JPS61238903A - 希土類含有合金粉の製造方法 - Google Patents
希土類含有合金粉の製造方法Info
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- JPS61238903A JPS61238903A JP60080646A JP8064685A JPS61238903A JP S61238903 A JPS61238903 A JP S61238903A JP 60080646 A JP60080646 A JP 60080646A JP 8064685 A JP8064685 A JP 8064685A JP S61238903 A JPS61238903 A JP S61238903A
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- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、出発原料として希土類酸化物を使用し、溶解
を必要としない希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用の
希土類含有合金粉の製造方法に関するものである。
を必要としない希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用の
希土類含有合金粉の製造方法に関するものである。
（ＯＥ来の技術）
高価な肺やＣｏを含有しない新しい高性能永久磁石とし
てＲ−Ｂ−Ｆｅ（几はＹを含む希土類元劣の少くとも１
種）系永久磁石（４！開昭５９−４６００８号公報参照
）あるいはＦｅの一部なＣＯで置換した几−Ｂ−Ｃｏ−
Ｆｅ系永久磁石（特開昭５９−６４７５５号公報参照）
が提案されている。それら磁石の製造方法としては希土
類金属、を屑鉄、を解コバルトおよび純ボロンあるいは
ボロンと同時にＡｔ、Ｓｉ、Ｃなどを含むフェロボロン
合金を出発原料とし溶解。
てＲ−Ｂ−Ｆｅ（几はＹを含む希土類元劣の少くとも１
種）系永久磁石（４！開昭５９−４６００８号公報参照
）あるいはＦｅの一部なＣＯで置換した几−Ｂ−Ｃｏ−
Ｆｅ系永久磁石（特開昭５９−６４７５５号公報参照）
が提案されている。それら磁石の製造方法としては希土
類金属、を屑鉄、を解コバルトおよび純ボロンあるいは
ボロンと同時にＡｔ、Ｓｉ、Ｃなどを含むフェロボロン
合金を出発原料とし溶解。
粉砕１Ｍｉ界中成形および焼結からなる製造方法が開示
されている。（特開昭５９−２１５４６０号公報参照）
また最近では溶解法に代るものとして、希土類酸化物粉
、フェロボロン紛、鉄粉、コバルト粉の混合栓に金属Ｃ
ａあるいはＣａＨ，を上記希土類酸化物粉の還元に要す
る化学量論的必要量の２〜４倍（重量比）混合し、不活
性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に加熱し、得られ
た反応主成物を水中に投入して反応副生成物を除去する
希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法
が開示されている。（特開昭５９−２１９４０４号公報
参照）（発明の解決しようとする問題点） しかし、これら従来の方法では、希土類金属を使用する
ため、原料コストが高いとか、不活性ガスによる還元拡
散法では磁気特性の点で十分満足のできる特性が得られ
るには至ってない。
されている。（特開昭５９−２１５４６０号公報参照）
また最近では溶解法に代るものとして、希土類酸化物粉
、フェロボロン紛、鉄粉、コバルト粉の混合栓に金属Ｃ
ａあるいはＣａＨ，を上記希土類酸化物粉の還元に要す
る化学量論的必要量の２〜４倍（重量比）混合し、不活
性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に加熱し、得られ
た反応主成物を水中に投入して反応副生成物を除去する
希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法
