JP2019112716A - 異方性磁性粉末の製造方法 - Google Patents
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前記部分酸化物を、還元剤の存在下、1000℃以上1090℃以下の第一温度で熱処理した後、第一温度よりも低い980℃以上1070℃以下の第二温度で熱処理することにより、合金粒子を得る工程、および、
前記合金粒子を窒化することにより、異方性磁性粉末を得る工程
を含む異方性磁性粉末の製造方法に関する。
前記部分酸化物を、還元剤の存在下、1000℃以上1090℃以下の第一温度で熱処理した後、第一温度よりも低い980℃以上1070℃以下の第二温度で熱処理することにより、合金粒子を得る工程、および、
前記合金粒子を窒化することにより、異方性磁性粉末を得る工程
を含むことを特徴とする。
沈殿工程では、強酸性の溶液にSm原料、Fe原料を溶解して、SmとFeを含む溶液を調製する。Sm2Fe17N3を主相として得る場合、SmおよびFeのモル比(Sm:Fe)は1.5:17〜3.0:17が好ましく、2.0:17〜2.5:17がより好ましい。La、W、Co、Ti、Sc、Y、Pr、Nd、Pm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luなどの原料を加えても良い。残留磁束密度の点で、Laを含むことが好ましく、保磁力と角型比の点で、Wを含むことが好ましく、温度特性の点で、Coを含むことが好ましい。
酸化工程とは、沈殿工程で形成された沈殿物を焼成することにより、SmとFeとを含む酸化物を得る工程である。例えば、熱処理により沈殿物を酸化物に変換することができる。沈殿物を熱処理する場合、酸素の存在下で行われる必要があり、例えば、大気雰囲気下で行うことができる。また、酸素存在下で行われる必要があるため、沈殿物中の非金属部分に酸素原子を含むことが好ましい。
前処理工程とは、SmとFeを含む酸化物を、還元性ガス雰囲気下で熱処理することにより、酸化物の一部が還元された部分酸化物を得る工程である。ここで、部分酸化物とは、Feに結合している酸素の一部が還元されたものをいう。部分酸化物の酸素濃度は10質量%以下が好ましく、8質量%以下が好ましい。酸素濃度は非分散赤外吸収法(ND−IR)により測定することができる。
還元工程とは、前記部分酸化物を、還元剤の存在下、1000℃以上1090℃以下の第一温度で熱処理した後、第一温度よりも低い980℃以上1070℃以下の第二温度で熱処理することにより、合金粒子を得る工程である。
窒化工程とは、還元工程で得られた合金粒子を窒化処理することにより、異方性の磁性粒子を得る工程である。金属同士を溶融させているのではなく、沈殿工程で得られる粒子状の沈殿物を用いているため、還元工程にて多孔質塊状の合金粒子が得られる。これにより、粉砕処理を行うことなく直ちに窒素雰囲気中で熱処理して窒化することができるため、窒化を均一に行うことができる。
SmvFe(100−v―w−x−y−z)NwLaxWyCoz
(式中、3≦v≦30、5≦w≦15、0≦x≦0.3、0≦y≦2.5、0≦z≦2.5である。)
で表される。
以下、複合材料およびボンド磁石について説明する。
複合材料を用いることにより、ボンド磁石を製造することができる。具体的には例えば、複合材料を熱処理しながら配向磁場で磁化容易磁区を揃え(配向工程)、次いで着磁磁場でパルス着磁する(着磁工程)ことにより、ボンド磁石を得ることができる。
純水20.0kgにFeSO4・7H2O 5.0kgを混合溶解した。さらにSm2O3 0.49kgと70%硫酸0.74kgとを加えてよく攪拌し、完全に溶解させた。次に、得られた溶液に純水を加え、最終的にFe濃度が0.726mol/l、Sm濃度が0.112mol/lとなるように調整し、Fe−Sm硫酸溶液とした。
純水20.0kgにFeSO4・7H2O 5.0kgを混合溶解した。さらにSm2O3 0.48kg、31.8%のLaCl30.071kgと70%硫酸0.72kgとを加えてよく攪拌し、完全に溶解する。次に、得られた溶液に純水を加え、最終的にFe濃度が0.726mol/l、Sm濃度が0.109mol/l、La濃度が0.0063mol/lとなるように調整し、Fe−Sm−La硫酸溶液とした。
純水20.0kgにFeSO4・7H2O 5.0kgを混合溶解した。さらにSm2O3 0.48kg、31.8%のLaCl30.071kgと、20.8%の硫酸コバルト0.015kgと、70%硫酸0.72kgとを加えてよく攪拌し、完全に溶解する。次に、得られた溶液に純水を加え、最終的にFe濃度が0.726mol/l、Sm濃度が0.109mol/l、La濃度が0.0063mol/l、Co濃度が0.002mol/lとなるように調整し、Fe−Sm−La−Co硫酸溶液とした。
[沈殿工程]
温度が40℃に保たれた純水20kg中に、製造例1で調製したFe−Sm硫酸溶液全量を反応開始から70分間で攪拌しながら滴下し、同時に15%アンモニア液を滴下させ、pHを7〜8に調整した。これにより、Fe−Sm水酸化物を含むスラリーを得た。得られたスラリーをデカンテーションにより純水で洗浄した後、水酸化物を固液分離した。分離した水酸化物を100℃のオーブン中で10時間乾燥した。
沈殿工程で得られた水酸化物を大気中900℃で1時間、焼成処理した。冷却後、原料粉末として赤色のFe−Sm酸化物を得た。
