JP2000054011A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 還元拡散法によって、Ｂの局在により生成す
る粒径数十μｍ以上のＢリッチ相の無いＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石原料合金粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素）酸化物粉
末、Ｆｅ粉末、純Ｂ、ＦｅＢあるいはＢ２Ｏ３の粉末又
は該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末を主成
分とする原料粉末と、アルカリ土類金属又はアルカリ土
類金属水素化物と、アルカリ土類金属酸化物又はアルカ
リ土類金属塩化物とを配合した原料混合粉末を、不活性
雰囲気中で還元拡散反応を行なわせ、反応生成物を水中
崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸化物及び／又はア
ルカリ土類金属塩化物及び未反応原料を除くＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法において、純Ｂ、
ＦｅＢ又はＢ２Ｏ３の粉末あるいは該構成元素の合金粉
末または混合酸化物粉末を、全量が粒径２０μｍ以下に
微粉砕して用いる。
る粒径数十μｍ以上のＢリッチ相の無いＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石原料合金粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素）酸化物粉
末、Ｆｅ粉末、純Ｂ、ＦｅＢあるいはＢ２Ｏ３の粉末又
は該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末を主成
分とする原料粉末と、アルカリ土類金属又はアルカリ土
類金属水素化物と、アルカリ土類金属酸化物又はアルカ
リ土類金属塩化物とを配合した原料混合粉末を、不活性
雰囲気中で還元拡散反応を行なわせ、反応生成物を水中
崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸化物及び／又はア
ルカリ土類金属塩化物及び未反応原料を除くＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法において、純Ｂ、
ＦｅＢ又はＢ２Ｏ３の粉末あるいは該構成元素の合金粉
末または混合酸化物粉末を、全量が粒径２０μｍ以下に
微粉砕して用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＲ（但しＲはＹを含
む希土類元素のうち少なくとも１種）、Ｆｅ（但しＦｅ
の一部をＣｏまたはＮｉの少くとも１種にて置換でき
る）、Ｂを主成分とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合
金粉末の製造方法に関するものである。
む希土類元素のうち少なくとも１種）、Ｆｅ（但しＦｅ
の一部をＣｏまたはＮｉの少くとも１種にて置換でき
る）、Ｂを主成分とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合
金粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石はＲ２Ｆｅ１４
Ｂ相およびＢリッチ相、Ｒリッチ相を有する組織により
高磁石特性を発現し、従来の高性能希土類コバルト磁石
と比較しても優れた磁石特性を有する。所望の高い磁石
特性の発現のために種々の組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石が提案されている。
Ｂ相およびＢリッチ相、Ｒリッチ相を有する組織により
高磁石特性を発現し、従来の高性能希土類コバルト磁石
と比較しても優れた磁石特性を有する。所望の高い磁石
特性の発現のために種々の組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石が提案されている。
【０００３】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の原料となるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の製造方法としては、構成成分とな
る金属または母合金を目的組成に合わせて配合溶解して
溶湯を得、つぎにこの溶湯を鋳造して鋳塊を得てこれを
粉砕する溶解鋳造法と、特開平８−１９９２０８号公報
に記載されたように希土類酸化物粉末、Ｆｅ、ＦｅとＣ
ｏ、ＦｅとＮｉ、ＦｅとＣｏとＮｉからなる金属粉末、
および純Ｂ粉末、ＦｅＢ粉末あるいはＢ２Ｏ３粉末など
