要であるが、好適には、粒状のＣａの混合量は、
Ｎｄ2Ｏ3と、選択的に混合するＦｅ 2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4と
中の酸素原子の当量に対し１．５倍程度が望ましい。
合金粉末の製造例から説明する。まず、目的とする組成
に応じた割合でＮｄ2Ｏ3粉末とＦｅ粉末とＣａ粉末とを
混合する。この場合、Ｆｅの原子量に対し３０原子％ま
での範囲にてＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4で置換してよい。こ
れらの酸化鉄がＣａにより還元されるときの反応熱によ
り、全体として均一な反応を行わしめることができ、外
部エネルギーの節約や収率の向上につながる。また、粒
状のＣａ粉の混合量については、希土類酸化物と、選択
的に混合する金属酸化物との酸化物を還元するに足るこ
とが必要であるが、好適には、粒状のＣａの混合量は、
Ｎｄ2Ｏ3と、選択的に混合するＦｅ 2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4と
中の酸素原子の当量に対し１．５倍程度が望ましい。
【００１２】このようにして得られた混合粉を真空排気
が可能な加熱容器中に配置する。加熱容器内を真空排気
した後、アルゴンガスを通じながら６００℃から１２０
０℃の範囲内、望ましくは８００℃から１０００℃の範
囲内で数時間、好適には２時間程度加熱する。加熱温度
が６００℃未満であると、酸化物の還元反応が進行せず
好ましくなく、加熱温度が１２００℃を越えると、Ｃａ
が飛散してしまうので好ましくない。ここで、混合粉、
即ち、出発系にＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が適量入っている
場合、昇温途中で自己発熱し、効率的に均一な反応を行
わしめることができるが、Ｆｅに対して３０原子％以上
相当のＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が混合されていると、極め
て大きな発熱により爆発あるいは飛散が起きて好ましく
ない。
が可能な加熱容器中に配置する。加熱容器内を真空排気
した後、アルゴンガスを通じながら６００℃から１２０
０℃の範囲内、望ましくは８００℃から１０００℃の範
囲内で数時間、好適には２時間程度加熱する。加熱温度
が６００℃未満であると、酸化物の還元反応が進行せず
好ましくなく、加熱温度が１２００℃を越えると、Ｃａ
が飛散してしまうので好ましくない。ここで、混合粉、
即ち、出発系にＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が適量入っている
場合、昇温途中で自己発熱し、効率的に均一な反応を行
わしめることができるが、Ｆｅに対して３０原子％以上
相当のＦｅ2Ｏ3又はＦｅ3Ｏ4が混合されていると、極め
て大きな発熱により爆発あるいは飛散が起きて好ましく
ない。
【００１３】次いで、加熱を止め、引き続いてアルゴン
ガス中で２５０℃から８００℃の範囲内で、好ましくは
３００℃から６００℃の範囲内の一定の温度まで冷却し
て以後この温度で一定に保持する。その後、加熱容器を
再び真空排気した後、窒素ガスを導入する。導入するガ
スは窒素に限らず窒素原子を含むガス、例えば、アンモ
ニアでもよい。大気圧以上の圧力で窒素ガスを通じなが
ら３０分間以上１時間以内、好適には３０分間加熱した
後、加熱を停止し放冷する。
ガス中で２５０℃から８００℃の範囲内で、好ましくは
３００℃から６００℃の範囲内の一定の温度まで冷却し
て以後この温度で一定に保持する。その後、加熱容器を
再び真空排気した後、窒素ガスを導入する。導入するガ
スは窒素に限らず窒素原子を含むガス、例えば、アンモ
ニアでもよい。大気圧以上の圧力で窒素ガスを通じなが
ら３０分間以上１時間以内、好適には３０分間加熱した
後、加熱を停止し放冷する。
【００１４】得られた反応生成物をイオン交換水に投入
し、これにより、反応生成物が直ちに崩壊し、合金粉末
とＣａ成分との分離が始まる。水中での撹拌、静置、上
澄み液の除去を数回繰り返し、最後に酢酸等の弱酸で処
理することにより、Ｃａ成分の分離が完了する。得られ
た合金粉末は粒径がシャープに揃うと共に流動性のある
ものである。
し、これにより、反応生成物が直ちに崩壊し、合金粉末
とＣａ成分との分離が始まる。水中での撹拌、静置、上
澄み液の除去を数回繰り返し、最後に酢酸等の弱酸で処
理することにより、Ｃａ成分の分離が完了する。得られ
た合金粉末は粒径がシャープに揃うと共に流動性のある
ものである。
【００１５】窒素又は窒素を含む雰囲気中での窒素処理
が水洗工程に先立ち行われていることにより、水洗工程
においても、酸素成分を含まない合金粉末が得られるこ
とに役立つ。即ち、従来、反応生成物であるＣａＯは速
やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2 になるが、未反応の
Ｃａは比較的緩慢に反応するので除去に手間取り、ひい
ては純度の低下をもたらす原因にもなっていたのに対
し、本発明によれば、窒素処理を行っているので、未反
応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシウム窒化物にな
り、このＣａＮ等のカルシウム窒化物はＣａＯと同様に
速やかに水と反応するのでこの除去には極めて好都合で
ある。
が水洗工程に先立ち行われていることにより、水洗工程
においても、酸素成分を含まない合金粉末が得られるこ
とに役立つ。即ち、従来、反応生成物であるＣａＯは速
やかに水と反応してＣａ（ＯＨ）2 になるが、未反応の
Ｃａは比較的緩慢に反応するので除去に手間取り、ひい
ては純度の低下をもたらす原因にもなっていたのに対
し、本発明によれば、窒素処理を行っているので、未反
応のＣａの大部分がＣａＮ等のカルシウム窒化物にな
り、このＣａＮ等のカルシウム窒化物はＣａＯと同様に
速やかに水と反応するのでこの除去には極めて好都合で
ある。
【００１６】以下、本発明の具体例について従来と比較
しながら説明する。 実施例１ 平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉２３．１５ｇと平均粒径３
０μｍのＦｅ粉３９．４４ｇとを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１２．４１ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＮｄ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
混合物を軟鋼製の坩堝に入れ、加熱容器中にセットす
る。加熱容器内を１×１０-2トル（Torr）以下まで真空
排気した後、アルゴンガスを導入し、大気圧で流通させ
る。加熱容器を加熱し８５０℃になったらこの状態で２
時間保持し続け、以後アルゴンガスを流通させたままま
冷却していく。５００℃になったらこの温度に保持を開
始し、アルゴンガスの流通を止めて直ちに加熱容器内を
真空排気する。加熱容器内が１×１０-2トル（Torr )以
下まで真空排気された後、排気を止め、窒素ガスを導入
し、大気圧で窒素ガスが流通するようにし、その後、３
０分間の熱処理を行ってから加熱を止めて放冷する。
しながら説明する。 実施例１ 平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉２３．１５ｇと平均粒径３
０μｍのＦｅ粉３９．４４ｇとを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１２．４１ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＮｄ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
混合物を軟鋼製の坩堝に入れ、加熱容器中にセットす
る。加熱容器内を１×１０-2トル（Torr）以下まで真空
排気した後、アルゴンガスを導入し、大気圧で流通させ
る。加熱容器を加熱し８５０℃になったらこの状態で２
時間保持し続け、以後アルゴンガスを流通させたままま
冷却していく。５００℃になったらこの温度に保持を開
始し、アルゴンガスの流通を止めて直ちに加熱容器内を
真空排気する。加熱容器内が１×１０-2トル（Torr )以
下まで真空排気された後、排気を止め、窒素ガスを導入
し、大気圧で窒素ガスが流通するようにし、その後、３
０分間の熱処理を行ってから加熱を止めて放冷する。
【００１７】得られた反応生成物は多孔質のブロック状
であって容易に坩堝から取り出すことができ、反応生成
物を３０００ｃｃのイオン交換水中に投入すると、直ち
に崩壊する。この時、反応生成物中のＣａＯと、ほとん
どをＣａＮ等のカルシウム窒化物とする未反応のＣａと
が微細なＣａ（ＯＨ）2 に変わる。このスラリーを１０
分間撹拌した後、１０分間静置し、微細なＣａ（ＯＨ）
2 が浮遊している上澄み液を捨てる。ここで再度３００
