JPH10140211A - 磁性材料の製造法 - Google Patents
磁性材料の製造法Info
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- JPH10140211A JPH10140211A JP8318863A JP31886396A JPH10140211A JP H10140211 A JPH10140211 A JP H10140211A JP 8318863 A JP8318863 A JP 8318863A JP 31886396 A JP31886396 A JP 31886396A JP H10140211 A JPH10140211 A JP H10140211A
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0557—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered
Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 平均粒径1μm以下の希土類-遷移金属合
金微粒子を約800〜1200℃の温度に加熱した不活性ガス
雰囲気中で加圧焼成して磁性材料を製造する。 【効果】 平均粒径の小さい希土類-遷移金属合金微粒
子が用いられているため、より低温での焼結が可能とな
って低コスト化が達成される。また、球状の合金微粒子
が用いられた場合には、緻密化が容易となり、磁気特性
の再現性も向上するという効果が奏せられる。
金微粒子を約800〜1200℃の温度に加熱した不活性ガス
雰囲気中で加圧焼成して磁性材料を製造する。 【効果】 平均粒径の小さい希土類-遷移金属合金微粒
子が用いられているため、より低温での焼結が可能とな
って低コスト化が達成される。また、球状の合金微粒子
が用いられた場合には、緻密化が容易となり、磁気特性
の再現性も向上するという効果が奏せられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性材料の製造法
に関する。更に詳しくは、希土類-遷移金属合金からの
磁性材料の製造法に関する。
に関する。更に詳しくは、希土類-遷移金属合金からの
磁性材料の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】SmCo5、SmCo17、Nd2Fe14B等の希土類-遷
移金属合金は、各種機器用モータ、音響機器、発電機等
を含む幅広い分野にわたって応用されている永久磁石の
材料として用いられており、現在も新材料の開発や特性
の向上に力が注がれている。
移金属合金は、各種機器用モータ、音響機器、発電機等
を含む幅広い分野にわたって応用されている永久磁石の
材料として用いられており、現在も新材料の開発や特性
の向上に力が注がれている。
【０００３】また、希土類-遷移金属合金の一つであるS
mFe2、TbFe2、Tb0.3Dy0.7Fe2等は、磁界により大きな歪
みを生じる磁歪材料であって、センサ、アクチュエータ
等への応用を中心とした研究、開発が行われている。
mFe2、TbFe2、Tb0.3Dy0.7Fe2等は、磁界により大きな歪
みを生じる磁歪材料であって、センサ、アクチュエータ
等への応用を中心とした研究、開発が行われている。
【０００４】このように多岐にわたって応用されている
希土類-遷移金属合金は、現在のところ、次のような一
連の工程からなる溶融法による合金化方法によって製造
されている(“技術者のための磁気磁性材料”第152頁、
日刊工業新聞社、1991年)。 原料配合−溶解−鋳造−粗粉砕−微粉砕−磁界中成形−
焼結−溶体化処理−時効処理−研磨加工−製品
希土類-遷移金属合金は、現在のところ、次のような一
連の工程からなる溶融法による合金化方法によって製造
されている(“技術者のための磁気磁性材料”第152頁、
日刊工業新聞社、1991年)。 原料配合−溶解−鋳造−粗粉砕−微粉砕−磁界中成形−
焼結−溶体化処理−時効処理−研磨加工−製品
【０００５】しかしながら、このような溶融法による合
金化方法には、次のような問題点がみられる。 (1)高い磁性を得るためには、焼結工程において約1200
〜1400℃という高温での熱処理を必要とし、そのために
コストアップを避けることができない。 (2)成形に使用される合金微粒子は、鋳造合金を粉砕し
て調製されるため、粉末形状にバラツキがみられ、その
ために成形、焼結後の磁性材料の緻密化が困難となる。
金化方法には、次のような問題点がみられる。 (1)高い磁性を得るためには、焼結工程において約1200
〜1400℃という高温での熱処理を必要とし、そのために
コストアップを避けることができない。 (2)成形に使用される合金微粒子は、鋳造合金を粉砕し
て調製されるため、粉末形状にバラツキがみられ、その
ために成形、焼結後の磁性材料の緻密化が困難となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、磁気
特性にすぐれた材料を廉価に製造し得る方法を提供する
ことにある。
特性にすぐれた材料を廉価に製造し得る方法を提供する
ことにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
平均粒径1μm以下の希土類-遷移金属合金微粒子を約800
〜1200℃の温度に加熱した不活性ガス雰囲気中で加圧焼
成して磁性材料を製造することによって達成される。
平均粒径1μm以下の希土類-遷移金属合金微粒子を約800
〜1200℃の温度に加熱した不活性ガス雰囲気中で加圧焼
成して磁性材料を製造することによって達成される。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明方法に用いられる希土類-
遷移金属合金微粒子は、Dy、Sm、Tb、Ho等の希土類金属
とFe、Co、Ni等の遷移金属との合金微粒子であって、そ
の平均粒径が1μm以下、好ましくは約0.1〜1μmの球状
体である。
遷移金属合金微粒子は、Dy、Sm、Tb、Ho等の希土類金属
とFe、Co、Ni等の遷移金属との合金微粒子であって、そ
の平均粒径が1μm以下、好ましくは約0.1〜1μmの球状
体である。
【０００９】このような平均粒径を有する希土類-遷移
金属合金微粒子は、希土類塩と遷移金属塩の混合物水溶
液をアルカリ水溶液で共沈させ、共沈した微粒子を大気
中で約600〜1000℃の温度に加熱して希土類および遷移
金属複合酸化物粉末を形成させ、この複合酸化物粉末を
不活性ガス中、還元剤の存在下で約700〜1000℃に加熱
して還元した後粉砕し、更にこのような条件下で還元を
継続することによって製造される。
金属合金微粒子は、希土類塩と遷移金属塩の混合物水溶
液をアルカリ水溶液で共沈させ、共沈した微粒子を大気
中で約600〜1000℃の温度に加熱して希土類および遷移
金属複合酸化物粉末を形成させ、この複合酸化物粉末を
不活性ガス中、還元剤の存在下で約700〜1000℃に加熱
して還元した後粉砕し、更にこのような条件下で還元を
継続することによって製造される。
【００１０】希土類塩としては、Dy、Sm、Tb、Ho等の水
溶性塩であるハロゲン化物または硝酸塩が用いられる。
また、遷移金属塩としては、Fe、Co、Ni等の水溶性塩で
あるハロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩等が用
いられる。これらの各水溶性塩は、それぞれ所望の合金
組成となるモル比で混合され、水溶液として用いられ
る。
溶性塩であるハロゲン化物または硝酸塩が用いられる。
また、遷移金属塩としては、Fe、Co、Ni等の水溶性塩で
あるハロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩、しゅう酸塩等が用
いられる。これらの各水溶性塩は、それぞれ所望の合金
組成となるモル比で混合され、水溶液として用いられ
る。
【００１１】この混合物水溶液は、アンモニア水、水酸
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等のアルカ
リ水溶液によって共沈させる。具体的には、任意のpHの
アルカリ性を示すアルカリ水溶液の撹拌液中に混合物水
溶液を滴下し、滴下終了後更に撹拌を続けることによ
り、けん濁液を形成させる。このけん濁液のpHが8〜10
になる迄水洗、ロ過を行い、回収した粒径約0.1〜1μm
の共沈微粒子を約20〜300℃で減圧乾燥する。
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等のアルカ
リ水溶液によって共沈させる。具体的には、任意のpHの
アルカリ性を示すアルカリ水溶液の撹拌液中に混合物水
溶液を滴下し、滴下終了後更に撹拌を続けることによ
り、けん濁液を形成させる。このけん濁液のpHが8〜10
になる迄水洗、ロ過を行い、回収した粒径約0.1〜1μm
の共沈微粒子を約20〜300℃で減圧乾燥する。
【００１２】得られた乾燥共沈微粒子は、大気中で約60
0〜1000℃、好ましくは約800〜1000℃で約1〜3時間の加
熱処理が行われ、希土類および遷移金属複合酸化物粉末
を形成させる。
0〜1000℃、好ましくは約800〜1000℃で約1〜3時間の加
熱処理が行われ、希土類および遷移金属複合酸化物粉末
を形成させる。
【００１３】この複合酸化物粉末は、アルゴン、窒素等
の不活性ガス中、Ca、Mg、CaH2、MgH2等の還元剤の存在
下で約700〜1000℃、好ましくは約750〜850℃に約1/4〜
5時間程度加熱処理することにより還元され、粉砕され
た後、更にこのような条件下で還元が継続される。この
還元生成物中に含まれる還元剤を除去するための水洗が
くり返し行われた後、室温、減圧条件下で乾燥すること
により、平均粒径が1μm以下の希土類-遷移金属合金微
粒子が得られる。
の不活性ガス中、Ca、Mg、CaH2、MgH2等の還元剤の存在
下で約700〜1000℃、好ましくは約750〜850℃に約1/4〜
5時間程度加熱処理することにより還元され、粉砕され
た後、更にこのような条件下で還元が継続される。この
還元生成物中に含まれる還元剤を除去するための水洗が
くり返し行われた後、室温、減圧条件下で乾燥すること
により、平均粒径が1μm以下の希土類-遷移金属合金微
粒子が得られる。
【００１４】かかる希土類-遷移金属合金微粒子を用い
ての不活性ガス雰囲気中での加圧焼成は、次のようにし