のＢ供給源となる粉末からなる原料酸化物にアルカリ土
類金属あるはアルカリ土類金属水素化物などやアルカリ
土類金属酸化物あるいはアルカリ土類金属塩化物などの
還元剤を混合し、不活性雰囲気中において９００〜１２
００℃の温度で原料混合粉末を加熱還元して、拡散反応
によって合金化し、さらに得られた反応物を湿式処理し
て還元剤成分を除去し、直接合金粉末を得る直接還元拡
散法がある。
Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の製造方法としては、構成成分とな
る金属または母合金を目的組成に合わせて配合溶解して
溶湯を得、つぎにこの溶湯を鋳造して鋳塊を得てこれを
粉砕する溶解鋳造法と、特開平８−１９９２０８号公報
に記載されたように希土類酸化物粉末、Ｆｅ、ＦｅとＣ
ｏ、ＦｅとＮｉ、ＦｅとＣｏとＮｉからなる金属粉末、
および純Ｂ粉末、ＦｅＢ粉末あるいはＢ２Ｏ３粉末など
のＢ供給源となる粉末からなる原料酸化物にアルカリ土
類金属あるはアルカリ土類金属水素化物などやアルカリ
土類金属酸化物あるいはアルカリ土類金属塩化物などの
還元剤を混合し、不活性雰囲気中において９００〜１２
００℃の温度で原料混合粉末を加熱還元して、拡散反応
によって合金化し、さらに得られた反応物を湿式処理し
て還元剤成分を除去し、直接合金粉末を得る直接還元拡
散法がある。
【０００４】直接還元拡散法は原料として、希土類金属
に比べ安価でかつ化学的に安定な希土類金属酸化物を用
いることができる。また希土類合金は粒子レベルの局所
的反応によって生成するために大きな偏析が生じること
がなく、均一な組織の合金粉末が得られる。さらに直接
合金粉末が得られるので磁石製造工程中の微粉砕工程前
の粗粉砕工程が簡略化あるいは省略できるなどの長所が
ある。
に比べ安価でかつ化学的に安定な希土類金属酸化物を用
いることができる。また希土類合金は粒子レベルの局所
的反応によって生成するために大きな偏析が生じること
がなく、均一な組織の合金粉末が得られる。さらに直接
合金粉末が得られるので磁石製造工程中の微粉砕工程前
の粗粉砕工程が簡略化あるいは省略できるなどの長所が
ある。
【０００５】しかし還元拡散法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼
結磁石原料合金粉末の製造では、微量添加される元素は
拡散反応時に合金粉末全体に拡散し難く、還元拡散反応
後も微量添加元素の原料化合物周辺に偏在し、周囲に比
べて微量添加元素品位が高い合金粉末が存在することが
ある。特にＢの局在により生成する粒径数十μｍ以上の
Ｂリッチ相は、磁石化工程中の微粉砕工程で粉砕され難
く、微粉砕装置として最も広く使用されるジェットミル
においては微粉砕残粉として装置中に残留し、ジェット
ミルより排出される微粉砕粉の成分品位、特にＢ品位を
大きく変動させる原因となる。これは焼結磁石の製造効
率を考える上で望ましくない。
結磁石原料合金粉末の製造では、微量添加される元素は
拡散反応時に合金粉末全体に拡散し難く、還元拡散反応
後も微量添加元素の原料化合物周辺に偏在し、周囲に比
べて微量添加元素品位が高い合金粉末が存在することが
ある。特にＢの局在により生成する粒径数十μｍ以上の
Ｂリッチ相は、磁石化工程中の微粉砕工程で粉砕され難
く、微粉砕装置として最も広く使用されるジェットミル
においては微粉砕残粉として装置中に残留し、ジェット
ミルより排出される微粉砕粉の成分品位、特にＢ品位を
大きく変動させる原因となる。これは焼結磁石の製造効
率を考える上で望ましくない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は還元拡散法に
よるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の製造において、Ｂの局在
により生成する粒径数十μｍ以上のＢリッチ相の無いＲ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
よるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の製造において、Ｂの局在
により生成する粒径数十μｍ以上のＢリッチ相の無いＲ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素）酸化物の
１種以上の粉末、Ｆｅ（但しＦｅの一部をＣｏまたはＮ
ｉの少くとも１種にて置換できる）粉末、純Ｂ、ＦｅＢ
あるいはＢ２Ｏ３のうち少なくとも１種からなる粉末ま
たは該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末とを
主成分としてなる原料粉末と、アルカリ土類金属および
アルカリ土類金属水素化物のうち少なくとも１種と、ア
ルカリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属塩化物の
