JP2000109908A - 希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 還元拡散法による希土類−鉄−硼素系磁石用
合金の製造方法を改良し、不可避不純物であるカルシウ
ムの残留濃度を低減した製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化希土類粉末、鉄粉、金属硼素粉末及
び／又は鉄−硼素系合金粉末と、還元剤の金属カルシウ
ム粒を混合し、不活性気体中９００〜１２００℃の温度
で１時間以上保持して合金化し、更に真空中、６００〜
９００℃の温度で３０分以上保持し、冷却後水洗により
残留カルシウム及び生成した酸化カルシウムを除去し、
乾燥する希土類−鉄−硼素系合金粉末の製造方法。必要
により冷却後の焼成物を解砕してもよく、また、水洗処
理後更に、真空熱処理してもよい。
合金の製造方法を改良し、不可避不純物であるカルシウ
ムの残留濃度を低減した製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化希土類粉末、鉄粉、金属硼素粉末及
び／又は鉄−硼素系合金粉末と、還元剤の金属カルシウ
ム粒を混合し、不活性気体中９００〜１２００℃の温度
で１時間以上保持して合金化し、更に真空中、６００〜
９００℃の温度で３０分以上保持し、冷却後水洗により
残留カルシウム及び生成した酸化カルシウムを除去し、
乾燥する希土類−鉄−硼素系合金粉末の製造方法。必要
により冷却後の焼成物を解砕してもよく、また、水洗処
理後更に、真空熱処理してもよい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、いわゆる還元拡散
法による希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法に関
し、より詳しくは、真空熱処理を行って不可避不純物で
あるカルシウムの残留濃度を低減した改良方法に関す
る。
法による希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法に関
し、より詳しくは、真空熱処理を行って不可避不純物で
あるカルシウムの残留濃度を低減した改良方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】希土類−鉄−硼素系合金は、例えばＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金や、これらにＣｏやＤｙやＡｌなどを
添加した組成の磁石材料として知られている。この希土
類−鉄−硼素系合金は、原料金属や合金を溶解し、型に
鋳込んで鋳塊を得る溶解鋳造法によっても得られるが、
酸化希土類粉末を金属カルシウムで金属希土類に還元
し、これを鉄粉などに拡散させて所望の合金粉末を得
る、いわゆる還元拡散法によって製造すると、粗粉砕工
程が不要でしかも結晶組織が微細となり有利である。
−Ｆｅ−Ｂ系合金や、これらにＣｏやＤｙやＡｌなどを
添加した組成の磁石材料として知られている。この希土
類−鉄−硼素系合金は、原料金属や合金を溶解し、型に
鋳込んで鋳塊を得る溶解鋳造法によっても得られるが、
酸化希土類粉末を金属カルシウムで金属希土類に還元
し、これを鉄粉などに拡散させて所望の合金粉末を得
る、いわゆる還元拡散法によって製造すると、粗粉砕工
程が不要でしかも結晶組織が微細となり有利である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、還元拡散法に
おいて還元剤として必ず用いる金属カルシウムは、焼成
処理後水洗処理によって除去するが、従来の方法ではこ
の除去は完全ではなく、一般に合金中に０．１重量％以
上のカルシウム分が残留してしまった。残留カルシウム
は、最終製品である磁石の磁気特性の低下や耐酸化性の
低下を招いてしまう。
おいて還元剤として必ず用いる金属カルシウムは、焼成
処理後水洗処理によって除去するが、従来の方法ではこ
の除去は完全ではなく、一般に合金中に０．１重量％以
上のカルシウム分が残留してしまった。残留カルシウム
は、最終製品である磁石の磁気特性の低下や耐酸化性の
低下を招いてしまう。
【０００４】そこで本発明は、従来の還元拡散法による
希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法を改良し、不
可避不純物であるカルシウムの残留濃度を低減した製造
方法を提供することを目的とする。
希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法を改良し、不
