JP3336028B2 - 希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方法 - Google Patents
希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方法Info
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、優れた磁気特性と耐蝕
性とを有する希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方
法に関する。
性とを有する希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来技術】希土類−遷移金属−窒素系合金粉は、磁気
特性及び耐蝕性に優れた磁性材料として知られている。
従来、この合金粉の製造法として、先ず希土類金属粉末
を用いて高周波炉、アーク炉などにより、希土類−遷移
金属系合金を作製し、次いでアニール処理を行なって母
合金とし、この母合金をジョークラッシャーで粗粉砕
し、次にボールミル等を用いて平均粒径約 100μm 程度
まで１次微粉砕し、この微粉砕粉をアンモニア−水素混
合ガス雰囲気中で、例えば 400℃の温度に１〜４時間保
持することにより窒化処理し、さらにボールミル等を用
いて２次微粉砕し、平均粒径数μmの微粉末合金とする
方法が知られている（特開平３−101102号公報）。
特性及び耐蝕性に優れた磁性材料として知られている。
従来、この合金粉の製造法として、先ず希土類金属粉末
を用いて高周波炉、アーク炉などにより、希土類−遷移
金属系合金を作製し、次いでアニール処理を行なって母
合金とし、この母合金をジョークラッシャーで粗粉砕
し、次にボールミル等を用いて平均粒径約 100μm 程度
まで１次微粉砕し、この微粉砕粉をアンモニア−水素混
合ガス雰囲気中で、例えば 400℃の温度に１〜４時間保
持することにより窒化処理し、さらにボールミル等を用
いて２次微粉砕し、平均粒径数μmの微粉末合金とする
方法が知られている（特開平３−101102号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記製
造方法では、1500℃以上の高温での溶解、粉砕、組成均
一化のための熱処理が必要であり、工程が極めて煩雑で
あるとともに、各工程間において、処理物が一旦大気中
に曝されるために酸化により不純物質が生成するという
問題がある。さらに使用する原料が高価であるという経
済的な問題もある。従って本発明の目的は、煩雑な工程
がなく、極めて簡潔に、しかも不純物含有の問題が有効
に解決され、経済的にも有利な希土類−遷移金属−窒素
系合金粉の製造方法を提供することにある。
造方法では、1500℃以上の高温での溶解、粉砕、組成均
一化のための熱処理が必要であり、工程が極めて煩雑で
あるとともに、各工程間において、処理物が一旦大気中
に曝されるために酸化により不純物質が生成するという
問題がある。さらに使用する原料が高価であるという経
済的な問題もある。従って本発明の目的は、煩雑な工程
がなく、極めて簡潔に、しかも不純物含有の問題が有効
に解決され、経済的にも有利な希土類−遷移金属−窒素
系合金粉の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、希土類
酸化物粉末と、遷移金属粉末と、粒状又は粉末状の、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属及びこれらの水素化物か
ら選ばれる少なくとも1種とを混合し、不活性雰囲気中
で該混合物を900〜1200℃に加熱して多孔質塊状の希土
類−遷移金属系合金を含む反応生成混合物を得、次いで
直ちに、この反応生成混合物を窒素雰囲気中において30
0〜600℃の温度に保持し、得られた熱処理物を湿式処理
することを特徴とする希土類−遷移金属−窒素系合金粉
の製造方法が提供される。
酸化物粉末と、遷移金属粉末と、粒状又は粉末状の、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属及びこれらの水素化物か
ら選ばれる少なくとも1種とを混合し、不活性雰囲気中
で該混合物を900〜1200℃に加熱して多孔質塊状の希土
類−遷移金属系合金を含む反応生成混合物を得、次いで
直ちに、この反応生成混合物を窒素雰囲気中において30
