JP5088277B2 - 希土類−鉄−窒素系合金粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明では、第1工程で用いる還元剤として、4.75mm以下の粒径を有し、70質量%以上が0.5mmを超え、2.5mm以下である粒径を有するものを用いることを特徴とする。
還元剤として金属カルシウム粒(Ca純度99%)を用いた。かかる金属カルシウム粒を、最初に、4メッシュ(タイラーメッシュ、目開き4.75mm)の篩下のものについて、さらに、以下のように分級した。
得られた混合物を、直径10cmで高さが25cmの鉄製ルツボに投入し、さらに、このルツボをステンレススチール反応容器に入れてから電気炉に装入した。
崩壊後の多孔質塊状反応生成物を電気炉に装入し、炉内をロータリーポンプで真空引きしてから、アンモニア分圧が0.33のアンモニア−水素混合ガスを流通させて昇温し、450℃で400分間保持することによって窒化し、その後、窒素ガスに切り替えて室温まで冷却した。
得られた粉末を直ちに純水中に投入すると、CaOはCa(OH)2となり、灰色と白色のスラリーが得られた。このスラリーから、Ca(OH)2懸濁物をデカンテーションによって除去し、合金粉末スラリーを分離した。
金属カルシウム粒として、Aを71質量%、Bを29質量%の比率で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、Aを73質量%、Bを27質量%の比率で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、Aを72質量%、Bを14質量%、Cを14質量%の比率で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、Aを90質量%、Bを7質量%、Cを3質量%の比率で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、Aを80質量%、Bを5質量%、Cを15質量%の比率で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
第2工程において、窒化に用いたアンモニア−水素混合ガスを高純度窒素ガス(N純度99.9995%)に替えて、430℃で20時間保持したこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
還元剤として、金属カルシウム粒の代わりに、8メッシュ(タイラーメッシュ、目開き2.36mm)の篩下であって、32メッシュ(同、目開き500μm)の篩上である水素化カルシウム354gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、金属カルシウム粒Bを100%用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、金属カルシウム粒Cを100%用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、Aを68質量%、Bを9質量%、Cを23質量%の比率で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、Aを65質量%、Bを30質量%、Cを5質量%の比率で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
還元剤として、金属カルシウム粒の代わりに、32メッシュ(タイラーメッシュ、目開き500μm)の篩下である水素化カルシウム384gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
金属カルシウム粒として、4メッシュ(タイラーメッシュ、目開き4.75mm)の篩下のものであって、さらなる分級を行わなかったものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、合金粉末および磁石粉末を順次得た。
Claims (2)
- 酸化サマリウム粉末および鉄粉末を含む原料粉末と、金属カルシウムまたは水素化カルシウムから選ばれる少なくとも1種の還元剤とを混合した後、酸化サマリウム粉末を還元してサマリウム元素を鉄に拡散させて、サマリウム−鉄系合金粒子と副生成物とを含有する多孔質塊状反応生成物を得る第1工程と、
得られた多孔質塊状反応生成物を、窒素を含有する雰囲気中で熱処理して、サマリウム−鉄系合金粒子を窒化して、Sm 2 Fe 17 N 3 化合物粉末と前記副生成物との混合粉末を得る第2工程と、
湿式処理により、前記混合粉末から前記副生成物を除去して、Sm 2 Fe 17 N 3 化合物粉末を分離する第3工程と、
を有する、Sm 2 Fe 17 N 3 化合物粉末の製造方法において、
前記還元剤として、4.75mm以下の粒径を有し、かつ、70質量%以上が0.5mmを超え、2.5mm以下である粒径を有するものを用いることを特徴とする、Sm 2 Fe 17 N 3 化合物粉末の製造方法。 - 前記還元剤は、金属カルシウム粒であることを特徴とする請求項1に記載のSm 2 Fe 17 N 3 化合物粉末の製造方法。
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