が開示されている。（特開昭５９−２１９４０４号公報
参照）（発明の解決しようとする問題点） しかし、これら従来の方法では、希土類金属を使用する
ため、原料コストが高いとか、不活性ガスによる還元拡
散法では磁気特性の点で十分満足のできる特性が得られ
るには至ってない。
本発明は上述した従来技術の問題点を解消し、磁気特性
の優れた希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用の希土類
含有合金粉の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
の優れた希土類・ボロン・鉄系永久磁石合金用の希土類
含有合金粉の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
（問題点を解決するための手段）
本発明は必須元素として几（ただし、几はＹを含む希土
類元素の少くとも１ｆｌ）、ＢおよびＦｅから成る希土
類・ボロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法にお
いて、粉末状希土類酸化物と還元剤としての粒状Ｃａ、
Ｍｇの内少くとも１種と、Ｆｅおよび他の金属粉または
それらの酸化物粉と４〜２４ｗｔ％のＢおよび２ｗｔ％
以下のＣ，４ｗｔ％以下のＳｉ、１２ｗｔ％以下のＡｔ
、残部不可避の不純物を含むＦｅ−８合金粉とを混合し
、得られた混合物粉を常温かつ温度Ｔ未満迄を常圧以上
のＡｒガスなどの不活性ガスあるいはベガスなどの還元
性ガス雰囲気中で昇温し、その後Ｔ＝９００〜１２００
℃なる一定温度Ｔで常圧以上の為ガスなどの還元性ガス
雰囲気下において還元拡散し、９００℃未満を常圧以上
のＭガスなどの不活性ガス雰囲気中で冷却することを特
徴とするものである。
類元素の少くとも１ｆｌ）、ＢおよびＦｅから成る希土
類・ボロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法にお
いて、粉末状希土類酸化物と還元剤としての粒状Ｃａ、
Ｍｇの内少くとも１種と、Ｆｅおよび他の金属粉または
それらの酸化物粉と４〜２４ｗｔ％のＢおよび２ｗｔ％
以下のＣ，４ｗｔ％以下のＳｉ、１２ｗｔ％以下のＡｔ
、残部不可避の不純物を含むＦｅ−８合金粉とを混合し
、得られた混合物粉を常温かつ温度Ｔ未満迄を常圧以上
のＡｒガスなどの不活性ガスあるいはベガスなどの還元
性ガス雰囲気中で昇温し、その後Ｔ＝９００〜１２００
℃なる一定温度Ｔで常圧以上の為ガスなどの還元性ガス
雰囲気下において還元拡散し、９００℃未満を常圧以上
のＭガスなどの不活性ガス雰囲気中で冷却することを特
徴とするものである。
（作用）
本発明の磁気特性向上の要因としてはＴ ＝ ９００〜
１２００℃での為ガス雰囲気による還元された直後の粒
子表面の活性化が寄与したものと考えられる。
１２００℃での為ガス雰囲気による還元された直後の粒
子表面の活性化が寄与したものと考えられる。
詳述すると、希土類酸化物（例えばＮｄ、０． ）と粒
状Ｃａ、Ｍｇの内少くとも１種と、Ｆｅ粉および他の金
属粉（例えば添加物としてのＮｉ、Ｃｏなど）もしくは
それらの一部又は全部の酸化物粉と、Ｆｅ−８合金粉と
を混合し、ついで温度１未満の温度までＡｒガスあるい
は為ガス雰囲気中で昇温し、還元反応を行う。この昇温
の過程では、とくにｈガス雰囲気中でのＣａの場合低温
の２５０〜３５０℃でＣａはｈガスと反応し一度Ｃａに
となるが、６００℃以上では再匿ＣａとＨ，ガスに分離
する。それ以上の温度では、Ｈ，ガスはＦｅおよび他の
金属粉の表面部またはそれらの酸化物粉を還元、活性化
し、その後の還元拡散反応を速やかに進行せしめる。
状Ｃａ、Ｍｇの内少くとも１種と、Ｆｅ粉および他の金
属粉（例えば添加物としてのＮｉ、Ｃｏなど）もしくは
それらの一部又は全部の酸化物粉と、Ｆｅ−８合金粉と
を混合し、ついで温度１未満の温度までＡｒガスあるい
は為ガス雰囲気中で昇温し、還元反応を行う。この昇温
の過程では、とくにｈガス雰囲気中でのＣａの場合低温