0〜600℃の温度に保持し、得られた熱処理物を湿式処理
することを特徴とする希土類−遷移金属−窒素系合金粉
の製造方法が提供される。
【０００５】
【作用】本発明においては、不活性雰囲気中での加熱
（ 900〜1200℃）により、希土類−遷移金属系合金が多
孔質塊状で得られる。したがって、粉砕工程を経ること
なく、直ちに窒素雰囲気での熱処理（ 300〜600 ℃）を
行うことにより、上記合金中に窒素が均一に導入されて
窒化が行われ、引き続いて湿式処理を行うことにより、
希土類−遷移金属−窒素系合金の粉末が得られるのであ
る。
（ 900〜1200℃）により、希土類−遷移金属系合金が多
孔質塊状で得られる。したがって、粉砕工程を経ること
なく、直ちに窒素雰囲気での熱処理（ 300〜600 ℃）を
行うことにより、上記合金中に窒素が均一に導入されて
窒化が行われ、引き続いて湿式処理を行うことにより、
希土類−遷移金属−窒素系合金の粉末が得られるのであ
る。
【０００６】希土類源 本発明において、希土類源としてとしては、ネオジム(N
d)、サマリウム(Sm)、ジスプロシウム(Dy)、イットリウ
ム(Y) 等の希土類金属の酸化物が使用される。これら希
土類酸化物は、希土類金属単体よりも極めて安価である
ため、経済的に極めて有利である。勿論、希土類源の一
部として、希土類金属単体の粉末あるいは該希土類金属
を含む合金粉末を希土類酸化物と併用することは可能で
ある。また使用する希土類源の希土類酸化物等の粉末
は、平均粒径（フィッシャー・サブシーブ・サイザー
法）が１〜50μm の範囲にあることが好適である。
d)、サマリウム(Sm)、ジスプロシウム(Dy)、イットリウ
ム(Y) 等の希土類金属の酸化物が使用される。これら希
土類酸化物は、希土類金属単体よりも極めて安価である
ため、経済的に極めて有利である。勿論、希土類源の一
部として、希土類金属単体の粉末あるいは該希土類金属
を含む合金粉末を希土類酸化物と併用することは可能で
ある。また使用する希土類源の希土類酸化物等の粉末
は、平均粒径（フィッシャー・サブシーブ・サイザー
法）が１〜50μm の範囲にあることが好適である。
【０００７】遷移金属源 遷移金属源としては、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル
(Ni)等の遷移金属の粉末が使用されるが、特に鉄粉が好
適に使用される。これらの遷移金属粉末は、金属または
合金粉末、あるいはこれらの混合物の形態で使用するこ
とができる。またこれら遷移金属源の一部は酸化物とし
て使用することができる。特に、当該金属が、遷移金属
源全体の使用量に比して少量であるときには、当該金属
の全量を酸化物の形で使用することもできる。本発明に
おいて、遷移金属源として用いる粉末の粒度は特に制限
されないが、製造される合金粉末の粒度及び合金組成の
均一性からいって、粒度 100メッシュ以下（タイラー基
準）であることが望ましい。上述した希土類源と遷移金
属源との配合比は、目的とする合金粉末の組成に応じて
適宜設定される。
(Ni)等の遷移金属の粉末が使用されるが、特に鉄粉が好
適に使用される。これらの遷移金属粉末は、金属または
合金粉末、あるいはこれらの混合物の形態で使用するこ
とができる。またこれら遷移金属源の一部は酸化物とし
て使用することができる。特に、当該金属が、遷移金属
源全体の使用量に比して少量であるときには、当該金属
の全量を酸化物の形で使用することもできる。本発明に
おいて、遷移金属源として用いる粉末の粒度は特に制限
されないが、製造される合金粉末の粒度及び合金組成の
均一性からいって、粒度 100メッシュ以下（タイラー基
準）であることが望ましい。上述した希土類源と遷移金
属源との配合比は、目的とする合金粉末の組成に応じて
適宜設定される。
【０００８】還元剤 本発明においては、上記の混合粉末に還元剤を配合す
る。この還元剤としては、アルカリ金属、アルカリ土類
金属及びこれらの水素化物から選ばれる少なくとも１種
が使用される。その代表的な例としては、リチウム、ナ
トリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム及びこ
れらの水素化物を例示することができるが、取扱の安全
性及びコストの点から金属カルシウムが好適である。ま
たこれらの還元剤は、粒状または粉末状の形で使用され
るが、特にコストの点から粒度４メッシュ以下の粒状金