可避不純物であるカルシウムの残留濃度を低減した製造
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【解決するための手段】本発明者は鋭意研究を重ねた結
果、還元拡散法による希土類−鉄−硼素系合金中の残留
カルシウムの存在形態は、大部分が希土類富裕相（Ｒ−
リッチ相）中に金属の状態で固溶していること、また、
希土類−鉄−硼素系合金は、前記Ｒ−リッチ相と、主相
であるＲ2Ｆｅ14Ｂ1相と、Ｒ1Ｆｅ4Ｂ4相の三元共晶組
織を有しており、Ｒ−リッチ相の他の２相との共晶温度
は約６００℃であり、従って、６００℃以上でＲ−リッ
チ相は液相状態となるので減圧することで蒸気圧の比較
的高いカルシウムを除去することができることを解明し
た。そして、Ｒ−リッチ相からカルシウムを除去する方
法として、真空熱処理による蒸発分離が最適であること
を見出し、本発明をするに至った。
果、還元拡散法による希土類−鉄−硼素系合金中の残留
カルシウムの存在形態は、大部分が希土類富裕相（Ｒ−
リッチ相）中に金属の状態で固溶していること、また、
希土類−鉄−硼素系合金は、前記Ｒ−リッチ相と、主相
であるＲ2Ｆｅ14Ｂ1相と、Ｒ1Ｆｅ4Ｂ4相の三元共晶組
織を有しており、Ｒ−リッチ相の他の２相との共晶温度
は約６００℃であり、従って、６００℃以上でＲ−リッ
チ相は液相状態となるので減圧することで蒸気圧の比較
的高いカルシウムを除去することができることを解明し
た。そして、Ｒ−リッチ相からカルシウムを除去する方
法として、真空熱処理による蒸発分離が最適であること
を見出し、本発明をするに至った。
【０００６】即ち、上記目的を達成するための本発明の
希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法は、目的組成
が得られるように配合した、酸化希土類粉末と、鉄粉
と、金属硼素粉末及び／又は鉄−硼素系合金粉末の原料
と、酸化希土類粉末を還元するのに十分な量の金属カル
シウム粒の還元剤とを混合し、混合物を不活性気体中、
９００〜１２００℃の温度で１時間以上保持して酸化希
土類粉末を希土類金属に還元するとともに鉄や硼素と合
金化し、次に、この合金化した焼成物を真空中、６００
〜９００℃の温度で３０分以上保持し（真空熱処理）、
冷却後水洗により残留カルシウム及び生成した酸化カル
シウムを除去し、乾燥して希土類−鉄−硼素系合金粉末
を得ることを特徴とする。
希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法は、目的組成
が得られるように配合した、酸化希土類粉末と、鉄粉
と、金属硼素粉末及び／又は鉄−硼素系合金粉末の原料
と、酸化希土類粉末を還元するのに十分な量の金属カル
シウム粒の還元剤とを混合し、混合物を不活性気体中、
９００〜１２００℃の温度で１時間以上保持して酸化希
土類粉末を希土類金属に還元するとともに鉄や硼素と合
金化し、次に、この合金化した焼成物を真空中、６００
〜９００℃の温度で３０分以上保持し（真空熱処理）、
冷却後水洗により残留カルシウム及び生成した酸化カル
シウムを除去し、乾燥して希土類−鉄−硼素系合金粉末
を得ることを特徴とする。
【０００７】前記真空熱処理の後は、必要により冷却後
の焼成物を解砕してもよく、また、カルシウム分を水洗
により除去した後更に、真空熱処理してもよい。また、
真空熱処理は、水洗処理後に行っても良い。
の焼成物を解砕してもよく、また、カルシウム分を水洗
により除去した後更に、真空熱処理してもよい。また、
真空熱処理は、水洗処理後に行っても良い。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明において、合金化した焼成
物を真空中、６００〜９００℃の温度で３０分以上保持
するのは、この真空熱処理により金属カルシウムをＲ−
リッチ相内部から浸み出させ、蒸発分離させるためであ
る。真空熱処理温度は６００℃未満ではＲ−リッチ相が
未だ液相状態にならず分離が十分でない。また、カルシ
ウムの融点は８３０℃付近であるから、真空熱処理温度
は８００℃以上で行うことが好ましい。８００℃以上で
真空熱処理した場合は合金がやや焼結することがあるの
で、このような場合は後に解砕処理を施すと良い。解砕
処理は、合金の酸化を防止するため、例えばＡｒ、窒素
などの不活性ガス雰囲気で行うと良い。真空熱処理温度
が９００℃を超えると焼結による凝固がひどくなり、解
砕処理も困難となってしまう。
物を真空中、６００〜９００℃の温度で３０分以上保持
するのは、この真空熱処理により金属カルシウムをＲ−
リッチ相内部から浸み出させ、蒸発分離させるためであ
る。真空熱処理温度は６００℃未満ではＲ−リッチ相が
未だ液相状態にならず分離が十分でない。また、カルシ
ウムの融点は８３０℃付近であるから、真空熱処理温度
は８００℃以上で行うことが好ましい。８００℃以上で
真空熱処理した場合は合金がやや焼結することがあるの
で、このような場合は後に解砕処理を施すと良い。解砕
処理は、合金の酸化を防止するため、例えばＡｒ、窒素
などの不活性ガス雰囲気で行うと良い。真空熱処理温度
が９００℃を超えると焼結による凝固がひどくなり、解
砕処理も困難となってしまう。
【０００９】真空熱処理温度を６００〜８００℃で行う
場合は、Ｒ−リッチ相から金属カルシウムが合金粉末表
面に浸み出してくるものの、低温ゆえ蒸発分離しにくい
が、後の水洗処理によってカルシウムを除去できる。従
来の方法では、除去すべきカルシウムがＲ−リッチ相内
部に留まり、水洗処理しても除去することが困難であっ
たが、本発明の方法ではそのようなことはない。
場合は、Ｒ−リッチ相から金属カルシウムが合金粉末表
面に浸み出してくるものの、低温ゆえ蒸発分離しにくい
が、後の水洗処理によってカルシウムを除去できる。従
来の方法では、除去すべきカルシウムがＲ−リッチ相内
部に留まり、水洗処理しても除去することが困難であっ
たが、本発明の方法ではそのようなことはない。
【００１０】なお、真空熱処理時間は３０分以上で十分
である。
である。
【００１１】
【実施例】実施例１ ・・・ 純度９９．９重量％の酸
化ネオジム粉末（Ｎｄ2Ｏ3）を２１４６ｇ、Ｂ含有量１
９．１重量％のフェロボロン粉末（Ｆｅ−Ｂ）を３４９
ｇ、純度９９重量％の鉄粉を３２８７ｇ、還元剤として
純度９９％の金属カルシウム粒（Ｃａ）を１０１０ｇを
Ｓブレンダーを用いて十分均一の混合し、この混合物を
円筒状のステンレス製容器に入れ、更に電気炉の均熱帯
に設置し、Ａｒガス気流中で１０００℃まで昇温してそ
のまま７時間保持し、次に、７５０℃まで冷却してその
まま６時間保持したのち、炉内へのＡｒ気流を停止し、
その温度で炉内をロータリーポンプによって６時間減圧
処理した。
化ネオジム粉末（Ｎｄ2Ｏ3）を２１４６ｇ、Ｂ含有量１
９．１重量％のフェロボロン粉末（Ｆｅ−Ｂ）を３４９
ｇ、純度９９重量％の鉄粉を３２８７ｇ、還元剤として
純度９９％の金属カルシウム粒（Ｃａ）を１０１０ｇを
Ｓブレンダーを用いて十分均一の混合し、この混合物を
円筒状のステンレス製容器に入れ、更に電気炉の均熱帯
に設置し、Ａｒガス気流中で１０００℃まで昇温してそ
のまま７時間保持し、次に、７５０℃まで冷却してその
まま６時間保持したのち、炉内へのＡｒ気流を停止し、
その温度で炉内をロータリーポンプによって６時間減圧
処理した。
【００１２】次に、炉内を再びＡｒガス気流とし、室温
まで冷却した。焼成物を容器から取り出し、水洗処理
し、最後は水分をアルコールに置換した後乾燥して、５
０１０ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末を得た。
まで冷却した。焼成物を容器から取り出し、水洗処理
し、最後は水分をアルコールに置換した後乾燥して、５
０１０ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末を得た。
【００１３】得られた合金の組成を化学分析したとこ
ろ、Ｎｄが３３．１重量％、Ｂが１．１１重量％、Ｃａ
が０．０１重量％であった。
ろ、Ｎｄが３３．１重量％、Ｂが１．１１重量％、Ｃａ
が０．０１重量％であった。
【００１４】従来例 ・・・ 純度９９．９重量％の酸
化ネオジム粉末（Ｎｄ2Ｏ3）を２１４６ｇ、Ｂ含有量１
９．１重量％のフェロボロン粉末（Ｆｅ−Ｂ）を３４９
ｇ、純度９９重量％の鉄粉を３２８７ｇ、還元剤として
純度９９％の金属カルシウム粒（Ｃａ）を１０１０ｇを
Ｓブレンダーを用いて十分均一の混合し、この混合物を
円筒状のステンレス製容器に入れ、更に電気炉の均熱帯
に設置し、Ａｒ気流中で１０００℃まで昇温してそのま
ま７時間保持し、次に、７５０℃まで冷却してそのまま
６時間保持し、室温まで冷却した。焼成物を容器から取
り出し、水洗処理し、最後は水分をアルコールに置換し
た後乾燥して、５０１２ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末を得
た。
化ネオジム粉末（Ｎｄ2Ｏ3）を２１４６ｇ、Ｂ含有量１
９．１重量％のフェロボロン粉末（Ｆｅ−Ｂ）を３４９