の２５０〜３５０℃でＣａはｈガスと反応し一度Ｃａに
となるが、６００℃以上では再匿ＣａとＨ，ガスに分離
する。それ以上の温度では、Ｈ，ガスはＦｅおよび他の
金属粉の表面部またはそれらの酸化物粉を還元、活性化
し、その後の還元拡散反応を速やかに進行せしめる。
なおＡｒガスあるいはＨ，ガスを問わすＣａ、Ｍｇはそ
れぞれ約８５０℃および６５０℃で液相状態になると同
時に、蒸気圧も高いため昇温中に希土類酸化物および金
属酸化物を還元する。
れぞれ約８５０℃および６５０℃で液相状態になると同
時に、蒸気圧も高いため昇温中に希土類酸化物および金
属酸化物を還元する。
反応式は Ｎｄ、０１＋ ５Ｃａ →２Ｎｄ＋５ＣａＯ
あるいはＭｘＯＹ＋ ＹＣａ ４ ＸＭ＋ＹＣａＯＮｄ
、Ｏ，＋ ５Ｍｇ→２Ｎｄ＋５Ｍｇ０となる。
あるいはＭｘＯＹ＋ ＹＣａ ４ ＸＭ＋ＹＣａＯＮｄ
、Ｏ，＋ ５Ｍｇ→２Ｎｄ＋５Ｍｇ０となる。
ＭｘＯＹ＋ ＹＭｇ →ＸＭ＋ＹＭｇＯ次に、Ｔ ＝
９００〜１２００℃なる一定温度Ｔにて保持すると還元
された希土類元素（例えばＮｄ ）が、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｏ
＊Ｎｉ などと相互拡散して合金化が進む。
９００〜１２００℃なる一定温度Ｔにて保持すると還元
された希土類元素（例えばＮｄ ）が、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｏ
＊Ｎｉ などと相互拡散して合金化が進む。
なお、Ｂを４〜２４ｗｔ％含むＦｅ−８合金粉が存在す
ると上記合金化が一層促進される。これはＦｅ −Ｂ二
元系において、五８ｗｔにて１１４９℃の容融点が存在
することによる。（Ｍ Ｈａｎｓｅｎ ： Ｃｏｎ５ｔ
ｉｔｕｔｉｏｎｏｆ Ｂｉｎａｒｙ Ａｌ １ｏｙｓ
、Ｐ、２５０ Ｍｃ（３ｒａｗ−Ｈｉ １１ 、Ｎｅｗ
ＹｏｏＫ１９５８ ）すなわち、Ｂを４〜２４ｗｔ％
含むＦｅ−８合金粉が存在すると温度Ｔにて液相が生じ
やすく、還元拡散反応が促進されるのである。
ると上記合金化が一層促進される。これはＦｅ −Ｂ二
元系において、五８ｗｔにて１１４９℃の容融点が存在
することによる。（Ｍ Ｈａｎｓｅｎ ： Ｃｏｎ５ｔ
ｉｔｕｔｉｏｎｏｆ Ｂｉｎａｒｙ Ａｌ １ｏｙｓ
、Ｐ、２５０ Ｍｃ（３ｒａｗ−Ｈｉ １１ 、Ｎｅｗ
ＹｏｏＫ１９５８ ）すなわち、Ｂを４〜２４ｗｔ％
含むＦｅ−８合金粉が存在すると温度Ｔにて液相が生じ
やすく、還元拡散反応が促進されるのである。
従って、必須元素Ｂを含むＦｅ−８合金粉の１３ｆの下
限は４ｗｔ％とされ、上限は化合物ＦｅＢ生底を含む２
４ｗｔ％とされる。２４ｗｔ％を超えるＢｔにおいては
効果が少ないからである。またＦｅ−Ｂ合金粉に２ｗｔ
４以下のＣ、４ｗｔ％以下のＳｉ、１２ｗｔ％以下の紅
を含有しても本発明の効果は失なわれない。
限は４ｗｔ％とされ、上限は化合物ＦｅＢ生底を含む２
４ｗｔ％とされる。２４ｗｔ％を超えるＢｔにおいては
効果が少ないからである。またＦｅ−Ｂ合金粉に２ｗｔ
４以下のＣ、４ｗｔ％以下のＳｉ、１２ｗｔ％以下の紅
を含有しても本発明の効果は失なわれない。
Ｔ ＝ ９００〜１２００℃での還元拡散反応をＨ，ガ
ス雰囲気中で行なうと、全部の＊４酸化物が還元されか
つ希土類金属（例えばＮｄ）を含む還元された各合金元
素の表面法、Ｈ！＃スにより活性化されるので拡散反応
は速やかに進行し、その結果得られた合金粉を成形、ｍ
結、熱処理することにより、優れた磁気特性を得ること
ができる。還元拡散反応の温度Ｔを９００〜１２００℃
に限定した理由は９００℃未満では希土類酸化物のＣａ
あるいは鳩による還元が不十分となり、所定の組成を有
する合金粉が得られず、また、１２００℃を越える温度
では高温度による効果が少ないためである。
ス雰囲気中で行なうと、全部の＊４酸化物が還元されか
つ希土類金属（例えばＮｄ）を含む還元された各合金元
素の表面法、Ｈ！＃スにより活性化されるので拡散反応
は速やかに進行し、その結果得られた合金粉を成形、ｍ