属カルシウムが好適である。これらの還元剤は、反応当
量（希土類酸化物を還元するのに必要な化学量論量であ
り、遷移金属を酸化物の形で使用した場合には、これを
還元するに必要な分を含む）の 1.1〜3.0倍量、好まし
くは 1.5〜2.0 倍量の割合で使用される。
る。この還元剤としては、アルカリ金属、アルカリ土類
金属及びこれらの水素化物から選ばれる少なくとも１種
が使用される。その代表的な例としては、リチウム、ナ
トリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム及びこ
れらの水素化物を例示することができるが、取扱の安全
性及びコストの点から金属カルシウムが好適である。ま
たこれらの還元剤は、粒状または粉末状の形で使用され
るが、特にコストの点から粒度４メッシュ以下の粒状金
属カルシウムが好適である。これらの還元剤は、反応当
量（希土類酸化物を還元するのに必要な化学量論量であ
り、遷移金属を酸化物の形で使用した場合には、これを
還元するに必要な分を含む）の 1.1〜3.0倍量、好まし
くは 1.5〜2.0 倍量の割合で使用される。
【０００９】その他の配合剤 本発明においては、上記希土類源、遷移金属源及び還元
剤とともに、必要に応じて崩壊促進剤を使用することが
できる。この崩壊促進剤は、後述する湿式処理に際し
て、生成物の崩壊、粒状化を促進させるために適宜使用
されるものであり、例えば特開昭63−105909号公報に開
示されている塩化カルシウム等のアルカリ土類金属塩、
及び酸化カルシウム等がある。これらの崩壊促進剤は、
希土類源として使用される希土類酸化物当り１〜30重量
％、特に５〜30重量％の割合で使用される。
剤とともに、必要に応じて崩壊促進剤を使用することが
できる。この崩壊促進剤は、後述する湿式処理に際し
て、生成物の崩壊、粒状化を促進させるために適宜使用
されるものであり、例えば特開昭63−105909号公報に開
示されている塩化カルシウム等のアルカリ土類金属塩、
及び酸化カルシウム等がある。これらの崩壊促進剤は、
希土類源として使用される希土類酸化物当り１〜30重量
％、特に５〜30重量％の割合で使用される。
【００１０】還元のための加熱 本発明においては、上述した原料粉末と還元剤、及び必
要により使用される崩壊促進剤とを混合し、該混合物を
窒素以外の不活性雰囲気、例えばアルゴンガス中で加熱
を行うことにより還元を行う。また還元のために行われ
る加熱処理温度は 900〜1200℃、特に1050〜1150℃の範
囲とすることが好適であり、加熱処理時間は特に制約さ
れないが、還元反応を均一に行うためには、通常、１〜
10時間とすることがよい。この還元反応により得られる
生成物は、多孔質塊状の希土類−遷移金属系合金であ
る。
要により使用される崩壊促進剤とを混合し、該混合物を
窒素以外の不活性雰囲気、例えばアルゴンガス中で加熱
を行うことにより還元を行う。また還元のために行われ
る加熱処理温度は 900〜1200℃、特に1050〜1150℃の範
囲とすることが好適であり、加熱処理時間は特に制約さ
れないが、還元反応を均一に行うためには、通常、１〜
10時間とすることがよい。この還元反応により得られる
生成物は、多孔質塊状の希土類−遷移金属系合金であ
る。
【００１１】熱処理 本発明においては、上記工程で希土類−遷移金属系合金
が多孔質塊状で得られるため、粉砕を行うことなく直ち
に窒素雰囲気中で熱処理を行うことができ、これにより
窒化が均一に行われた希土類−遷移金属−窒素合金が得
られる。この熱処理は、上記還元のための加熱温度領域
から降温させて、 300〜600℃、特に 400〜550 ℃の温
度とし、この温度範囲で雰囲気を窒素雰囲気に置換する
ことにより行われる。例えば、この熱処理温度が 300℃
未満であると、前記工程で得られた反応生成物である希
土類−遷移金属系合金中への窒素の拡散が不十分とな
り、窒化を均一且つ有効に行うことが困難となる。さら
に熱処理温度が 600℃を超えると、希土類−遷移金属系
合金が希土類−窒素系化合物と、α−鉄等の遷移金属と
に分解するため、得られる合金粉末の磁気特性が著しく
低下するという不都合を生じる。上記熱処理時間は、窒
化が十分に均一に行われる程度に設定されるが、一般に
この時間は、４〜12時間程度である。
が多孔質塊状で得られるため、粉砕を行うことなく直ち
に窒素雰囲気中で熱処理を行うことができ、これにより
窒化が均一に行われた希土類−遷移金属−窒素合金が得
られる。この熱処理は、上記還元のための加熱温度領域
から降温させて、 300〜600℃、特に 400〜550 ℃の温
度とし、この温度範囲で雰囲気を窒素雰囲気に置換する
ことにより行われる。例えば、この熱処理温度が 300℃
未満であると、前記工程で得られた反応生成物である希
土類−遷移金属系合金中への窒素の拡散が不十分とな
り、窒化を均一且つ有効に行うことが困難となる。さら
に熱処理温度が 600℃を超えると、希土類−遷移金属系
合金が希土類−窒素系化合物と、α−鉄等の遷移金属と
に分解するため、得られる合金粉末の磁気特性が著しく
低下するという不都合を生じる。上記熱処理時間は、窒
化が十分に均一に行われる程度に設定されるが、一般に
この時間は、４〜12時間程度である。
【００１２】湿式処理 本発明によれば、上記で得られた希土類−遷移金属−窒
素合金を湿式処理に付する。この湿式処理は、該混合物
を水中に投入し攪拌する等の方法で水と接触させればよ
い。即ち、塊状混合物を水と接触させると、これに含ま
れている未反応還元剤及び副生した還元剤の酸化物等が
水と反応し、例えばCa(OH)2 等の水酸化物を生成して溶
解する。従って、塊状混合物は容易に崩壊する。本発明
において、この崩壊は、通常、20〜30時間程度である
が、例えば崩壊促進剤として酸化カルシウムを使用した
場合には、１〜２時間程度に短縮することができる。
素合金を湿式処理に付する。この湿式処理は、該混合物
を水中に投入し攪拌する等の方法で水と接触させればよ
い。即ち、塊状混合物を水と接触させると、これに含ま
れている未反応還元剤及び副生した還元剤の酸化物等が
水と反応し、例えばCa(OH)2 等の水酸化物を生成して溶
解する。従って、塊状混合物は容易に崩壊する。本発明
において、この崩壊は、通常、20〜30時間程度である
が、例えば崩壊促進剤として酸化カルシウムを使用した
場合には、１〜２時間程度に短縮することができる。
【００１３】崩壊によって生成したスラリーを攪拌後、
デカンテーションによって、上部のアルカリ金属等の水
酸化物を除去し、注水−攪拌−デカンテーションの操作
を繰り返すことにより、該水酸化物を得られた合金粉末
から除去することができる。また、一部残留した水酸化
物は、酢酸あるいは塩酸等の酸を用いて、pH３〜６、好
ましくはpH４〜５の範囲で酸洗浄することによって完全
に除去される。このような湿式処理終了後は、例えば水
洗後、アルコールあるいはアセトン等の有機溶剤で洗
浄、脱水した後、真空乾燥すればよい。かくして本発明
によれば、希土類−遷移金属−窒素合金の粉末が製造さ
れる。
デカンテーションによって、上部のアルカリ金属等の水
酸化物を除去し、注水−攪拌−デカンテーションの操作
を繰り返すことにより、該水酸化物を得られた合金粉末
から除去することができる。また、一部残留した水酸化
物は、酢酸あるいは塩酸等の酸を用いて、pH３〜６、好
ましくはpH４〜５の範囲で酸洗浄することによって完全
に除去される。このような湿式処理終了後は、例えば水
洗後、アルコールあるいはアセトン等の有機溶剤で洗
浄、脱水した後、真空乾燥すればよい。かくして本発明
によれば、希土類−遷移金属−窒素合金の粉末が製造さ
れる。
【００１４】
【実施例】実施例１ 純度99.9重量％、粒度 300メッシュ（タイラー標準、以
下同じ）以下の電解鉄粉1.53kgと、純度99重量％、平均
粒度 325メッシュの酸化サマリウム粉末0.50kgと、純度
99重量％の粒状金属カルシウム0.26kgとを、Ｖブレンダ
ーを用いて混合した。ここで得られた混合物をステンレ
ス容器に入れ、アルゴン雰囲気下で 900℃で４時間にわ
たって加熱処理を施した。次いで、 300℃まで温度を降
下させ、ガス配管の電磁弁を切り換えることにより、窒
素ガスを反応容器内に流し込み、雰囲気をアルゴンガス
から窒素ガスに変え、その温度に８時間保持せしめるこ
とにより窒化処理を行った。その後、反応生成物を冷却
してから水中に投じて崩壊を行った。その際、48メッシ
ュ以上のものが90ｇ存在しており、これについては水と
の反応性が遅いので、別途、ボールミルにより粉砕し、
水との反応を促進させて崩壊を早めた。次いで、水素イ
オン濃度が８以下となるまで攪拌−デカンテーションを
繰り返し、最終的に水分を除去し、乾燥することによ
り、約 1.9kgの合金粉末を得た。この合金粉の組成は、
Smが23.3重量％、Feが73.4重量％、 Nが 3.1重量％、 O