ｇ、純度９９重量％の鉄粉を３２８７ｇ、還元剤として
純度９９％の金属カルシウム粒（Ｃａ）を１０１０ｇを
Ｓブレンダーを用いて十分均一の混合し、この混合物を
円筒状のステンレス製容器に入れ、更に電気炉の均熱帯
に設置し、Ａｒ気流中で１０００℃まで昇温してそのま
ま７時間保持し、次に、７５０℃まで冷却してそのまま
６時間保持し、室温まで冷却した。焼成物を容器から取
り出し、水洗処理し、最後は水分をアルコールに置換し
た後乾燥して、５０１２ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末を得
た。
【００１５】得られた合金の組成を化学分析したとこ
ろ、Ｎｄが３３．３重量％、Ｂが１．１２重量％、Ｃａ
が０．１３重量％であった。
ろ、Ｎｄが３３．３重量％、Ｂが１．１２重量％、Ｃａ
が０．１３重量％であった。
【００１６】実施例２ ・・・ 従来例で得られた合金
粉末を更に、円筒状のステンレス製容器に入れ、電気炉
の均熱帯に設置し、Ａｒ気流により炉内の空気を追い出
した後ロータリーポンプによって減圧処理し、８５０℃
まで昇温して１時間減圧状態を保持し、減圧したまま室
温まで冷却して焼成物を容器から取り出した。
粉末を更に、円筒状のステンレス製容器に入れ、電気炉
の均熱帯に設置し、Ａｒ気流により炉内の空気を追い出
した後ロータリーポンプによって減圧処理し、８５０℃
まで昇温して１時間減圧状態を保持し、減圧したまま室
温まで冷却して焼成物を容器から取り出した。
【００１７】焼成物をＡｒガス雰囲気下でパルペラザー
を用いて解砕して、５０１０ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末
を得た。
を用いて解砕して、５０１０ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末
を得た。
【００１８】得られた合金の組成を化学分析したとこ
ろ、Ｃａは０．０２重量％であった。
ろ、Ｃａは０．０２重量％であった。
【００１９】実施例３ ・・・ 実施例１で得られた合
金粉末を更に、円筒状のステンレス製容器に入れ、電気
炉の均熱帯に設置し、Ａｒ気流により炉内の空気を追い
出した後ロータリーポンプによって減圧処理し、６５０
℃まで昇温して１時間減圧状態を保持し、減圧したまま
室温まで冷却して焼成物を容器から取り出した。
金粉末を更に、円筒状のステンレス製容器に入れ、電気
炉の均熱帯に設置し、Ａｒ気流により炉内の空気を追い
出した後ロータリーポンプによって減圧処理し、６５０
℃まで昇温して１時間減圧状態を保持し、減圧したまま
室温まで冷却して焼成物を容器から取り出した。
【００２０】焼成物をＡｒガス雰囲気下でパルペラザー
を用いて解砕して、５００７ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末
を得た。
を用いて解砕して、５００７ｇのＮｄＦｅＢ系合金粉末
を得た。
【００２１】得られた合金の組成を化学分析したとこ
ろ、Ｃａは０．００５重量％であった。
ろ、Ｃａは０．００５重量％であった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、還元拡散法によるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系合金の不可避不純物であったカルシウムの含
有量が大幅に低減でき、これを原料としたときに高特性
の磁石が得られる。
Ｆｅ−Ｂ系合金の不可避不純物であったカルシウムの含
有量が大幅に低減でき、これを原料としたときに高特性
の磁石が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 目的組成が得られるように配合した、酸
化希土類粉末と、鉄粉と、金属硼素粉末及び／又は鉄−
硼素系合金粉末の原料と、該酸化希土類粉末を還元する
のに十分な量の金属カルシウム粒の還元剤とを混合し、
該混合物を不活性気体中、９００〜１２００℃の温度で
１時間以上保持して該酸化希土類粉末を希土類金属に還
元するとともに該鉄や硼素と合金化し、次に、この合金
化した焼成物を真空中、６００〜９００℃の温度で３０
分以上保持し、冷却後必要により焼成物を解砕し、水洗
により残留カルシウム及び生成した酸化カルシウムを除
去し、乾燥して希土類−鉄−硼素系合金粉末を得る希土
類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法。 - 【請求項２】 目的組成が得られるように配合した、酸
化希土類粉末と、鉄粉と、金属硼素粉末及び／又は鉄−