０ｃｃのイオン交換水を加えて先と同様な操作を行う。
数回、この操作を繰り返した後、当初ｐＨ４．５に調整
された酢酸水溶液中で１５分間撹拌、静置して上澄み液
を捨てる。この後再度水洗いを数回行ってＣａ分の除去
が完了する。最後に、Ｃａ分を除去した合金粉末をヌッ
チェにてアルコール置換しながら水と分離し、分離した
ケーキを８０℃で真空乾燥し、これにより、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末を得る。
であって容易に坩堝から取り出すことができ、反応生成
物を３０００ｃｃのイオン交換水中に投入すると、直ち
に崩壊する。この時、反応生成物中のＣａＯと、ほとん
どをＣａＮ等のカルシウム窒化物とする未反応のＣａと
が微細なＣａ（ＯＨ）2 に変わる。このスラリーを１０
分間撹拌した後、１０分間静置し、微細なＣａ（ＯＨ）
2 が浮遊している上澄み液を捨てる。ここで再度３００
０ｃｃのイオン交換水を加えて先と同様な操作を行う。
数回、この操作を繰り返した後、当初ｐＨ４．５に調整
された酢酸水溶液中で１５分間撹拌、静置して上澄み液
を捨てる。この後再度水洗いを数回行ってＣａ分の除去
が完了する。最後に、Ｃａ分を除去した合金粉末をヌッ
チェにてアルコール置換しながら水と分離し、分離した
ケーキを８０℃で真空乾燥し、これにより、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末を得る。
【００１８】こうして得られた合金粉末は４６．２２ｇ
で、粒径を約５０μｍとする流動性の良い黒色粉末であ
った。化学分析によれば、Ｎｄ：２７．７％、Ｆｅ：７
０．２％、Ｃａ：０．０８％及びＯ（酸素原子）：０．
４５％であった。出発原料のＮｄとＦｅに基づく収率は
７６．３％であった。
で、粒径を約５０μｍとする流動性の良い黒色粉末であ
った。化学分析によれば、Ｎｄ：２７．７％、Ｆｅ：７
０．２％、Ｃａ：０．０８％及びＯ（酸素原子）：０．
４５％であった。出発原料のＮｄとＦｅに基づく収率は
７６．３％であった。
【００１９】実施例２ 次に、金属粉の一部を金属酸化物として混合するＮｄ−
Ｆｅ合金粉末について説明する。平均粒径１μｍのＮｄ
2Ｏ3粉２３．１５ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．
１７ｇ及び平均粒径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉３．４２ｇを混
合する。これら原料のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来す
るものは６．５原子％である。さらにこれに粒状のＣａ
１６．４８ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量はＮ
ｄ2Ｏ3及び Ｆｅ2Ｏ3 中の酸素原子の当量に対し１．５
倍である。以後、実施例１と全く同様の操作でアルゴン
ガスでの加熱処理、窒素処理及び後処理を行ったが、初
期の昇温中６２０℃から急激な自己発熱が見られ、系の
温度は瞬間的に８７０℃に達する。
Ｆｅ合金粉末について説明する。平均粒径１μｍのＮｄ
2Ｏ3粉２３．１５ｇと平均粒径３０μｍのＦｅ粉３７．
１７ｇ及び平均粒径１μｍのＦｅ2Ｏ3粉３．４２ｇを混
合する。これら原料のＦｅ原子のうちＦｅ2Ｏ3に由来す
るものは６．５原子％である。さらにこれに粒状のＣａ
１６．４８ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量はＮ
ｄ2Ｏ3及び Ｆｅ2Ｏ3 中の酸素原子の当量に対し１．５
倍である。以後、実施例１と全く同様の操作でアルゴン
ガスでの加熱処理、窒素処理及び後処理を行ったが、初
期の昇温中６２０℃から急激な自己発熱が見られ、系の
温度は瞬間的に８７０℃に達する。
【００２０】得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は５０．１５
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ：２８．２％、Ｆｅ：
７０．１％、Ｃａ：０．０７％及びＯ（酸素原子）：
０．５６％であった。出発原料のＮｄとＦｅに基づく収
率は８３．０％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ：２８．２％、Ｆｅ：
７０．１％、Ｃａ：０．０７％及びＯ（酸素原子）：
０．５６％であった。出発原料のＮｄとＦｅに基づく収
率は８３．０％であった。
【００２１】実施例３ 実施例２と同じく金属粉の一部を金属酸化物として混合
する他のＮｄ−Ｆｅ合金粉末の製造方法について説明す
る。平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉２３．０１ｇ、平均粒
径３０μｍのＦｅ粉３４．６２ｇ及び平均粒径１μｍの
Ｆｅ2Ｏ3粉６．４３ｇを混合する。これら原料のＦｅ原
子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するものは１３原子％である。
さらにこれに粒状のＣａ１９．６０ｇを加えて充分に混
合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3及び Ｆｅ2Ｏ3 中の酸素
原子の当量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全
く同様の操作を行ったが、初期の昇温中５７０℃から急
激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間的に１０７０℃
に達する。
する他のＮｄ−Ｆｅ合金粉末の製造方法について説明す
る。平均粒径１μｍのＮｄ2Ｏ3粉２３．０１ｇ、平均粒
径３０μｍのＦｅ粉３４．６２ｇ及び平均粒径１μｍの
Ｆｅ2Ｏ3粉６．４３ｇを混合する。これら原料のＦｅ原
子のうちＦｅ2Ｏ3に由来するものは１３原子％である。
さらにこれに粒状のＣａ１９．６０ｇを加えて充分に混
合する。Ｃａの当量はＮｄ2Ｏ3及び Ｆｅ2Ｏ3 中の酸素
原子の当量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全
く同様の操作を行ったが、初期の昇温中５７０℃から急
激な自己発熱が見られ、系の温度は瞬間的に１０７０℃
に達する。
【００２２】得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は５２．３１
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ：２８．１％、Ｆｅ：
６９．９％、Ｃａ：０．１２％及びＯ（酸素原子）：
０．８８％であった。出発原料のＮｄとＦｅに基づく収
率は８７．１％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｎｄ：２８．１％、Ｆｅ：
６９．９％、Ｃａ：０．１２％及びＯ（酸素原子）：
０．８８％であった。出発原料のＮｄとＦｅに基づく収
率は８７．１％であった。
【００２３】実施例４ 窒素ガス中での熱処理温度を５００℃でなく４５０℃と
する以外、実施例３と全く同じ出発原料を用い実施例３
と同様の処理を行った。得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は
４２．３２ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い
黒色粉末であった。化学分析によれば、Ｎｄ：２６．５
％、Ｆｅ：７１．２％、Ｃａ：０．１２％及びＯ（酸素
原子）：０．８１％であった。出発原料のＮｄとＦｅに
基づく収率は７０．３％であった。
する以外、実施例３と全く同じ出発原料を用い実施例３
と同様の処理を行った。得られたＮｄ−Ｆｅ合金粉末は
４２．３２ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い
黒色粉末であった。化学分析によれば、Ｎｄ：２６．５
％、Ｆｅ：７１．２％、Ｃａ：０．１２％及びＯ（酸素
原子）：０．８１％であった。出発原料のＮｄとＦｅに
基づく収率は７０．３％であった。
【００２４】実施例５ 平均粒径１μｍのＳｍ2Ｏ3粉２２．８８ｇと平均粒径３
０μｍのＦｅ粉３９．７３ｇとを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１１．８３ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＳｍ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
以後、実施例１と全く同じ処理を行う。得られたＳｍ−
Ｆｅ合金粉末は５１．２２ｇであって、粒径約５０μｍ
の流動性の良い黒色粉末であった。化学分析によれば、
Ｓｍ：２８．７％、Ｆｅ：６９．８％、Ｃａ：０．０９
％、Ｏ（酸素原子）：０．３３％であった。出発原料の
ＳｍとＦｅに基づく収率は８４．８％であった。