が 0.2重量％であった。そして、この合金粉を、振動デ
ィスクミルを用いて粉砕し、得られた平均粒径325メッ
シュ未満の原料粉20ｇに対して、エポキシ樹脂を 0.3
ｇ、硬化剤を 0.1ｇ混合し、15kOe の磁界中で 4.1t/cm
2 の圧力を加えながら成形してボンド磁石を製作した。
このボンド磁石の磁気特性をチオフィー型の自記磁束計
で測定したところ、得られた磁石の飽和磁化は6.7kG、
保磁力は 7.1kOe 、最大磁気エネルギー積は 8.4MGOeで
あった。
下同じ）以下の電解鉄粉1.53kgと、純度99重量％、平均
粒度 325メッシュの酸化サマリウム粉末0.50kgと、純度
99重量％の粒状金属カルシウム0.26kgとを、Ｖブレンダ
ーを用いて混合した。ここで得られた混合物をステンレ
ス容器に入れ、アルゴン雰囲気下で 900℃で４時間にわ
たって加熱処理を施した。次いで、 300℃まで温度を降
下させ、ガス配管の電磁弁を切り換えることにより、窒
素ガスを反応容器内に流し込み、雰囲気をアルゴンガス
から窒素ガスに変え、その温度に８時間保持せしめるこ
とにより窒化処理を行った。その後、反応生成物を冷却
してから水中に投じて崩壊を行った。その際、48メッシ
ュ以上のものが90ｇ存在しており、これについては水と
の反応性が遅いので、別途、ボールミルにより粉砕し、
水との反応を促進させて崩壊を早めた。次いで、水素イ
オン濃度が８以下となるまで攪拌−デカンテーションを
繰り返し、最終的に水分を除去し、乾燥することによ
り、約 1.9kgの合金粉末を得た。この合金粉の組成は、
Smが23.3重量％、Feが73.4重量％、 Nが 3.1重量％、 O
が 0.2重量％であった。そして、この合金粉を、振動デ
ィスクミルを用いて粉砕し、得られた平均粒径325メッ
シュ未満の原料粉20ｇに対して、エポキシ樹脂を 0.3
ｇ、硬化剤を 0.1ｇ混合し、15kOe の磁界中で 4.1t/cm
2 の圧力を加えながら成形してボンド磁石を製作した。
このボンド磁石の磁気特性をチオフィー型の自記磁束計
で測定したところ、得られた磁石の飽和磁化は6.7kG、
保磁力は 7.1kOe 、最大磁気エネルギー積は 8.4MGOeで
あった。
【００１５】実施例２ 加熱処理温度を1050℃、窒化処理温度を 500℃に変更し
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.2重量％、Feが73.2重
量％、 Nが 3.4重量％、 Oが 0.2重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 7.1kG、保磁力は 7.6kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は10.3MGOeであった。
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.2重量％、Feが73.2重
量％、 Nが 3.4重量％、 Oが 0.2重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 7.1kG、保磁力は 7.6kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は10.3MGOeであった。
【００１６】実施例３ 加熱処理温度を1180℃、窒化処理温度を 600℃に変更し
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.3重量％、Feが73.2重
量％、 Nが 3.3重量％、 Oが 0.2重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 7.0kG、保磁力は 7.5kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は10.1MGOeであった。
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.3重量％、Feが73.2重
量％、 Nが 3.3重量％、 Oが 0.2重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 7.0kG、保磁力は 7.5kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は10.1MGOeであった。
【００１７】比較例１ 加熱処理温度を1050℃、窒化処理温度を 260℃に変更し
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.3重量％、Feが75.3重
量％、 Nが 1.2重量％、 Oが 0.2重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 6.1kG、保磁力は 0.6kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は 1.5MGOeであった。
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.3重量％、Feが75.3重
量％、 Nが 1.2重量％、 Oが 0.2重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 6.1kG、保磁力は 0.6kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は 1.5MGOeであった。
【００１８】比較例２ 加熱処理温度を1050℃、窒化処理温度を 640℃に変更し
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.4重量％、Feが75.8重
量％、 Nが 0.4重量％、 Oが 0.4重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 6.3kG、保磁力は 1.5kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は 2.4MGOeであった。
た以外は実施例１と同様にして約 1.9kgの合金粉末を得
た。この合金粉の組成は、Smが23.4重量％、Feが75.8重
量％、 Nが 0.4重量％、 Oが 0.4重量％であった。ま
た、この合金粉を用いて、実施例１と同様にしてボンド
磁石を製作し、その磁気特性の測定を行ったところ、飽
和磁化は 6.3kG、保磁力は 1.5kOe 、最大磁気エネルギ
ー積は 2.4MGOeであった。
【００１９】比較例３ 純度99.9重量％の電解鉄粉1148ｇと、純度99.9重量％の
サマリウムメタル 358ｇを用いて、アルゴンガス中にお
いて、高周波炉により溶解してSmFe母合金を作成し、こ
の合金をジョークラッシャーで粗粉砕し、次にボールミ
ルを用いて平均粒径 100μm 以下となるまで一次粉砕し
た。この一次粉砕粉を、窒素雰囲気中で500℃、８時間
保持して窒化処理を行った。得られた一次粉砕窒化処理
物の組成は、Smが23.1重量％、Feが73.4重量％、 Nが
3.3重量％、 Oが 0.1重量％であった。また、この処理
物を、ボールミルによってさらに２次微粉砕を行い、平
均粒径が 325メッシュ以下とし（約 1.3kgの合金粉末を
得た）、実施例１と同様にしてボンド磁石を製作し、そ
の磁気特性の測定を行ったところ、飽和磁化は 6.5kG、
保磁力は 5.3kOe 、最大磁気エネルギー積は 8.2MGOeで
あった。
サマリウムメタル 358ｇを用いて、アルゴンガス中にお
いて、高周波炉により溶解してSmFe母合金を作成し、こ
の合金をジョークラッシャーで粗粉砕し、次にボールミ
ルを用いて平均粒径 100μm 以下となるまで一次粉砕し
た。この一次粉砕粉を、窒素雰囲気中で500℃、８時間
保持して窒化処理を行った。得られた一次粉砕窒化処理
物の組成は、Smが23.1重量％、Feが73.4重量％、 Nが
3.3重量％、 Oが 0.1重量％であった。また、この処理
物を、ボールミルによってさらに２次微粉砕を行い、平
均粒径が 325メッシュ以下とし（約 1.3kgの合金粉末を
得た）、実施例１と同様にしてボンド磁石を製作し、そ
の磁気特性の測定を行ったところ、飽和磁化は 6.5kG、
保磁力は 5.3kOe 、最大磁気エネルギー積は 8.2MGOeで
あった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、大気中に処理物を曝す
ことなく、一連の操作によって磁気特性に優れた希土類
−遷移金属−窒素系合金粉末を製造することができる。
この方法は、特に工程が簡素化されており、実質的に粉
砕を行う必要がなく、また組成均一化のための熱処理も
不要である。また使用する原料も安価であり、且つ、還