うち少なくとも１種とを配合した原料混合粉末を、不活
性雰囲気中において還元拡散反応を行なわせ、得られた
反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸
化物および／またはアルカリ土類金属塩化物および未反
応原料を除くことによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合
金粉末を製造する製造方法において、前記純Ｂ、ＦｅＢ
およびＢ２Ｏ３のうち少なくとも１種からなる粉末ある
いは該構成元素の合金粉末または混合酸化物粉末を、全
量が粒径２０μｍ以下となるように微粉砕して用いるＲ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を特徴と
するものである。
本発明は、Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素）酸化物の
１種以上の粉末、Ｆｅ（但しＦｅの一部をＣｏまたはＮ
ｉの少くとも１種にて置換できる）粉末、純Ｂ、ＦｅＢ
あるいはＢ２Ｏ３のうち少なくとも１種からなる粉末ま
たは該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末とを
主成分としてなる原料粉末と、アルカリ土類金属および
アルカリ土類金属水素化物のうち少なくとも１種と、ア
ルカリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属塩化物の
うち少なくとも１種とを配合した原料混合粉末を、不活
性雰囲気中において還元拡散反応を行なわせ、得られた
反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸
化物および／またはアルカリ土類金属塩化物および未反
応原料を除くことによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合
金粉末を製造する製造方法において、前記純Ｂ、ＦｅＢ
およびＢ２Ｏ３のうち少なくとも１種からなる粉末ある
いは該構成元素の合金粉末または混合酸化物粉末を、全
量が粒径２０μｍ以下となるように微粉砕して用いるＲ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を特徴と
するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明はＲ（但しＲはＹを含む希
土類元素）酸化物の１種以上の粉末、Ｆｅ（但しＦｅの
一部をＣｏまたはＮｉの少くとも１種にて置換できる）
粉末、純Ｂ、ＦｅＢあるいはＢ２Ｏ３のうち少なくとも
１種からなる粉末または該構成元素の合金粉末あるいは
混合酸化物粉末とを主成分としてなる原料粉末と、該原
料粉末中に含まれる酸素量に対して還元に要する化学量
論的必要量の１〜２倍のアルカリ土類金属およびアルカ
リ土類金属水素化物のうち少なくとも１種と、希土類酸
化物重量の５〜２０重量％のアルカリ土類金属酸化物お
よびアルカリ土類金属塩化物のうち少なくとも１種とを
配合した原料混合粉末を、不活性雰囲気中において９０
０℃〜１２００℃の温度で還元拡散反応を行なわせ、得
られた反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類
金属酸化物および／またはアルカリ土類金属塩化物およ
び未反応原料を除いて直接還元拡散法によりＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石原料合金粉末を製造するものである。
土類元素）酸化物の１種以上の粉末、Ｆｅ（但しＦｅの
一部をＣｏまたはＮｉの少くとも１種にて置換できる）
粉末、純Ｂ、ＦｅＢあるいはＢ２Ｏ３のうち少なくとも
１種からなる粉末または該構成元素の合金粉末あるいは
混合酸化物粉末とを主成分としてなる原料粉末と、該原
料粉末中に含まれる酸素量に対して還元に要する化学量
論的必要量の１〜２倍のアルカリ土類金属およびアルカ
リ土類金属水素化物のうち少なくとも１種と、希土類酸
化物重量の５〜２０重量％のアルカリ土類金属酸化物お
よびアルカリ土類金属塩化物のうち少なくとも１種とを
配合した原料混合粉末を、不活性雰囲気中において９０
０℃〜１２００℃の温度で還元拡散反応を行なわせ、得
られた反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類
金属酸化物および／またはアルカリ土類金属塩化物およ
び未反応原料を除いて直接還元拡散法によりＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石原料合金粉末を製造するものである。
【０００９】前記のように還元拡散法によりＲ−Ｆｅ−
Ｂ系合金粉末を得ようとする場合、純Ｂ、ＦｅＢ、Ｂ２
Ｏ３などのＢ供給原料粉末が粗大粒子であると原料混合
粉末中にＢ供給源となる部分が大きく局在するため、純
Ｂ、ＦｅＢ、Ｂ２Ｏ３などの粉末の周辺のＢ品位が特に
高くなり、高Ｂ品位化合物であるＢリッチ相が粒径数十
〜数百μｍの粗大粒子として残存することになる。前記
のようにこのような粗大粒子は、磁石化工程中の微粉砕
工程中で粉砕され難いため、粉砕後の合金粉末のＢ品位
が変動し、具体的には低下して目標とするＢ品位に誤差
を生じる原因となり、所望の磁石特性が得られないこと
となる。この粗大Ｂリッチ相の残存を避けるためにはＢ
供給源が原料混合粉末中に微細かつ均一に存在している
必要がある。
Ｂ系合金粉末を得ようとする場合、純Ｂ、ＦｅＢ、Ｂ２
Ｏ３などのＢ供給原料粉末が粗大粒子であると原料混合
粉末中にＢ供給源となる部分が大きく局在するため、純
Ｂ、ＦｅＢ、Ｂ２Ｏ３などの粉末の周辺のＢ品位が特に
高くなり、高Ｂ品位化合物であるＢリッチ相が粒径数十
〜数百μｍの粗大粒子として残存することになる。前記
のようにこのような粗大粒子は、磁石化工程中の微粉砕
工程中で粉砕され難いため、粉砕後の合金粉末のＢ品位
が変動し、具体的には低下して目標とするＢ品位に誤差
を生じる原因となり、所望の磁石特性が得られないこと
となる。この粗大Ｂリッチ相の残存を避けるためにはＢ
供給源が原料混合粉末中に微細かつ均一に存在している
必要がある。
【００１０】そこで本発明者らはＢ供給源となる原料粉
末を微細化すれば、Ｂ供給源が原料混合粉末中に均一に
存在し、また高Ｂ領域も微細化され、粗大Ｂリッチ相の
生成を抑えられると考えた。そしてＢ供給源の例として
ＦｅＢ粉末を取上げ、種々の手段で微粉砕し、ＦｅＢ粉
末の粒度分布と、微粉砕したＦｅＢを用いて製造したＲ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末中のＢリッチ相の大
きさとの関係を調査した。
末を微細化すれば、Ｂ供給源が原料混合粉末中に均一に
存在し、また高Ｂ領域も微細化され、粗大Ｂリッチ相の
生成を抑えられると考えた。そしてＢ供給源の例として
ＦｅＢ粉末を取上げ、種々の手段で微粉砕し、ＦｅＢ粉
末の粒度分布と、微粉砕したＦｅＢを用いて製造したＲ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末中のＢリッチ相の大
きさとの関係を調査した。
【００１１】その結果ＦｅＢ粉末の粒度分布と、得られ
たＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末中のＢリッチ相
の大きさとの間には明らかな因果関係が認められ、Ｆｅ
Ｂ粉末をほぼ粒径２０μｍ以下に微粉砕すれば磁石化工
程中の微粉砕工程でのＢ品位変動の原因となる粒径数十
〜数百μｍの粗大Ｂリッチ相の生成を抑制できることを
確認した。
たＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末中のＢリッチ相
の大きさとの間には明らかな因果関係が認められ、Ｆｅ
Ｂ粉末をほぼ粒径２０μｍ以下に微粉砕すれば磁石化工
程中の微粉砕工程でのＢ品位変動の原因となる粒径数十
〜数百μｍの粗大Ｂリッチ相の生成を抑制できることを
確認した。
【００１２】
【実施例】以下本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ［実施例］Ｎｄ２Ｏ３（純度９９％）を１１８．０ｇ、
Ｄｙ２Ｏ３（純度９９％）を３．７ｇ、ほぼ全量が粒径
２０μｍ以下になるようにジェットミルで微粉砕したＢ
の含有量１８．６重量％のＦｅＢ粉末を１７．３ｇ、純
度９９％のＦｅ粉末１８１．７ｇ、純度９９％のＣｏ粉
末５．６ｇを用いて、これに純度９９重量％以上の金属
カルシウムを６４．２ｇ、無水塩化カルシウム１２．２
ｇを混合した。なおジェットミル微粉砕後のＦｅＢの粒
度分布は粒度分布測定装置ＣＩＳ−１型（ＧＡＬＡＩ社
製）で測定した。
る。 ［実施例］Ｎｄ２Ｏ３（純度９９％）を１１８．０ｇ、
Ｄｙ２Ｏ３（純度９９％）を３．７ｇ、ほぼ全量が粒径
２０μｍ以下になるようにジェットミルで微粉砕したＢ
の含有量１８．６重量％のＦｅＢ粉末を１７．３ｇ、純
度９９％のＦｅ粉末１８１．７ｇ、純度９９％のＣｏ粉
末５．６ｇを用いて、これに純度９９重量％以上の金属
カルシウムを６４．２ｇ、無水塩化カルシウム１２．２
ｇを混合した。なおジェットミル微粉砕後のＦｅＢの粒
度分布は粒度分布測定装置ＣＩＳ−１型（ＧＡＬＡＩ社
製）で測定した。
【００１３】これら原料混合粉末をステンレス容器中に
装入し、Ａｒ気流中にて１０００℃で４．５時間のカル
シウム還元、拡散を行い、その後容器中にて冷却した後
反応物を取り出し水中崩壊させ、水洗して不用なカルシ
ウム分を除去し、得られた粉末スラリーをアルコールな
どで水置換した後、真空乾燥して合金粉末を得た。
装入し、Ａｒ気流中にて１０００℃で４．５時間のカル
シウム還元、拡散を行い、その後容器中にて冷却した後
反応物を取り出し水中崩壊させ、水洗して不用なカルシ
ウム分を除去し、得られた粉末スラリーをアルコールな
どで水置換した後、真空乾燥して合金粉末を得た。
【００１４】得られた合金粉末は、Ｎｄ：３１．２重量
％、Ｄｙ：０．９９重量％、Ｂ：１．０２重量％、Ｃ
ｏ：１．８１重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であっ
た。該合金粉末を固結研磨し、ＥＰＭＡ（電子プローブ
微小部分析法）にてＢ面分析を行ったところ、Ｂ品位約
１０重量％の部分として観察されるＢリッチ相は、合金
粉末全体に分散しておりその大きさはいずれも１０μｍ
未満であった。図１は同サンプルのＥＰＭＡによるＳＥ
Ｉ像およびＢ面分析結果である。
％、Ｄｙ：０．９９重量％、Ｂ：１．０２重量％、Ｃ
ｏ：１．８１重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であっ
た。該合金粉末を固結研磨し、ＥＰＭＡ（電子プローブ
微小部分析法）にてＢ面分析を行ったところ、Ｂ品位約
１０重量％の部分として観察されるＢリッチ相は、合金
粉末全体に分散しておりその大きさはいずれも１０μｍ
未満であった。図１は同サンプルのＥＰＭＡによるＳＥ
Ｉ像およびＢ面分析結果である。
【００１５】また前記により得られた合金粉末をさらに
ジェットミルで平均粒径３μｍまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Ｎｄ：３１．９重量％、Ｄｙ：
１．０３重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：１．８５
重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。この微粉
砕粉末の組成を逐次測定したところ、微粉砕が進むにつ
れ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分品位は、Ｎｄ：３
１．３重量％、Ｄｙ：１．００重量％、Ｂ：１．０１重
量％、Ｃｏ：１．８２重量％、残部Ｆｅであった。
ジェットミルで平均粒径３μｍまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Ｎｄ：３１．９重量％、Ｄｙ：
１．０３重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：１．８５
重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。この微粉
砕粉末の組成を逐次測定したところ、微粉砕が進むにつ
れ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分品位は、Ｎｄ：３
１．３重量％、Ｄｙ：１．００重量％、Ｂ：１．０１重
量％、Ｃｏ：１．８２重量％、残部Ｆｅであった。
【００１６】このように前記実施例によれば、Ｂリッチ
相が緻密な合金粉末は、微粉砕され難い粗大なＢリッチ
相が存在しないため、微粉砕の初期からＢ品位のずれは
小さかった。したがって得られる製品の磁石特性も安定
する。
相が緻密な合金粉末は、微粉砕され難い粗大なＢリッチ
相が存在しないため、微粉砕の初期からＢ品位のずれは
小さかった。したがって得られる製品の磁石特性も安定
する。
【００１７】［比較例］ＦｅＢ粉末は微粉砕せずに使用
した以外は実施例と同様の原料混合粉末を使用し、実施
例と同様の処理を行った。
した以外は実施例と同様の原料混合粉末を使用し、実施
例と同様の処理を行った。
【００１８】得られた合金粉末は、Ｎｄ：３１．１重量
％、Ｄｙ：１．００重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：１．８３重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であっ
た。合金粉末を固結研磨し、ＥＰＭＡにてＢ面分析を行
ったところ、Ｂ品位約１０重量％の部分として観察され
るＢリッチ相は、合金の一部として、あるいは粗大粒子
の一部として偏在しており、その粒径は数十μｍ〜数百
μｍにおよんだ。図２は同サンプルのＥＰＭＡによるＳ
ＥＩ像およびＢ面分析結果である。
％、Ｄｙ：１．００重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：１．８３重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であっ
た。合金粉末を固結研磨し、ＥＰＭＡにてＢ面分析を行
ったところ、Ｂ品位約１０重量％の部分として観察され
るＢリッチ相は、合金の一部として、あるいは粗大粒子
の一部として偏在しており、その粒径は数十μｍ〜数百
μｍにおよんだ。図２は同サンプルのＥＰＭＡによるＳ
ＥＩ像およびＢ面分析結果である。
【００１９】また上記により得られた合金粉末をさらに
ジエットミルで平均粒径３μｍまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Ｎｄ：３２．３重量％、Ｄｙ：
１．０６重量％、Ｂ：０．８９重量％、Ｃｏ：１．９１
重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。
ジエットミルで平均粒径３μｍまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Ｎｄ：３２．３重量％、Ｄｙ：
１．０６重量％、Ｂ：０．８９重量％、Ｃｏ：１．９１
重量％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。
【００２０】微粉砕粉末の組成を逐次測定したところ、
微粉砕が進むにつれ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分
品位は、Ｎｄ：３１．２重量％、Ｄｙ：１．００重量
％、Ｂ：１．０２重量％、Ｃｏ：１．８３重量％、残部
Ｆｅであった。
微粉砕が進むにつれ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分
品位は、Ｎｄ：３１．２重量％、Ｄｙ：１．００重量
％、Ｂ：１．０２重量％、Ｃｏ：１．８３重量％、残部
Ｆｅであった。
【００２１】磁石化工程での微粉砕工程（ジェットミル
使用）で、粉砕初期に出てくる合金粉末（微粉砕粉末）
はＲ品位が高く、Ｂ品位が低く、Ｃｏ品位が高い。この
理由は、合金粉末周囲のＲリッチ相は粉砕され易く、粗
大なＢリッチ相は粉砕され難いためである。しかし粉砕
を続けていくとジェットミル中に粉砕されにい成分（Ｂ
リッチ相、Ｆｅなど）が残留し、濃縮してくるため微粉
砕粉末の組成は投入した合金粉末の組成に近付き安定す
る。しかしながら粉砕初期の微粉砕粉末は組成ずれを起
こしているため、製品磁石特性にばらつきを与えること
となる。
使用）で、粉砕初期に出てくる合金粉末（微粉砕粉末）
はＲ品位が高く、Ｂ品位が低く、Ｃｏ品位が高い。この
理由は、合金粉末周囲のＲリッチ相は粉砕され易く、粗
大なＢリッチ相は粉砕され難いためである。しかし粉砕
を続けていくとジェットミル中に粉砕されにい成分（Ｂ
リッチ相、Ｆｅなど）が残留し、濃縮してくるため微粉
砕粉末の組成は投入した合金粉末の組成に近付き安定す
る。しかしながら粉砕初期の微粉砕粉末は組成ずれを起
こしているため、製品磁石特性にばらつきを与えること
となる。
【００２２】このように実施例および比較例ともにＲ品
位は微粉砕初期には高い傾向にあるが、これは本発明の
方法による合金粉末は、合金粉末の周囲にＲリッチ相が
付着しているのが避けられないためである。しかし前記
のようにこの傾向も実施例の方が小さく、製品磁石組成
は比較例よりも安定させることが可能である。
位は微粉砕初期には高い傾向にあるが、これは本発明の
方法による合金粉末は、合金粉末の周囲にＲリッチ相が
付着しているのが避けられないためである。しかし前記
のようにこの傾向も実施例の方が小さく、製品磁石組成
は比較例よりも安定させることが可能である。
【００２３】
【発明の効果】以上述べた通り本発明によれば、還元拡
散法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の製造において、Ｂ
の局在により生成する粒径数十μｍ以上のＢリッチ相の
無いＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末を製造するこ
とができる。
散法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の製造において、Ｂ
の局在により生成する粒径数十μｍ以上のＢリッチ相の
無いＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末を製造するこ
とができる。
【図１】本発明の実施例に係る合金粉末を電子プローブ
微小部分析法により検出したＸ線写真で、（ａ）はＳＥ
Ｉ像を示す写真、（ｂ）はＢ面分析像を示す写真であ
る。
微小部分析法により検出したＸ線写真で、（ａ）はＳＥ
Ｉ像を示す写真、（ｂ）はＢ面分析像を示す写真であ
る。
【図２】比較例に係る合金粉末を電子プローブ微小部分
析法により検出したＸ線写真で、（ａ）はＳＥＩ像を示
す写真、（ｂ）はＢ面分析像を示す写真である。
析法により検出したＸ線写真で、（ａ）はＳＥＩ像を示