硼素系合金粉末の原料と、該酸化希土類粉末を還元する
のに十分な量の金属カルシウム粒の還元剤とを混合し、
該混合物を不活性気体中、９００〜１２００℃の温度で
１時間以上保持して該酸化希土類粉末を希土類金属に還
元するとともに該鉄や硼素と合金化し、次に、この合金
化した焼成物を真空中、６００〜９００℃の温度で３０
分以上保持し、冷却後必要により得られた焼成物を解砕
し、水洗により残留カルシウム及び生成した酸化カルシ
ウムを除去し、乾燥し、得られた希土類−鉄−硼素系合
金粉末を更に、真空中、６００〜９００℃の温度で３０
分以上保持し、冷却する、希土類−鉄−硼素系磁石用合
金の製造方法。 - 【請求項３】 目的組成が得られるように配合した、酸
化希土類粉末と、鉄粉と、金属硼素粉末及び／又は鉄−
硼素系合金粉末の原料と、該酸化希土類粉末を還元する
のに十分な量の金属カルシウム粒の還元剤とを混合し、
該混合物を不活性気体中、９００〜１２００℃の温度で
１時間以上保持して該酸化希土類粉末を希土類金属に還
元するとともに該鉄や硼素と合金化し、冷却後、水洗に
より残留カルシウム及び生成した酸化カルシウムを除去
し、乾燥して、真空中、６００〜９００℃の温度で３０
分以上保持し、冷却後必要により焼成物を解砕して希土
類−鉄−硼素系合金粉末を得る希土類−鉄−硼素系磁石
用合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10279866A JP2000109908A (ja) | 1998-10-01 | 1998-10-01 | 希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10279866A JP2000109908A (ja) | 1998-10-01 | 1998-10-01 | 希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000109908A true JP2000109908A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=17617046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10279866A Pending JP2000109908A (ja) | 1998-10-01 | 1998-10-01 | 希土類−鉄−硼素系磁石用合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000109908A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070724A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-03-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−窒素系磁石粉末およびその製造方法 |
| JP2009088191A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | 焼結体の製造方法及びこの焼結体の製造方法により製造されるネオジウム鉄ボロン系焼結磁石 |
| JP2019112716A (ja) * | 2017-12-22 | 2019-07-11 | 日亜化学工業株式会社 | 異方性磁性粉末の製造方法 |
-
1998
- 1998-10-01 JP JP10279866A patent/JP2000109908A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070724A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-03-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−窒素系磁石粉末およびその製造方法 |
| JP2009088191A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | 焼結体の製造方法及びこの焼結体の製造方法により製造されるネオジウム鉄ボロン系焼結磁石 |
| JP2019112716A (ja) * | 2017-12-22 | 2019-07-11 | 日亜化学工業株式会社 | 異方性磁性粉末の製造方法 |
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