０μｍのＦｅ粉３９．７３ｇとを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１１．８３ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＳｍ2Ｏ3中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
以後、実施例１と全く同じ処理を行う。得られたＳｍ−
Ｆｅ合金粉末は５１．２２ｇであって、粒径約５０μｍ
の流動性の良い黒色粉末であった。化学分析によれば、
Ｓｍ：２８．７％、Ｆｅ：６９．８％、Ｃａ：０．０９
％、Ｏ（酸素原子）：０．３３％であった。出発原料の
ＳｍとＦｅに基づく収率は８４．８％であった。
【００２５】実施例６ 平均粒径１μｍのＳｍ2Ｏ3粉２２．８８ｇ、平均粒径３
０μｍのＦｅ粉３８．６４ｇ及び平均粒径１μｍのＦｅ
2Ｏ3粉１．４３ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１３．４
４ｇを加えて充分に混合する。出発原料内のＦｅ原子の
うちＦｅ2Ｏ3に由来するものは ２．６原子％である。
Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3およびＦｅ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行った。初期の昇温中６９０℃から急激な自己発熱
が見られ、系の温度は瞬間的に８３０℃に達する。
０μｍのＦｅ粉３８．６４ｇ及び平均粒径１μｍのＦｅ
2Ｏ3粉１．４３ｇを混合し、さらに粒状のＣａ１３．４
４ｇを加えて充分に混合する。出発原料内のＦｅ原子の
うちＦｅ2Ｏ3に由来するものは ２．６原子％である。
Ｃａの当量はＳｍ2Ｏ3およびＦｅ2Ｏ3中の酸素原子の当
量に対し１．５倍である。以後、実施例１と全く同じ処
理を行った。初期の昇温中６９０℃から急激な自己発熱
が見られ、系の温度は瞬間的に８３０℃に達する。
【００２６】得られたＳｍ−Ｆｅ合金粉末は５４．２６
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｓｍ：２８．５％、Ｆｅ：
７０．０％、Ｃａ：０．１１％、Ｏ（酸素原子）：０．
３６％であった。出発原料のＳｍとＦｅに基づく収率は
９０．０％であった。
ｇであって、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末で
あった。化学分析によれば、Ｓｍ：２８．５％、Ｆｅ：
７０．０％、Ｃａ：０．１１％、Ｏ（酸素原子）：０．
３６％であった。出発原料のＳｍとＦｅに基づく収率は
９０．０％であった。
【００２７】実施例７ 平均粒径１μｍのＣｅＯ2 粉２２．９０ｇ及び平均粒径
３０μｍのＦｅ粉３７．１３ｇを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１６．００ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＣｅＯ2 中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
以後、実施例１と全く同じ処理を行う。初期の昇温中６
７０℃から比較的緩慢な自己発熱が発生し、系の温度は
７９０℃に達する。この場合、Ｆｅ2Ｏ3等は含まれてい
ないが、ＣｅＯ2 が発熱源となっている。
３０μｍのＦｅ粉３７．１３ｇを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１６．００ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＣｅＯ2 中の酸素原子の当量に対し１．５倍である。
以後、実施例１と全く同じ処理を行う。初期の昇温中６
７０℃から比較的緩慢な自己発熱が発生し、系の温度は
７９０℃に達する。この場合、Ｆｅ2Ｏ3等は含まれてい
ないが、ＣｅＯ2 が発熱源となっている。
【００２８】得られた合金粉末は５１．０７ｇであっ
て、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末であった。
化学分析によれば、Ｃｅ：２９．２％、Ｆｅ：６８．１
％、Ｃａ：０．０７％、Ｏ（酸素原子）：０．２１％で
あった。出発原料のＣｅとＦｅに基づく収率は８９．１
％であった。
て、粒径約５０μｍの流動性の良い黒色粉末であった。
化学分析によれば、Ｃｅ：２９．２％、Ｆｅ：６８．１
％、Ｃａ：０．０７％、Ｏ（酸素原子）：０．２１％で
あった。出発原料のＣｅとＦｅに基づく収率は８９．１
％であった。
【００２９】実施例８ 平均粒径１μｍのＰｒ6Ｏ11 粉２２．８１ｇと平均粒径
３０μｍのＦｅ粉３７．９１ｇを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１４．７７ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＰｒ6Ｏ11 中の酸素原子の当量に対し１．５倍であ
る。以後、実施例１と全く同じ処理を行った。得られた
Ｐｒ−Ｆｅ合金粉末は５２．０１ｇであって、粒径約５
０μｍの流動性の良い黒色粉末であった。化学分析によ
れば、Ｐｒ：２９．２％、Ｆｅ：６８．２％、Ｃａ：
０．１１％、Ｏ（酸素原子）：０．３２％であった。出
発原料のＰｒとＦｅに基づく収率は８９．２％であっ
た。
３０μｍのＦｅ粉３７．９１ｇを混合し、さらに粒状の
Ｃａ１４．７７ｇを加えて充分に混合する。Ｃａの当量
はＰｒ6Ｏ11 中の酸素原子の当量に対し１．５倍であ
る。以後、実施例１と全く同じ処理を行った。得られた
Ｐｒ−Ｆｅ合金粉末は５２．０１ｇであって、粒径約５
０μｍの流動性の良い黒色粉末であった。化学分析によ
れば、Ｐｒ：２９．２％、Ｆｅ：６８．２％、Ｃａ：
０．１１％、Ｏ（酸素原子）：０．３２％であった。出
発原料のＰｒとＦｅに基づく収率は８９．２％であっ
た。
【００３０】実施例９ アルゴンガス中での加熱温度を７５０℃とした以外は実
施例１と同じ条件にて反応を行った。得られた合金粉末
は４３．２ｇで、粒径を約５０μｍとする流動性の良い
黒色粉末であった。化学分析によれば、Ｎｄ：２７．４
％、Ｆｅ：７１．２％、Ｃａ：０．１１％及びＯ（酸素
原子）：０．５６％であった。出発原料のＮｄとＦｅに
基づく収率は７１．３％であった。
施例１と同じ条件にて反応を行った。得られた合金粉末
は４３．２ｇで、粒径を約５０μｍとする流動性の良い
黒色粉末であった。化学分析によれば、Ｎｄ：２７．４
％、Ｆｅ：７１．２％、Ｃａ：０．１１％及びＯ（酸素
原子）：０．５６％であった。出発原料のＮｄとＦｅに
基づく収率は７１．３％であった。
【００３１】比較例１ 比較のため、窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外、
上述した実施例１、５、７及び８と全く同じ原料組成
で、還元拡散反応および後処理を行い、比較例１〜４を
それぞれ作製した。得られた合金粉末の組成は、以下の
通りであった。
上述した実施例１、５、７及び８と全く同じ原料組成
で、還元拡散反応および後処理を行い、比較例１〜４を
それぞれ作製した。得られた合金粉末の組成は、以下の
通りであった。
【００３２】窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外実
施例１と同様にして得られた比較例１では、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末が４０．４５ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍで赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｎ
ｄ：１５．２％、Ｆｅ：８２．１％、Ｃａ：１．６％及
びＯ（酸素原子）：０．８６％であった。出発原料のＮ
ｄとＦｅに基づく収率は６６．４％であった。
施例１と同様にして得られた比較例１では、Ｎｄ−Ｆｅ
合金粉末が４０．４５ｇで得られ、この粉末は粒径約５
０μｍで赤黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｎ
ｄ：１５．２％、Ｆｅ：８２．１％、Ｃａ：１．６％及
びＯ（酸素原子）：０．８６％であった。出発原料のＮ
ｄとＦｅに基づく収率は６６．４％であった。
【００３３】比較例２ 窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外は実施例５と同
様にして得られた比較例２では、Ｓｍ−Ｆｅ合金粉末が
５０．５１ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍで赤
黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｓｍ：２７．４
％、Ｆｅ：７１．６％、Ｃａ：０．４０％及びＯ（酸素
原子）：０．５６％であった。出発原料のＳｍとＦｅに
基づく収率は８４．１％であった。