す写真、（ｂ）はＢ面分析像を示す写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ａ (72)発明者 橋川 隆至 愛媛県新居浜市西原町３−５−３ 住友金 属鉱山株式会社別子事業所内 Ｆターム(参考） 4K017 BA08 BB06 DA02 EA03 EH01 EH11 EH18 FA03 FA29 FB08 FB11 4K018 BA18 BB04 BC08 BC20 BD01 5E040 AA04 AA19 BD01 CA01 HB09 HB15 HB17 NN06
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素）酸化
物の１種以上の粉末、Ｆｅ（但しＦｅの一部をＣｏまた
はＮｉの少くとも１種にて置換できる）粉末、純Ｂ、Ｆ
ｅＢあるいはＢ２Ｏ３のうち少なくとも１種からなる粉
末または該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末
とを主成分としてなる原料粉末と、アルカリ土類金属お
よびアルカリ土類金属水素化物のうち少なくとも１種
と、アルカリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属塩
化物のうち少なくとも１種とを配合した原料混合粉末
を、不活性雰囲気中において還元拡散反応を行なわせ、
得られた反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土
類金属酸化物および／またはアルカリ土類金属塩化物お
よび未反応原料を除くことによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石原料合金粉末を製造する製造方法において、前記純
Ｂ、ＦｅＢおよびＢ２Ｏ ３のうち少なくとも１種からな
る粉末あるいは該構成元素の合金粉末または混合酸化物
粉末を、全量が粒径２０μｍ以下となるように微粉砕し
て用いることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料
合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10225712A JP2000054011A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10225712A JP2000054011A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000054011A true JP2000054011A (ja) | 2000-02-22 |
Family
ID=16833633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10225712A Pending JP2000054011A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000054011A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002332507A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
| CN108630367A (zh) * | 2017-03-22 | 2018-10-09 | Tdk株式会社 | R-t-b系稀土类磁铁 |
| EP3605570A4 (en) * | 2017-11-28 | 2020-05-06 | LG Chem, Ltd. | METHOD FOR PRODUCING A Sintered Magnet and Sintered Magnet |
-
1998
- 1998-08-10 JP JP10225712A patent/JP2000054011A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002332507A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
| CN108630367A (zh) * | 2017-03-22 | 2018-10-09 | Tdk株式会社 | R-t-b系稀土类磁铁 |
| EP3605570A4 (en) * | 2017-11-28 | 2020-05-06 | LG Chem, Ltd. | METHOD FOR PRODUCING A Sintered Magnet and Sintered Magnet |
| US11657933B2 (en) | 2017-11-28 | 2023-05-23 | Lg Chem, Ltd. | Manufacturing method of sintered magnet, and sintered magnet |
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