結、熱処理することにより、優れた磁気特性を得ること
ができる。還元拡散反応の温度Ｔを９００〜１２００℃
に限定した理由は９００℃未満では希土類酸化物のＣａ
あるいは鳩による還元が不十分となり、所定の組成を有
する合金粉が得られず、また、１２００℃を越える温度
では高温度による効果が少ないためである。
実際の還元拡散反応を進めるに当っては、含有する希土
類金属の溶融温度（例えば、Ｌａ９２０℃。
類金属の溶融温度（例えば、Ｌａ９２０℃。
Ｐｒ９５１℃、Ｎｄ１０１０℃、（ｊｄ１３１１℃、Ｔ
ｂ１５６０℃、ＤＹ１４０９℃）およびそれら元素の配
合組成を参考にし決定すると良いが、１０００〜１１０
０℃の還元温度が好ましい。
ｂ１５６０℃、ＤＹ１４０９℃）およびそれら元素の配
合組成を参考にし決定すると良いが、１０００〜１１０
０℃の還元温度が好ましい。
そして、反応終了後の９００℃未満の冷却はヤガスなど
の不活性ガス雰囲気中で行わねばならない。
の不活性ガス雰囲気中で行わねばならない。
この理由は希土類−Ｆｅ合金が高温でＨ，ガスを切蔵し
やすいため、低温度領域で脱Ｈ，ガスを行うためであり
、Ａｒガス中で冷却することにより、その目的が達せら
れる。
やすいため、低温度領域で脱Ｈ，ガスを行うためであり
、Ａｒガス中で冷却することにより、その目的が達せら
れる。
なお、雰囲気圧力を常圧以上とした理由は、常圧以下の
場合設備費などの費用が高くなるためである。
場合設備費などの費用が高くなるためである。
次に本発明を適用する希土類・ボロン・鉄系永久磁石合
金の取分限定理由について説明すると、本発明の合金粉
は希土類元素Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少（
とも１橿）、ボロンおよび鉄を必須元素とする。さらに
詳述すると、Ｒとしてはネオジム（Ｎｄ）、プラセオジ
ム（Ｐｒ ）の混合物（ジジム）が好ましく、他にラン
タン（Ｃａ）。
金の取分限定理由について説明すると、本発明の合金粉
は希土類元素Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少（
とも１橿）、ボロンおよび鉄を必須元素とする。さらに
詳述すると、Ｒとしてはネオジム（Ｎｄ）、プラセオジ
ム（Ｐｒ ）の混合物（ジジム）が好ましく、他にラン
タン（Ｃａ）。
セリウム（Ｃａ ） 、テルビウム（Ｔｂ ） 、ジス
プロシウム（Ｄｙ ） 、ホルミウム（Ｈｏ ） 、エ
ルビウム（Ｅｒ ） 、ユウロピウム（Ｂｕ ） 、サ
マリウム（＆ｎ）ガドリニウム＜（ｊｔ＞、グロメチウ
ム（Ｐｍ ） 、ツリウム（Ｔｈｎ）、イッテルビウム
（Ｙｂ ） 、ルテチウム（Ｌｕ）及びイツトリウム（
Ｙ）などの希土類元素を含んで良く、総量で８〜５０原
子チとされる。８原子チ未満では十分な保磁力が得られ
ず、３０原子チを越えると、残留磁束密度が低下するた
めである。ボロンＢは２〜２８原子俤とされる。２原子
チ未満では十分な保磁力が得られず、２８原子チを越え
ると残留磁束密度が低下し優れた磁気特性が得られない
ためである。上記几およびＢ以外の元素としてＦｅは必
須元素であり６５〜８２原子チ含有される。
プロシウム（Ｄｙ ） 、ホルミウム（Ｈｏ ） 、エ
ルビウム（Ｅｒ ） 、ユウロピウム（Ｂｕ ） 、サ
マリウム（＆ｎ）ガドリニウム＜（ｊｔ＞、グロメチウ
ム（Ｐｍ ） 、ツリウム（Ｔｈｎ）、イッテルビウム
（Ｙｂ ） 、ルテチウム（Ｌｕ）及びイツトリウム（
Ｙ）などの希土類元素を含んで良く、総量で８〜５０原
子チとされる。８原子チ未満では十分な保磁力が得られ
ず、３０原子チを越えると、残留磁束密度が低下するた
めである。ボロンＢは２〜２８原子俤とされる。２原子
チ未満では十分な保磁力が得られず、２８原子チを越え
ると残留磁束密度が低下し優れた磁気特性が得られない
ためである。上記几およびＢ以外の元素としてＦｅは必
須元素であり６５〜８２原子チ含有される。
６５原子チ未満では残留磁束密度（Ｂｒ ）が低下し、
８２原子チを越えると高い保磁力（ｚ）ｌａ ）が得ら
れないためである。
８２原子チを越えると高い保磁力（ｚ）ｌａ ）が得ら
れないためである。
上記Ｒ，ＢおよびＦｅを必須元素とし、希土類・ボロン
・鉄系永久磁石合金用合金粉は作成されるが下記の如く
、鉄の一部を他の元素で置換することや、不純物を含ん
でも本発明の効果は失なわれない。
・鉄系永久磁石合金用合金粉は作成されるが下記の如く
、鉄の一部を他の元素で置換することや、不純物を含ん
でも本発明の効果は失なわれない。
すなわち、Ｆｅの代りに、５０原子チ以下のＣ０１８原
子チ以下のＮｉで代替しても良い。ＣＯは５０原子チを
越えると宣いＸＨＯが得られず、Ｎｉは８％を越えると
高いＢｒが得られないためである。また上記以外の元素
として下記所定原子−以下のへ元素の１ｍ以上（ただし
、２橿以上含む場合の人元素の総量は当該含有Ａ元素の
内最大値を有するものの値以下）をＦｅ元素と置換して
も本発明の効果は失なわれない。Ａ元素を下記する。
子チ以下のＮｉで代替しても良い。ＣＯは５０原子チを
越えると宣いＸＨＯが得られず、Ｎｉは８％を越えると
高いＢｒが得られないためである。また上記以外の元素
として下記所定原子−以下のへ元素の１ｍ以上（ただし
、２橿以上含む場合の人元素の総量は当該含有Ａ元素の
内最大値を有するものの値以下）をＦｅ元素と置換して
も本発明の効果は失なわれない。Ａ元素を下記する。
上記Ａ元素の内、Ｃｕ、Ｓ、Ｃ，Ｃａ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｏ
およびＰを除くＡ元素は上記所定原子チ以内で高保磁力
化に有効である。
およびＰを除くＡ元素は上記所定原子チ以内で高保磁力
化に有効である。
（実施例）
以下に本発明による実施例を示し、その効果を明らかに
するが、下記実施例が本発明を限定するものではない。
するが、下記実施例が本発明を限定するものではない。
実施例１
Ｎ ｄ、Ｏ８粉５２５？、１５ｗｔ’１６Ｂ含有のＦｅ
−Ｂ合金粉５２？、還元鉄粉４５５ｆ 、Ｃａ粒１９２
ｔをＶｆｉ混合機にて５０分混合後、反応容器中にセッ
トし第１図〜第５図九示す５種類の還元拡散反応（以後
■取応と称す）の処理後得られた反応クー中を粗粉砕後
、水中に投じ繰り返し洗浄しさらに酸処理、水洗、アル
コール洗浄、真全乾燥を行い合金粉を得た。得られた合
金粉をジェット・ミルにて微粉砕（平均粒子 １５ｔｔ
ｍ ） Ｌ、成形圧５ｔ／ｃｄＶｃｌｉｌｉ界（１０Ｋ
Ｏｅ）中プレス成形しその成形体をＡｒガス中にて、１
１００ｃｘｚＨｒの焼結後、炉冷しさらに、７００℃Ｘ
２Ｈｒの処理後急冷し、磁気特性の測定に供した。
−Ｂ合金粉５２？、還元鉄粉４５５ｆ 、Ｃａ粒１９２
ｔをＶｆｉ混合機にて５０分混合後、反応容器中にセッ
トし第１図〜第５図九示す５種類の還元拡散反応（以後
■取応と称す）の処理後得られた反応クー中を粗粉砕後
、水中に投じ繰り返し洗浄しさらに酸処理、水洗、アル
コール洗浄、真全乾燥を行い合金粉を得た。得られた合
金粉をジェット・ミルにて微粉砕（平均粒子 １５ｔｔ
ｍ ） Ｌ、成形圧５ｔ／ｃｄＶｃｌｉｌｉ界（１０Ｋ
Ｏｅ）中プレス成形しその成形体をＡｒガス中にて、１
１００ｃｘｚＨｒの焼結後、炉冷しさらに、７００℃Ｘ
２Ｈｒの処理後急冷し、磁気特性の測定に供した。
試料の分析および磁気特性の結果を第１表、第２表に示
す。
す。
なお、第３図に示す即決は従来方法のもので、Ａｒガス
雰囲気中で５℃／分で昇温し１０７０℃×４Ｈｒの処理
後、４℃／分で冷却する方法であり、第１図、ｇ２図に
示す方法が本発明によるものである。
雰囲気中で５℃／分で昇温し１０７０℃×４Ｈｒの処理
後、４℃／分で冷却する方法であり、第１図、ｇ２図に
示す方法が本発明によるものである。
すなわち第１図はＨ，ガス雰囲気中で常温から５℃／分
で昇温し、１０７０℃ｘ４Ｈｒの処理後、４℃薊で冷却
しとくに８９０℃以下をＡｒガス雰囲気中で行う以外は
第１図と同様のものである。
で昇温し、１０７０℃ｘ４Ｈｒの処理後、４℃薊で冷却
しとくに８９０℃以下をＡｒガス雰囲気中で行う以外は
第１図と同様のものである。
第１表 分析値 （原子％）
第２表 磁気特性
第２表の結果から、特に本発明法の場合、残留磁束密度
Ｂｒおよび最大エネルギー積（Ｂｒ ） ＭＡＸの向上
が認められる。
Ｂｒおよび最大エネルギー積（Ｂｒ ） ＭＡＸの向上
が認められる。
実施例２
Ｎｄ、０．粉５４５１，１５ｗｔ％Ｂ含有のＦｅ−Ｂ合
金粉５６？。
金粉５６？。
還元鉄粉４６ｓｆ、Ｍｆ粒ｔ ５６ｙ ｋ Ｖ型混合ａ
ｌｆｃテ５Ｄ混合合後、反応容器中にセットし、前記第
１図、第２図で示す方法にて肋反応を行なわせ、以後実
施例１と同様に行った。分析結果を第５表に磁気特性を
第４表に示す。
ｌｆｃテ５Ｄ混合合後、反応容器中にセットし、前記第
１図、第２図で示す方法にて肋反応を行なわせ、以後実
施例１と同様に行った。分析結果を第５表に磁気特性を
第４表に示す。
第５表 分析値 （原子％）
第４表 磁気特性
実施例３
実施例１で使用した１５ｗｔ％Ｂ含有のＦｅ−Ｂ合金粉
以外ｉｃ２ｗｔ％Ｂ （１６６）および２５ｗｔ％Ｂ
（Ａ ７ ）を含有するＦｅ−８合金粉を使用し、第５
表に示す如（配合し、実施例１と同様に行った。ただし
、Ｒ８反応は第２図で示す方法である。分析値および磁
気特性を第６表および第７表に示す。
以外ｉｃ２ｗｔ％Ｂ （１６６）および２５ｗｔ％Ｂ
（Ａ ７ ）を含有するＦｅ−８合金粉を使用し、第５
表に示す如（配合し、実施例１と同様に行った。ただし
、Ｒ８反応は第２図で示す方法である。分析値および磁
気特性を第６表および第７表に示す。
第６表 分析値 （原子チ）
第７表 磁気特性
試料Ａ６，５および７はいづれも６．８原子％Ｂを狙い
配合したものであるが（２ｗｔｔｌｂＢ−Ｆｅ）合金粉
を使用した場合は表６−７のＩｔＬ乙にみる如く合金化
が進まず所定組成の合金粉が得られず、その結果磁気特
性も低下することが分る。
配合したものであるが（２ｗｔｔｌｂＢ−Ｆｅ）合金粉
を使用した場合は表６−７のＩｔＬ乙にみる如く合金化
が進まず所定組成の合金粉が得られず、その結果磁気特
性も低下することが分る。
実施例４
第８表に示す如く原料（ただし１５ｗｔ％Ｂ含有のＦｅ
−Ｂ合金粉を使用）を配合し、実施例１と同様に行りた
。ただし、助反応は第２図に示す方法で行い保磁温度と
して試料７ｆ＆８は１０７０℃Ｘ４Ｈｒ 、ム９は１０
６０℃Ｘ４Ｈｒ 、 Ａ １０は１０４０℃Ｘ４Ｈｒと
し、成形体を焼結する温度も試料Ａ８は１１００℃Ｘ２
Ｈｒ 。
−Ｂ合金粉を使用）を配合し、実施例１と同様に行りた
。ただし、助反応は第２図に示す方法で行い保磁温度と
して試料７ｆ＆８は１０７０℃Ｘ４Ｈｒ 、ム９は１０
６０℃Ｘ４Ｈｒ 、 Ａ １０は１０４０℃Ｘ４Ｈｒと
し、成形体を焼結する温度も試料Ａ８は１１００℃Ｘ２
Ｈｒ 。
Ａ９は１０９０℃Ｘ２Ｈｒ 、Ａ１０は１０７０℃Ｘ２
Ｈｒとした。
Ｈｒとした。
第８表 原料配合 （単位ニゲラム）第９表 分析
値 （原子％） 。
値 （原子％） 。
分析値を第９表に、磁気特性を第１０表に示す。
第１０表 磁気特性
（発明の効果）
以上述べた如く、４〜ｚ４ｗｔ％Ｂ含有のＦｅ−Ｂ合金
粉を使用し、還元拡散反応なＨ，ガス雰囲気中で行い、
冷却をＡｒガス雰囲気中で行う本発明の希土類含有合金
粉の製造方法は、高価な希土類金属を使用せず希土類酸
化物でよい点に特長を有するものであり、その工業的価
値は極めて高いものである。
粉を使用し、還元拡散反応なＨ，ガス雰囲気中で行い、
冷却をＡｒガス雰囲気中で行う本発明の希土類含有合金
粉の製造方法は、高価な希土類金属を使用せず希土類酸
化物でよい点に特長を有するものであり、その工業的価
値は極めて高いものである。
第１図および第２図は本発明による還元拡散反応を示す
模式図であり、第５図は従来方法での還元拡散反応を示
す模式図である。
模式図であり、第５図は従来方法での還元拡散反応を示
す模式図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 必須元素として、Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元
素の少くとも１種）、ＢおよびＦｅからなる希土類・ボ
ロン・鉄系永久磁石合金用合金粉の製造方法において、
粉末状希土類酸化物と粒状還元剤とＦｅおよび他の金属
粉またはそれらの酸化物粉とＦｅ−Ｂ合金粉とを混合し
、得られた混合物粉を常温から温度Ｔ（Ｔ＝９００〜１
２００℃）未満迄を常圧以上の不活性ガスあるいは還元
性ガス雰囲気中で昇温し、その後Ｔ：９００℃〜１２０
０℃なる一定温度Ｔで常圧以上の還元性ガス雰囲気下に
おいて還元拡散し９００℃未満を常圧以上の不活性ガス
雰囲気中で冷却することを特徴とする希土類含有合金粉
の製造方法。 ２ 還元剤としてＣａ、Ｍｇの内少くとも１種を用いる
特許請求の範囲第１項記載の希土類含有合金粉の製造方
法。 ３ 不活性ガスがＡｒガスでかつ還元性ガスがＨ、ガス
である特許請求の範囲第１項又は第２項記載の希土類含
有合金粉の製造方法。 ４ Ｆｅ−Ｂ合金粉として、４〜２４ｗｔ％のＢ、２ｗ
ｔ％以下のＣ、４ｗｔ％以下のＳｉ、１２ｗｔ％以下の
Ａｌ、残部不可避の不純物を含むＦｅである特許請求の
範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の希土類含有
合金物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60080646A JPS61238903A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 希土類含有合金粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60080646A JPS61238903A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 希土類含有合金粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61238903A true JPS61238903A (ja) | 1986-10-24 |
Family
ID=13724129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60080646A Pending JPS61238903A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 希土類含有合金粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61238903A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6325904A (ja) * | 1986-05-30 | 1988-02-03 | ユニオン・オイル・コンパニ−・オブ・カリフォルニア | 永久磁石およびその製造方法並びに永久磁石製造用組成物 |
| JP2013001985A (ja) * | 2011-06-21 | 2013-01-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−遷移金属系合金粉末とその製造方法 |
-
1985
- 1985-04-16 JP JP60080646A patent/JPS61238903A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6325904A (ja) * | 1986-05-30 | 1988-02-03 | ユニオン・オイル・コンパニ−・オブ・カリフォルニア | 永久磁石およびその製造方法並びに永久磁石製造用組成物 |
| JP2013001985A (ja) * | 2011-06-21 | 2013-01-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−遷移金属系合金粉末とその製造方法 |
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