様にして得られた比較例２では、Ｓｍ−Ｆｅ合金粉末が
５０．５１ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍで赤
黒色粉末であり、また、化学分析より、Ｓｍ：２７．４
％、Ｆｅ：７１．６％、Ｃａ：０．４０％及びＯ（酸素
原子）：０．５６％であった。出発原料のＳｍとＦｅに
基づく収率は８４．１％であった。
【００３４】比較例３ 窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外実施例７と同様
にして得られた比較例３では、Ｃｅ−Ｆｅ合金粉末が５
０．６ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤黒色
粉末であり、また、化学分析より、Ｃｅ：２８．８％、
Ｆｅ：６９．９％、Ｃａ：０．１０％及びＯ（酸素原
子）：０．６７％であった。出発原料のＣｅとＦｅから
に基づく収率は８９．５％であった。
にして得られた比較例３では、Ｃｅ−Ｆｅ合金粉末が５
０．６ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤黒色
粉末であり、また、化学分析より、Ｃｅ：２８．８％、
Ｆｅ：６９．９％、Ｃａ：０．１０％及びＯ（酸素原
子）：０．６７％であった。出発原料のＣｅとＦｅから
に基づく収率は８９．５％であった。
【００３５】比較例４ 窒素ガスでの熱処理を行わないこと以外実施例８と同様
にして得られた比較例４では、Ｐｒ−Ｆｅ合金粉末が５
１．４７ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤黒
色粉末であり、また、化学分析より、Ｐｒ：２９．５
％、Ｆｅ：６９．１％、Ｃａ：０．１８％及びＯ（酸素
原子）０．８８％であった。出発原料のＰｒとＦｅに基
づく収率は８９．４％であった。
にして得られた比較例４では、Ｐｒ−Ｆｅ合金粉末が５
１．４７ｇで得られ、この粉末は粒径約５０μｍの赤黒
色粉末であり、また、化学分析より、Ｐｒ：２９．５
％、Ｆｅ：６９．１％、Ｃａ：０．１８％及びＯ（酸素
原子）０．８８％であった。出発原料のＰｒとＦｅに基
づく収率は８９．４％であった。
【００３６】次に、本発明による実施例と上述した比較
例との比較において、大気中に１週間放置した場合にお
ける酸素量の変化を試験した結果について説明する。以
下に１週間後の酸素量を示す。尚、括弧内の数値は反応
直後の値である。
例との比較において、大気中に１週間放置した場合にお
ける酸素量の変化を試験した結果について説明する。以
下に１週間後の酸素量を示す。尚、括弧内の数値は反応
直後の値である。
【００３７】 実施例１−０．４６％（０．４５％）、比較例１−１．５２％（０．８６％） 実施例５−０．３３％（０．３３％）、比較例２−０．６１％（０．５５％） 実施例７−０．２１％（０．２１％）、比較例３−０．６９％（０．６７％） 実施例８−０．３２％（０．３２％）、比較例４−０．９０％（０．８８％） これから明らかなように、希土類−Ｆｅ合金粉末、とり
わけ、これまで問題視されてきたＮｄ−Ｆｅ合金粉末に
おいても、本発明の実施例による合金粉末では、大気中
での安定性が優れていることが判る。
わけ、これまで問題視されてきたＮｄ−Ｆｅ合金粉末に
おいても、本発明の実施例による合金粉末では、大気中
での安定性が優れていることが判る。
【００３８】尚、上述の説明においては、希土類とＦｅ
とからなる合金粉末について説明したが、本発明によれ
ば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの中から選ばれた金属粉と希土類
との合金、あるいはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの一部がＴｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、
Ｂ、Ａｌ、Ｃａ、Ｉｎ、ＳｉおよびＣｕの酸化物の形あ
るいは金属の形で置換したものも可能であり、目的に応
じて各種組成の合金を製造し得る。
とからなる合金粉末について説明したが、本発明によれ
ば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの中から選ばれた金属粉と希土類
との合金、あるいはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの一部がＴｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、
Ｂ、Ａｌ、Ｃａ、Ｉｎ、ＳｉおよびＣｕの酸化物の形あ
るいは金属の形で置換したものも可能であり、目的に応
じて各種組成の合金を製造し得る。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、水
洗工程を経ても酸素量は増大せず、通常の大気中で水分
に対し安定な希土類金属を含む合金粉末を製造すること
ができ、産業上極めて有用な合金粉末を提供することが
できる。
洗工程を経ても酸素量は増大せず、通常の大気中で水分
に対し安定な希土類金属を含む合金粉末を製造すること
ができ、産業上極めて有用な合金粉末を提供することが
できる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/047 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｊ
Claims (3)
- 【請求項１】 希土類金属含有合金粉末において、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｃｅ、およびＰｒから選ばれる少なくとも一
種の希土類金属と、鉄、カルシウム、酸素を含有するこ
とを特徴とする合金粉末。 - 【請求項２】 窒素処理によって耐酸化処理されたこと
を特徴とする請求項１記載の合金粉末。 - 【請求項３】 希土類金属と鉄、Ｃａとの混合物をアル
ゴン雰囲気中において６００℃から１２００℃の範囲の
温度で加熱し、引き続いて窒素あるいは窒素原子を含む
ガスの雰囲気中において２５０℃から８００℃の範囲の
温度で加熱し、この混合物をアルゴン雰囲気中において
６００℃から１２００℃の範囲の温度で加熱し、引き続
いて窒素あるいは窒素を含む雰囲気中において２５０℃
から８００℃の範囲の温度で加熱し、耐酸化処理と共
に、カルシウムの一部を窒化カルシウムとし、この反応
生成物を水および弱酸水溶液で処理し窒化カルシウムを
溶出除去することによって得られたものであることを特
徴とする請求項１または２記載の合金粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11179705A JP2000034510A (ja) | 1999-06-25 | 1999-06-25 | 合金粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11179705A JP2000034510A (ja) | 1999-06-25 | 1999-06-25 | 合金粉末 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4350893A Division JP2985545B2 (ja) | 1992-01-18 | 1992-12-04 | 合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000034510A true JP2000034510A (ja) | 2000-02-02 |
Family
ID=16070444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11179705A Pending JP2000034510A (ja) | 1999-06-25 | 1999-06-25 | 合金粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000034510A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015098623A (ja) * | 2013-11-19 | 2015-05-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末及びその製造方法 |
-
1999
- 1999-06-25 JP JP11179705A patent/JP2000034510A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015098623A (ja) * | 2013-11-19 | 2015-05-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末及びその製造方法 |
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