JP3151959B2 - Ｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents
Ｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類金属を含む合金
粉末の製造方法に係り、酸素含有量が低く、かつ微粉砕
工程を不要とする希土類金属を含む合金粉末の製造方法
に関する。
粉末の製造方法に係り、酸素含有量が低く、かつ微粉砕
工程を不要とする希土類金属を含む合金粉末の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石原料粉末を製造
するには、電解により還元された希土類原料及び他金属
を溶解後、鋳型に鋳造して合金を作成し、これを粉砕し
て合金粉末とする溶解・粉砕法（例えば特開昭６０−６
３３０４号）と、希土類酸化物、Ｆｅ粉等を用いて磁石
合金粉末を作成する直接還元拡散法（特開昭５９−２１
９４０４号）がある。なお、本願明細書においてＲとは
Ｙを含む希土類金属元素の１種以上を、またＴＭとは遷
移金属元素のうち１種以上をいう。
するには、電解により還元された希土類原料及び他金属
を溶解後、鋳型に鋳造して合金を作成し、これを粉砕し
て合金粉末とする溶解・粉砕法（例えば特開昭６０−６
３３０４号）と、希土類酸化物、Ｆｅ粉等を用いて磁石
合金粉末を作成する直接還元拡散法（特開昭５９−２１
９４０４号）がある。なお、本願明細書においてＲとは
Ｙを含む希土類金属元素の１種以上を、またＴＭとは遷
移金属元素のうち１種以上をいう。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の溶解・粉砕法
は、溶解した直後は酸素が低く抑えられているが、水素
粉砕、ランデルミル等による粗粉砕、ジェットミル、ボ
ールミル等による微粉砕過程にて原料粉の酸化を招き、
製造工程中での品質のバラツキを生みやすい。また直接
還元拡散法においては、Ｒリッチ相が小さく良く分散さ
れるため、製造工程中の酸化を招きやすく、磁石特性上
品質のバラツキを発生しやすい。この直接還元拡散法に
よる原料粉の磁石特性上の高性能化として、使用するＦ
ｅ粉、他金属粉の粉砕を行った後にこれらの金属粉と希
土類酸化物を混合して還元拡散法を使用し、希土類金属
原料粉末を製造することが考えられるが、Ｆｅ粉等他金
属粉を数μｍまで粉砕することは実質上難しく、能率、
コスト的にも問題があると考えられる。そこで本発明
は、合金粉砕中の酸素を低減でき、かつ粉砕工程の省略
できる合金粉末の製造方法の提供を課題とする。
は、溶解した直後は酸素が低く抑えられているが、水素
粉砕、ランデルミル等による粗粉砕、ジェットミル、ボ
ールミル等による微粉砕過程にて原料粉の酸化を招き、
製造工程中での品質のバラツキを生みやすい。また直接
還元拡散法においては、Ｒリッチ相が小さく良く分散さ
れるため、製造工程中の酸化を招きやすく、磁石特性上
品質のバラツキを発生しやすい。この直接還元拡散法に
よる原料粉の磁石特性上の高性能化として、使用するＦ
ｅ粉、他金属粉の粉砕を行った後にこれらの金属粉と希
土類酸化物を混合して還元拡散法を使用し、希土類金属
原料粉末を製造することが考えられるが、Ｆｅ粉等他金
属粉を数μｍまで粉砕することは実質上難しく、能率、
コスト的にも問題があると考えられる。そこで本発明
は、合金粉砕中の酸素を低減でき、かつ粉砕工程の省略
できる合金粉末の製造方法の提供を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、希土類酸化物
粉末と、遷移金属酸化物粉末と、ほう素酸化物粉末にア
ルカリ金属、アルカリ土類金属もしくはこれらの水素化
物または塩化物から選ばれる少なくとも１種を混合する
工程と、この混合物を５００〜８５０℃の温度でＨ2中
にて加熱する工程と、その後９００〜１１００℃の温度
で不活性ガス雰囲気中又は真空中で加熱する工程と、水
素吸蔵処理を行い、脱水素処理する水素粉砕処理工程
と、反応生成混合物からアルカリ金属酸化物およびアル
カリ土類金属酸化物の１種以上、ならびに残留アルカリ
金属および残留アルカリ土類金属の１種以上を除去する