元及び窒化のための各加熱処理を低温で行うことがで
き、工業的に極めて有用である。
ことなく、一連の操作によって磁気特性に優れた希土類
−遷移金属−窒素系合金粉末を製造することができる。
この方法は、特に工程が簡素化されており、実質的に粉
砕を行う必要がなく、また組成均一化のための熱処理も
不要である。また使用する原料も安価であり、且つ、還
元及び窒化のための各加熱処理を低温で行うことがで
き、工業的に極めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類酸化物粉末と、遷移金属粉末と、粒
状又は粉末状の、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び
これらの水素化物から選ばれる少なくとも1種とを混合
し、不活性雰囲気中で該混合物を900〜1200℃に加熱し
て多孔質塊状の希土類−遷移金属系合金を含む反応生成
混合物を得、次いで直ちに、この反応生成混合物を窒素
雰囲気中において300〜600℃の温度に保持し、得られた
熱処理物を湿式処理することを特徴とする希土類−遷移
金属−窒素系合金粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33757691A JP3336028B2 (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33757691A JP3336028B2 (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05148517A JPH05148517A (ja) | 1993-06-15 |
| JP3336028B2 true JP3336028B2 (ja) | 2002-10-21 |
Family
ID=18309951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33757691A Expired - Lifetime JP3336028B2 (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 希土類−遷移金属−窒素系合金粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3336028B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101483319B1 (ko) * | 2010-10-26 | 2015-01-16 | 한양대학교 에리카산학협력단 | 희토류금속 수소화물 제조 방법 및 이를 사용한 희토류금속-천이금속 합금 분말 제조 방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3304726B2 (ja) * | 1995-11-28 | 2002-07-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類−鉄−窒素系磁石合金 |
| JPH11241104A (ja) | 1997-12-25 | 1999-09-07 | Nichia Chem Ind Ltd | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末及びその製造方法 |
| JP4696798B2 (ja) * | 2005-09-08 | 2011-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末 |
-
1991
- 1991-11-27 JP JP33757691A patent/JP3336028B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101483319B1 (ko) * | 2010-10-26 | 2015-01-16 | 한양대학교 에리카산학협력단 | 희토류금속 수소화물 제조 방법 및 이를 사용한 희토류금속-천이금속 합금 분말 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05148517A (ja) | 1993-06-15 |
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