て行われる。まず、合金微粒子を成形機内に収めたもの
を雰囲気炉内に設置し、アルゴン、ヘリウム等の不活性
ガスを用いてガス置換すると共に、雰囲気炉内の圧力を
約0.1〜200kPa、好ましくは約95〜120kPaとする。その
ような状態で、約1〜20℃/分、好ましくは約2〜10℃/分
の昇温速度で、炉内の温度を約800〜1200℃、好ましく
は約900〜1100℃の焼成温度迄昇温させる。炉内の温度
が焼成温度に達した後、合金微粒子を約0.2〜100MPa、
好ましくは約3〜15MPaの加圧下に、約１分間以上、好ま
しくは約5〜60分間圧縮成形する。圧縮成形後、約0.1〜
20℃/分、好ましくは約1〜5℃/分の降温速度で、炉内温
度を室温迄降温させる。成形機から取り出された焼結体
に研磨を施すことにより、円板状の磁性材料が得られ
る。
ての不活性ガス雰囲気中での加圧焼成は、次のようにし
て行われる。まず、合金微粒子を成形機内に収めたもの
を雰囲気炉内に設置し、アルゴン、ヘリウム等の不活性
ガスを用いてガス置換すると共に、雰囲気炉内の圧力を
約0.1〜200kPa、好ましくは約95〜120kPaとする。その
ような状態で、約1〜20℃/分、好ましくは約2〜10℃/分
の昇温速度で、炉内の温度を約800〜1200℃、好ましく
は約900〜1100℃の焼成温度迄昇温させる。炉内の温度
が焼成温度に達した後、合金微粒子を約0.2〜100MPa、
好ましくは約3〜15MPaの加圧下に、約１分間以上、好ま
しくは約5〜60分間圧縮成形する。圧縮成形後、約0.1〜
20℃/分、好ましくは約1〜5℃/分の降温速度で、炉内温
度を室温迄降温させる。成形機から取り出された焼結体
に研磨を施すことにより、円板状の磁性材料が得られ
る。
【００１５】
【発明の効果】本発明方法においては、平均粒径の小さ
い希土類-遷移金属合金微粒子が用いられているため、
より低温での焼結が可能となって低コスト化が達成され
る。また、球状の合金微粒子が用いられた場合には、緻
密化が容易となり、磁気特性の再現性も向上するという
効果が奏せられる。
い希土類-遷移金属合金微粒子が用いられているため、
より低温での焼結が可能となって低コスト化が達成され
る。また、球状の合金微粒子が用いられた場合には、緻
密化が容易となり、磁気特性の再現性も向上するという
効果が奏せられる。
【００１６】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１７】参考例 DyCl3・6H2O(純度99.9%)10.72gおよびFeCl3・6H2O(純度
99.9%)15.38gを100mlの純水に溶解し、ジスプロシウム
および鉄含有水溶液を調製した。
99.9%)15.38gを100mlの純水に溶解し、ジスプロシウム
および鉄含有水溶液を調製した。
【００１８】邪魔板付きセパラブルフラスコ(容量500m
l)中のアンモニア水を撹拌羽根で撹拌しながら、上記水
溶液を3ml/分の滴下速度で滴下した後、更に１時間撹拌
を続けた。得られたけん濁液を、pHが8〜10になる迄水
洗、ロ過を行い、回収した共沈微粒子を250℃で減圧乾
燥した後、大気中で1000℃、1時間の加熱処理を行っ
て、ジスプロシウムおよび鉄複合酸化物粉末を得た。
l)中のアンモニア水を撹拌羽根で撹拌しながら、上記水
溶液を3ml/分の滴下速度で滴下した後、更に１時間撹拌
を続けた。得られたけん濁液を、pHが8〜10になる迄水
洗、ロ過を行い、回収した共沈微粒子を250℃で減圧乾
燥した後、大気中で1000℃、1時間の加熱処理を行っ
て、ジスプロシウムおよび鉄複合酸化物粉末を得た。
【００１９】この複合酸化物粉末10gと水素化カルシウ
ムCaH2 14.4gとを混合し、混合物をアルゴンガス中で80
0℃、15分間の加熱処理した後粉砕し、更に800℃、1時
間加熱処理して、還元を行った。還元生成物中に含まれ
るCaおよびCaOを除去するため、これをくり返し水洗
し、室温、減圧条件下で乾燥することにより、ジスプロ
シウムおよび鉄合金粉末を調製した。
ムCaH2 14.4gとを混合し、混合物をアルゴンガス中で80
0℃、15分間の加熱処理した後粉砕し、更に800℃、1時
間加熱処理して、還元を行った。還元生成物中に含まれ
るCaおよびCaOを除去するため、これをくり返し水洗
し、室温、減圧条件下で乾燥することにより、ジスプロ
シウムおよび鉄合金粉末を調製した。
【００２０】得られた合金粉末は、0.1〜1μmの粒径範
囲(平均粒径0.5μm)を有しており、原子組成比(誘導結
合型プラズマ発光分析装置により測定)はFe：Dyがほぼ
2：1であるDyFe2の合金であることが確認された。
囲(平均粒径0.5μm)を有しており、原子組成比(誘導結
合型プラズマ発光分析装置により測定)はFe：Dyがほぼ
2：1であるDyFe2の合金であることが確認された。
【００２１】実施例１ 上記参考例で得られた平均粒径0.5μmのほぼ球状である
DyFe2合金微粒子を十分に減圧乾燥させた後、カーボン
製成形機内に収め、雰囲気炉内に設置した。雰囲気炉内
を、精製アルゴンガスで置換すると共に、その圧力を11
8kPaとした後、5℃/分の昇温速度で炉内温度を1000℃の
焼成温度迄昇温させた。炉内温度がこの焼成温度に達し
たら、3.9、7.8または11.8MPaの成形圧力および15分間
の成形時間で合金微粒子を圧縮成形し、その後2℃/分の
降温速度で炉内温度を室温迄降温させた。
DyFe2合金微粒子を十分に減圧乾燥させた後、カーボン
製成形機内に収め、雰囲気炉内に設置した。雰囲気炉内
を、精製アルゴンガスで置換すると共に、その圧力を11
8kPaとした後、5℃/分の昇温速度で炉内温度を1000℃の
焼成温度迄昇温させた。炉内温度がこの焼成温度に達し
たら、3.9、7.8または11.8MPaの成形圧力および15分間
の成形時間で合金微粒子を圧縮成形し、その後2℃/分の
降温速度で炉内温度を室温迄降温させた。
【００２２】得られたDyFe2焼結体は、理論密度の90%以
上の密度を有する緻密体であり、また磁気特性(磁歪定
数)を測定したところ、文献値(λ＝433×10~6)の70%以
上の値が再現性良く得られた。
上の密度を有する緻密体であり、また磁気特性(磁歪定
数)を測定したところ、文献値(λ＝433×10~6)の70%以
上の値が再現性良く得られた。
【００２３】実施例２ 実施例１において、DyFe2合金微粒子の代わりに、TbFe2
合金微粒子を用いた場合においても、同様の結果が得ら
れた。
合金微粒子を用いた場合においても、同様の結果が得ら
れた。
【００２４】比較例 モル比1：2のDy粉末およびFe粉末を溶融混合した後粉砕
して得られた粒径1〜10μm(平均粒径5μm)の合金微粒子
を用いて、実施例１と同様の条件下で焼結体を製造し
た。得られたDyFe2焼結体の内部には、緻密化の進行が
認められず、その密度は理論密度の85%以下であった。
して得られた粒径1〜10μm(平均粒径5μm)の合金微粒子
を用いて、実施例１と同様の条件下で焼結体を製造し
た。得られたDyFe2焼結体の内部には、緻密化の進行が
認められず、その密度は理論密度の85%以下であった。
Claims (1)
- 【請求項１】 平均粒径1μm以下の希土類-遷移金属合
金微粒子を約800〜1200℃の温度に加熱した不活性ガス
雰囲気中で加圧焼成することを特徴とする磁性材料の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8318863A JPH10140211A (ja) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | 磁性材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8318863A JPH10140211A (ja) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | 磁性材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10140211A true JPH10140211A (ja) | 1998-05-26 |
Family
ID=18103808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8318863A Pending JPH10140211A (ja) | 1996-11-14 | 1996-11-14 | 磁性材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10140211A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103831443A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-04 | 河南理工大学 | 一种利用离子液体水界面可控制备钴/氧化钴纳米膜的方法 |
| US9177705B2 (en) | 2011-05-25 | 2015-11-03 | Tdk Corporation | Sintered rare earth magnet, method of producing the same, and rotating machine |
-
1996
- 1996-11-14 JP JP8318863A patent/JPH10140211A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9177705B2 (en) | 2011-05-25 | 2015-11-03 | Tdk Corporation | Sintered rare earth magnet, method of producing the same, and rotating machine |
| CN103831443A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-04 | 河南理工大学 | 一种利用离子液体水界面可控制备钴/氧化钴纳米膜的方法 |
| CN103831443B (zh) * | 2014-03-10 | 2016-03-30 | 河南理工大学 | 一种利用离子液体水界面可控制备钴/氧化钴纳米膜的方法 |
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