工程とからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石原料粉末の製造
方法により前記課題を解決した。
粉末と、遷移金属酸化物粉末と、ほう素酸化物粉末にア
ルカリ金属、アルカリ土類金属もしくはこれらの水素化
物または塩化物から選ばれる少なくとも１種を混合する
工程と、この混合物を５００〜８５０℃の温度でＨ2中
にて加熱する工程と、その後９００〜１１００℃の温度
で不活性ガス雰囲気中又は真空中で加熱する工程と、水
素吸蔵処理を行い、脱水素処理する水素粉砕処理工程
と、反応生成混合物からアルカリ金属酸化物およびアル
カリ土類金属酸化物の１種以上、ならびに残留アルカリ
金属および残留アルカリ土類金属の１種以上を除去する
工程とからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石原料粉末の製造
方法により前記課題を解決した。
【０００５】
【作用】本発明において、希土類酸化物粉末と、遷移金
属酸化物粉末と、ほう素酸化物粉末にアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属もしくはこれらの水素化物または塩化物
から選ばれる少なくとも１種を混合した後５００〜８５
０℃でＨ2中で加熱して遷移金属酸化物粉末とほう素酸
化物粉末をＨ2で還元する（以後第１の加熱処理という
ことがある）。加熱温度が５００℃未満だと還元が不完
全となり、８５０℃を越えるとアルカリ金属、アルカリ
土類金属もしくはこれらの水素化物または塩化物から選
ばれる少なくとも１種の融点を超え、希土類酸化物も同
時に還元してしまうため、拡散におけるバラツキが生じ
てしまうためである。加熱する雰囲気をＨ2とするの
は、遷移金属酸化物をＨ2中で加熱し、遷移金属酸化物
中のＯ2とＨ2を反応させることにより遷移金属酸化物よ
り遷移金属を得るためである。
属酸化物粉末と、ほう素酸化物粉末にアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属もしくはこれらの水素化物または塩化物
から選ばれる少なくとも１種を混合した後５００〜８５
０℃でＨ2中で加熱して遷移金属酸化物粉末とほう素酸
化物粉末をＨ2で還元する（以後第１の加熱処理という
ことがある）。加熱温度が５００℃未満だと還元が不完
全となり、８５０℃を越えるとアルカリ金属、アルカリ
土類金属もしくはこれらの水素化物または塩化物から選
ばれる少なくとも１種の融点を超え、希土類酸化物も同
時に還元してしまうため、拡散におけるバラツキが生じ
てしまうためである。加熱する雰囲気をＨ2とするの
は、遷移金属酸化物をＨ2中で加熱し、遷移金属酸化物
中のＯ2とＨ2を反応させることにより遷移金属酸化物よ
り遷移金属を得るためである。
【０００６】次に不活性ガス雰囲気中または真空中で９
００〜１１００℃にて加熱するのは、Ｃａ等のアルカリ
金属、アルカリ土類金属及び水素化物、塩化物にて希土
類酸化物およびほう素酸化物を還元し、これを先の工程
で還元された遷移金属と拡散させるためである（以後第
２の加熱処理という）。この加熱温度が９００℃未満だ
と還元が十分に作用せず、１１００℃を超えると金属の
凝集等により粒径が大きくなってしまうため、加熱温度
は９００〜１１００℃の範囲とする。金属の凝集を抑え
るため、９５０℃以下で行うのが望ましい。加熱雰囲気
を不活性ガス中または真空中とするのは、反応過程での
酸化を抑えるためである。
００〜１１００℃にて加熱するのは、Ｃａ等のアルカリ
金属、アルカリ土類金属及び水素化物、塩化物にて希土
類酸化物およびほう素酸化物を還元し、これを先の工程
で還元された遷移金属と拡散させるためである（以後第
２の加熱処理という）。この加熱温度が９００℃未満だ
と還元が十分に作用せず、１１００℃を超えると金属の
凝集等により粒径が大きくなってしまうため、加熱温度
は９００〜１１００℃の範囲とする。金属の凝集を抑え
るため、９５０℃以下で行うのが望ましい。加熱雰囲気
を不活性ガス中または真空中とするのは、反応過程での
酸化を抑えるためである。
【０００７】以上の処理により得られた生成物は次に水
素粉砕処理工程に供される。水素粉砕処理工程において
は、まず前記生成物に水素吸蔵処理を施す。この処理は