上記で得られたFe−Sm酸化物100gを、嵩厚10mmとなるように鋼製容器に入れた。容器を炉内に入れ、100Paまで減圧した後、水素ガスを導入しながら、前処理温度の850℃まで昇温し、そのまま15時間保持した。非分散赤外吸収法(ND−IR)(株式会社堀場製作所製のEMGA−820)により酸素濃度を測定したところ、5質量%であった。これにより、Smと結合している酸素は還元されず、Feと結合している酸素のうち、95%が還元される黒色の部分酸化物を得たことがわかった。
前処理工程で得られた部分酸化物60gと平均粒径約6mmの金属カルシウム19.2gとを混合して炉内に入れた。炉内を真空排気した後、アルゴンガス(Arガス)を導入した。1045℃の第一温度まで上昇させて、45分間保持し、その後、1000℃の第二温度に冷却して30分間保持することにより、Fe−Sm合金粒子を得た。
引き続き、炉内温度を100℃まで冷却した後、真空排気を行い、窒素ガスを導入しながら、温度を450℃まで上昇させて、そのまま23時間保持して、磁性粒子を含む塊状生成物を得た。
窒化工程で得られた塊状の生成物を純水3kgに投入し、30分間攪拌した。静置した後、デカンテーションにより上澄みを排水した。純水への投入、攪拌及びデカンテーションを10回繰り返した。次いで99.9%酢酸2.5gを投入して15分間攪拌する。静置した後、デカンテーションにより上澄みを排水した。純水への投入、攪拌及びデカンテーションを2回繰り返した。
第一温度と保持時間、および、第二温度と保持時間を表1に示した温度と時間に変更した点以外は、実施例1と同様に操作し、磁性粉末を得た。
<磁気特性>
各実施例の製造方法によって得られた磁性粒子を、パラフィンワックスと共に試料容器に詰め、ドライヤーにてパラフィンワックスを溶融した後、16kA/mの配向磁場にてその磁化容易磁区を揃えた。この磁場配向した試料を32kA/mの着磁磁場でパルス着磁し、最大磁場16kA/mのVSM(振動試料型磁力計)を用いて保磁力(iHc)を測定した。評価結果を表1に示す。
製造例2で作製したFe−Sm−La硫酸溶液を使用し、第一温度と保持時間、および、第二温度と保持時間を表2に示した温度と時間に変更した点以外は、実施例1と同様に操作し、磁性粉末を得た。得られた磁性粉末はSm9.08Fe77.2N13.63La0.09で表された。得られた磁性粉末の保磁力(iHc)を測定した結果を表2に示す。
[沈殿工程]
温度が40℃に保たれた純水20kg中に、製造例2で調製したFe−Sm−La硫酸溶液全量を反応開始から70分間で攪拌しながら滴下し、同時に15%アンモニア液と、12.5%のタングステン酸アンモニウム溶液50gを滴下させ、pHを7〜8に調整した。これにより、Fe−Sm−La−W水酸化物を含むスラリーを得た。得られたスラリーをデカンテーションにより純水で洗浄した後、水酸化物を固液分離した。分離した水酸化物を100℃のオーブン中で10時間乾燥した。沈殿工程以降の工程は第一温度と保持時間、および、第二温度と保持時間を表3に示した温度と時間に変更した点以外は、実施例1と同様に操作し、磁性粉末を得た。得られた磁性粉末はSm9.49Fe76.8N13.55La0.09W0.07で表された。得られた磁性粉末の保磁力(iHc)を測定した結果を表3に示す。
製造例3で作製したFe−Sm−La−Co硫酸溶液を使用し、第一温度と保持時間、および、第二温度と保持時間を表4に示した温度と時間に変更した点以外は、実施例12〜19と同様に操作し、磁性粉末を得た。得られた磁性粉末はSm9.06Fe76.98N13.58La0.09W0.06Co0.23で表された。得られた磁性粉末の保磁力(iHc)を測定した結果を表4に示す。
Claims (8)
- SmとFeを含む酸化物を、還元性ガス雰囲気下で熱処理することにより、部分酸化物を得る前処理工程、
前記部分酸化物を、還元剤の存在下、1000℃以上1090℃以下の第一温度で熱処理した後、第一温度よりも低い980℃以上1070℃以下の第二温度で熱処理することにより、合金粒子を得る工程、および、
前記合金粒子を窒化することにより、異方性磁性粉末を得る工程
を含む異方性磁性粉末の製造方法。 - 第二温度が、第一温度よりも15℃以上60℃以下の範囲で低い請求項1に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 第一温度での熱処理と、第二温度での熱処理を連続して行う請求項1または2に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 第一温度で熱処理する時間が120分未満である請求項1〜3のいずれかに記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 第二温度で熱処理する時間が10分以上である請求項1〜4のいずれかに記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- SmとFeを含む酸化物が、さらにLaを含む請求項1〜5のいずれかに記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- SmとFeを含む酸化物が、さらにWを含む請求項1〜6のいずれかに記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- SmとFeを含む酸化物が、さらにCoを含む請求項1〜7のいずれかに記載の異方性磁性粉末の製造方法。
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