JP2000054011A - R−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 - Google Patents
R−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法Info
- Publication number
- JP2000054011A JP2000054011A JP10225712A JP22571298A JP2000054011A JP 2000054011 A JP2000054011 A JP 2000054011A JP 10225712 A JP10225712 A JP 10225712A JP 22571298 A JP22571298 A JP 22571298A JP 2000054011 A JP2000054011 A JP 2000054011A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- earth metal
- raw material
- alkaline earth
- alloy powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】 還元拡散法によって、Bの局在により生成す
る粒径数十μm以上のBリッチ相の無いR−Fe−B系
焼結磁石原料合金粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 R(RはYを含む希土類元素)酸化物粉
末、Fe粉末、純B、FeBあるいはB2O3の粉末又
は該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末を主成
分とする原料粉末と、アルカリ土類金属又はアルカリ土
類金属水素化物と、アルカリ土類金属酸化物又はアルカ
リ土類金属塩化物とを配合した原料混合粉末を、不活性
雰囲気中で還元拡散反応を行なわせ、反応生成物を水中
崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸化物及び/又はア
ルカリ土類金属塩化物及び未反応原料を除くR−Fe−
B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法において、純B、
FeB又はB2O3の粉末あるいは該構成元素の合金粉
末または混合酸化物粉末を、全量が粒径20μm以下に
微粉砕して用いる。
る粒径数十μm以上のBリッチ相の無いR−Fe−B系
焼結磁石原料合金粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 R(RはYを含む希土類元素)酸化物粉
末、Fe粉末、純B、FeBあるいはB2O3の粉末又
は該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末を主成
分とする原料粉末と、アルカリ土類金属又はアルカリ土
類金属水素化物と、アルカリ土類金属酸化物又はアルカ
リ土類金属塩化物とを配合した原料混合粉末を、不活性
雰囲気中で還元拡散反応を行なわせ、反応生成物を水中
崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸化物及び/又はア
ルカリ土類金属塩化物及び未反応原料を除くR−Fe−
B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法において、純B、
FeB又はB2O3の粉末あるいは該構成元素の合金粉
末または混合酸化物粉末を、全量が粒径20μm以下に
微粉砕して用いる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はR(但しRはYを含
む希土類元素のうち少なくとも1種)、Fe(但しFe
の一部をCoまたはNiの少くとも1種にて置換でき
る)、Bを主成分とするR−Fe−B系焼結磁石原料合
金粉末の製造方法に関するものである。
む希土類元素のうち少なくとも1種)、Fe(但しFe
の一部をCoまたはNiの少くとも1種にて置換でき
る)、Bを主成分とするR−Fe−B系焼結磁石原料合
金粉末の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】R−Fe−B系焼結磁石はR2Fe14
B相およびBリッチ相、Rリッチ相を有する組織により
高磁石特性を発現し、従来の高性能希土類コバルト磁石
と比較しても優れた磁石特性を有する。所望の高い磁石
特性の発現のために種々の組成のR−Fe−B系焼結磁
石が提案されている。
B相およびBリッチ相、Rリッチ相を有する組織により
高磁石特性を発現し、従来の高性能希土類コバルト磁石
と比較しても優れた磁石特性を有する。所望の高い磁石
特性の発現のために種々の組成のR−Fe−B系焼結磁
石が提案されている。
【0003】R−Fe−B系焼結磁石の原料となるR−
Fe−B系合金粉末の製造方法としては、構成成分とな
る金属または母合金を目的組成に合わせて配合溶解して
溶湯を得、つぎにこの溶湯を鋳造して鋳塊を得てこれを
粉砕する溶解鋳造法と、特開平8−199208号公報
に記載されたように希土類酸化物粉末、Fe、FeとC
o、FeとNi、FeとCoとNiからなる金属粉末、
および純B粉末、FeB粉末あるいはB2O3粉末など
のB供給源となる粉末からなる原料酸化物にアルカリ土
類金属あるはアルカリ土類金属水素化物などやアルカリ
土類金属酸化物あるいはアルカリ土類金属塩化物などの
還元剤を混合し、不活性雰囲気中において900〜12
00℃の温度で原料混合粉末を加熱還元して、拡散反応
によって合金化し、さらに得られた反応物を湿式処理し
て還元剤成分を除去し、直接合金粉末を得る直接還元拡
散法がある。
Fe−B系合金粉末の製造方法としては、構成成分とな
る金属または母合金を目的組成に合わせて配合溶解して
溶湯を得、つぎにこの溶湯を鋳造して鋳塊を得てこれを
粉砕する溶解鋳造法と、特開平8−199208号公報
に記載されたように希土類酸化物粉末、Fe、FeとC
o、FeとNi、FeとCoとNiからなる金属粉末、
および純B粉末、FeB粉末あるいはB2O3粉末など
のB供給源となる粉末からなる原料酸化物にアルカリ土
類金属あるはアルカリ土類金属水素化物などやアルカリ
土類金属酸化物あるいはアルカリ土類金属塩化物などの
還元剤を混合し、不活性雰囲気中において900〜12
00℃の温度で原料混合粉末を加熱還元して、拡散反応
によって合金化し、さらに得られた反応物を湿式処理し
て還元剤成分を除去し、直接合金粉末を得る直接還元拡
散法がある。
【0004】直接還元拡散法は原料として、希土類金属
に比べ安価でかつ化学的に安定な希土類金属酸化物を用
いることができる。また希土類合金は粒子レベルの局所
的反応によって生成するために大きな偏析が生じること
がなく、均一な組織の合金粉末が得られる。さらに直接
合金粉末が得られるので磁石製造工程中の微粉砕工程前
の粗粉砕工程が簡略化あるいは省略できるなどの長所が
ある。
に比べ安価でかつ化学的に安定な希土類金属酸化物を用
いることができる。また希土類合金は粒子レベルの局所
的反応によって生成するために大きな偏析が生じること
がなく、均一な組織の合金粉末が得られる。さらに直接
合金粉末が得られるので磁石製造工程中の微粉砕工程前
の粗粉砕工程が簡略化あるいは省略できるなどの長所が
ある。
【0005】しかし還元拡散法によるR−Fe−B系焼
結磁石原料合金粉末の製造では、微量添加される元素は
拡散反応時に合金粉末全体に拡散し難く、還元拡散反応
後も微量添加元素の原料化合物周辺に偏在し、周囲に比
べて微量添加元素品位が高い合金粉末が存在することが
ある。特にBの局在により生成する粒径数十μm以上の
Bリッチ相は、磁石化工程中の微粉砕工程で粉砕され難
く、微粉砕装置として最も広く使用されるジェットミル
においては微粉砕残粉として装置中に残留し、ジェット
ミルより排出される微粉砕粉の成分品位、特にB品位を
大きく変動させる原因となる。これは焼結磁石の製造効
率を考える上で望ましくない。
結磁石原料合金粉末の製造では、微量添加される元素は
拡散反応時に合金粉末全体に拡散し難く、還元拡散反応
後も微量添加元素の原料化合物周辺に偏在し、周囲に比
べて微量添加元素品位が高い合金粉末が存在することが
ある。特にBの局在により生成する粒径数十μm以上の
Bリッチ相は、磁石化工程中の微粉砕工程で粉砕され難
く、微粉砕装置として最も広く使用されるジェットミル
においては微粉砕残粉として装置中に残留し、ジェット
ミルより排出される微粉砕粉の成分品位、特にB品位を
大きく変動させる原因となる。これは焼結磁石の製造効
率を考える上で望ましくない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は還元拡散法に
よるR−Fe−B系合金粉末の製造において、Bの局在
により生成する粒径数十μm以上のBリッチ相の無いR
−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
よるR−Fe−B系合金粉末の製造において、Bの局在
により生成する粒径数十μm以上のBリッチ相の無いR
−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、R(但しRはYを含む希土類元素)酸化物の
1種以上の粉末、Fe(但しFeの一部をCoまたはN
iの少くとも1種にて置換できる)粉末、純B、FeB
あるいはB2O3のうち少なくとも1種からなる粉末ま
たは該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末とを
主成分としてなる原料粉末と、アルカリ土類金属および
アルカリ土類金属水素化物のうち少なくとも1種と、ア
ルカリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属塩化物の
うち少なくとも1種とを配合した原料混合粉末を、不活
性雰囲気中において還元拡散反応を行なわせ、得られた
反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸
化物および/またはアルカリ土類金属塩化物および未反
応原料を除くことによりR−Fe−B系焼結磁石原料合
金粉末を製造する製造方法において、前記純B、FeB
およびB2O3のうち少なくとも1種からなる粉末ある
いは該構成元素の合金粉末または混合酸化物粉末を、全
量が粒径20μm以下となるように微粉砕して用いるR
−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を特徴と
するものである。
本発明は、R(但しRはYを含む希土類元素)酸化物の
1種以上の粉末、Fe(但しFeの一部をCoまたはN
iの少くとも1種にて置換できる)粉末、純B、FeB
あるいはB2O3のうち少なくとも1種からなる粉末ま
たは該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末とを
主成分としてなる原料粉末と、アルカリ土類金属および
アルカリ土類金属水素化物のうち少なくとも1種と、ア
ルカリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属塩化物の
うち少なくとも1種とを配合した原料混合粉末を、不活
性雰囲気中において還元拡散反応を行なわせ、得られた
反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類金属酸
化物および/またはアルカリ土類金属塩化物および未反
応原料を除くことによりR−Fe−B系焼結磁石原料合
金粉末を製造する製造方法において、前記純B、FeB
およびB2O3のうち少なくとも1種からなる粉末ある
いは該構成元素の合金粉末または混合酸化物粉末を、全
量が粒径20μm以下となるように微粉砕して用いるR
−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法を特徴と
するものである。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明はR(但しRはYを含む希
土類元素)酸化物の1種以上の粉末、Fe(但しFeの
一部をCoまたはNiの少くとも1種にて置換できる)
粉末、純B、FeBあるいはB2O3のうち少なくとも
1種からなる粉末または該構成元素の合金粉末あるいは
混合酸化物粉末とを主成分としてなる原料粉末と、該原
料粉末中に含まれる酸素量に対して還元に要する化学量
論的必要量の1〜2倍のアルカリ土類金属およびアルカ
リ土類金属水素化物のうち少なくとも1種と、希土類酸
化物重量の5〜20重量%のアルカリ土類金属酸化物お
よびアルカリ土類金属塩化物のうち少なくとも1種とを
配合した原料混合粉末を、不活性雰囲気中において90
0℃〜1200℃の温度で還元拡散反応を行なわせ、得
られた反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類
金属酸化物および/またはアルカリ土類金属塩化物およ
び未反応原料を除いて直接還元拡散法によりR−Fe−
B系焼結磁石原料合金粉末を製造するものである。
土類元素)酸化物の1種以上の粉末、Fe(但しFeの
一部をCoまたはNiの少くとも1種にて置換できる)
粉末、純B、FeBあるいはB2O3のうち少なくとも
1種からなる粉末または該構成元素の合金粉末あるいは
混合酸化物粉末とを主成分としてなる原料粉末と、該原
料粉末中に含まれる酸素量に対して還元に要する化学量
論的必要量の1〜2倍のアルカリ土類金属およびアルカ
リ土類金属水素化物のうち少なくとも1種と、希土類酸
化物重量の5〜20重量%のアルカリ土類金属酸化物お
よびアルカリ土類金属塩化物のうち少なくとも1種とを
配合した原料混合粉末を、不活性雰囲気中において90
0℃〜1200℃の温度で還元拡散反応を行なわせ、得
られた反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土類
金属酸化物および/またはアルカリ土類金属塩化物およ
び未反応原料を除いて直接還元拡散法によりR−Fe−
B系焼結磁石原料合金粉末を製造するものである。
【0009】前記のように還元拡散法によりR−Fe−
B系合金粉末を得ようとする場合、純B、FeB、B2
O3などのB供給原料粉末が粗大粒子であると原料混合
粉末中にB供給源となる部分が大きく局在するため、純
B、FeB、B2O3などの粉末の周辺のB品位が特に
高くなり、高B品位化合物であるBリッチ相が粒径数十
〜数百μmの粗大粒子として残存することになる。前記
のようにこのような粗大粒子は、磁石化工程中の微粉砕
工程中で粉砕され難いため、粉砕後の合金粉末のB品位
が変動し、具体的には低下して目標とするB品位に誤差
を生じる原因となり、所望の磁石特性が得られないこと
となる。この粗大Bリッチ相の残存を避けるためにはB
供給源が原料混合粉末中に微細かつ均一に存在している
必要がある。
B系合金粉末を得ようとする場合、純B、FeB、B2
O3などのB供給原料粉末が粗大粒子であると原料混合
粉末中にB供給源となる部分が大きく局在するため、純
B、FeB、B2O3などの粉末の周辺のB品位が特に
高くなり、高B品位化合物であるBリッチ相が粒径数十
〜数百μmの粗大粒子として残存することになる。前記
のようにこのような粗大粒子は、磁石化工程中の微粉砕
工程中で粉砕され難いため、粉砕後の合金粉末のB品位
が変動し、具体的には低下して目標とするB品位に誤差
を生じる原因となり、所望の磁石特性が得られないこと
となる。この粗大Bリッチ相の残存を避けるためにはB
供給源が原料混合粉末中に微細かつ均一に存在している
必要がある。
【0010】そこで本発明者らはB供給源となる原料粉
末を微細化すれば、B供給源が原料混合粉末中に均一に
存在し、また高B領域も微細化され、粗大Bリッチ相の
生成を抑えられると考えた。そしてB供給源の例として
FeB粉末を取上げ、種々の手段で微粉砕し、FeB粉
末の粒度分布と、微粉砕したFeBを用いて製造したR
−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末中のBリッチ相の大
きさとの関係を調査した。
末を微細化すれば、B供給源が原料混合粉末中に均一に
存在し、また高B領域も微細化され、粗大Bリッチ相の
生成を抑えられると考えた。そしてB供給源の例として
FeB粉末を取上げ、種々の手段で微粉砕し、FeB粉
末の粒度分布と、微粉砕したFeBを用いて製造したR
−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末中のBリッチ相の大
きさとの関係を調査した。
【0011】その結果FeB粉末の粒度分布と、得られ
たR−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末中のBリッチ相
の大きさとの間には明らかな因果関係が認められ、Fe
B粉末をほぼ粒径20μm以下に微粉砕すれば磁石化工
程中の微粉砕工程でのB品位変動の原因となる粒径数十
〜数百μmの粗大Bリッチ相の生成を抑制できることを
確認した。
たR−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末中のBリッチ相
の大きさとの間には明らかな因果関係が認められ、Fe
B粉末をほぼ粒径20μm以下に微粉砕すれば磁石化工
程中の微粉砕工程でのB品位変動の原因となる粒径数十
〜数百μmの粗大Bリッチ相の生成を抑制できることを
確認した。
【0012】
【実施例】以下本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 [実施例]Nd2O3(純度99%)を118.0g、
Dy2O3(純度99%)を3.7g、ほぼ全量が粒径
20μm以下になるようにジェットミルで微粉砕したB
の含有量18.6重量%のFeB粉末を17.3g、純
度99%のFe粉末181.7g、純度99%のCo粉
末5.6gを用いて、これに純度99重量%以上の金属
カルシウムを64.2g、無水塩化カルシウム12.2
gを混合した。なおジェットミル微粉砕後のFeBの粒
度分布は粒度分布測定装置CIS−1型(GALAI社
製)で測定した。
る。 [実施例]Nd2O3(純度99%)を118.0g、
Dy2O3(純度99%)を3.7g、ほぼ全量が粒径
20μm以下になるようにジェットミルで微粉砕したB
の含有量18.6重量%のFeB粉末を17.3g、純
度99%のFe粉末181.7g、純度99%のCo粉
末5.6gを用いて、これに純度99重量%以上の金属
カルシウムを64.2g、無水塩化カルシウム12.2
gを混合した。なおジェットミル微粉砕後のFeBの粒
度分布は粒度分布測定装置CIS−1型(GALAI社
製)で測定した。
【0013】これら原料混合粉末をステンレス容器中に
装入し、Ar気流中にて1000℃で4.5時間のカル
シウム還元、拡散を行い、その後容器中にて冷却した後
反応物を取り出し水中崩壊させ、水洗して不用なカルシ
ウム分を除去し、得られた粉末スラリーをアルコールな
どで水置換した後、真空乾燥して合金粉末を得た。
装入し、Ar気流中にて1000℃で4.5時間のカル
シウム還元、拡散を行い、その後容器中にて冷却した後
反応物を取り出し水中崩壊させ、水洗して不用なカルシ
ウム分を除去し、得られた粉末スラリーをアルコールな
どで水置換した後、真空乾燥して合金粉末を得た。
【0014】得られた合金粉末は、Nd:31.2重量
%、Dy:0.99重量%、B:1.02重量%、C
o:1.81重量%、残部Feからなる合金粉末であっ
た。該合金粉末を固結研磨し、EPMA(電子プローブ
微小部分析法)にてB面分析を行ったところ、B品位約
10重量%の部分として観察されるBリッチ相は、合金
粉末全体に分散しておりその大きさはいずれも10μm
未満であった。図1は同サンプルのEPMAによるSE
I像およびB面分析結果である。
%、Dy:0.99重量%、B:1.02重量%、C
o:1.81重量%、残部Feからなる合金粉末であっ
た。該合金粉末を固結研磨し、EPMA(電子プローブ
微小部分析法)にてB面分析を行ったところ、B品位約
10重量%の部分として観察されるBリッチ相は、合金
粉末全体に分散しておりその大きさはいずれも10μm
未満であった。図1は同サンプルのEPMAによるSE
I像およびB面分析結果である。
【0015】また前記により得られた合金粉末をさらに
ジェットミルで平均粒径3μmまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Nd:31.9重量%、Dy:
1.03重量%、B:1.01重量%、Co:1.85
重量%、残部Feからなる合金粉末であった。この微粉
砕粉末の組成を逐次測定したところ、微粉砕が進むにつ
れ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分品位は、Nd:3
1.3重量%、Dy:1.00重量%、B:1.01重
量%、Co:1.82重量%、残部Feであった。
ジェットミルで平均粒径3μmまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Nd:31.9重量%、Dy:
1.03重量%、B:1.01重量%、Co:1.85
重量%、残部Feからなる合金粉末であった。この微粉
砕粉末の組成を逐次測定したところ、微粉砕が進むにつ
れ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分品位は、Nd:3
1.3重量%、Dy:1.00重量%、B:1.01重
量%、Co:1.82重量%、残部Feであった。
【0016】このように前記実施例によれば、Bリッチ
相が緻密な合金粉末は、微粉砕され難い粗大なBリッチ
相が存在しないため、微粉砕の初期からB品位のずれは
小さかった。したがって得られる製品の磁石特性も安定
する。
相が緻密な合金粉末は、微粉砕され難い粗大なBリッチ
相が存在しないため、微粉砕の初期からB品位のずれは
小さかった。したがって得られる製品の磁石特性も安定
する。
【0017】[比較例]FeB粉末は微粉砕せずに使用
した以外は実施例と同様の原料混合粉末を使用し、実施
例と同様の処理を行った。
した以外は実施例と同様の原料混合粉末を使用し、実施
例と同様の処理を行った。
【0018】得られた合金粉末は、Nd:31.1重量
%、Dy:1.00重量%、B:1.01重量%、C
o:1.83重量%、残部Feからなる合金粉末であっ
た。合金粉末を固結研磨し、EPMAにてB面分析を行
ったところ、B品位約10重量%の部分として観察され
るBリッチ相は、合金の一部として、あるいは粗大粒子
の一部として偏在しており、その粒径は数十μm〜数百
μmにおよんだ。図2は同サンプルのEPMAによるS
EI像およびB面分析結果である。
%、Dy:1.00重量%、B:1.01重量%、C
o:1.83重量%、残部Feからなる合金粉末であっ
た。合金粉末を固結研磨し、EPMAにてB面分析を行
ったところ、B品位約10重量%の部分として観察され
るBリッチ相は、合金の一部として、あるいは粗大粒子
の一部として偏在しており、その粒径は数十μm〜数百
μmにおよんだ。図2は同サンプルのEPMAによるS
EI像およびB面分析結果である。
【0019】また上記により得られた合金粉末をさらに
ジエットミルで平均粒径3μmまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Nd:32.3重量%、Dy:
1.06重量%、B:0.89重量%、Co:1.91
重量%、残部Feからなる合金粉末であった。
ジエットミルで平均粒径3μmまで微粉砕した。微粉砕
初期の微粉砕粉末は、Nd:32.3重量%、Dy:
1.06重量%、B:0.89重量%、Co:1.91
重量%、残部Feからなる合金粉末であった。
【0020】微粉砕粉末の組成を逐次測定したところ、
微粉砕が進むにつれ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分
品位は、Nd:31.2重量%、Dy:1.00重量
%、B:1.02重量%、Co:1.83重量%、残部
Feであった。
微粉砕が進むにつれ安定し、安定後の微粉砕粉末の成分
品位は、Nd:31.2重量%、Dy:1.00重量
%、B:1.02重量%、Co:1.83重量%、残部
Feであった。
【0021】磁石化工程での微粉砕工程(ジェットミル
使用)で、粉砕初期に出てくる合金粉末(微粉砕粉末)
はR品位が高く、B品位が低く、Co品位が高い。この
理由は、合金粉末周囲のRリッチ相は粉砕され易く、粗
大なBリッチ相は粉砕され難いためである。しかし粉砕
を続けていくとジェットミル中に粉砕されにい成分(B
リッチ相、Feなど)が残留し、濃縮してくるため微粉
砕粉末の組成は投入した合金粉末の組成に近付き安定す
る。しかしながら粉砕初期の微粉砕粉末は組成ずれを起
こしているため、製品磁石特性にばらつきを与えること
となる。
使用)で、粉砕初期に出てくる合金粉末(微粉砕粉末)
はR品位が高く、B品位が低く、Co品位が高い。この
理由は、合金粉末周囲のRリッチ相は粉砕され易く、粗
大なBリッチ相は粉砕され難いためである。しかし粉砕
を続けていくとジェットミル中に粉砕されにい成分(B
リッチ相、Feなど)が残留し、濃縮してくるため微粉
砕粉末の組成は投入した合金粉末の組成に近付き安定す
る。しかしながら粉砕初期の微粉砕粉末は組成ずれを起
こしているため、製品磁石特性にばらつきを与えること
となる。
【0022】このように実施例および比較例ともにR品
位は微粉砕初期には高い傾向にあるが、これは本発明の
方法による合金粉末は、合金粉末の周囲にRリッチ相が
付着しているのが避けられないためである。しかし前記
のようにこの傾向も実施例の方が小さく、製品磁石組成
は比較例よりも安定させることが可能である。
位は微粉砕初期には高い傾向にあるが、これは本発明の
方法による合金粉末は、合金粉末の周囲にRリッチ相が
付着しているのが避けられないためである。しかし前記
のようにこの傾向も実施例の方が小さく、製品磁石組成
は比較例よりも安定させることが可能である。
【0023】
【発明の効果】以上述べた通り本発明によれば、還元拡
散法によるR−Fe−B系合金粉末の製造において、B
の局在により生成する粒径数十μm以上のBリッチ相の
無いR−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末を製造するこ
とができる。
散法によるR−Fe−B系合金粉末の製造において、B
の局在により生成する粒径数十μm以上のBリッチ相の
無いR−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末を製造するこ
とができる。
【図1】本発明の実施例に係る合金粉末を電子プローブ
微小部分析法により検出したX線写真で、(a)はSE
I像を示す写真、(b)はB面分析像を示す写真であ
る。
微小部分析法により検出したX線写真で、(a)はSE
I像を示す写真、(b)はB面分析像を示す写真であ
る。
【図2】比較例に係る合金粉末を電子プローブ微小部分
析法により検出したX線写真で、(a)はSEI像を示
す写真、(b)はB面分析像を示す写真である。
析法により検出したX線写真で、(a)はSEI像を示
す写真、(b)はB面分析像を示す写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01F 1/06 H01F 1/06 A (72)発明者 橋川 隆至 愛媛県新居浜市西原町3−5−3 住友金 属鉱山株式会社別子事業所内 Fターム(参考) 4K017 BA08 BB06 DA02 EA03 EH01 EH11 EH18 FA03 FA29 FB08 FB11 4K018 BA18 BB04 BC08 BC20 BD01 5E040 AA04 AA19 BD01 CA01 HB09 HB15 HB17 NN06
Claims (1)
- 【請求項1】 R(但しRはYを含む希土類元素)酸化
物の1種以上の粉末、Fe(但しFeの一部をCoまた
はNiの少くとも1種にて置換できる)粉末、純B、F
eBあるいはB2O3のうち少なくとも1種からなる粉
末または該構成元素の合金粉末あるいは混合酸化物粉末
とを主成分としてなる原料粉末と、アルカリ土類金属お
よびアルカリ土類金属水素化物のうち少なくとも1種
と、アルカリ土類金属酸化物およびアルカリ土類金属塩
化物のうち少なくとも1種とを配合した原料混合粉末
を、不活性雰囲気中において還元拡散反応を行なわせ、
得られた反応生成物を水中崩壊させて不要なアルカリ土
類金属酸化物および/またはアルカリ土類金属塩化物お
よび未反応原料を除くことによりR−Fe−B系焼結磁
石原料合金粉末を製造する製造方法において、前記純
B、FeBおよびB2O 3のうち少なくとも1種からな
る粉末あるいは該構成元素の合金粉末または混合酸化物
粉末を、全量が粒径20μm以下となるように微粉砕し
て用いることを特徴とするR−Fe−B系焼結磁石原料
合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10225712A JP2000054011A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | R−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10225712A JP2000054011A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | R−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000054011A true JP2000054011A (ja) | 2000-02-22 |
Family
ID=16833633
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10225712A Pending JP2000054011A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | R−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000054011A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002332507A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
CN108630367A (zh) * | 2017-03-22 | 2018-10-09 | Tdk株式会社 | R-t-b系稀土类磁铁 |
EP3605570A4 (en) * | 2017-11-28 | 2020-05-06 | LG Chem, Ltd. | METHOD FOR PRODUCING A Sintered Magnet and Sintered Magnet |
-
1998
- 1998-08-10 JP JP10225712A patent/JP2000054011A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002332507A (ja) * | 2001-05-08 | 2002-11-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
CN108630367A (zh) * | 2017-03-22 | 2018-10-09 | Tdk株式会社 | R-t-b系稀土类磁铁 |
EP3605570A4 (en) * | 2017-11-28 | 2020-05-06 | LG Chem, Ltd. | METHOD FOR PRODUCING A Sintered Magnet and Sintered Magnet |
US11657933B2 (en) | 2017-11-28 | 2023-05-23 | Lg Chem, Ltd. | Manufacturing method of sintered magnet, and sintered magnet |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2009122709A1 (ja) | R-t-b系焼結磁石およびその製造方法 | |
JP5609783B2 (ja) | 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法 | |
JP2013110387A (ja) | R−t−b系焼結磁石 | |
WO2003001541A1 (fr) | Aimant des terres rares et procede de production dudit aimant | |
EP1026706B1 (en) | FEEDSTOCK POWDER FOR R-Fe-B MAGNET AND PROCESS FOR PRODUCING R-Fe-B MAGNET | |
WO2003066922A1 (fr) | Aimant constitue par de la poudre d'alliage de bore et de fer des terres rares | |
EP0237416A1 (en) | A rare earth-based permanent magnet | |
JP4179973B2 (ja) | 焼結磁石の製造方法 | |
JPH11319752A (ja) | 希土類元素含有物からの有価組成物の回収方法、及びこれにより得られた合金粉末 | |
JP3841722B2 (ja) | 希土類磁石用焼結体の製造方法 | |
JP2000054011A (ja) | R−Fe−B系焼結磁石原料合金粉末の製造方法 | |
JP2001181713A (ja) | 希土類金属−遷移金属合金粉末及びその製造方法 | |
JP2718314B2 (ja) | 希土類金属を含む合金粉末の製造方法 | |
JP3151087B2 (ja) | R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法及び原料粉末調整用合金粉末 | |
JPH0524975B2 (ja) | ||
JPH06124815A (ja) | R−tm−b系永久磁石用原料粉末の製造方法 | |
JP2789269B2 (ja) | R−Fe−B系永久磁石用原料粉末 | |
JPH1150110A (ja) | 希土類磁石用合金粉末の製造方法 | |
JPS62257705A (ja) | RCo↓5系希土類コバルト磁石の製造方法 | |
JPH03162546A (ja) | 耐酸化性の優れた永久磁石合金の製造方法 | |
JPH0582319A (ja) | 永久磁石 | |
JP3020717B2 (ja) | R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法 | |
JP3299000B2 (ja) | R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法及び原料粉末調整用合金粉末 | |
JP3151088B2 (ja) | R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法及び原料粉末調整用合金粉末 | |
JPH10335125A (ja) | R−Fe−B系永久磁石用合金粉末 |