常温で行うことができる。水素吸蔵された生成物は次に
脱水素処理される。水素粉砕処理工程は、例えば特公平
３−４００８２号に記載される従来公知の条件を適用す
ればよい。水素粉砕された粉末は最後に水中に投入する
等して、反応副生成物であるＣａ等のアルカリ金属また
はアルカリ土類金属の酸化物、あるいはアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属が除去される。
素粉砕処理工程に供される。水素粉砕処理工程において
は、まず前記生成物に水素吸蔵処理を施す。この処理は
常温で行うことができる。水素吸蔵された生成物は次に
脱水素処理される。水素粉砕処理工程は、例えば特公平
３−４００８２号に記載される従来公知の条件を適用す
ればよい。水素粉砕された粉末は最後に水中に投入する
等して、反応副生成物であるＣａ等のアルカリ金属また
はアルカリ土類金属の酸化物、あるいはアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属が除去される。
【０００８】
（実施例１）平均粒度９μｍのＮｄ2Ｏ3粉末（純度９８
％）３９５ｇ、平均粒度１μｍのＦｅ2Ｏ3（純度９９
％）９０１ｇ、平均粒度１３μｍのＢ2Ｏ3（純度９８
％）３０ｇ，Ｃａ粒（純度９９％）１９８ｇ（希土類酸
化物の還元に必要な化学量論量の１．４倍）を混合し、
ＳＵＳ製容器内に挿入し、Ａｒガス雰囲気で８００℃ま
で約１時間で昇温し、８００℃でＨ2中に雰囲気を置換
し、その後２時間保持した。この後、Ａｒ雰囲気に雰囲
気を置換し、１０００℃まで昇温し、４時間保持した。
得られた生成物を常温中で水素吸蔵を行い、その後５５
０℃にて脱水素処理をした。得られた反応物をショ糖、
防錆剤の入った洗浄水にて、５回デカンテーションを行
い、濾過後、イソプロピルアルコールで洗浄し、６０
℃、１０-2Ｔｏｒｖで５時間真空乾燥した。得られた粉
体は、０〜１８μｍの粒度範囲を持ち、Ｎｄ３２．５ｗ
ｔ％，Ｐｒ０．３ｗｔ％，Ｂ１．０ｗｔ％，Ｃａ０．０
８ｗｔ％，Ｏ2４８００ｐｐｍ，Ｆｅ：ｂａｌの組成を
持つ微粉末が得られた。（実施例２）実施例１と同様に
平均粒度９μｍのＮｄ2Ｏ3粉末（純度９８％）３９５
ｇ、平均粒度１μｍのＦｅ2Ｏ3（純度９９％）９０１
ｇ、平均粒度１３μｍのＢ2Ｏ3（純度９８％）３０ｇ，
Ｃａ粒（純度９９％）１９８ｇ（希土類酸化物の還元に
必要な化学量論量の１．４倍）を混合し、ＳＵＳ製容器
内に挿入しその後表１に示す条件で第１および第２の加
熱処理を行い、その後は実施例１と同様に処理を行い粉
末を製造した。
％）３９５ｇ、平均粒度１μｍのＦｅ2Ｏ3（純度９９
％）９０１ｇ、平均粒度１３μｍのＢ2Ｏ3（純度９８
％）３０ｇ，Ｃａ粒（純度９９％）１９８ｇ（希土類酸
化物の還元に必要な化学量論量の１．４倍）を混合し、
ＳＵＳ製容器内に挿入し、Ａｒガス雰囲気で８００℃ま
で約１時間で昇温し、８００℃でＨ2中に雰囲気を置換
し、その後２時間保持した。この後、Ａｒ雰囲気に雰囲
気を置換し、１０００℃まで昇温し、４時間保持した。
得られた生成物を常温中で水素吸蔵を行い、その後５５
０℃にて脱水素処理をした。得られた反応物をショ糖、
防錆剤の入った洗浄水にて、５回デカンテーションを行
い、濾過後、イソプロピルアルコールで洗浄し、６０
℃、１０-2Ｔｏｒｖで５時間真空乾燥した。得られた粉
体は、０〜１８μｍの粒度範囲を持ち、Ｎｄ３２．５ｗ
ｔ％，Ｐｒ０．３ｗｔ％，Ｂ１．０ｗｔ％，Ｃａ０．０
８ｗｔ％，Ｏ2４８００ｐｐｍ，Ｆｅ：ｂａｌの組成を
持つ微粉末が得られた。（実施例２）実施例１と同様に
平均粒度９μｍのＮｄ2Ｏ3粉末（純度９８％）３９５
ｇ、平均粒度１μｍのＦｅ2Ｏ3（純度９９％）９０１
ｇ、平均粒度１３μｍのＢ2Ｏ3（純度９８％）３０ｇ，
Ｃａ粒（純度９９％）１９８ｇ（希土類酸化物の還元に
必要な化学量論量の１．４倍）を混合し、ＳＵＳ製容器
内に挿入しその後表１に示す条件で第１および第２の加
熱処理を行い、その後は実施例１と同様に処理を行い粉
末を製造した。
【０００９】
【表１】
【００１０】なお、製造された粉末のＣａ量、Ｏ2量を
表２に示すが、本発明（Ｎｏ２，５）によると酸素含有
量の低い微粉末を得ることがてきる。これに対しＮｏ.
１は第１段の熱処理温度が低いため遷移金属酸化物の還
元が十分でなく小量のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末しか得る
ことができず、Ｎｏ.４は第１の熱処理温度が高いため
同時に希土類酸化物、希土類酸化物の還元が行われとと
もにＦｅが凝集し、このため未反応のＦｅが粒子中に残
存していた。また、Ｎｏ.３は第２の熱処理温度が低い
ためＣａと希土類酸化物、ほう素酸化物の還元が十分に
行われず、未反応部分が多量に残り、Ｎｏ.６は第２の
熱処理温度が高いため反応後の粒子が成長してしまい、
粒径が大きくなり粉砕工程を要するようになる。
表２に示すが、本発明（Ｎｏ２，５）によると酸素含有
量の低い微粉末を得ることがてきる。これに対しＮｏ.
１は第１段の熱処理温度が低いため遷移金属酸化物の還
元が十分でなく小量のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末しか得る
ことができず、Ｎｏ.４は第１の熱処理温度が高いため
同時に希土類酸化物、希土類酸化物の還元が行われとと
もにＦｅが凝集し、このため未反応のＦｅが粒子中に残
存していた。また、Ｎｏ.３は第２の熱処理温度が低い
ためＣａと希土類酸化物、ほう素酸化物の還元が十分に
行われず、未反応部分が多量に残り、Ｎｏ.６は第２の
熱処理温度が高いため反応後の粒子が成長してしまい、
粒径が大きくなり粉砕工程を要するようになる。
【００１１】
【表２】
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、酸素含有量の低く、か
つ粒度が均一な微粉末を容易に得ることができ、粗粉
砕、微粉砕工程の省略を可能とした。また金属粉でなく
金属酸化物を直接還元拡散の原料としているため、経済
的にも有利となる。磁気特性上においても、酸素含有量
を低くでき、かつ組織が均一となるため、高性能材の品
質をより安定させることができる。
つ粒度が均一な微粉末を容易に得ることができ、粗粉
砕、微粉砕工程の省略を可能とした。また金属粉でなく
金属酸化物を直接還元拡散の原料としているため、経済
的にも有利となる。磁気特性上においても、酸素含有量
を低くでき、かつ組織が均一となるため、高性能材の品
質をより安定させることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/06 B22F 1/02 B22F 9/04 C22C 38/00
Claims (1)
- 【請求項１】 希土類酸化物粉末と、遷移金属酸化物粉
末と、ほう素酸化物粉末にアルカリ金属、アルカリ土類
金属もしくはこれらの水素化物または塩化物から選ばれ
る少なくとも１種を混合する工程と、 この混合物を５００〜８５０℃の温度でＨ2中にて加熱
する工程と、 その後９００〜１１００℃の温度で不活性ガス雰囲気中
又は真空中で加熱する工程と、 水素吸蔵処理を行い、脱水素処理する水素粉砕処理工程
と、 反応生成混合物からアルカリ金属酸化物およびアルカリ
土類金属酸化物の１種以上、ならびに残留アルカリ金属
および残留アルカリ土類金属の１種以上を除去する工程
とからなることを特徴とするＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石用
原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27267592A JP3151959B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27267592A JP3151959B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06124815A JPH06124815A (ja) | 1994-05-06 |
| JP3151959B2 true JP3151959B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=17517228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27267592A Expired - Fee Related JP3151959B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3151959B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108620578A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-09 | 西安交通大学 | 一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5609783B2 (ja) * | 2011-06-21 | 2014-10-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法 |
| KR101218267B1 (ko) * | 2011-08-18 | 2013-01-03 | 한국수력원자력 주식회사 | 염화희토류 수화물의 수분 제거장치 및 이를 이용한 염화희토류 수화물의 수분 제거방법 |
| KR102317748B1 (ko) * | 2017-11-10 | 2021-10-25 | 주식회사 엘지화학 | 자성 물질 및 이의 세정 방법 |
| JP7187920B2 (ja) * | 2018-09-21 | 2022-12-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 多結晶希土類遷移金属合金粉末およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-10-12 JP JP27267592A patent/JP3151959B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108620578A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-09 | 西安交通大学 | 一种提高稀土氧化物粉体与CuW合金润湿性的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06124815A (ja) | 1994-05-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |